DE2053257C3

DE2053257C3 - Verfahren zur Trennung von Fettsäureestergemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte

Info

Publication number: DE2053257C3
Application number: DE2053257A
Authority: DE
Inventors: Helmut Dipl.-Chem. Dr. 4018 Langenfeld Hartmann; Werner Dipl.-Chem. Dr. 4006 Erkrath- Unterbach Stein
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1970-10-30
Filing date: 1970-10-30
Publication date: 1980-01-10
Also published as: NL163258B; DE2053257A1; IT939140B; FR2110145A5; BR7025041D0; NL163258C; DE2053257B2; AU3515371A; NL7018872A; US3733343A; JPS512483B1; BE774495A; GB1326049A; ES396508A1

Description

Die DE-PS 9 77 544 beschrt.bt ein Verfahren zum Trennen von Fettsäureestergemi.schen, insbesondere von Triglyceridgemischen, in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte, das darin besteht, eine Dispersion voneinander getrennter fester und flüssiger Fetwäureesterpartikeln in einer wäßrigen. Netzmittel und gegebenenfalls /icht kapillaraktive Elektrolyte enthaltenden Lörung herzustellen und diese Dispersion mit Hilfe von VoIImante' -entrifugen in zwei Phasen zu trennen, von denen die eine im wesentlichen aus den flüssigen Fettsäureestern und die andere aus einer Suspension der festen Fettsäureester in der wäßrigen Netzmittellösung besteht. Feste Fettsäureesterpartikel und wäßrige Netzmittellösung werden dann in an sich bekannter Weise voneinander getrennt, z. B. durch Filtrieren oder durch Aufschmelzen der bis dahin in festem Zustand vorliegenden Fettsäureester, so dafj die letzteren als zusammenhängende flüssige Phase von der wäßrigen Phase abgetrennt werden können. Die von Fettsäureestern freie, wäßrige Netzmittellösung wird dann in das Verfahren zurückgeführt. Die US-PS 28 00 493 beschreibt außer diesem Verfahren zum Trennen von Fettsäureestergemischen auch ein entsprechendes Verfahren zum Trennen von Fettsäuregernischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte. Dieses Trennprinzip ist unter der Bezeichnung »Umnetzverfahren« bekanntgeworden.

Die Erfindung betrifft ein verbessertes kontinuierliches Verfahren zum Trennen von Fettsäureestergemischen, insbesondere von Triglyceridgemischen, in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte unter Anwendung des bekannten Umnetzverfahrens. Das erf.ndungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man mehr als 10 bis 70 Gew.% der wäßrigen Neumittellösung aus dem Kreislauf ausschleust und durch Wasser und Netzmittel, sowie gegebenenfalls Elektrolytlösung ersetzt.

Bei der folgenden Beschreibung des Verfahrens wird ■us Gründen der Vereinfachung das zu trennende Gemisch von Fettsäureestern verschiedener Schmelzpunkte als »Ausgangsgemisch«, die beim Trennen anfallende flüssige Phase als »öl«, die beim Trennen anfallende feste Phase als »Festanteile« und die beim Trennen als Hilfsmittel benutzte wäßrige Lösung als »Lösung« bezeichnet. Dabei wird der Ausdruck

■5 »Festanteile« auch dann für die höher schmelzenden Fettsäureester verwandt, wenn diese unter den jeweils herrschenden Verfahrensbedingungen in flüssigem Zustand vorliegen.

Die Mengen der auszuschleusenden Netzmittellösung bzw. der als Ersatz einzuführenden frischen wäßrigen Phase liegen im allgemeinen zwischen >10 und 70, vorzugsweise zwischen 10 und 50 Gew.-% der durchgesetzten Netzmittellösung. Die optimale Menge ist von der Beschaffenheit des Ausgangsgemisches abhängig und wird zweckmäßigerweise durch Vorversuche oder während des Betriebes durch Variieren der Arbeitsbedingungen ermittelt.

Die erfindungsgemäße technische Lehre ist auf die bei internen Untersuchungen der Anmelderin gewonnene Erkenntnis zurückzuführen, daß die Trennergebnisse bei länger andauernder kontinuierlicher Trennung von Fettsäureestern manchmal unerklärliche Schwankungen zeigten, die den Wert des Verfahrens für derartige Ausgangsmaterialien erheblich beeinträchtigen. Ver-

>■> mutlich sind Unterschiede in der Beschaffenheit der Ausgangsgemische für diese Schwankungen verantwortlich. Durch die Erfindung ist es nunmehr möglich geworden, Ausgangs^emische, unabhängig von deren Beschaffenheit, mit gleichbleibenden Ergebnissen zu

ω verarbeiten

Die Tatsache, daß gelegentlich beim Verarbeiten spezieller Ausgang^inaterialien unbefriedigende Trennergebnisse erhalten werden, ist aus der Vorliteratur weder zu entnehmen, noch aus der allgemeinen

si Kenntnis des Verfahrens zu erwarten. Es ist also das Verdienst der Erfinder, dieses technische Problem erkannt zu haben. Die daraufhin von ihnen erarbeitete, zur Lösung dieses Problems geeignete Verfahrensvariante hat den überraschenden Vorteil, daß sie auf spezielle, außerhalb des Umnuzvcrfahrens liegende Maßnahmen, wie z. B. spezielle Reinigungsoperationen, verzichtet.

Als Ausgangsgemische lassen sich die verschieden sten Fettsäureester pflanzlichen, tierischen oder synthe

*ί tischen Ursprungs verwenden.

Zu den Fetts.iureestern pflanzlichen Ursprungs gehören beispielsweise Kokos- oder Palmkernfett. Palmöl, Baiimwollsaatöl, Oliven-, Soja-, F.rdnuß-, Lein-, Raps- oder Ricinusöl usw. Fettsäureester tierischen

">i> Ursprungs sind beispielsweise Butter, Hühner- oder Gänsefett, Schweineschmal/, Hammel- oder Rindertalg. Nieren- und Knochenfette sowie die große Zahl der verschiedenen Fischöle, Trane, Walöle, wie z. B. Menhaden- Herings- oder Spermöl. Lebertrane usw.

M Diese Fettsäureester natürlichen Ursprungs sind meist Triglyceride, jedoch ist die Erfindung nicht auf die Trennung von Triglyceriden beschränkt; so enthält beispielsweise das Spermöl außer Triglyceriden auch Fettalkohol Fettsäure-Ester. Außer diesen sind die

bO Fettsäureester anderer Alkohole als Ausgangsgemische in Betracht /u ziehen.

Außer den nativen Trigylceriden lassen sich auch Weiterverarbeitungsprodukle natürlicher Fette wie beispielsweise teilweise oder vollständig hydrierte Fette

f>5 verarbeiten, Umesterungsprodukte natürlicher Fette oder Vereslerungsprodukte von Fettsäuren und Alkoholen, wobei die Fettsäuren und/oder die Fettalkohole natürlicher oder synthetischer Herkunft sein können,

Alle diese Fettsäureester können im Rohzustand oder als Raffinade verarbeitet werden. Bei den Fetten ist es als biisonderer Vorteil anzusehen, daß sie sich im Rohzustand, d. h. ohne vorherige Raffination, auch im Dauerbetrieb trennen lassen.

Das Ausgangsgemisch läßt sich erfindungsgemäß in zwei mehr oder minder große Fraktionen verschiedener Schmelzpunkte trennen; man kann aber auch geringe Mengen Festanteile aus großen Mengen öl oder geringe Mengen öl aus großen Mengen Festanteilen abtrennen. Dabei können Öl und Festanteile hinsichtlich ihres Sättigungsgrades verschieden oder gleich sein. Als Beispiel für derartige Trennungen sei das Trennen von T2lg oder das Winterisieren von Speiseölen genannt. Durch mehrfach hintereinnndergeschaltete Trennungen ii lassen sich z. B. aus Palmöl oder aus Umesterungsprodukten geeigneter Zusammensetzung Fettfraktionen mit kakaobutterähnlichen Eigenschaften gewinnen.

Die in den Ausgangsgemischen esterartig gebundenen Fettsäurereste enthalten bevorzugt 6 — 26, insbe- jo sondere 8-20 C-Atome; erfindungsgemäß fallen unter den Begriff »Fettsäureester« auch die Ester von verzweigktkettigen Fettsäuren sowie von Hp.rz- oder Naphthensäuren.

Zur Herstellung der Dispersion voneinander getrenn- ji ter Partikeln aus Festanteilen und Öl in wäßriger Net/mittellösung verarbeitet man zweckmäßigerweise ein breiiges Gemisch aus kristallinen Festanteilen und öl. Der verfahrensgemäß erzielbare Trenneffekt ist u. a. von der Beschaffenheit der Festanteilkristalle abhängig, m Um einen guten Trenneffekt zu erzielen, empfiehlt es sich, die Ausgangsgemische vollständig aufzuschmelzen und sie dann allmählich auf die Temperatur abzukühlen, bei der die Trennung vonstatten gehen soll. Zum Abkühlen des geschmolzenen Ausgangsgemisches ha- η ben sich Kratzkühler als zweckmäßig erwiesen. Es handelt sich dabei um Rohre mit Kühlmantel, deren Innenfläche durch rotierende Schaber von den auskristallisierenden Festanteilen freigehalten werden. Allerdings besitzen die erfindungsgemäß zu verarbeitenden -m Gemische von Fettsäureestern im allgemeinen eine geringere Kristallisationsgeschwindigkeit als entsprechende Gemische von Fettsäuren. Daher verlassen die Fettsäureester den Kratzkühler meist in unterkühltem Zustand, und es empfiehlt sich, dem unterkühlten -n Ausgangsgemisch noch Zeit /um Auskristallisieren der höher schmelzenden Festanteile zu hssen. Es hat sich eine Verfahrensvariante bewährt, bei der man das Ausgangsgemisch so lange im Kreislauf von einem Vorratsbehälter über einen Kratzkühler in den Vorrats- in behälter zurückführt, b's der gesamte Inhalt des Vorratsbehälter auf die Trenntemperatur abgekühlt worden ist. Bei dieser Verfahrensvariante findet zwischen dem aus dem Kratzkühler austretenden gekühlten und dem noch im Vorratsbehälter befindli- >> chen wärmeren Mn'.erial ein Wärmeaustausch statt, und es hat sich gc/eigt, daß man bei dieser Arbeitsweise /u einem besseren Trennergebnis kommt, als bei direktem Herabkuhlen des Ausgangsgemisches im Kratzkühler bis auf die Trenntemperatur. w>

Zurr Auskristallisieren der Festanteile lassen sich aber auch andere Vorrichtungen verwenden, z. B. normale gekühlte Rührgefäße.

Das so erhaltene Gemisch aus Öl und Festanteilen wird nun in der Netzmittellösung dispergiert, die man zuvor zweckmäßigerweise auf die Trenntemperalur gebracht hat. Die Netzmittellösung wird in einer Menge Von 0.3 bis 3, vorzugsweise 1 bis 2 Gewichtsteile, bezogen auf 1 Gewichtsteil des gekühlten Ausgangsgemisches angewandt.

Als Neumittel sind neben Seifen unionische bzw. nichtionische wasserlösliche Substanzen brauchbar, du.· die Oberflächenspannung der wäßrigen Lösung erniedrigen und so ein Verdrängen der flüssigen Bestandteile des Ausgangsgemisches von der Oberfläche der festen Bestandteile durch die wäßrige Netzmittellösung bewirken. Als Netzmittel sind beispielsweise die folgenden, einen Alkylrest mit 8-18, vorzugsweise 10-16 C-Atomen im Molekül aufweisenden Verbindungen brauchbar: Alkylbenzolsulfonate, Alkylsulfonate, Fettalkoholsulfate, sulfatierte Umsetzungsprodukte von Fettalkoholen mit 1-10, vorzugsweise 2-5 Mol Äthylenoxid und/oder Propylenoxid, Monoglycendsulfate usw. Die genannten anionischen Netzmittel werden bevorzugt in Form ihrer Natriumsalze eingesetzt; man kann sie aber auch als Kalium-, Ammonium-, Mono-, Dioder Triäthanolammoniumsalze verwenden. Als nichtionische Verbindungen sind beispielsweise die wasserlöslichen Anlagerungsprodukte von Äthylenoxid an Alkylphenole oder Fettalkohole brau^ibar.

Es werden zweckmäßigerweise solch«. Mengen an Netzmittel eingesetzt, daß in der Dispersion unmittelbar vor Eintritt in die Trennzentrifuge pro 100 Gewichtsteile Losung 0,05-2, vorzugsweise 0,1-1 Gewichtsteile Netzmi::el vorhanden sind. Die obigen Mengenangaben für das Netzmittel umfassen nicht nur das ir der wäßrigen Phase tatsächlich gelöste Netzmittel, sondern auch in öl gelöste bzw. an der Oberfläche der Festanteile adsorbierte Netzmittelmengen.

Die Wirkung der Netzmittellösung wird verbessert, wenn sie nicht oberflächenaktive gegenüber den Ausgangsgemischen inerte ElektroKte gelöst enthält. Hierzu gehören beispielsweise die wasserlösl chen Chloride. Sulfate oder Nitrate von I- bis 3wertigen Metallen, insbesondere der Alkali-, Erdalkali- oder Erdmetalle. Vor allem haben sich Zusätze von Natriumsulfat oder Magnesiumsulfat bewährt. Die Elektrolytkonzentration der zu trennenden Dispersion liegt im Bereich von 0,1 bis 10, vorzugsweise 1 bis 5 Gew.-%, wobei sich diese Zahlenangaben, wie auch oben im Falle der Netzmittelkonzentration, aus den in der Dispersion insgesamt vorhandenen Elektrolyten errechnet, jedoch bezogen auf die in der Dispersion vorhandene wäßrige Phase. In Zusammenhang mit dieser Erfindung ist unter Netzmittellösung bevo zugt eine elektrolythaltige Netzmittellösung zu verstehen.

Beim Zusammentreffen des gekühlten Ausganjjsgemisches mit der Net/mittellösung wird das Öl von den Oberflächen der Festanteile verdrängt. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, das gekühlte Ausgangsgenisch zunächst nur mit einer Teilmenge entsprechend konzentrierterer NetzmiKellösung zusammenzubringen urd c'ifi dabei gebildete konzentriertere Dispersion allmählich durch Zugabe von Wasser, Elektrolytlösung oder entsprechend /erdünnterer Netzmittellcsunj; auf die gewünschte Endkonzentration zu bringen. Vorteilhaft bringt man das gekühlte Ausgangsgenisch zunächst mit 5 bis 50, vorzugsweise 10 bis 30% der insgesamt anzuwendenden Netzmittellösung zusammen, um dann allnählich soviel weiterer Lösung zuzusetzen, daß d'u gewünschte Endkonzeniration erreicht wird. Da man zum Verdünnen bevorzugt die aus dem Verfahren zurückgeführte Netzmittellösung verwendet, ergibt sich der Netzmittelgehalt der zunächst mit dem gekühlten Ausgangsmaterial zusammenzubringenden konzentrierteren Netzmittellösung

aus der Menge und dem Netzmittelgehalt der Netzmiltellösung in der zu trennenden Dispersion, dem Netzmittelgehalt der rückgeführten Netzmittellösung und der Teilmenge Netzmittellösung, friit der das gekühlte Ausgangsmaterial zunächst zusammengebracht wird.

Die oben beschriebene Verfahrensweise zur Herstellung der zu trennenden Dispersion ist Verschiedener Variationen fähig. So ist es beispielsweise möglich, das zu trennende Ausgangsgemisch und die Netzmittellö-■sung gemeinsam auf die Trenntemperatur abzukühlen. Dabei kann man das völlig aufgeschmolzene Ausgangsgemisch einsetzen; man kann aber auch das Ausgangsgemisch zunächst in Abwesenheit der Nelzmiltellösung soweit abkühlen, bis ein Teil, vorzugsweise 30-85, insbesondere 40 - 70 Gew.-% der insgesamt auszuscheidenden Festanteile, auskristallisiert ist, um dann nach Zusatz von Netzmittellösung weiter abzukühlen. Eine spezielle Ausführungsform dieser letzteren Verfahrensvariante hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen: Das vorgekühlte Ausgangsgemisch, in dem sich bereits Festanteile ausgeschieden haben, wird zunächst in einer Teilmenge konzentrierterer Netzmittellösung dispergiert; dann wird die so erhaltene konzentriertem Dispersion durch Zusatz kälterer verdünnter Netzmittellösung, kälteren Wassers bzw. kälterer Elektrolytlösung weiter bis auf die Trenntemperatur abgekühlt und auf die gewünschte Netzmittel- und Elektrolytkonzentration gebracht. Auch Eis läßt sich zu diesem Zweck verwenden. jo

Bei der bisher beschriebenen Verarbeitung des Ausgangsgemisches können geringe Mengen Luft in die Dirpersion gelangen, die das Trennergebnis verschlechtern. Diese Luft läßt sich in einfacher Weise, z. B. durch langsames Rühren der Dispersion, daraus entfernen.

Die Dispersion wird dann in Vollmantelzentrifugen geleitet, wo sie in zwei Phasen verschiedener spezifischer Gewichte getrennt wird. Es eignen sich hierfür die verschiedensten Zentrifugentypen. Man kann beispielsweise Röhrenzentrifugen, Tellerzentrifugen oder Schälzentrifugen verwenden. Es ist als Vorteil anzusehen, daß die in der Fettindustrie seit langem bewährten Netzmitlellösung zu ersetzen sind, richtet sich nach der Beschaffenheit des jeweils verarbeiteten Ausgangsgemisches. Diese Mengen sind daher während des Betriebes einer Anlage den Erfordernissen anzupassen; d. h. sie sind so zu Variieren, daß man durch möglichst geringe Mengen an auszuschleusenender Netzmittellösung eine optimale Verbesserung des Trennergebnisses im Dauerbetrieb erreicht.

Die Netzmittellösung läßt sich an einem beliebigen Punkt des Kreislaufes oder gleichzeitig an mehreren Punkten ausschleusen Und/oder durch frische wäßrige Phase ersetzen. Vorzugsweise entnimmt man sie nach Abtrennen der Netzmittellösung von den aufgeschmolzenen Festanteilen.

Eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Trennverfahrens geeignete Apparatur ist in der A b b. I dargestellt. Das aufgeschmolzene, zu trennende Ausgangsgemisch wird durch die Förderpumpe P\ der Kühl- und Kristallisiervorrichtung K zugeleitet und verläßt diese als ein breiiges Gemisch von öl und Festanteilen. Dieses Gemisch kommt in die Mischvorrichtung M. die vorteilhaft aus mehreren hintereinander geschalteten Mischkammern besteht, von denen jede mit einem Rührer versehen ist. In der ersten Mischkammer wird das gekühlte Ausgangsmaterial mit der durch die Leitung L 1 zufließenden konzenlrierteren Netzmittellösung zu einer Dispersion verrührt; in den nachfolgenden Mischkammern wird dann verdünntere Netzmifiellösung bzw. Elektrolytlösung untergemischt. Es bildet sich dabei die Dispersion, in der die Ölpartikeln und die Partikeln der Festanteile voneinander getrennt in der Netzmittellösung dispergiert vorliegen.

Diese Dispersion wird dann mit Hilfe der Vollmantelzentrifuge Z in das öl als leichtere und eine Suspension der Festanteile in der Netzmittellösung als schwerere Phase getrennt. Die letztere wird durch die Förderpumpe PI zum Erhitzer wZ geleitet, wo die Festanteile schmelzen; geschmolzene Festanteile und Nelzmittellösung gehen dann zusammen zum Abscheider A, aus dem die geschmolzenen Festanteile bei L 14 als leichtere Phase und die Netzmittellösung bei L 16 als schwerere Phase austreten. Diese schwerere Phase geht über den

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fahren brauchbar sind.

Aus der Zentrifuge treten zwei Phasen aus: die eine. das Öl, besteht im wesentlichen aus den flüssigen Bestandteilen des Ausgangsgemisches, die andere ist eine Suepension der Festanteile in wäßriger Netzmittellösung. Das öl kann nach Waschen und ggf. Trocknen seinem Bestimmungszweck zugeführt werden; es kann auch erneut nach dem erfindungsgemäßen Verfahren getrennt werden, um so ein Öl mit entsprechend niedrigerem Trübungspunkt zu erhalten.

Die aus der Zentrifuge austretende Suspension der Festanteile in der Netzmittellösung kann in verschiedener Weise weiterverarbeitet werden. So lassen sich die Festanteile von der wäßrigen Netzmittellösung als solche z. B. durch Filtrieren, Zentrifugieren usw. Es hat sich als besonders zweckmäßig erwiesen, die Festanteile durch Erwärmen der Suspension zu schmelzen und die dabei anfallenden beiden Phasen in Zentrifugen, in Scheidekästen oder mit Hilfe anderer Vorrichtungen zu trennen.

Von der dabei anfallenden wäßrigen Netzmittellösung wird ein Teil verworfen und durch Wasser und Netzmittel, sowie gegebenenfalls Elektrolytlösung ersetzt Welche Menge der im Kreislauf geführten Netzmittellösung auszuschleusen und durch frische nt.ouatauat.iivi

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65 den Mischer M. Bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise wird ein Teil der bei L 16 austretenden Netzmittellösung durch die Leitung L18 ausgeschleust; die entsprechende Menge frischer Lösung wird durch die Leitung L 3 zugegeben. Es ist allerdings nicht unbedingt notwendig, die frische Lösung dort einzuführen, wo in der Zeichnung die Leitung L 3 in die vom Abscheider A kommende Leitung mündet. Man kann die fri^cche Lösung selbstverständlich auch direkt als Netzmittel- oder Elektrolytlösung in den Mischer M geben, insbesondere in die zum Verdünnen der zuerst gebildeten Dispersion bestimmten nachgeschalteten Mischkammern.

Erfindungsgemäß läßt sich jede der beiden anfallenden Fettsäureesterfraktionen, die niedriger schmelzende (Öl) und/oder die höher schmelzende (Festanteile), in eine Dispersion voneinander getrennter fester und flüssiger Festtsäurepartikeln in wäßriger Netzmittellösung überführen und aus dieser eine tiefer schmelzende und eine höher schmelzende Fettsäurefraktion isolieren.

Verarbeitet man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren das bei einer vorausgegangenen Trennung angefallene Öl, so wird dieses nach einem der oben beschriebenen Verfahren, d.h. in Abwesenheit oder auch in Anwesenheit wäßriger Netzmittellösung, auf die

im Vergleich zur ersten Trennstufe entsprechend niedrigere Trenntemperatur abgekühlt (Kaltstufe): die in der zweiten Tfennstufe umlaufende Netzmittellösung kann einen eigenen, von dem Netzmittelkreislauf der ersten Trennstufe abgesonderten Kreislauf bilden; die Netzmiltellösung kann aber auch beide Trennstufen durchfließen.

Die erneute Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrv>rts auf das bei einer vorhergehenden Trennstufe angefallene öl hat z. B. den Zweck, geringe Mengen höher schmelzender Bestandteile daraus zu entfernen, insbesondere dessen Trübungspunkt zu erniedrigen. In diesem Fall kann die als Festanteile anfallende höher schmelzende Fraktion in den Verfahrenskreislauf zurückgeführt werden. Es kann allerdings auch erwünscht sein, das öl in zwei Fraktionen verschiedener Schmelzbereiche zu trennen, die in an sich bekannter Weise als solche isoliert und ihrem jeweiligen Bestimmungszweck zugeführt werden.

Wende¹, man das verfahren b?i ?nts^nr?cher"i erhöhten Temperaturen auf die bei einer vorhergehenden Trennung angefallenen Festanteile an (Warmstufe), so kann dies nach zwei Verfahrensvarianten geschehen. Die eine Variante besteht darin, die Netzmittellösung mit den darin dispergierten Festanteilen zu erwärmen, so daß ein Teil der Festanteile schmilzt und nun in dieser Dispersion das Öl bildet. Die zweite Variante besteht darin, die Festanteile völlig aufzuschmelzen und sie nun, wie oben beschrieben, erneut in eine Dispersion voneinander getrennter Partikeln aus öl und Festanteilen zu überführen, aus der das Öl und die Festanteile dann a'^;erdings bei einer höheren Temperatur isoliert werden, als das in der ersten Trennstufe der Fall war. Diese Möglichkeiten haben dort besondere praktische Bedeutung, wo aus den in der ersten Trennstufe angefallenen Festanteilen geringe Mengen niedriger schmelzender Anteile entfernt werden sollen. In diesem Fall wird die dabei anfallende ölfraktion zweckmäßigerweise in die erste Trennstufe zurückgeführt. Das Verfahren kann allerdings auch dazu benutzt werden, die in der ersten Trennstufe angefallenen Festanteile in zwei Fraktionen mit verschiedenen Schmelzpunkten aufzutrennen, von denen jede für sich isoliert und ihrer jeweiligen Verwendung zugeführt wird.

Es ist nicht erforderlich, in den nachgeschalteten « Trennstufen Netzmittellösung auszuschleusen; man kann dort auch ohne Ausschleusen eigene Netzmittelkreisläufe aufrechterhalten, die von dem Netzmittelkreislauf anderer Trennstufen, insbesondere von dem der ersten Trennstufe, unabhängig sind. so

Allerdings kann es je nach der Qualität des in der ersten Trennstufe verarbeiteten Ausgangsgemisches vorteilhaft sein, auch in den nachgeschalteten Trennstufen mit Netzmittellösungen zu arbeiten, aus denen Teilströme ausgeschleust und die mit frischer wäßriger Phase — d. h. mit frischer Netzmittellösung, frischer netzmittelfreier Elektrolytlösung oder frischem netzmittel- und elektrolytfreiem Wasser — versetzt wurden.

Da die in der ersten Trennstufe benutzte Netzmittellösung teilweise aus frischer wäßriger Phase besteht, läßt sich die nach der ersten Trennstufe anfallende Netzmittellösung auch in den nachgeschalteten Trennstufen verwenden.

Die in einer nachgeschalteten Trennstufe benutzte Netzmittellösung kann aber auch wenigstens teilweise aus einer vorher noch nicht zu einer Trennung verwandten wäßrigen Phase bestehen. Das ist immer dann der Fall, wenn man in einer nachgeschalteten Trennstufe frische wäßrige Phase einführt. Wird diese hinter der nachgeschalteten Trennstufe anfallende Nelzmittellösung in die erste Trennstufe zurückgeführt, so kann dort ein erneutes Ausschleusen bzw. ein erneuter Zusatz frischer wäßriger Phase entfallen.

In einer solchen nachgeschalteten Trennstufe kann entweder das in der vorhergehenden Trennstufe anfallende Öl verarbeitet werden öder die in einer vorhergehenden Trennstufe angefallenen Festanteile. Die letzteren werden zu diesem Zweck vorzugsweise geschmolzen und in eine Dispersion voneinander getrennter fester und flüssiger Fettsäurepartikeln in wäßriger Netzmittellösung überführt, wobei dann die frische wäßrige Phase der verwandten Netzmittellösung oder der Dispersion zugesetzt wird.

Sofern man die in einer vorhergehenden Trennstufe benutzte Netzmittellösung auch in den nachgeschalteten Trennstufen verwendet, empfiehlt es sich, den auszuschleusenden Teil der Netzmittellösung nach dem .Abtrennen der Fest?."·?''? in pinpr narhgeschalteten. vorzugsweise in der letzten Trennstufe zu entnehmen. Sind der ersten Trennstufe mehrere Trennstufen nachgeschaltet, dann kann die gebrauchte Netzmittellösung an einer Stelle oder an mehreren Stellen gleichzeitig entnommen werden, beispielsweise nach der ersten Trennstufe, nach der Kaltstufe oder nach der Warmstufe. Vorteilhaft vereinigt man die nach dem Abtrennen der Festanteile anfallenden Fraktionen und entnimmt hieraus die gewünschte Menge an Netzmittellösung.

Da es erfindungsgemäß gleichgültig ist, wo gebrauchte Netzmittellösung ausgeschleust und frische wäßrige Phase zugesetzt wird, kann beim Ausschleusen der Netzmittellösung nach der letzten Trennstufe und bei Zusatz frischer wäßriger Phase in einer nachgeschalteten Trennstufe auf den Austausch von Netzmittellösung in der ersten Trennstufe verzichtet werden, sofern die Netzmittellösung von den nachgeschalteten Trennstufen zur ersten Trennstufe zurückgeführt wird.

Eine Apparatur zur erneuten Trennung des in der ersten Trennstufe angefallenen Öles ist in der A b b. 2 schematisch dargestellt

Das flüssige Ausgangsgemisch wird über die Dosierpumpe Hl durch die Kühl- und Kristallisiervorrichtung K1 geleitet und dort in ein zur Trennung geeignetes breiiges Gemisch von öl und Festanteilen überführt. Dieses gelangt in die Mischvorrichtung Mi, wo es mit konzentrierterer Netzmittellösung (aus L1), verdünnterer Netzmittellösung L 2 und Elektrolytlösung L 3 in eine Dispersion voneinander getrennter Partikeln von öl und Festanteilen in wäßriger Netzmittellösung überführt wird. Dieser Mischer hat zweckmäßigerweise mehl ere Mischkammern, die von den zu vermischenden Phasen nacheinander durchflossen werden, oder er besteht aus mehreren hintereinandergeschalteten Mischgefäßen. Auf diese Weise ist es möglich, das Gemisch aus Festanteilen und öl zunächst mit konzentrierterer wäßriger Netzmittellösung zusammenzubringen und diese Dispersion dann durch Zusatz verdünnterer, wäßriger Netzmittellösung und/oder netzmittelfreier Elektrolytlösung auf eine niedrigere Netzmittelkonzentration zu verdünnen. Diese Dispersion läuft in die Vollmantelzentrifuge Z1, aus der bei L 5 als schwerere Phase eine wäßrige Suspension der Festanteile in wäßriger Netzmittellösung und als leichtere Phase L 4 das öl austritt

Das Öl wird durch die Pumpe PZ in eine zweite Kühl- und Kristallisiervorrichtung K 2 geführt; das dabei

anfallende, zur Trennung geeignete Gemisch aus öl und Festanteilen gelangt in ein zweites Mischgefäß M2, in dem es in wäßriger Netzmittellösung dispergiert wird. Zu diesem Zweck läßt man z. B. durch L 7 konzentriertere Netzmittellösung, durch L 6 vefdünntere Netzmittellösung sowie ggf. durch L 8 Elektrolytlösung unter Rühren zulaufen, und es bildet sich eine Dispersion voneinander getrennter Partikeln aus Öl und Festanteilen in wäßrigäl' Netzmittellösung. Auch dieser Mischer, wie der in der ersten Stufe, mehrere Mischkammern aufweisen oder aus einer Anzahl hintereinander geschalteter Mischgefäße bestehen, so daß auch hier gekühltes Ausgangsmaterial zunächst mit konzentrierlerer Netzmittellösung zusammengebracht werden kann, um dann die Dispersion auf geringe Netzmittelkonzentrationen zu verdünnen. Diese Dispersion wird, ebenso wie in der ersten Stufe, in einer zweiten Vollmantelzentrifuge Z2 in das bei L 10 als leichtere Phase austretende öl und die bei LIl als schwerere Phase austretende Suspension von Festanteilen in wäßriger Netzmittellösung getrennt.

Die bei L5 bzw. LIl als Suspension in wäßriger Netzmittellösung anfallenden Festanteile unterscheiden lieh durch ihren Schmelzpunkt bzw. ihre Jodzahl; so enthalten beispielsweise die bei L 5 anfallenden Festanteile weniger restliches Öl als die be: LIl anfallenden. Man kann nach Belieben die in der zweiten Stufe angefallenen Festanteile in beliebiger Weise in das Verfahren zurückführen, beispielsweise werden sie nach Abtrennen von der wäßrigen Netzmittellösung dem noch flüssigen oder dem aus der Kühl- und Kristallisiervorrichtung K 2 austretenden Ausgangsmaterial zugemischt; man kann sie aber auch, wie in der Abbildung dargestellt, zusammen mit der bei LIl anfallenden Suspension aufarbeiten. Zu diesem Zweck wird die Suspension mit Hilfe der Pumpe P 4 durch den Erhitzer WS geleitet, wo sie auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes der Festanteile erwärmt wird. Das Gemisch aus geschmolzenen Festanteilen und Netzmittellösung kommt dann in den Abscheider A, in dem sich geschmolzene Festanteile und verdünnte Netzmittellö- $ung voneinander trennen. Ein Teil der aus dem

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nuAbiibiuvi Sk Wlltll>llllit**lllll iNl.Ll.llllllCllUUUllg VTlIU durch das Ventil VS bei L 18 verworfen und damit aus dem Kreislauf herausgeführt; ein anderer gelangt über die Pumpe P6 und die Kühler Wl bzw. W2 zu den Regelventilen V1 bzw. V2 in die Mischer M1 bzw. M 2.

Da ein Teil der im Kreislauf geführten Netzmittellöiung bei L18 ausgeschleust und bei L 3 frische wäßrige Phase zugeführt wird, arbeitet man auch im Mischer M 2 mit einer Netzmittellösung, von der ein Teil durch frische wäßrige Phase ersetzt wurde.

Eine Apparatur zur erneuten Trennung beider in der ersten Trennstufe angefallenen Fraktionen bei höherer bzw. bei niedrigerer Temperatur ist in Abb.3 dargestellt Das zu trennende Ausgangsgemisch wird durch die Pumpe P1 über die Kühl- und Kristallisiervorrichtung Kl in die Mischvorrichtung Mt gepumpt Diese ist vorzugsweise in oben beschriebener Weise konstruiert: sie besteht aus einzelnen Mischkammern, die von dem Ausgangsgemisch nacheinander durchflossen werden. In der ersten Mischkammer wird das den Kratzkühler Ki verlassende Ausgangsgemisch zunächst über die Leitung Ll mit konzentrierterer Netzmittellösung zusammengebracht; durch die Leitung L 3 kann netzmittelfreies Wasser oder netzinitte!- freie Elektrolytlösung und durch die Leitung L 2 aus dem Verfahren rückgeführte Netzmittellösung zugegeben werden. Die in der Mischvorrichtung M 1 gebildete Dispersion lauf? in die Zentrifuge ZX und wird dort in zwei Phasen getrennt, von denen die schwerere, als Suspension von Festanteilen in wäßriger Netzmittellösüng vorliegende durch die Leitung L 5 und die Pumpe P2 abgeführt wird, während die leichtere, im wesentlichen aus öl bestehende Phase durch die Leitung L 4 abläuft.
Zur Abtrennung geringer Mengen in diesem öl noch vorhandener höher schmelzender Anteile (Kaltstufe) wird diese durch die Leitung L4 in den Mischer M2 geführt — dieser braucht nur aus einem einfachen Mischgefäß zu bestehen — und dort mit der aus Leitung L 6 kommenden, aus dem Verfahren rückgeführten Netzmittellösung vermischt. Falls erwünscht, kann hier durch die Leitungen L7 bzw. L8 konzentrierlere Netzmittellösung und/oder netzmittelfreies Wasser bzw. netzmittelfreie Elektrolytlösung zugeführt werden. Die an dieser Stelle zugesetzten wäßrigen Lösungen

können niedrigere Temperatur haben als das Öl selbst; zu diesem Zweck kann die rückgeführte wäßrige Netzmittellösung durch den Wärmeaustauscher W2 gekühlt werden. Die Menge dieser wäßrigen Netzmittellösung wird durch das Ventil V2 dosiert.

Die im Mischer M2 entstandene Dispersion, in der bereits gewisse Mengen auskristallisierter Festanteile vorhanden sein können, wird durch die Leitung L 9 und die Pumpe P3 in die Kühl- und Kristallisiervorrichtung K 2 gedruckt, wo sie auf die Trenntemperatur abgekühlt wird. Von dort gelangt sie in die Zentrifuge Z 2, aus der bei L10 als leichtere Phase ein Öl austritt, dessen Trübungspunkt niedriger ist als der Trübungspunkt des aus der Zentrifuge Zl ausgetretenen Öles. Als schwerere Phase fällt bei LIl eine Suspension von Festanteilen in wäßriger Netzmittellösung an, die mit Hilfe der Pumpe P4 durch den Erhitzer WS gedruckt wird, den sie als Gemisch von wäßriger Netzmittellösung und geschmolzenen Festanteilen verläßt. Der Abscheider A 1 trennt dieses Gemisch in die bei L 14 austretenden geschmolzenen Festanteile und die bei L 16 austretende wäßrige Netzmittellösung. Durch das Ventil VS und die Leitung L 18 läßt sich eiw Teil dieser

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Für die Verarbeitung der aus der Zentrifuge Zl austretenden Suspension von Festanteilen in wäßriger Netzmittellösung bei erhöhter Temperatur (Warmstufe) ergeben sich zwei Möglichkeiten: entweder man erwärmt die gesamte Dispersion auf eine Temperatur, bei der ein Teil der Festanteile schmilzt, oder man

so erhitzt die Suspension bis zum vollständigen Schmelzen der Festanteile und kühlt sie dann auf die Trenntemperatur der Warmstufe ab. Im ersten Fall fördert die Pumpe P2 die Suspension bei geschlossenem Ventil V3 über das geöffnete Ventil V 4 zu der beheizten Kühlvorrichtung K 3, aus der dann eine Dispersion voneinander getrennter Öl- und Feststoffpartikeln in wäßriger Netzmittellösung austritt Im zweiten Fall fördert die Pumpe P2 die Suspension bei geschlossenem Ventil V4 über das geöffnete Ventil V3 zum Wärmeaustauscher W3, wo die Festanteile völlig aufgeschmolzen werden; das austretende Gemisch verwandelt sich in der nachgeschalteten Kühl- und Kristallisiervorrichtung K3 in eine Dispersion voneinander getrennter Partikeln von öl- und Festanteilen in wäßriger Netzmittellösung. Diese wird in der Zentrifuge Z3 in das bei L12 als leichtere Phase anfallende öl und die bei L13 als schwerere Phase anfallende Suspension von Festanteilen in wäßriger Netzmittellösuntr getrennt

Die Pumpe P5 fördert diese Suspension in den Erhitzer W6; das entstandene Gemisch aus Netzmittellösung und geschmolzenen Festanteilen wird im Abscheider A2 in die bei L15 anfallenden geschmolzenen Festanteile und in wäßrige Netzmittellösung getrennt. Letztere wird bei L 17 abgezogen; durch das Ventil V6 Und die Leitung L19 läßt sich ein Teil der Netzmittellösung ausschleusen.

Der nicht ausgeschleuste Teil der aus den Abscheidern A 1 und A 2 austretenden warmen Netzmittellösung wird gemeinsam durch die Pumpe P6 und die Leitung L20 in das Verfahren zurückgeführt und durch den Wärmeaustauscher IVl auf die Temperatur abgekühlt, mit der sie in die erste Stufe eintreten soll. Die Ventile Vl und V2 steuern die Teilmengen an wäßriger Netzmittellösung, die in die erste bzw. in die Kaltstufe zurückgeführt werden.

Arbeitet man nach dem Verfahrensschema gemäß A b b3, dann fallen vier Fraktionen von unterschiedlichen Schmelz- bzw. Trubungspunkten an.

Beispiele

Die in den Beispielen beschriebenen Trennverfahren wurden in einer Versuchsanlage durchgeführt, die weitgehend dem Verfahrensschema nach A b b. 1 entsprach. Als Kühl- und Kristallisiervorrichtung K diente ein Vorratsbehälter für das geschmolzene Ausgangsgemisch, aus dem dieses im Kreislauf über einen Kratzkühler in den Vorratsbehälter zurückgepumpt wurde, bis die Trennteinperatur erreicht war. Danach wurde das Gemisch noch weitere fünf Stunden umgepumpt, um eine vollständige Kristallausscheidung sicherzustellen.

Die in den Beispielen enthaltenen Angaben über die Netzmittel- und/oder Elektrolytgehalte gelten für die im Mischer Abgebildete Dispersion, in der die ölpartikeln und die Partikeln der Festanteile voneinander getrennt in der Netzmittellösung dispergiert vorlagen. Die Angaben über die Netzmittel- und/oder Elektrolytgehalte umfassen die in einer solchen Dispersion insgesamt vorhandenen Mengen an Netzmittel und/oder Elektrolyt, jedoch bezogen auf die wäßrige Phüse.

Obwohl die anfallenden höher schmelzenden Fraktionen in geschmolzenem Zustand vorlagen, werden sie in den Beispielen der Einfachheit halber als »Festanteile« bezeichnet.

In den Beispielen werden die erfindungsgemäß erhaltenen Trennergebnisse mit denen verglichen, die man bei gleicher Arbeitsweise ohne Ausschleusen eines Teiles der Netzmittellösung erhält Diese Arbeitsweise ist zwar in ihren Grundzügen bekannt, jedoch stammen die Einzelheiten aus internen, unveröffnetlichten Arbeiten; daher sind die Vergleichsbeispiele nicht als Stand der Technik anzusehen.

Beispiel 1

Als Ausgangsmaterial diente ein destillativ entsäuertes Palmöl (SZ= 1,08; VZ= 201; JZ=49), das durch Abkühlen auf 30⁰C in ein breiiges Gemisch von kristallinen Festanteilen und öl überführt worden war.

Nicht beanspruchte Arbeitsweise

50 kg/h des auf 30⁰C abgekühlten Palmöles wurden in dem Mischer M mit 40 kg/h einer frischen Netzmittellösung von 31⁰C die 3 Gew.-% MgSO₄ und 035 Gew.-% Natriumdecylsulfat enthielt, zu einer wäßrigen Dispersion verarbeitet und dann in der Vollmantelzentrifuge in

eine im wesentlichen aus öl bestehende leichtere Fraktion und in eine zweite, im wesentlichen als Suspension der Festanteile in wäßriger Netzmittellösung vorliegende schwerere Fraktion getrennt Die letztere wurde auf 80⁰C erwärmt und im Abscheider in wäßrige Netzmittellösung und geschmolzen·; Festäntei-Ie getrennt.
Es wurden folgende Fraktionen erhalten:

45,5 kg/h öl(Steigschmelzpunkt31°C; JZ = 53),
4,5 kg/h Festanteile (Steigschmelzpunkt 52° C;
JZ= 19,8).

Die im Abscheider anfallende, von den Festanteilen befreite wäßrige Netzmittellösung wurde nach Kühlen öei konstant gehaltenem MgSO₄- und Natriumdecylsullatgehalt in das Verfahren zurückgeführt.

Im Laufe des Verfahrens wurde der Trenneffekt allmählich schlechter und nach 20 Stunden kontinuierlichen Betriebes wurden bei im übrigen konstant gehaltenen Verfahrensbedingungen folgende Trennprodukte erhalten:

40,2 kg/h Öl (Steigschmelzpunkt 3 Γ C; JZ = 53);
9,8 kg/h Festanteile (Steigschmelzpunkt 49°C;
JZ = 38)

Erfindungsgemäße Arbeitsweise
Bei der oben beschriebenen Arbeitsweise wurde 'U der im Abscheider rückgewonnenen 40 l/h wäßriger Netzmittellösung verworfen und durch eine frische 3%ige MgSO₄-Lösung ersetzt, wobei der Natriumdecylsulfatgehalt der Lösung auf 0,35 Gew.-o/o gehalten wurde. Bei dieser Arbeitsweise zeigte sich keine Verschlechterung des Trennergebnisses; auch nach 20 Stunden Dauerbetrieb wurden folgende Trennprodukte erhalten:

45,5 kg/h Öl (Steigschmelzpunkt 31°C;JZ = 53);
4,5 kg/h Festanteile Steigschmelzpunkt 52° C-JZ= 19,6.

Die in den Beispielen 2-5 beschriebenen Versuche wurden im wesentlichen in der gleichen Weise durchgeführt wie im Beispiel 1 beschrieben. Soweit abweichende Versuchsbedingungen eingehalten *»«■-den, ist dies ausdrücklich erwähnt

Beispiel 2

Erfindungsgemäße Arbeitsweise
Ausgangsgemisch:

Die beim Verfahren nach Beispiel 1 angefallenen niedriger schmelzenden Anteile aus Palmöl tJSteig-

schmelzpunkt 31" C, JZ = 53) auf die Trenntemperatur von 20⁰C abgekühlt
Dispersion gebildet aus

50 kg/h Ausgangsgemisch, 40 kg/h rückgeluhrter Netzmittellösung und 10 kg/h frischer Lösung.

Zusammensetzung der Netzmittellösung:

03 Gew.-% Natriumdecylsulfat 3,0 Gew.-% MgSO₄.

Ausgeschleuste Netzmittellösung:

10 kg/h ersetzt durch frische Netzmittellösung bei konstant gehaltenem Natriumdecylsulfat- und MgSOi-Gehalt

Verfahrensprodukte:

38 kg/h eines bei 20⁰C flüssigen Öles (JZ=58,5);
12 kg/h Festanteile (JZ=34, Steigschmelzpunkt =36° C) mit weitgehend
kakaobutterähnlichen Eigenschaften.

Beispiel 3
Erfindungsgemäße Arbeitsweise

Ausgan gsge m isch:

Nicht entsäuertes rohes Kokosöl (SZ= 12,1; VZ=259; JZ = 9,8; Steigschmelzpunkt=23" C). Dieses vollständig aufgeschmolzene Ausgangsgemisch wurde unter Bewegen allmählich auf 22° C abgekühlt ; dabei entstand ein noch fließ- und pumpfähiges Gemisch von flüssigen und auskristallisierten Anteilen. Dieses Gemisch wurde zur Herstellung der Dispersion verwandt

Dispersion gebildet aus

50 kg/h des vorkristallisierten Ausgangsgemisches, 52 kg/h rückgeführter und auf 15°C gekühlter wäßriger Netzmittellösung sowie 8 kg/h auf 15° C gekühlte·· 4%iger Natriumsulfatlösung.

Zusammensetzung der Netzmittellösung:

0,5 Gew.-% Seife (gebildet aus der freien Fettsäure des Ausgangsgemisches und geringen Mengen zugesetzter Natronlauge) und 4 Gew.-% Na₂SO₄.

Ausgeschleuste Netzmittellösung:

8 kg/h ersetzt durch Na₂SO₄-Lösung bei konstant gehaltenem Seifen- und Na₂SO₄-GehaIt

Verfahrensprodukte:

37 kg/h eines bei 22° C noch flüssigen Öles (SZ= 12,6; VZ = 255; JZ= 10,4);

13 Irg/h Festanteile (SZ = 103; VZ = 270; JZ=73; Steigschmelzpunkt = 27,0° C).

Dieses Trennergebnis blieb auch nach 5 Tage langem kontinuierlichem Betrieb unverändert.

Nicht beanspruchte Arbeitsweise

Verarbeitete man das entsäuerte rohe Kokosöl in der ^J gleichen Weise, jedoch unter dauernder Rückführung der gesamten Netzmittellösung, d. h. ohne Ausschleusen eines Teiles des Öls, dann war schon nach einigen Stunden eine schlechtere Trennung zu erkennen, und nach 24 Stunden fielen folgende Verfahrensprodukte

24 kg/h eines bei 22°C noch flüssigen Öles (SZ= 12,4;

VZ = 255; JZ= 10.3);
26 kg/h Festanteile (SZ=11,4; VZ = 261;JZ = 9,3;Steigschmelzpunkt = 23,5° C).

Die dabei erhaltenen Festanteile waren wesentlich weicher als die bei der erfindungsgem^a.ßen Arbeitsweise angefallenen.

Beispiel 4

Erfindungsgemäße Arbeitsweise

Ausgangsgemisch:

Palmkernfett (SZ=10.7; VZ = 251;JZ=17,7; Steigschmelzpunkt = 28.1 ° C).

Im Gegensatz zu dem im Beispiel 3 beschriebenen Verfahren wurde das Ausgangsgemisch zunächst bis auf 24,5° C abgekühlt, wobei ein Teil auskristallisierte und der dabei entstehende Brei in wäßriger Netzmittellö-sung von 22⁰C dispergiert Die Temperatur der Dispersion war 23,2⁰C Die Übrigen Arbeitsbedingungen waren die gleichen wie im Beispiel 3,

Verfahrenprodukte:

35 kg/h 01(SZ= 13,0; VZ = 244; JZ = 22,5);

15 kg/h Festanteile (SZ = 6,2; VZ = 262; JZ=7,8; Steigschmelzpunkt = 32,4° C).

Die Festanteile hatten einen trockenen Griff und einen harten knackenden Bruch. Bei mehrtätigem kontinuierlichem Betrieb blieb das Trennergebnis unverändert

Nicht beanspruchte Arbeitsweise

Bei entsprechender Verarbeitung des gle^;chen Palmkernfettes, jedoch unter vollständiger Rückführung der Netzmittellösung, d. h. ohne Ausschleusen eines Teiles derselben, war eine laufende Verschlechterung des Trennergebnisses zu erkennen; nach 30 Stunden wurden folgende Verfahrensprodukte erhalten:

26 kg/h Ö1(SZ=12,8; VZ = 245; JZ = 22,1);
24 kg/h Festanteile (SZ=8,9; VZ=257; JZ = 13,4;Steigschmelzpunkt =29,8° C).

Die Festanteile waren im Vergleich zu den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen wesentlich ölhaltiger und weicher.

Beispiel 5
Erfindungs§:emäße Arbeitsweise

Ausgangsgemisch:

Rohes Spermöl (JZ = 75; Steigschmelzpunkt =26,7° C). Das vollständig aufgeschmolzene Ausgangsgemisch wurde unter Rühren allmählich auf 10° C abgekühlt und in einer wäßrigen Netzmittellösung von 5° C dispergiert.

Dispersion von 73°C,

gebildet aus 50 kg/h Spermöl, 60 kg/h rückgeführter, auf 5°C gekühlter Netzmittellösung und 20 kg/h einer auf 5°C gekühlten, Na₂SO₄ und Natriumdodecylbenzolsulfonat enthaltenden frischen Netzmittellösung.

Zusammensetzung der Netzmittellösung:

0,13 Gew.-% Dodecylbenzolsulfonat, 2,0 Gew.-% Na₂SO₄.

Ausgeschleuste Netzmittellösung:

20 kg/h ersetzt durch die entsprechende Menge einer Natriumdodecylbenzolsulfonat und Na₂SO₄ enthaltenden frischen Lösung bei konstant gehaltenem Netzmittel- und Na₂SO₄-Gehalt.

Verfahrensprodukte:

42 kg/h eines Öles (JZ = 83; Trübungspunkt = 7°C);
8 kg/h Festanteile (JZ = 32: Steigschmelzpunkt =40° C).

Bei kontinuierlicher Fahrweise trat auch nach einer Woche Betriebszeit keine Verschlechterung des Trennergebnisses auf.

Nicht beanspruchte Arbeitsweise

Bei Verarbeiten des gleichen Ausgangsgemisches unter Rückführen der gesamten Netzmittellösung, d. h. ohne Ausschleusen gebrauchter und Zugabe frischer Netzmittellösung, war bereits nach einigen Stunden eine Verschlechterung des Trennergebriisses zu erkennen; nach 30 Stunden wurden folgende Verfahrensprodukte erhalten;

35 kg/h eines Öles (JZ = 82,7; Trübungspunkt = 7'
15 kg/h Festanteile (JZ = 56; Steigschmelz*
punkt=32°C).

CJi

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentanspruch:

Kontinuierliches Verfahren zur Trennung von Fettsäureestergemischen durch Oberführen des Ausgangsgemisches in eine Dispersion von flüssigen und festen Fettsäureesterpartikeln in wäßriger Netzmittellösung, die gegebenenfalls einen nicht oberflächenaktiven Elektrolyten enthält und Trennen dieser Dispersion mittels einer Vollmantelzentrifuge in eine leichtere, im wesentlichen aus den flüssigen Fettsäureestern bestehende, und eine schwerere, als Suspension der festen Fettsäureesterpartikel in wäßriger Netzmittellösung vorliegende Phase, Abtrennen der festen Fettsäureesterpartikeln von der wäßrigen Netzmittellösung und Rückführen der wäßrigen Netzmittellösung in das Verfahren, dadurch gekennzeichnet, daß man mehr als 10 bis 7OGew.-°/o der wäßrigen Netzmittellösung aus dem Kreislauf ausschleust und durch Wasser und Netzmittel, sowie gegebenenfalls Elektrolytlösung ersetzt.