DE2317563C3

DE2317563C3 - Verfahren zur Trennung von Fettstoffgemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte

Info

Publication number: DE2317563C3
Application number: DE2317563A
Authority: DE
Inventors: Norbert Dipl.- Ing. 4018 Langenfeld Bremus; Georg Dipl.-Ing. 4000 Duesseldorf Friederici; Lutz Dipl.-Ing. Dr. 4000 Duesseldorf Jeromin; Peter 4200 Oberhausen Pfeiffer
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1973-04-07
Filing date: 1973-04-07
Publication date: 1979-10-04
Also published as: FR2224542A1; HU176788B; JPS5824480B2; IL44577A0; BE813285A; CA1037490A; CS188917B2; CH590916A5; IL44577A; ES425051A1; NO142869C; DE2317563B2; DK137547B; AU6760074A; DE2317563A1; NO740858L; PL94246B1; NL7403237A; US3950371A; NO142869B

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen von Fettstoffgemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte nach dem Umnetzverfahren, wobei der ,5 zur Abkühlung und Kristallisation der höher schmelzenden Fettstoff-Anteile erforderliche Wärmeentzug im wesentlichen durch Vakuumverdampfung einer mit dem Fettstoffgemisch in unmittelbarem Kontakt stehenden wäßrigen nicht grenzflächenaktiven Elektrolytlösung mi erzielt wird.

Das Trennen von Fettsäuregemischen oder von Fettsäureestergemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte nach dem Umnetzverfahren ist aus der US-Patentschrift 28 00 493 bekannt. Danach wird eine tv> Mischung aus festen und öligen Fettstoffpartikeln mittels einer Netzmittellösung in eine Dispersion voneinander getrennter fester und öliger Fettstoffpartikeln übergeführt, und diese Dispersion mittels Vollmantelzentrifugen in eine ölige und eine die festen Fettstoffpartikeln in Dispersion enthaltende wäßrige Phase getrennt. Der zur Kristallisation der festen Fettstoffpartikeln erforderliche Wärmeentzug wird durch Kühlvorrichtungen, insbesondere Kratzkühler erzielt Nach Beendigung des Trennvorganges wird die wieder gewonnene Netzmittellösung in das Verfahren zurückgeführt. Die DE-Patentschrift 10 10 062 beschreibt ein entsprechendes Trennverfahren für Fettalkohole.

Die wesentlichen Nachteile der genannten Verfahren bestehen in den hohen Investitions- und Betriebskosten für Kühlmaschinen und Kühlvorrichtungen. Insbesondere sind die benötigten Kratzkühler konstruktiv aufwendig und erfordern ständige Wartung.

Aus der US-Patentschrift 35 41 122 ist weiterhin ein Verfahren zur Trennung von Mischungen fettartiger Materialien in Fraktionen verschiedener Schmelzpunkte bekannt, das ebenfalls nach dem Umnetzverfahren arbeitet. Hierbei wird jedoch die zur Kristallisation erforderliche Abkühlung dem geschmolzenen Fettstoffgemisch durch Vakuumverdampfung von Wasser erzielt. Nach erfolgter DispergieruKg des aus flüssigen und festen Partikeln bestehenden Fettstoffgemisches in einer Netzmittellösung wird die auskristallisierte feste Phase durch Filtration abgetrennt, wobei die Öldispersion durch das Filter läuft. Bei dieser Verfahrensweise erfolgt keine vollständige Trennung von ölanteilen und Fettstoffpartikeln, so daß letztere eine relativ hohe Jodzahl und damit vergleichsweise schlechte Qualität aufweisen.

Ferner ist aus der DE-Offenlegungsschrift 19 15 298 ein Verfahren zur Trennung von Fettsäure-, Fettalkohol- oder Fettsäureestergemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte durch Mischen des geschmolzenen Gemisches mit einer wäßrigen Netzmittellösung bekannt, wobei die Kristallisation der abzutrennenden festen Anteile durch Verdampfen eines Teils der wäßrigen Netzmittellösung unter verminderten Druck erzielt wird. Da sich die eingesetzten Fettstoffe beim Einspeisen in den Kristallisationsbehälter nur schwierig und unvollständig entgasen lassen, kommt es bei Zusatz der Netzmittellösung zu starker Schaumbildung, wodurch der Ablauf des Verfahrens erheblich gestört wird. Außerdem behindert das Netzmittel das Wachstum der Kristalle, was wiederum zu Schwierigkeiten bei der weiteren Trennung von öliger und fester Phase führt.

Ziel der Erfindung ist es, bei der Durchführung des Umnetzverfahrens einerseits die hohen Investitionskosten für die Installation und Wartung von Kältemaschinen und Kühlvorrichtungen, insbesondere von Kratzkühlern zu vermeiden, und andererseits die Effektivität des Trennverfahrens und somit die Qualität der gewonnenen Produkte zu verbessern.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Trennen von Fettstoffgemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte nach dem Umnetzverfahren durch (a) partielles oder vollständiges Aufschmelzen des Feststoffgemisches, (b) Abkühlen bis zur Kristallisation der höherschmelzenden Fettstoffanteile, wobei der zur Abkühlung und Kristallisation dieser Anteile erforderliche Wärmeentzug durch Vakuumverdampfung einer mit dem Fettstoffgemisch in unmittelbarem Kontakt stehenden wäßrigen Phase erzielt wird, (c) Herstellen einer Dispersion voneinander getrennter flüssiger und fester Fettstoffpartikeln, (d) Trennen dieser Dispersion

mittels Zentrifugen in eine ölige, die niedriger schmelzenden Fettstof fan teile enthaltende Phase und eine wäßrige, die auskristallisierten Fettstoffanteile in dispergierter Form enthaltende Phase und (e) Abtrennen der höher schmelzenden Fettstoffanteile aus der ί wäßrigen Phase durch Filtration oder durch Aufschmelzen und anschließendes Abzentrifugieren oder Absitzenlassen, gekennzeichnet durch folgende Maßnahmen:

Zusatz einer wäßrigen nicht grenzflächenaktiven Elektrolytlösung zum geschmolzenen Fettstoffgemisch und Verdampfen eines Teils des Wassers der Elektrolytlösung unter Anwendung von Vakuum bei gleichzeitigem intensivem Durchmischen bis zur teilweisen oder vollständigen Kristallisation des höher schmelzenden Anteils im Verfahrensschritt (b), und Zufügen von Netzmittellöung unter Dispergieren der flüssigen und festen Fettstoffe, vorzugsweise unter weiterer Aufrechterhaltung des Vakuums und Fortsetzung der Wasserverdampfung bis zum Erreichen der Trenntemperatur im Verfahrenssertfitt (c).

In der vorzugsweisen Ausführungsform des Verfahrens wird die wäßrige elektrolythaltige Netzmittellösung ganz oder teilweise in den Prozeß zurückgeführt

Das Verfahren eignet sich zur Trennung der verschiedenartigsten Fettstoffgemische, insbesondere lassen sich Gemische aus Fettsäuren, Fettsäureestern oder Fettalkoholen trennen, wenn die Schmelzpunkte der zu trennenden Komponenten hinreichend weit auseinanderliegen.

Von besonderer technischer Bedeutung ist die Trennung von Fei»säuregemischen in Olein und Stearin bzw. von Fettalkoholgemischen in Oleylalkohol und Stearylalkohol. Entsprechend lassen sich bei Raumtemperatur feste Gemische von Fcttsäiiretriglyceriden in tiefer und höher schmelzende Fraktionen trennen. Derartige Fettsäuretriglyceridfraktionen werden zur Herstellung von Speisefetten verwandt Es ist nicht notwendig, daß die eine der zu trennenden Komponenten bei Zimmertemperatur als flüssiges öl vorliegt. Das Verfahren kann mit Erfolg auch angewendet werden, wenn beide Anteile fest sind und sich lediglich im Schmelzpunkt genügend unterscheiden.

Das beanspruchte Verfahren wird in folgender Weise durchgeführt:

a) Das zur Trennung vorgesehene Fettstoffgemisch wird in einem geeigneten beheizbaren Behälter,

z. B. einem Rührwerkbehälter ganz oder teilweise aufgeschmolzen, so daß die Temperatur des Gemisches oberhalb der vorgesehenen Trenntemperatur liegt. Man kann auch in der Weise vorgehen, daß man das vollständig aufgeschmolzene Gemisch in konventioneller Weise, z. B. in Wärmeaustauschern vorkühlt, so daß es bereits zu einer teilweisen Ausscheidung des abzutrennenden Fettstoffanteils kommt. Im allgemeinen wird man it/ dieser Stufe eine teilweise Kristallisation aus technischen Gründen vermeiden und die Temperatur etwas oberhalb der einsetzenden Kristallisation wählen.

b) Die weitere Abkühlung des ganz oder teilweise geschmolzenen Fettstoffgemisches wird durch Vakuum-Verdampfungskühlung erreicht. Dabei kann im Chargenprozeß oder im kontinuierlichen Prozeß gearbeitet werden. Als verdampfbare Flüssigkeit wird eine wäßrige nicht grenzflächen- t» aktive Elektrolytlösung verwendet. Diese Lösung wird mit dem Fettstoffgemisch unter Vakuum und unter intensivem Durchmischen in Kontakt gebracht und unter ständigem Abpumpen des gebildeten Wasserdampfes so lange unter vermindertem Druck gehalten, bis durch die Auskristallisation von festem Fettstoff aus dem Fettstoffgemisch ein zäher Kristallbrei entstanden ist, der mit Rührwerken kaum noch durchmischt werden kann. Die hierbei erreichte Temperatur wird als Grenztemperatur der Ankristailisation bezeichnet In diesem Stadium ist die Wasserverdampfung infolge der unzureichenden Durchmischung stark behindert so daß die Abkühlungsgeschwindigkeit erheblich abnimmt und eine weitere Fortsetzung des Prozesses unwirtschaftlich würde.
Sofern im Chargenprozeß gearbeitet wird, wird der Druck im Rührbehälter mit Hilfe einer geeigneten Evakuierungsanlage erniedrigt Über der Flüssigkeit stellt sich der Dampfdruck des Wassers bei der jeweiligen Temperatur ein, so daß die Abkühlung ohne Temperatursprünge im metastabilen Bereich der Kristallisation entlang der Dampfdruckkurve des Wassers erfolgt !n diesem Bereich wird spontane Keimbildung weitgehend vermieden, es entstehen relativ große Kristalle, die sich gut von der anhaftenden Ölphase abtrennen lassen.
Die Zugabe der Elektrolytlösung erfolgt nach Evakuieren des Behälters entweder diskontinuierlich oder kontinuierlich. Man kann die Elektrolytlösung unterhalb der Oberfläche der Fettstoffmischung einleiten, gegebenenfalls in fein verteilter Form, wodurch gleichzeitig eine intensive Durchmischung stattfindet

Beim kontinuierlichen Prozeß wird zweckmäßigerweise mit einer Rührkesselkaskade gearbeitet Fettstoff und Elektrolytlösung werden in den ersten RUhrkessel der Kaskade eingespeist und dann von einer Stufe zur nächsten gepumpt In Strömungsrichtung des Produktstromes gesehen nimmt der Druck und damit die Temperatur entsprechend dem Dampfdruck des Wassers in Sprüngen von Behälter zu Behälter ab. Die Temperatursprünge müssen so klein und damit die Anzahl der Rührbehälter der Kaskade so groß gewählt werden, daß die Kristallisation wie im Chargenprozeß im metastabilen Bereich erfolgt und spontane Keimbildung vermieden wird, um so der im Chargenbetrieb erzielbaren »idealen Kristallisation« entlang der Dampfdruckkurve des Wassers möglichst nahe zu kommen.
Die durch Verdampfen abzuführende Wärmemenge ist abhängig von der Wärmekapazität des Ansatzes, der gewünschten Temperaturerniedrigung und der anfallenden Kristallisationswärme. Dem Ansatz muß wenigstens soviel Elektrolytlösung zugegeben werden, daß die notwendige Temperaturerniedrigung erreicht wird und bei Erreichen der Grenztemperatur der Ankristailisation ein gerade noch rühr- und pumpbarer Kristallbrei vorliegt In der Regel wird jedoch soviel Elektrolytlösung zugegeben wie an Wasser und Netzmittellösung aus dem Kreisprozeß entfernt wird. Die aus dem Kreisprozeß auszuscheidende Menge an Netzmittellösung hängt stark von der Reinheit der Fettstoffe ab und ist notwendig zur Entfernung von Schleim- und Schmutzstoffen aus dem Prozeß, die die Kristallisation beeinflussen und bei Nichtentfernung die Jodzahlen der bei der Trenntemperatur festen Bestandteile der Fettstoffe laufend verschlechtern würden.

Die Temperatur der Elektrolytlösung sollte möglichst etwa gleich der des Fettstoffansatzes sein.
Die bei dem Verfahren eingesetzte wäßrige nicht grenzflächenaktive Elektrolytlösung enthält etwa 0,1 bis 10, vorzugsweise 0,5 bis 2 Gew.-% eines wasserlöslichen Chlorids, Sulfats oder Nitrats von 1- bis 3wertigen Metallen, insbesondere der Alkali-, Erdalkali- oder Erdmetalle. Vor allem haben sich Zusätae von Natriumsulfat, Magnesiumsulfat oder Aluminiumsulfat bewährt Die insgesamt zuzusetzende Elektrolytmenge richtet sich nach dem am Ende des Trennprozesses aus dem Kreislauf entfernten Anteil elektrolythaltiger Netzmittellösung.

c) Nach Erreichen der gewünschten Temperatur kann das Vakuum gebrochen und die zur Dispergierung der flüssigen und festen Fettstoffe notwendige Menge einer Netzmittellösung zugefügt werden. Unter intensivem Durchmischen tritt der Umnetz-Vorgang ein, wobei die öligen Anteile des Fcttstoffgcmischcs von den Oberflächen der auskristallisierten Anteile verdräng;werden.
Die bevorzugte Verfahrensvariante besteht jedoch darin, daß man bereits vor Erreichen der gewünschten Trenntemperatur einen Teil der Netzmittellösung einführt Dies geschieht zweckmäßigerweise, sobald die Grenztemperatur der Ankristallisation erreicht ist, da der Netzmittelzusatz wieder zu einer Verflüssigung des Kristallbreis führt. Unter Aufrechterhaltung des Vakuums kann der Verdampfungs- und Kühlprozeß nunmehr weiter gehen, bis zum Erreichen der vorgesehenen Trenntemperatur. Gleichzeitig läuft hierbei der Umnetzvorgang ab, und es bildet sich eine dünnflüssige Dispersion, die sowohl die öligen wie auch die auskristallisierten Fettstoffanteile als voneinander getrennte Partikelchen dispergiert enthält.
Als Netzmittellösung wird im wesentlichen die aus dem Kreisprozeß stammende sog. Altverdünnung verwendet, der evtl. noch frisches Netzmittel als Ersatz für den ausgeschiedenen Netzmittelanteil zugesetzt wird. Schwierigkeiten durch Schaumbildung treten auch dann nicht auf, wenn nach der bevorzugten Verfahrensvariante gearbeitet wird, d. h. wenn die Netzmittellösung in den noch unter Vakuum stehenden Behälter eingeführt wird. Zweckmäßigerweise geschieht dies durch Einspeisen oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche, wodurch weitgehende Entgasung (Entfernung der gelösten Luft) vor dem Einrühren in das Fettstoff/Elektrolytlösung-Gemisch erfolgt. Die eingesetzten Fettstoffe sind ohnehin durch die vorausgegangene Vakuum-Verdampfungskühlung entgast. Der bei der Fortsetzung der Verdampfungskühlung sich entwickelnde Wasserdampf bildet sich relativ dicht unter der Flüssigkeitsoberfläche und legt nur sehr kurze Aufstiegswege zurück, so daß hierdurch keine Schaumbildung erfolgt.
Zur Erzielung einer trennfähigen Dispersion soll der Anteil der wäßrigen Phase am Ende der Verdampfungskühlung das 03- bis 5fache, vorzugsweise 0,7- bis 3fache des eingesetzten Fettstoffs betragen. Die durch Austragen eines Teils der Netzmittellösung, der sogenannten Altverdünnung, aus dem Kreisprozeß entstandenen Verluste werden — zweckmäßig nach Aufheben des Vakuums — liirch eine entsprechende Menge an Elektrolytlösung zur Ankristallisation und an

frischem Netzmittel ersetzt.
Als Netzmittel sind anionische bzw, mehtionische wasserlösliche Substanzen brauchbar, die die Oberflächenspannung der wäßrigen Lösung erniedrigen und so ein Verdrängen der öligen Bestandteile des Ausgangsgemisches von der Oberfläche der kristallisierten Anteile bewirken. Als Netzmittel sind die in der US-Patentschrift 28 00 493 genannten oberflächenaktiven Stoffe brauchbar, insbesondere Alkylreste mit 8 bis 18, vorzugsweise 10 bis 16 C-Atomen im Molekül aufweisende Verbindungen, z. B. Seifen, Alkylbenzolsulfonate. Alkylsulfonate, Fettalkoholsulfate, sulfatierte Umsetzungsprodukte von Fettalkoholen mit 1 bis 10, vorzugsweise 2 bis 5 Mol Äthylenoxid und/oder Propylenoxid, Fettsäuremonoglyceridsulfate usw. Die genannten anionischen Netzmittel werden bevorzugt als Natriumsaize, gegebenenfalls aber auch als Kalium-, Ammonium··, Mono-, Dioder Triäthanolaminsalze eingesetzt Als nichtionische Verbindungen sind beispielsweise die wasserlöslichen Anlagerungsprodukte von Äthylenoxid an Alkylphenole oder Fettalkohole brauchbar. Die Fettstoffdispersion soll auf 100 Gewichtsteile Lösung 0,05 bis 2, vorzugsweise 0,1 bis 1 Gewichtsteile Netzmittel enthalten. Diese Mengenangaben umfassen nicht nur die in der wäßrigen Phase gelösten Netzmittel, sondern auch die im öl gelösten bzw. an der Oberfläche der Festanteile adsorbierten Netzmittelmengen.

d) Nach erfolgter Abkühlung und Brechen des Vakuums wird die Dispersion der Fettstoffanteile mittels Zentrifugen, z. B, Vollmantelzentrifugen oder Separatoren in eine ölige, die niedriger schmelzenden Fettstoffanteile enthaltende Phase und eine wäßrige, die auskristallisierten Fettstoffanteile in dispergierter Form enthaltende Phase getrennt. Für diesen Vorgang eignen sich verschiedene Zentrifugentypen, beispielsweise Röhrenzentrifugen, Tellerzentrifugen oder Schöpfrohrzentrifugen. Insbesondere hat sich der letztere Typ, bei dem die Phasen durch Schöpfrohre aus der Zentrifuge entfernt werden, als brauchbar erwiesen.

Nach dem Durchlaufen der Zentrifuge können die öligen Fettstoffanteile — gegebenenfalls nach dem Waschen und Trocknen — ihrem Bestimmungszweck zugeführt werden. Falls erforderlich, kann sich ein weiterer Trennvorgang bei tieferer Temperatur anschließen, wobei ein Öl mit entsprechend niedrigerem Trübungspunkt erhalten wird.

e) Die aus der Zentrifuge austretende Suspension der auskristallisierten Fettstoffanteile wird durch Erwärmen der Suspension unter Aufschmelzen der kristallinen Fettstoffanteile und nachfolgendes Abzentrifugieren oder Absitzenlassen z. B. in Scheidekästen, getrennt. Es ist auch möglich, die auskristallisierten Fettstoffanteile abzufiltrkren. Der so „ewonnene höher schmelzende Anteil des Fettstoffgemisches besitzt nach einmaligem Durchlaufen des Trennganges eine sehr hohe Reinheit.
Die zurückgewonnene Netzmittellösung wird als sogenannte Altverdünnung in den Trenngang zurückgeführt. Allerdings ist es notwendig, einen Teil dieser Lösung aus dem Kreislauf fortlaufend zu entfernen, um die Ansammlung von schleimigen Verunreinigungen aus den eingesetzten Fettstoffen, die die Kristallisation wie auch die Qualität des

höher schmelzenden Fettstoffanteils beeinträchtigen können, zu vermeiden. Der dabei auftretende Netzmittelverlust muß durch Zusatz frischen Netzmittels ausgeglichen werden. Der gleichzeitig eintretende Elektrolytverlust wird durch die bei der -. Verdampfungskühlung insbesondere bei der Ankristallisation zugeführte Elektrolytlösung ersetzt. Das Verfahren muß weiterhin so gesteuert werden, daß die bei der Verdampfungskühlung bzw. durch den Abzug von Net/.mittellösung auftretenden <« Wasserverluste durch die zugeführte Elektrolytlösung bzw. frische Netzmittellösung ausgeglichen werden.

Die erfindungsgemäße Arbeitsweise weist gegenüber dem bekannten Verfahren besondere Vorteile auf. ^] Einerseits bewirkt das Fahren im metastabilen Bereich der Kristallisation und in Gegenwart von Elektrolytlösung die Ausbildung besonders großer Kristalle, die t-inc sehr genaue Abtrennung des öligen Fettstoffanteils gestatten. Gegenüber dem in der US-Patentschrift _"> 35 41 122 beschriebenen Verfahren (Ankristallisation in Wasser) und der in der DE-Offenlegungsschrift 19 15 298 dargelegten Fa'nrweise (Ankristallisation in Netzmittellösung) läßt sich durch den hier dargelegten neuen Weg der Ankristallisation in Gegenwart von :, Elektrolytlösung z. B. aus Talg-Fettsäuren ein reinerer, d. h. höherwertiger auskristallisierter Fettstoff, das Stearin, gewinnen. Gleichzeitig steigt dadurch die Ausbeute an der öligen Fettstoffphase, dem Oiein.

Andererseits werden die bei dem bekannten Verfah- ,< ren der Verdampfungskühlung in Gegenwart von Netzmittel auftretenden Schaumschwierigkeiten vermieden, da bereits während der Verdampfungskühlung in Gegenwart von Elektrolytlösung eine vollständige Entgasung des eingesetzten Fettstoffgemisches erfolgt. · Eine besondere Vorbehandlung des Fettstoffgemisches bzw. die Vorschaltung einer weiteren apparativen Verfahrensstufe bei kontinuierlicher Fahrweise entfallen damit. Andererseits gestaltet sich das erfindungsgemäße Verfahren auch in sofern von der apparativen »■ Seite her bebender? «>"«<icr alc hpcnnriprp Kühlvorrichtungen, wie Kältemaschinen. Kratzkühler u.dgl. überflüssig werden. Selbstverständlich ist jedoch eine Kombination des konventionellen Kühlverfdhrens mit dem beschriebenen neuen Verfahren denkbar, doch r, haben solche Kombinationen in der Regel wegen mangelnder Wirtschaftlichkeit keine Bedeutung.

Beispiele
i. Trennung eines Fettsäure-Gemisches

In einem Vakuumverdampfungskristalüsator (Rührbehälter von 2 m³ Nutzinhalt) wurden 500 I flüssige und destillierte Spaltfettsäure aus Rindertalg (Talg A-Spaltfettsäure) mit einer Jodzahl von 60 zusammen mit 350 1 Elektrolytlösung (2°/oige Magnesiumsulfatlösung) bei einer Temperatur von 50° C vorgelegt. Mit Hilfe einer Dampfstrahl-Anlage wurde der Behälter evakuiert.

Durch das Verdampfen des Wassers kühlte sich die im Verdampfer befindliche Flüssigkeit ab. Bei Unterschrei- en ten der Kristallisationstemperatur (38°C) der Spaltfettsäure kristallisierte Stearinsäure aus. Bei 33°C wurde die weitere Kristallisation der Fettsäure in Gegenwart von reiner Elektrolytlösung abgebrochen, weil sich bereits bei dieser Temperatur ein zäher Kristallbrei t=> gebildet hatte, der sich kaum noch rühren ließ.

Während der weiteren Abkühlung von 33^C auf 20° C wurden kontinuierlich 4901 Altverdünnung aus dem Kreislauf zusammen mit 51 frischem Netzmittel zugegeben. Diese eingespeiste Lösung enthielt 5 g/l Netzmittel (Cu-Fettalkoholsulfat) sowie 10 g/l Magnesiumsulfat.

Unter Fortsetzung der Wasserverdampfung und damit der Abkühlung kristallisierte weiterhin Stearin aus, wobei — bedingt durch den Vorgang der Umnetzung — eine relativ dünnflüssige Suspension entstand. Bei Erreichen der Trenntemperatur von 20⁰C wurde das Vakuum gebrochen und die Suspension auf einer Schöpfrohrzentrifuge in eine Olein-Phase und eine Stearin-Wasser-Phase getrennt. Die Stearin-Wasser Phase wurde in einem Wärmeaustauscher auf etwa 70"C erhitzt, wobei die Stearinsäurekristalle aufgeschmolzen wurden. In einem Abscheider (Absitzkasten) wurde schließlich das Stearin von der Altverdiinnung durch Absetzen getrennt.

Auf Grund des beschriebener: Churgenversviches ergaben sich folgende QualitätsmerkmaW·:

lodzahl Stearin: 14 bis 15
lodzahl Olein: 85 bis 87
Trübungspunkt Olein: 14 bis 15⁰C

2. Trennung eines Triglycerid-Gemisches

In ein; .1 Vakuumverdampfungskrislallisator (Rührbehälter von 2 m³ Nutzinhalt) wurden 500 1 rohes Palmkernfett (JZ: 15.2, SZ: 17.5, VZ: 250) in Gegenwart von 180 I Elektrolytlösung (3%ige Natriumsulfatlösung) entsprechend der Arbeitsweise des Beispiels I ankristallisiert, bis eine Temperatur von 24"C erreicht war. Die Verdampfungskühlung erwies sich hier als besonders vorteilhaft, da keine Unterkühlungserscheinungen beobachtet wurden, wie sie nach der herkömmlichen Verfahrensweise (Abkühlung im Kratzkühler) leicht auftreten und zu Störungen des Kristallisationsvorganges führen.

Nach Erreichen der vorgenannten Grenztemperatut wurden 5601 einer wäßrigen Netzmittellösung mil einem Gehalt von 0,8 Gew.-% Natrium-Fettalkoholsul fat und 3% Natriumsulfat unter Vakuum zugeführt, bi: ein Verdünnungsverhältnis (Fettanteile : wäßriger Pha se) von 1 : 1,35 erreicht war. Unter intensiver Mischung trat der Umnetzvorgang unter Bildung einer relativ dünnflüssigen Suspension ein.

Unter Fortsetzung der Wasserverdampfung wurde bis zur Trenntemperatur von 22°C weiter gekühlt unc die erhaltene Suspension nach Brechen des Vakuums ir einer Schöpfrohrzentrifuge in eine Ölphase und ^int wäßrige Suspension der auskristallisierten Anteil« getrennt. Die festen Fettstoffanteile wurden wie ii Beispiel 1 durch Aufschmelzen und Abäitzenlassei gewonnen.

Es ergaben sich folgende Qualitätsmerkmale:

Für die ölige Phase: JZ: 2U, SZ: 12,6, VZ: 240 Für die feste Phase: JZ: 5,0, SZ: 6,1, VZ: 265

3. Trennung eines Fettalkoholgemisches

In einem 2 m³-Vakuumrührbehälter wurden 500 eines Fettalkoholgemisches (JZ: 573) in Gegenwart vo 200 1 Elektrolytlösung (6% Mg SO₄) ankristailisiert, bi zu einer Temperatur von 22°C. Die entstanden breiartige Dispersion wurde gemäß Beispiel 2, unte Zugabe von 540 1 Netzmittellösung, bestehend aus eine

6%igen Elektrolyt-Lösung (15 g Magnesiumsulfat pro I Lösung) und 0,55%igem Netzmittel (6 g Dodecylbenzyldiäthyl-ammoniumchlorid pro I Lösung), bis zur Trenntemperatur von 18°C weiter abgekühlt. Die so entstandene dünnflüssige Dispersion wurde in einer Schöpfrohrzentrifuge getrennt. Die Qualitätsmerkmale nach der Trennung betragen:

Oieylalkohol:
Stearylalkohol:

|Z:85,6
JZ: 12,6

4. Kontinuierliche Trennung von tierischen
Fettsäuren

In einer 3stufigen Vakuumrührbehälterkaskade wur-

■) de nach Tabelle 1 undestillierte Rindertalgfettsäure (JZ:

58,0) in Gegenwart einer 2%igen Elektrolytlösung (10 g Magnesiumsulfat pro 1 Lösung) in zwei Stufen ankristallisiert. Der zähe Kristallbrei wurde mit Exzenterschneckenpumpen von der I. zur 2. bzw. von

ίο der 2. zur 3. Stufe gepumpt.

Tabelle

Nul/inhall
m¹

Druck
Torr

Temperatur C Fettsäure
l/h

Elektrolyt
l/h

Altveruünming l/h

*I. Stule)**	1,6	42,16	35
2. Stul'e)**	2	28,34	28
3. Stufe	2	17,52	20

*) Ankristallisation.
**) Abkühlung und Verdünnung.

300

185

315

Entsprechend einer aus dem Kreislauf ausgeschleusten Altverdünnungsmenge von 30% wurden 70% der im Kreislauf anfallenden Altverdünnung in die 3. Stufe zurückgeführt, die vorher mit frischem Netzmittel gemischt wurden, was eine Gesamtmenge von 315 l/h ne.^mittelhaltiger Lösung ergibt. Diese enthielt 5 g Ci2-Fettalkoholsulfat pro 1 Lösung. Die verdampfte Wassermenge in den 3 Kristallisatoren sowie die 30% zu ersetzende Altverdünnungsmenge wurde als Elektrolytlösung der 1. Stufe zugegeben. Die dünnflüssige Dispersion der 3. Stufe (Verhältnis Fettsäure : wäßrige Phase = 1 :1,5) wurde in einer Schöpfrohrzentrifuge getrennt. Gemäß Beispiel 1 wurde die Stearin-Wasser-Phase in einem Wärmetauscher auf etwa 70⁰C erhitzt und somit die Stearinkristalle aufgeschmolzen und anschließend in einem Abscheider durch Absetzen in getrennt.

Auf Grund der kontinuierlichen Versuche ergaben sich folgende Qualitätsmerkmale:

JZ Stearin:
JZ Olein:
Tr. Pkt. Olein:

15bis 16

85 bis 87
14bisl5°C

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Trennen von FettstolTgemischen

in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte nach ι dem Umnetzverfahren durch (a) partielles oder vollständiges Aufschmelzen des Fettstoffgemisches, (b) Abkühlen bis zur Kristallisation der höherschmelzenden Fettstoffanteile, '-vobei der zur Abkühlung und Kristallisation dieser Anteile erforderli- to ehe Wärmeentzug durch Vakuumverdampfung einer mit dem Fettstoffgemisch in unmittelbarem Kontakt stehenden wäßrigen Phase erzielt wird, (c) Herstellen einer Dispersion voneinander getrennter flüssiger und fester Fettstoffpartikeln, (d) Trennen dieser Dispersion mittels Zentrifugieren in eine ölige, die niedriger schmelzenden Fettstoffanteile enthaltende Phase und eine wäßrige, die auskristallisierten Fettstoffanteile in dispergierter Form enthaltende Phase und (e) Abtrennen der höher schmelzenden Fettstoffanteile aus der wäßrigen Phase durch Filtration oder durch Aufschmelzen und anschließendes Abzentrifugieren oder Absitzenlassen, gekennzeichnet durch folgende Maßnahmen:
Zusatz einer wäßrigen nicht grenzflächenaktiven Elektrolytlösung zum geschmolzenen Fettstoffgemisch und Verdampfen eines Teils des Wassers der Elektrolytlösung unter Anwendung von Vakuum bei gleichzeitigem intensivem Durchmischen bis zur teilweisen oder vollständigen Kristallisation des höher schmelzenden Anteils im Verfahrensschritt (b), und Zufügen von Netzmittellösung unter Dispergieren der flüssigen und festen Fettstoffe, vorzugsweise unter weiterer Aufrechterhaltung des Vakuums und Fortsetzung der Wasserverdampfung ii bis zum Erreichen der Trenntemperatur im Verfahrensschritt (c).

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kristallisation im metastabilen Bereich der Kristallbildung entlang der Dampfdruckkurve des Wassers durchführt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Netzmittellösung bei Erreichen der Grenztemperatur der Ankristallisation zugesetzt wird, und nach dem Umnetzen mittels 4 > Verdampfungskühlung bis zum Erreichen der Trenntemperatur weiter gekühlt wird.