DE2100022C3 - Verfahren zur Trennung von Fettstoffgemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte - Google Patents

Verfahren zur Trennung von Fettstoffgemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte

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DE2100022C3 DE19712100022 DE2100022A DE2100022C3 DE 2100022 C3 DE2100022 C3 DE 2100022C3 DE 19712100022 DE19712100022 DE 19712100022 DE 2100022 A DE2100022 A DE 2100022A DE 2100022 C3 DE2100022 C3 DE 2100022C3
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Description

Die DE-PS 9 77 544 beschreibt ein Verfahren zum Trennen von Fettsäureestergemischen, insbesondere von Triglyceridgemischen, in Bestandteilen verschiedener Schmelzpunkte, das darin besteht, eine Dispersion voneinander getrennter fester und flüssiger Fettsäureesterpartikeln in einer wäßrigen, Netzmittel und 6^ gegebenenfalls nicht kapillaraktive Elektrolyte enthaltenden Lösung herzustellen und diese Dispersion in zwei Phasen verschiedener spezifischer Gewichte zu trennen, von denen die eine im wesentlichen aus den flüssigen Fettsäureestern und die andere aus einer Suspension der festen Fettsäureester in der wäßrigen Netzmittellösung besteht Für diesen Verfahrensschritt haben sich Vollmantelzentrifugen bewährt Feste Fettsäureesterpartikeln und wäßrige Netzmittellösung werden dann in an sich bekannter Weise voneinander getrennt, z. B. durch Filtrieren oder durch Aufschmelzen der bis dahin in festem Zustand vorliegenden 'Fettsäureester, so daß die letzteren als zusammenhängende flüssige Phase von der wäßrigen Phase abgetrennt werden können. Die von Fettsäureestern freie, wäßrige Netzmittellösung wird dann in das Verfahren zurückgeführt Die US-Patentschrift 28 00 493 beschreibt außer diesem Verfahren zum Trennen von Fettsäureestergemischen auch ein entsprechendes Verfahren zum Trennen von Fettsäuregemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte. Die DE-PS i0 10 062 bzw. die US-Patentschrift 29 72636 beschreiben die Anwendung dieses Verfahrens auf Gemische von Fettalkoholen. Dieses Trennprinzip ist unter der Bezeichnung »Umnetzverfahren« bekanntgeworden.
Sofern die bei dem beschriebenen Verfahren anfallenden Fraktionen keine chemisch einheitlichen Verbindungen darstellen, sondern wiederum Gemische aus Bestandteilen verschiedener Schmelzpunkte darstellen, lassen sich diese Fraktionen erneut in beschriebener Weise trennen. So könnte man z. B. die beim Trennen anfallende flüssige Phase weiter bis auf eine Temperatur abkühlen, bei der sich die höher schmelzenden Bestandteile kristallin ausscheiden und dieses Gemisch nach Dispergieren in Netzmittellösung wiederum in zwei Phasen verschiedener spezifischer Gewichte aufteilen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen von Fettstoffgemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte durch Überführen des bei einer höheren als der Trenntemperatur vorliegenden Ausgangsgemisches in eine, die gewünschte Treniüomperatur aufweisende Dispersion voneinander getrennter, flüssiger und fester Partikeln des Fettstoffgemisches in wäßriger Netzmittellösung, Trennen dieser Dispersion in zwei Phasen verschiedener spezifischer Gewichte, von denen die leichtere im wesentlichen aus den flüssigen Anteilen des Fettstoffgemisches und die schwerere aus einer Suspension der festen Fettstoffpartikeln des Fettstoffgemisches in wäßriger Netzmittellösung besteht, und erneutes Trennen der angefallenen flüssigen Anteile des Fettstoffgemisches in beschriebener Weise bei entsprechend tieferen Temperaturen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die in einer r.achgeschalteten Trennstufe als schwerere Phase anfallende Suspension von festen Fettstoffpartikeln in wäßriger Netzmittellösung zu einer vorhergehenden Trennstufe zurückgeführt und dort mit dem wärmeren, noch nicht auf die gewünschte Trenntemperatur abgekühlten Fettstoffgemisch vereinigt wird.
Als erfindungsgemäß zu verarbeitende Fettstoffgemische kommen die verschiedensten Fettsäureester pflanzlichen, tierischen oder synthetischen Ursprungs in Frage.
Zu den Fettsäureestern pflanzlichen Ursprungs gehören beispielsweise Kokos- und Palmkernfett, Palmöl, Baumwollsaatöl, Oliven-, Soja-, Erdnuß-, Lein-, Raps- oder Ricinusöl. Fettsäureester tierischen Ursprungs sind beispielsweise Butter, Hühner- oder Gänsefett, Schweineschmalz, Hammel- oder Rindertalg, Nieren- und Knochenfette sowie die große Zahl der
verschiedenen Fischöle, Trane, Walöle, wie Menhaden-, Herings- oder Spermöl sowie Lebertrane. Diese Fettsäureester natürlichen Ursprungs sind meist Triglyceride, jedoch ist die Erfindung nicht auf die Trennung von Triglyceriden beschränkt; so enthält beispielsweise s das Spermöl außer Triglyceriden auch Fettalkohol-Fettsäure-Ester. Außer diesem sind die Fettsäureester anderer Alkohole als Ausgangsgemische in Betracht zu ziehen.
Außer den nativen Triglyceriden lassen sich auch Weiterverarbeitungsprodukte natürlicher Fette wie teilweise oder vollständig hydrierte Fette, Umesterungsprodukte natürlicher Fette oder Veresterungsprodukte von Fettsäuren und Alkoholen trennen, wobei die Fettsäuren und/oder die Fettalkohole natürlicher oder synthetischer Herkunft sein können.
Weiterhin sind als erfindungsgemäß zu verarbeitende Ausgangsmaterialien Fettsäuregemische brauchbar, die durch Spalten oder durch Verseifen und Aussäuren der freien Fettsäuren aus Fettsäureestem, insbesondere aus den in der Natur vorkommenden Fetten herstellen lassen. Von besonderer praktischer Bedeutung ist die Trennung der aus den verschiedensten Talgsorten erhältlichen Fettsäuregemische in Stearin und Olein. Aber auch synthetisch hergestellte Fettsäuren lassen sich erfindungsgemäß verarbeiten.
Schließlich können Gemische aus Fettalkoholen getrennt werden, die durch Hydrierung von Fettsäuren oder Fettsäureestem erhältlich sind, wobei diese Fettsäuren beispielsweise von den oben genannten ^o natürlichen Fetten abstammen können. Es lassen sich aber auch aus synthetischen Fettsäuren hergestellte Fettalkohole oder direkt anfallende Fettalkohole synthetischen Ursprungs als Ausgangsmaterialien verwenden.
Die in den erfindtngsgemaB zu verarbeitenden Ausgangsgemischen in Form von Estern, Fettsäuren oder Fettalkoholen vorhandenen Fettreste enthalten bevorzugt 6—26, insbesondere 8—20 C-Atome; erfindungsgemäb fallen unter den Begriff »Fettstoffe« auch Verbindungen mit verzweigtkettigen Fettresten sowie Harz- oder Naphthensäuren, deren Esler sowie entsprechende Alkohole.
Bei der folgenden Beschreibung des Verfahrens wird aus Gründen der Vereinfachung das zu trennende Gemisch von Fettstoffen verschiedener Schmelzpunkte als »Ausgangsgemisch«, die beim Trennen anfallende flüssige Phase als »öl«, die beim Trennen anfallende feste Phase als »Festanteile« bezeichnet Dabei wird der Ausdruck »Festanteile« auch dann für die höher schmelzenden Fettstoffe verwandt, wenn diese unter den jeweils herrschenden Verfahrensbedingungen in flüssigem Zustand vorliegen.
Zur Herstellung der Dispersion voneinander getrennter Partikeln aus Festanteilen und Öl in wäßriger Netzmittellösung verarbeitet man zweckmäßigerweise ein breiiges Gemisch aus kristallinen Festanteilen und öl. Dir verfahrensgemäß erzielbare Trenneffekt ist beispielsweise von der Beschaffenheit der Festanteilkristalle abhängig. Um einen guten Trenneffekt zu erzielen, empfiehlt es sich, die Ausgangsgemische vollständig aufzuschmelzen und sie dann allmählich auf die Temperatur abzukühlen, bei der die Trennung vonstatten gehen soll. Zum Abkühlen des geschmolzenen Ausgangsgemisches haben sich Kratzkühler als zweck- b5 mäßig erwiesen. Es handelt sich dabei um Rohre mit Kühlmantel, deren Innenfläche durch rotierende Schaber von den auskristallisierenden Festanteilen freigehalten werden. Je nach dem Kristallisationsverhalten des Ausgangsgemisches kann dieses den Kratzkühler in mehr oder weniger stark unterkühltem Zustand verlassen. Es empfiehlt sich daher, dem gekühlten Ausgangsgemisch vor seiner weiteren Verarbeitung noch Gelegenheit zum Auskristallisieren noch nicht völlig ausgeschiedener höher schmelzender Bestandteile zu geben.
Das so vorgekühlte Ausgangsgemisch wird nun erfindungsgemäß mit der aus einer nachgeschalieten Trennstufe stammenden Suspension von Festanteilen in wäßriger Netzmittellösung vermischt, deren Temperatur unterhalb der Trenntemperatur liegt Diese Suspension kann allerdings auch beim Vermischen des gekühlten Ausgangsmaterials und der wäßrigen Netzmittellösung zugegeben werden.
Die Netzmittellösung, in der das gekühlte Ausgangsgemisch dispergiert wird, ist zweckmäßigerweise zuvor auf Trenntemperatur gebracht worden. Die Menge der Netzmittellösung beträgt etwa 0r' -3, vorzugsweise 1 —2 Gewichtsteile pro Gewichtstei! des in der Dispersion vorhandenen, zu trennenden Gemisches.
Als Netzmittel sind neben Seifen anionische bzw. nichtionische wasserlösliche Substanzen brauchbar, die die Oberflächenspannung der wäßrigen Lösung erniedrigen und so ein Verdrängen der flüssigen.Bestandteile des Ausgangsgemisches von der Oberfläche der festen Bestandteile durch die wäßrige Netzmittellösung bewirken. Als Netzmittel kommen beispielsweise die folgenden, einen Alkylrest mit 8—18, vorzugsweise 10—16 C-Atomen im Molekül aufweisenden Verbindungen in Frage: Alkylbenzolsulfonate, Alkylsulfonate, Fettalkoholsulfate, sulfatierte Umsetzungsprodukte von Fettalkoholen mit 1 — 10, vorzugsweise 2—5 Mol Äthylenoxid und/oder Propylenoxid oder Monoglyceridsulfate. Die genannten anionischen Netzmittel werden bevorzugt in Form ihrer Natriumsalze eingesetzt; man kann sie aber auch als Kalium-, Ammonium, Mono-, Di- oder Triäthanolammoniumsalze verwenden. Ais nichtionische Verbindungen sind beispielsweise die waiserlöslichen Anlagerungsprodukte von Äthylenoxid an Alkylphenole oder Fettalkohole verwendbar.
Es werden zweckmäßigerweise solche Mengen an Netzmittel eingesetzt, daß in der Dispersion unmittelbar vor Eintritt in die Trennzentrifuge pro 100 Gewichtsteile Lösung 0,05—2, vorzugsweise 0,1 — 1 Gewichtsteile Netzmittel vorhanden sind. Die obigen Mengenangaben für das Netzmittel umfassen nicht nur das in der wäßrigen Phase tatsächlich gelöste Netzmittel, sondern auch in Öl gelöste bzw. an der Oberfläche der Festanteile adsorbierte Netzmittelmengen.
Die Wirkung der Netzmittellösung wird verbessert, wen" sie nicht oberflächenaktive, gegenüber den Ausgangsgemischen inerte Elektrolyte gelöst enthält Hierzu gehören beispielsweise die wasserlöslichen Chloride, Sulfate oder Nitrate von 1- bis 3-wertigen Metallen, insbesondere der Alkali-, Erdalkali- oder Erdmetalle. Vor allem haben sich Zusätze von Natriumsulfat oder Magnesiumsulfat bewährt. Die Elektrolytkonzentration der zu trennenden Dispersion liegt im Bereich von 0,1 bis 10, vorzugsweire 1 bis 5 Gew.-%, wobei sich diese Zahlenangaben, wie auch oben im Falle der Netzmittelkonzentration, aus den in der Dispersion insgesamt vorhandenen Elektrolyten errechnet, jedoch Dtzogefi auf die in der Dispersion vorhandene wäßrige Phase. In Zusammenhang mit dieser Erfindung ist unter Netzmittellösung bevorzugt eine elektrolythaltige Netzmittellösung zu verstehen.
Beim Zusammentreffen des gekühlten Ausgangsgemisches mit der Netzmittellösung wird das öl von den Oberflächen der Festanteile verdrängt. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, das gekühlte Ausgangsgemisch zunärhst nur mit einer Teilmenge entsprechend konzentrierterer Netzmittellösung zusammenzubringen und die dabei gebildete konzentriertere Dispersion allmählich durch Zugabe von Wasser, Elektrolytlösung oder entsprechend verdünnterer Netzmittellösung auf die gewünschte Endkonzentration zu bringen. Vorteilhaft bringt man das gekühlte Ausgangsgemisch zunächst mit 5 bis 50, vorzugsweise 10 bis 30% der insgesamt anzuwendenden Netzmittellösung zuzusetzen, daß die gewünschte Endkonzentration erreicht wird.
Die Dispersion wird dann in zwei Phasen verschiedener spezifischer Gewichte getrennt; hierfür haben sich Vollmantelzentrifugen als besonders vorteilhaft erwiesen, die in den verschiedensten Ausführungsformen, beispielsweise als Röhrenzentrifugen, Tellerai:ntrifugen oder Schälzentrifugen verwandt werden können.
Von den beiden Phasen besteht die leichtere, das öl, im wesentlichen aus den flüssigen Bestandteilen des Ausgangsgemisches, die schwerere ist eine Suspension der Festanteile in wäßriger Netzmittellösung. Aus dieser lassen sich Festanteile und Netzmittellösung in verschiedener Weise isolieren, z. B. durch Filtrieren oder durch Zentrifugieren. Es hat sich als besonders zweckmäßig erwiesen, die Festanteile durch Erwärmen der Suspension zu schmelzen und die dabei anfallenden Phasen in Zentrifugen, Scheidekästen oder mit Hilfe anderer Vorrichtungen voneinander zu trennen.
Erfindungsgemäß wird das öl in wenigstens einer zweiten Trennstufe erneut getrennt; die dabei einzuhaltenden Arbeitsbedingungen können im wesentlichen den für die erste Trennstufe beschriebenen entsprechen. Die dabei anfallende Suspension von Festanteilen in wäßriger Netzmittellösung wird in die erste Trennstufe zurückgeführt. Sofern cias in der zweiten Trennstufe anfallende öl auch in einer dritten Trennstufe getrennt werden soll, kann die in der dritten Trennstufe anlallende Suspension aus Festanteilen in wäßriger Netzmittellösung in die zweite Trennstufe zurückgeführt und dort zum Kühlen des Ausgangsgemisches verwandt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich beispielsweise in einer Apparatur durch A b b. 1 durchführen. Das zu trennende Ausgangsgemisch 1 wird in dem Kratzkühler 2 in einen Brei aus öl und Festanteilen überführt, dessen Temperatur allerdings noch etwas über der Trenntemperatur liegt Dieser Brei wird dann in dem Mischer 3 mit der kälteren, von der Zentrifuge 10 der zweiten Trennstufe über die Leitung 11 rückgeleiteten Feststoffsuspension zusammengeführt Die dabei sich bildende Dispersion fließt in das Kristallisationsgefäß 5, in dem eine eventuelle Nachkristailisation stattfinden kann. Sollte die Menge der durch die Leitung 11 aus der zweiten Trennstufe mit der Suspension der Festanteile zurückgeführten wäßrigen Netzmittellösung nicht ausreichen, um das gesamte Ausgangsgemisch in eine gut trennbare Dispersion zu überfahren, so wird Netzmittellösung zugesetzt Diese Netzmittellösung kann ganz oder teilweise aus der wäßrigen Phase derjenigen Suspension bestehen, die in der ersten Trennslufe aus der Zentrifuge 6 bei 7 ais schwerere Phase ausgetreten ist und aus der die Festanteile abgetrennt wurden. Zweckmäßigerweise w»d zusammen mit der rückgeführten Netzmittelfösung auch etwas konzentriertere Netzmitteilösung eingeführt, um etwaige Netzmittelverluste auszugleichen.
Die rückgeführte bzw. die frische Netzmittellösung
kann, ebenso wie die rückgeführte Suspension der
Festanteile, z. B. durch die Leitung 4 in den Mischer 3
eingeleitet werden; man kann sie aber auch in dem
Kristallisationsbehälter 5 zusetzen der dann als Mischgefäß ausgebildet wird. Die fertige Suspension geht in die Zentrifuge 6, aus
,o der als schwerere Phase bei 7 eine Suspension von Festanteilen in wäßriger Net/mittellösung und bei 8 ein als leichtere Phase anfallendes öl austreten. Aus der Suspension der Festanteile in wäßriger Netzmittellösung werden die Festanteile in oben beschriebener Weise isoliert; die Netzmittellösung kann in die erste Trennstufe zurückgeführt werden.
Das in der Zentrifuge 6 angefallene öl geht nun in die zweite Trennstufe. Fj? wird bis zum Ausscheiden von Festanteilen gekühlt wozu man im Bedarfsfalle die bereits oben beschriebenen Kratzkühler verwendet Ist jedoch eine dritte Trennstufe vorgesehen, so genügt es vielfach, die in der Zentrifuge 16 der dritten Trennstufe anfallende Suspension von Festanteilen in wäßriger Netzmittellösung durch die Leitung 18 in dem Mischer 9 mit dem durch die Leitung 8 ankommenden öl zu vermischen und das Auskristallisieren der höher schmelzenden Anteile abzuwarten. Dann wird die gebildete Suspension in der Zentrifuge 10 getrennt; die als schwerere Phase anfallende Suspension von
J0 Festanteilen in wäßriger Netzmittellösung geht durch die Leitung 11 zum Mischer 3 der ersten Stufe zurück und bringt das vorgekühlte Ausgangsgemisch auf die Trenntempera' ur.
Das in der Zentrifuge 10 bei 12 angefallene öl kann in
einer dritten Trennstufe erneut gekühlt und nach Dispergieren in wäßriger Netzmittellösung getrennt werden. Dies ist in verschiedenster Weise möglich; man kann Kratzkühler einsetzen und das gekühlte Ausgangsgemisch in kalter Netzmittellösung dispergieren; man
kann Netzmitteilösung und öl gemeinsam abkühlen oder das öl mit gekühlter Netzmitteilösung vermischen. Nach Abb. 1 dient hierzu der Mischer 15, in dem das durch die Leitung 12 ankommende öl mit den durch die Leitungen 13 bzw. 14 ankommenden wäßrigen Phasen gemischt wird. Die eine dieser Phasen, vorzugsweise die größere Menge, besteht aus gekühlter wäßriger Lösung, die andere aus konzentrierterer Netzmitteilösung. Nachdem die höher schmelzenden Anteile im Behälter 15 auskristallisiert sind, geht die Dispersion in die
so Zentrifuge 16 der dritten Trennstufe und wird d.„n in das bei 17 anfallende öl und in die Suspension der Festanteile in wäßriger Netzmitteilösung getrennt; die letztere wird durch die Leitung 18 in den Kristallisationsbehäher 9 der zweiten Stufe zurückgeführt.
Als Mischer 3 lassen sich verschiedenste Konstruktionen verwenden; es hat sich die in A b b. 2 dargestellte Ausführungsform bewährt Der Mischer besteht aus einem ummantelten Innenrohr 20, dessen Wandung in den ummantelten Zonen durchbohrt ist Der Mantel kann, wie in A b b. 2 dargestellt, in mehrere Teilmäntel 21 und 22 aufgeteilt sein. Leitet man den zu trennenden Fettstoffbrei durch das Innenrohr 20 und drückt man kalte Netzmittellösung oder kalte Feststoffsuspension in die Mantel 21 and 22, so tritt diese durch die Bohrungen in der Wand des innenrohres 20 in den Fettstoffbrei über, dispergiert diesen und es findet ein unmittelbarer Temperaturausgleich zwischen den beiden zusammengeführten Materialströmen statt Das
Vermischen dieser beiden Ströme wird durch ein im Innenrohr befindliches Lochblech 23 gefördert; von diesen l.ochblecrien können auch mehrere vorhanden sein.
Eine vorteilhafte Ausführungsform der bei der Beschreibung der Abb. 1 als »Behälter« 9 bzw. 15 beze.'-. ineten Misch- und Kristallisiervorrichtung ist in Abb. 3 dargestellt. Durch die Leitung 12 fließt das in der Zentrifuge 10 angefallene öl und durch die Leitungen 13 bzw. 14 konzentriertere Nec7.mittellösung; bzw. gekühlte verdünntere Netzmittellösung oder gekühlte netzmittelfreie, gegebenenfalls Elektrolyts: enthaltende Lösung in den Trichter 25. von wo aus das Gemisch über die Leitung 26 durch die Pumpe 2/' angesaugt wird. Die Förderleistung der Pumpe 27 ist größer als die Gesamtheit der durch die Leitungen 12—14 angelieferten Flüssigkeitsmenge, so daß Luft äfigcidügi wird, die uci'ciiS iii uci Leitung lh iüi ein kräftiges Durchmischen der Phasen sorgt. Das Gemisch gelangt in das erste Kristallisationsgefäß 28, in dem es durch die eingedrückte Luft in Bewegung gehalten wird, die ihrerseits durch die Leitung 29 nach oben entweicht. Die sich bildende Dispersion fließt über die Leitung 30 in das Nrchkristallisationsgefäß 31, in dem gleichzeitig die letzten Mengen dispergierte Luft durch die Leitung 32 entweichen können. Die praktisch luftfreie trennfertige Dispersion tritt durch die Leitung 33 aus und geht dort in die hier nicht eingezeichnete Zentrifuge 16.
Wird die beschriebene Vorrichtung zwischen den Zen.iifugen 6 und 10 eingesetzt, dann fließt in den Trichter 25 das durch die Leitung 8 aus der Zentrifuge 6 abfließende öl und die durch die Leitung 18 aus der Zentrifuge 16 zurückgeführte Suspension von Feststoffpartikeln in wäßriger Netzmittellösung sowie nach Bedarf konzentriertere Netzmittellösung und/oder netzmittelfreie, gegebenenfalls Elektrolyte enthaltende wäßrige Phase.
Beispiel
Das in diesem Beispiel beschriebene Verfahren wurde
in pinf»r Ännarjitiir nac\\ Δ KK 1 HiirrhCTAfiiKrl · alc sich dabei eine Dispersion des Fettsäuregemisches in wäßriger Netzmittellösung von +200C. Diese Dispersion wurde mit 2600 kg/h aus dem Stearinabscheider rückgeführter und auf +Ib13C gekühlter sowie mit 200 kg/h frischer 2%iger MgSO«-Lösung von ebenfalls + 16°C verdünnt. Die Netzmittellösung enthielt dann 2 Gew.-°/o MgSÜ4 und 0,3 Gew.-°/o Natriumdecylsulfat, wobei der letztere Wert auch Natriumdecylsulfat enthält, das möglicherweise an der Oberfläche der
ίο Stcarinkristalle absorbiert ist. Die gebildete Dispersion durchfloß den Kristallisierbehälter 5 mit einer mittleren Verweilzeit von 3,5 Min. und lief dann in die Zentrifuge 6. aus der einerseits 9300 kg/h wäßrige Stearinsuspension und andererseits 8900 kg/h eines durch Netzmittel-
ii lösung und Stearinkristalle verunreinigten Oleins anfielen. Das Olein zeigte nach Aufschmelzen einen Trübungspunkt von +30'C.
Erwärmen der Stearinsuspension über den Schmelzpunkt des Stearins und Trennen des Gemisches in einem Separator fielen 2600 kg/h geschmolzenes Stearin und 6700 kg/h wäßrige Netzmittellösung an, die nach Kühlen in die erste bzw. dritte Trennstufe zurückgeführt wurden.
In der Misch- und Kristallisiervorrichtung 9 der zweiten Trennstufe trafen die in der ersten Trennstufe angefallenen 8900 kg/h des in der ersten Stufe angefallenen verunreinigten Oleins mit den in der dritten Trennstufe angefallenen 4300 kg Stearinsuspension von +80C zusammen; dabei bildete sich eine Dispersion von + I6°C, die nach einer Verweilzeit von etwa 4 Min. zum Separator der zweiten Trennstufe Hefen. Die aus diesem Separator austretenden 10 300 kg/h Stearinsuspension wurden zum Mischer 3 der ersten Trennstufe zurückgeleitet.
Die in der zweiten Trennstufe angefallenen 2900 kg/h Olein (Trübungspunkt= 12— 14°C) trafen in der Misch- und Kristallisiervorrichtung 15 der dritten Trennstufe mit 4100 kg gekühlter Netzmitteilösung von + 3°C zusammen; an dieser Stelle wurden außerdem 8 kg/h 30%ige Natriumdecylsuifatlösung zugegeben.
X\\o V(armAlI-T<»it A/*r OAhiMoton nicr»or-cir*n in A&r KA\t:nVi-
Mischer 3 diente eine Vorrichtung nach Abb. 2 während als Misch- und Kristallisiervorrichtungen 9 bzw. 15 Apparaturen nach Abb.3 versandt wurden. Nach Abscheiden des Stearins aus der bei 7 anfallenden Stearinsuspension wurde die stearinfreie Netzmitteilösung nach Kühlen teils in die erste, teils in die dritte Trennstufe zurückgeführt.
Die Zentrifuge der ersten Stufe war eine Vollmantelschälzentrifuge; in der zweiten und dritten Trennstufe wurden Tellerseparatoren eingesetzt. Das in diesem Beispiel beschriebene Verfahren stellt insofern einen Sonderfall dar, als der Durchsatz in der Zentrifuge der ersten Stufe höher lag als ihrer Trennkapazität entsprach. Dadurch fiel als leichtere Phase ein Olein an, das noch Netzmitteilösung und Stearinkristalle enthielt Dadurch ergab sich aber die Möglichkeit, den Durchsatz einer vorhandenen Anlage ganz erheblich zu steigern.
Als Ausgangsgemisch diente eine Talgfettsäure (JZ = 53,2). Davon wurden 5200 kg/h durch mehrere hintereinander geschaltete Kratzkühler geleitet und auf + 300C abgekühlt In dem Mischer 3 traf dieses breiige Gemisch von fester und flüssiger Fettsäure mit 10 300 kg/h der in der zweiten Trennstufe angefallenen Stearinsuspension von +160C zusammen; es bildete und Kristallisiervorrichtung betrug etwa 7 Min.; dann lief die gebildete Dispersion von + 8° C in den Separa'or der dritten Stufe und wurde dort in 2600 kg/h Olein (Trübungspunkt = +3 bis +5°C) und 4300 kg Stearinsuspension getrennt; die letztere wurde in die zweite Trennstufe zuriickgeleitet.
In ähnlicher Weise wurden Gemische von Triglyceriden oder Gemische von Oleyl- und Stearylalkohol getrennt; diese Gemische ließen sich in der gleichen Weise verarbeiten wie die Talgfettsäure des Beispiels.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat gegenüber dem bekannten den Vorteil der Einsparung der zum Kühlen notwendigen Energie. Durch Rückführen der in einer nachgeschalteten Trennstufe anfallenden kälteren Suspension in die vorhergehende Trennstufe und Vereinigen dieser Suspension mit dem zu trennenden Ausgangsgemisch wird die tiefere Temperatur der Suspension unmittelbar zum Kühlen des Ausgangsgemisches der vorhergehenden Trennstufe ausgenutzt Ein weiterer, nicht vorhersehbarer Vorteil besteht in der Verringerung der Netzmittelverluste. Offenbar wird mit der Suspension ein nicht unerheblicher Teil des andernfalls verlorenen Netzmittels in das Verfahren zurückgeführt.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
030 217/65

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Trennen von Fettstoff gemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte in einer ersten Trennstufe, wobei man das bei einer höheren als der Trenntemperatur vorliegende Ausgangsgemisch in eine die gewünschte Trenntemperatur aufweisende Dispersion voneinander isolierter, flüssiger und fester Partikeln des Ausgangsgemisches in wäßriger Netzmittellösung überführt und die gebildete Dispersion in eine leichtere, im wesentlichen aus den flüssigen Anteilen des Ausgangsgemisches (= öl) bestehende Phase und eine schwerere, die festen Fettstoffpartikeln (= Festanteile) des Ausgangsgemisches in wäßriger Netzmit- '5 tellösung suspendiert enthaltende Phase trennt und das angefallene öl in einer nachgeschalteten Trennstufe bei entsprechend tieferen Temperaturen erneut verarbeitet, dadurch gekennzeichnet, daß man die in einer nachgeschalteten Trennstufe angefallene Suspension von Festanleiien in wäßriger Netzmittellösung zu einer vorhergehenden Trennstufe zurückführt und dort mit dem wärmeren, noch nicht auf die gewünschte Trenntemperatur dieser Stufe abgekühlten Ausgangsgemisch vereinigt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die von einer uachgeschalteten Trennstufe in eine vorhergehende Trennstufe rückgeführte Suspension von Festanteilen in wäßriger NetzmiUiliösung, deren Temperatur unterhalb der Trenntemperatur der verhergehenden Trennstufe liegt, mit dem vorgekühlten, bereits ausgeschiedene Feststoffe enthaltenden, r-tier noch nicht auf Trenntemperatur befindlichen Ausgangsgemisch vereinigt
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die von einer nachgeschalteten Trennstufe in eine vorhergehende Trennstufe rückgeführte Suspension von Festanteilen in wäßriger Netzmittellösung, deren Temperatur unterhalb der Trenntemperatur der vorhergehenden Trenn stufe liegt, mit dem flüssigen, von ausgeschiedenen Festanteilen noch praktisch freien Ausgangsgemisch vereinigt.
4. Verfahren nach Anspruch 1—3, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Ausgangsgemisch zusetzt:
1. kältere, von einer nachgeschalteten Trennstufe rückgeführte Suspension von Festanteilen in wäßriger Netzmittellösung,
2. von Feststoffpartikeln praktisch freie, vorzugsweise nach Isolieren der Festanteile angefallene, auf eine Temperatur unterhalb der Trenntemperatur gekühlte Netzmittellösung.
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