DE2100022C3 - Verfahren zur Trennung von Fettstoffgemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte - Google Patents
Verfahren zur Trennung von Fettstoffgemischen in Bestandteile verschiedener SchmelzpunkteInfo
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Description
Die DE-PS 9 77 544 beschreibt ein Verfahren zum Trennen von Fettsäureestergemischen, insbesondere
von Triglyceridgemischen, in Bestandteilen verschiedener Schmelzpunkte, das darin besteht, eine Dispersion
voneinander getrennter fester und flüssiger Fettsäureesterpartikeln in einer wäßrigen, Netzmittel und 6^
gegebenenfalls nicht kapillaraktive Elektrolyte enthaltenden Lösung herzustellen und diese Dispersion in
zwei Phasen verschiedener spezifischer Gewichte zu
trennen, von denen die eine im wesentlichen aus den
flüssigen Fettsäureestern und die andere aus einer Suspension der festen Fettsäureester in der wäßrigen
Netzmittellösung besteht Für diesen Verfahrensschritt haben sich Vollmantelzentrifugen bewährt Feste
Fettsäureesterpartikeln und wäßrige Netzmittellösung werden dann in an sich bekannter Weise voneinander
getrennt, z. B. durch Filtrieren oder durch Aufschmelzen
der bis dahin in festem Zustand vorliegenden 'Fettsäureester, so daß die letzteren als zusammenhängende
flüssige Phase von der wäßrigen Phase abgetrennt werden können. Die von Fettsäureestern freie, wäßrige
Netzmittellösung wird dann in das Verfahren zurückgeführt Die US-Patentschrift 28 00 493 beschreibt außer
diesem Verfahren zum Trennen von Fettsäureestergemischen auch ein entsprechendes Verfahren zum
Trennen von Fettsäuregemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte. Die DE-PS i0 10 062
bzw. die US-Patentschrift 29 72636 beschreiben die Anwendung dieses Verfahrens auf Gemische von
Fettalkoholen. Dieses Trennprinzip ist unter der
Bezeichnung »Umnetzverfahren« bekanntgeworden.
Sofern die bei dem beschriebenen Verfahren anfallenden Fraktionen keine chemisch einheitlichen
Verbindungen darstellen, sondern wiederum Gemische aus Bestandteilen verschiedener Schmelzpunkte darstellen, lassen sich diese Fraktionen erneut in beschriebener Weise trennen. So könnte man z. B. die beim
Trennen anfallende flüssige Phase weiter bis auf eine Temperatur abkühlen, bei der sich die höher schmelzenden Bestandteile kristallin ausscheiden und dieses
Gemisch nach Dispergieren in Netzmittellösung wiederum in zwei Phasen verschiedener spezifischer
Gewichte aufteilen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen von Fettstoffgemischen in Bestandteile verschiedener
Schmelzpunkte durch Überführen des bei einer höheren als der Trenntemperatur vorliegenden Ausgangsgemisches in eine, die gewünschte Treniüomperatur aufweisende Dispersion voneinander getrennter, flüssiger und
fester Partikeln des Fettstoffgemisches in wäßriger Netzmittellösung, Trennen dieser Dispersion in zwei
Phasen verschiedener spezifischer Gewichte, von denen die leichtere im wesentlichen aus den flüssigen Anteilen
des Fettstoffgemisches und die schwerere aus einer Suspension der festen Fettstoffpartikeln des Fettstoffgemisches in wäßriger Netzmittellösung besteht, und
erneutes Trennen der angefallenen flüssigen Anteile des Fettstoffgemisches in beschriebener Weise bei entsprechend tieferen Temperaturen. Das erfindungsgemäße
Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die in einer r.achgeschalteten Trennstufe als schwerere Phase
anfallende Suspension von festen Fettstoffpartikeln in wäßriger Netzmittellösung zu einer vorhergehenden
Trennstufe zurückgeführt und dort mit dem wärmeren, noch nicht auf die gewünschte Trenntemperatur
abgekühlten Fettstoffgemisch vereinigt wird.
Als erfindungsgemäß zu verarbeitende Fettstoffgemische kommen die verschiedensten Fettsäureester
pflanzlichen, tierischen oder synthetischen Ursprungs in Frage.
Zu den Fettsäureestern pflanzlichen Ursprungs gehören beispielsweise Kokos- und Palmkernfett,
Palmöl, Baumwollsaatöl, Oliven-, Soja-, Erdnuß-, Lein-, Raps- oder Ricinusöl. Fettsäureester tierischen Ursprungs sind beispielsweise Butter, Hühner- oder
Gänsefett, Schweineschmalz, Hammel- oder Rindertalg, Nieren- und Knochenfette sowie die große Zahl der
verschiedenen Fischöle, Trane, Walöle, wie Menhaden-,
Herings- oder Spermöl sowie Lebertrane. Diese Fettsäureester natürlichen Ursprungs sind meist Triglyceride,
jedoch ist die Erfindung nicht auf die Trennung von Triglyceriden beschränkt; so enthält beispielsweise s
das Spermöl außer Triglyceriden auch Fettalkohol-Fettsäure-Ester. Außer diesem sind die Fettsäureester
anderer Alkohole als Ausgangsgemische in Betracht zu ziehen.
Außer den nativen Triglyceriden lassen sich auch Weiterverarbeitungsprodukte natürlicher Fette wie
teilweise oder vollständig hydrierte Fette, Umesterungsprodukte natürlicher Fette oder Veresterungsprodukte
von Fettsäuren und Alkoholen trennen, wobei die Fettsäuren und/oder die Fettalkohole natürlicher oder
synthetischer Herkunft sein können.
Weiterhin sind als erfindungsgemäß zu verarbeitende Ausgangsmaterialien Fettsäuregemische brauchbar, die
durch Spalten oder durch Verseifen und Aussäuren der freien Fettsäuren aus Fettsäureestem, insbesondere aus
den in der Natur vorkommenden Fetten herstellen
lassen. Von besonderer praktischer Bedeutung ist die Trennung der aus den verschiedensten Talgsorten
erhältlichen Fettsäuregemische in Stearin und Olein. Aber auch synthetisch hergestellte Fettsäuren lassen
sich erfindungsgemäß verarbeiten.
Schließlich können Gemische aus Fettalkoholen getrennt werden, die durch Hydrierung von Fettsäuren
oder Fettsäureestem erhältlich sind, wobei diese Fettsäuren beispielsweise von den oben genannten ^o
natürlichen Fetten abstammen können. Es lassen sich aber auch aus synthetischen Fettsäuren hergestellte
Fettalkohole oder direkt anfallende Fettalkohole synthetischen Ursprungs als Ausgangsmaterialien verwenden.
Die in den erfindtngsgemaB zu verarbeitenden
Ausgangsgemischen in Form von Estern, Fettsäuren oder Fettalkoholen vorhandenen Fettreste enthalten
bevorzugt 6—26, insbesondere 8—20 C-Atome; erfindungsgemäb
fallen unter den Begriff »Fettstoffe« auch Verbindungen mit verzweigtkettigen Fettresten sowie
Harz- oder Naphthensäuren, deren Esler sowie entsprechende Alkohole.
Bei der folgenden Beschreibung des Verfahrens wird aus Gründen der Vereinfachung das zu trennende
Gemisch von Fettstoffen verschiedener Schmelzpunkte als »Ausgangsgemisch«, die beim Trennen anfallende
flüssige Phase als »öl«, die beim Trennen anfallende feste Phase als »Festanteile« bezeichnet Dabei wird der
Ausdruck »Festanteile« auch dann für die höher schmelzenden Fettstoffe verwandt, wenn diese unter
den jeweils herrschenden Verfahrensbedingungen in flüssigem Zustand vorliegen.
Zur Herstellung der Dispersion voneinander getrennter Partikeln aus Festanteilen und Öl in wäßriger
Netzmittellösung verarbeitet man zweckmäßigerweise ein breiiges Gemisch aus kristallinen Festanteilen und
öl. Dir verfahrensgemäß erzielbare Trenneffekt ist
beispielsweise von der Beschaffenheit der Festanteilkristalle
abhängig. Um einen guten Trenneffekt zu erzielen, empfiehlt es sich, die Ausgangsgemische vollständig
aufzuschmelzen und sie dann allmählich auf die Temperatur abzukühlen, bei der die Trennung vonstatten
gehen soll. Zum Abkühlen des geschmolzenen Ausgangsgemisches haben sich Kratzkühler als zweck- b5
mäßig erwiesen. Es handelt sich dabei um Rohre mit Kühlmantel, deren Innenfläche durch rotierende Schaber
von den auskristallisierenden Festanteilen freigehalten
werden. Je nach dem Kristallisationsverhalten des Ausgangsgemisches kann dieses den Kratzkühler in
mehr oder weniger stark unterkühltem Zustand verlassen. Es empfiehlt sich daher, dem gekühlten
Ausgangsgemisch vor seiner weiteren Verarbeitung noch Gelegenheit zum Auskristallisieren noch nicht
völlig ausgeschiedener höher schmelzender Bestandteile zu geben.
Das so vorgekühlte Ausgangsgemisch wird nun erfindungsgemäß mit der aus einer nachgeschalieten
Trennstufe stammenden Suspension von Festanteilen in wäßriger Netzmittellösung vermischt, deren Temperatur
unterhalb der Trenntemperatur liegt Diese Suspension kann allerdings auch beim Vermischen des
gekühlten Ausgangsmaterials und der wäßrigen Netzmittellösung zugegeben werden.
Die Netzmittellösung, in der das gekühlte Ausgangsgemisch dispergiert wird, ist zweckmäßigerweise zuvor
auf Trenntemperatur gebracht worden. Die Menge der Netzmittellösung beträgt etwa 0r' -3, vorzugsweise
1 —2 Gewichtsteile pro Gewichtstei! des in der Dispersion
vorhandenen, zu trennenden Gemisches.
Als Netzmittel sind neben Seifen anionische bzw. nichtionische wasserlösliche Substanzen brauchbar, die
die Oberflächenspannung der wäßrigen Lösung erniedrigen und so ein Verdrängen der flüssigen.Bestandteile
des Ausgangsgemisches von der Oberfläche der festen Bestandteile durch die wäßrige Netzmittellösung
bewirken. Als Netzmittel kommen beispielsweise die folgenden, einen Alkylrest mit 8—18, vorzugsweise
10—16 C-Atomen im Molekül aufweisenden Verbindungen in Frage: Alkylbenzolsulfonate, Alkylsulfonate,
Fettalkoholsulfate, sulfatierte Umsetzungsprodukte von Fettalkoholen mit 1 — 10, vorzugsweise 2—5 Mol
Äthylenoxid und/oder Propylenoxid oder Monoglyceridsulfate.
Die genannten anionischen Netzmittel werden bevorzugt in Form ihrer Natriumsalze eingesetzt;
man kann sie aber auch als Kalium-, Ammonium, Mono-, Di- oder Triäthanolammoniumsalze verwenden.
Ais nichtionische Verbindungen sind beispielsweise die waiserlöslichen Anlagerungsprodukte von Äthylenoxid
an Alkylphenole oder Fettalkohole verwendbar.
Es werden zweckmäßigerweise solche Mengen an Netzmittel eingesetzt, daß in der Dispersion unmittelbar
vor Eintritt in die Trennzentrifuge pro 100 Gewichtsteile
Lösung 0,05—2, vorzugsweise 0,1 — 1 Gewichtsteile Netzmittel vorhanden sind. Die obigen Mengenangaben
für das Netzmittel umfassen nicht nur das in der wäßrigen Phase tatsächlich gelöste Netzmittel, sondern
auch in Öl gelöste bzw. an der Oberfläche der Festanteile adsorbierte Netzmittelmengen.
Die Wirkung der Netzmittellösung wird verbessert, wen" sie nicht oberflächenaktive, gegenüber den
Ausgangsgemischen inerte Elektrolyte gelöst enthält Hierzu gehören beispielsweise die wasserlöslichen
Chloride, Sulfate oder Nitrate von 1- bis 3-wertigen Metallen, insbesondere der Alkali-, Erdalkali- oder
Erdmetalle. Vor allem haben sich Zusätze von Natriumsulfat oder Magnesiumsulfat bewährt. Die
Elektrolytkonzentration der zu trennenden Dispersion liegt im Bereich von 0,1 bis 10, vorzugsweire 1 bis
5 Gew.-%, wobei sich diese Zahlenangaben, wie auch oben im Falle der Netzmittelkonzentration, aus den in
der Dispersion insgesamt vorhandenen Elektrolyten errechnet, jedoch Dtzogefi auf die in der Dispersion
vorhandene wäßrige Phase. In Zusammenhang mit dieser Erfindung ist unter Netzmittellösung bevorzugt
eine elektrolythaltige Netzmittellösung zu verstehen.
Beim Zusammentreffen des gekühlten Ausgangsgemisches mit der Netzmittellösung wird das öl von den
Oberflächen der Festanteile verdrängt. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, das gekühlte Ausgangsgemisch
zunärhst nur mit einer Teilmenge entsprechend konzentrierterer Netzmittellösung zusammenzubringen
und die dabei gebildete konzentriertere Dispersion allmählich durch Zugabe von Wasser, Elektrolytlösung
oder entsprechend verdünnterer Netzmittellösung auf die gewünschte Endkonzentration zu bringen. Vorteilhaft bringt man das gekühlte Ausgangsgemisch
zunächst mit 5 bis 50, vorzugsweise 10 bis 30% der insgesamt anzuwendenden Netzmittellösung zuzusetzen, daß die gewünschte Endkonzentration erreicht
wird.
Die Dispersion wird dann in zwei Phasen verschiedener spezifischer Gewichte getrennt; hierfür haben sich
Vollmantelzentrifugen als besonders vorteilhaft erwiesen, die in den verschiedensten Ausführungsformen,
beispielsweise als Röhrenzentrifugen, Tellerai:ntrifugen
oder Schälzentrifugen verwandt werden können.
Von den beiden Phasen besteht die leichtere, das öl,
im wesentlichen aus den flüssigen Bestandteilen des Ausgangsgemisches, die schwerere ist eine Suspension
der Festanteile in wäßriger Netzmittellösung. Aus dieser lassen sich Festanteile und Netzmittellösung in
verschiedener Weise isolieren, z. B. durch Filtrieren oder durch Zentrifugieren. Es hat sich als besonders
zweckmäßig erwiesen, die Festanteile durch Erwärmen der Suspension zu schmelzen und die dabei anfallenden
Phasen in Zentrifugen, Scheidekästen oder mit Hilfe anderer Vorrichtungen voneinander zu trennen.
Erfindungsgemäß wird das öl in wenigstens einer zweiten Trennstufe erneut getrennt; die dabei einzuhaltenden Arbeitsbedingungen können im wesentlichen
den für die erste Trennstufe beschriebenen entsprechen. Die dabei anfallende Suspension von Festanteilen in
wäßriger Netzmittellösung wird in die erste Trennstufe zurückgeführt. Sofern cias in der zweiten Trennstufe
anfallende öl auch in einer dritten Trennstufe getrennt werden soll, kann die in der dritten Trennstufe
anlallende Suspension aus Festanteilen in wäßriger Netzmittellösung in die zweite Trennstufe zurückgeführt und dort zum Kühlen des Ausgangsgemisches
verwandt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich beispielsweise in einer Apparatur durch A b b. 1 durchführen.
Das zu trennende Ausgangsgemisch 1 wird in dem Kratzkühler 2 in einen Brei aus öl und Festanteilen
überführt, dessen Temperatur allerdings noch etwas über der Trenntemperatur liegt Dieser Brei wird dann
in dem Mischer 3 mit der kälteren, von der Zentrifuge 10
der zweiten Trennstufe über die Leitung 11 rückgeleiteten Feststoffsuspension zusammengeführt Die dabei
sich bildende Dispersion fließt in das Kristallisationsgefäß 5, in dem eine eventuelle Nachkristailisation
stattfinden kann. Sollte die Menge der durch die Leitung
11 aus der zweiten Trennstufe mit der Suspension der
Festanteile zurückgeführten wäßrigen Netzmittellösung nicht ausreichen, um das gesamte Ausgangsgemisch in
eine gut trennbare Dispersion zu überfahren, so wird Netzmittellösung zugesetzt Diese Netzmittellösung
kann ganz oder teilweise aus der wäßrigen Phase derjenigen Suspension bestehen, die in der ersten
Trennslufe aus der Zentrifuge 6 bei 7 ais schwerere Phase ausgetreten ist und aus der die Festanteile
abgetrennt wurden. Zweckmäßigerweise w»d zusammen mit der rückgeführten Netzmittelfösung auch
etwas konzentriertere Netzmitteilösung eingeführt, um etwaige Netzmittelverluste auszugleichen.
kann, ebenso wie die rückgeführte Suspension der
eingeleitet werden; man kann sie aber auch in dem
,o der als schwerere Phase bei 7 eine Suspension von
Festanteilen in wäßriger Net/mittellösung und bei 8 ein
als leichtere Phase anfallendes öl austreten. Aus der Suspension der Festanteile in wäßriger Netzmittellösung werden die Festanteile in oben beschriebener
Weise isoliert; die Netzmittellösung kann in die erste Trennstufe zurückgeführt werden.
Das in der Zentrifuge 6 angefallene öl geht nun in die
zweite Trennstufe. Fj? wird bis zum Ausscheiden von
Festanteilen gekühlt wozu man im Bedarfsfalle die
bereits oben beschriebenen Kratzkühler verwendet Ist
jedoch eine dritte Trennstufe vorgesehen, so genügt es vielfach, die in der Zentrifuge 16 der dritten Trennstufe
anfallende Suspension von Festanteilen in wäßriger Netzmittellösung durch die Leitung 18 in dem Mischer 9
mit dem durch die Leitung 8 ankommenden öl zu vermischen und das Auskristallisieren der höher
schmelzenden Anteile abzuwarten. Dann wird die gebildete Suspension in der Zentrifuge 10 getrennt; die
als schwerere Phase anfallende Suspension von
J0 Festanteilen in wäßriger Netzmittellösung geht durch
die Leitung 11 zum Mischer 3 der ersten Stufe zurück und bringt das vorgekühlte Ausgangsgemisch auf die
Trenntempera' ur.
einer dritten Trennstufe erneut gekühlt und nach Dispergieren in wäßriger Netzmittellösung getrennt
werden. Dies ist in verschiedenster Weise möglich; man kann Kratzkühler einsetzen und das gekühlte Ausgangsgemisch in kalter Netzmittellösung dispergieren; man
kann Netzmitteilösung und öl gemeinsam abkühlen oder das öl mit gekühlter Netzmitteilösung vermischen.
Nach Abb. 1 dient hierzu der Mischer 15, in dem das durch die Leitung 12 ankommende öl mit den durch die
Leitungen 13 bzw. 14 ankommenden wäßrigen Phasen
gemischt wird. Die eine dieser Phasen, vorzugsweise die
größere Menge, besteht aus gekühlter wäßriger Lösung, die andere aus konzentrierterer Netzmitteilösung.
Nachdem die höher schmelzenden Anteile im Behälter 15 auskristallisiert sind, geht die Dispersion in die
so Zentrifuge 16 der dritten Trennstufe und wird d.„n in
das bei 17 anfallende öl und in die Suspension der Festanteile in wäßriger Netzmitteilösung getrennt; die
letztere wird durch die Leitung 18 in den Kristallisationsbehäher 9 der zweiten Stufe zurückgeführt.
Als Mischer 3 lassen sich verschiedenste Konstruktionen verwenden; es hat sich die in A b b. 2 dargestellte
Ausführungsform bewährt Der Mischer besteht aus einem ummantelten Innenrohr 20, dessen Wandung in
den ummantelten Zonen durchbohrt ist Der Mantel
kann, wie in A b b. 2 dargestellt, in mehrere Teilmäntel
21 und 22 aufgeteilt sein. Leitet man den zu trennenden Fettstoffbrei durch das Innenrohr 20 und drückt man
kalte Netzmittellösung oder kalte Feststoffsuspension
in die Mantel 21 and 22, so tritt diese durch die
Bohrungen in der Wand des innenrohres 20 in den Fettstoffbrei über, dispergiert diesen und es findet ein
unmittelbarer Temperaturausgleich zwischen den beiden zusammengeführten Materialströmen statt Das
Vermischen dieser beiden Ströme wird durch ein im Innenrohr befindliches Lochblech 23 gefördert; von
diesen l.ochblecrien können auch mehrere vorhanden sein.
Eine vorteilhafte Ausführungsform der bei der
Beschreibung der Abb. 1 als »Behälter« 9 bzw. 15 beze.'-. ineten Misch- und Kristallisiervorrichtung ist in
Abb. 3 dargestellt. Durch die Leitung 12 fließt das in
der Zentrifuge 10 angefallene öl und durch die Leitungen 13 bzw. 14 konzentriertere Nec7.mittellösung;
bzw. gekühlte verdünntere Netzmittellösung oder gekühlte netzmittelfreie, gegebenenfalls Elektrolyts:
enthaltende Lösung in den Trichter 25. von wo aus das Gemisch über die Leitung 26 durch die Pumpe 2/'
angesaugt wird. Die Förderleistung der Pumpe 27 ist größer als die Gesamtheit der durch die Leitungen
12—14 angelieferten Flüssigkeitsmenge, so daß Luft äfigcidügi wird, die uci'ciiS iii uci Leitung lh iüi ein
kräftiges Durchmischen der Phasen sorgt. Das Gemisch gelangt in das erste Kristallisationsgefäß 28, in dem es
durch die eingedrückte Luft in Bewegung gehalten wird, die ihrerseits durch die Leitung 29 nach oben entweicht.
Die sich bildende Dispersion fließt über die Leitung 30 in das Nrchkristallisationsgefäß 31, in dem gleichzeitig
die letzten Mengen dispergierte Luft durch die Leitung 32 entweichen können. Die praktisch luftfreie trennfertige
Dispersion tritt durch die Leitung 33 aus und geht dort in die hier nicht eingezeichnete Zentrifuge 16.
Wird die beschriebene Vorrichtung zwischen den Zen.iifugen 6 und 10 eingesetzt, dann fließt in den
Trichter 25 das durch die Leitung 8 aus der Zentrifuge 6 abfließende öl und die durch die Leitung 18 aus der
Zentrifuge 16 zurückgeführte Suspension von Feststoffpartikeln in wäßriger Netzmittellösung sowie nach
Bedarf konzentriertere Netzmittellösung und/oder netzmittelfreie, gegebenenfalls Elektrolyte enthaltende
wäßrige Phase.
Beispiel
Das in diesem Beispiel beschriebene Verfahren wurde
Das in diesem Beispiel beschriebene Verfahren wurde
in pinf»r Ännarjitiir nac\\ Δ KK 1 HiirrhCTAfiiKrl · alc
sich dabei eine Dispersion des Fettsäuregemisches in wäßriger Netzmittellösung von +200C. Diese Dispersion
wurde mit 2600 kg/h aus dem Stearinabscheider rückgeführter und auf +Ib13C gekühlter sowie mit
200 kg/h frischer 2%iger MgSO«-Lösung von ebenfalls + 16°C verdünnt. Die Netzmittellösung enthielt dann
2 Gew.-°/o MgSÜ4 und 0,3 Gew.-°/o Natriumdecylsulfat,
wobei der letztere Wert auch Natriumdecylsulfat enthält, das möglicherweise an der Oberfläche der
ίο Stcarinkristalle absorbiert ist. Die gebildete Dispersion
durchfloß den Kristallisierbehälter 5 mit einer mittleren Verweilzeit von 3,5 Min. und lief dann in die Zentrifuge
6. aus der einerseits 9300 kg/h wäßrige Stearinsuspension und andererseits 8900 kg/h eines durch Netzmittel-
ii lösung und Stearinkristalle verunreinigten Oleins
anfielen. Das Olein zeigte nach Aufschmelzen einen Trübungspunkt von +30'C.
Erwärmen der Stearinsuspension über den Schmelzpunkt des Stearins und Trennen des Gemisches
in einem Separator fielen 2600 kg/h geschmolzenes Stearin und 6700 kg/h wäßrige Netzmittellösung an, die
nach Kühlen in die erste bzw. dritte Trennstufe zurückgeführt wurden.
In der Misch- und Kristallisiervorrichtung 9 der zweiten Trennstufe trafen die in der ersten Trennstufe
angefallenen 8900 kg/h des in der ersten Stufe angefallenen verunreinigten Oleins mit den in der
dritten Trennstufe angefallenen 4300 kg Stearinsuspension von +80C zusammen; dabei bildete sich eine
Dispersion von + I6°C, die nach einer Verweilzeit von
etwa 4 Min. zum Separator der zweiten Trennstufe Hefen. Die aus diesem Separator austretenden
10 300 kg/h Stearinsuspension wurden zum Mischer 3 der ersten Trennstufe zurückgeleitet.
Die in der zweiten Trennstufe angefallenen 2900 kg/h Olein (Trübungspunkt= 12— 14°C) trafen in der
Misch- und Kristallisiervorrichtung 15 der dritten Trennstufe mit 4100 kg gekühlter Netzmitteilösung von
+ 3°C zusammen; an dieser Stelle wurden außerdem 8 kg/h 30%ige Natriumdecylsuifatlösung zugegeben.
X\\o V(armAlI-T<»it A/*r OAhiMoton nicr»or-cir*n in A&r KA\t:nVi-
Mischer 3 diente eine Vorrichtung nach Abb. 2 während als Misch- und Kristallisiervorrichtungen 9
bzw. 15 Apparaturen nach Abb.3 versandt wurden.
Nach Abscheiden des Stearins aus der bei 7 anfallenden Stearinsuspension wurde die stearinfreie Netzmitteilösung
nach Kühlen teils in die erste, teils in die dritte Trennstufe zurückgeführt.
Die Zentrifuge der ersten Stufe war eine Vollmantelschälzentrifuge;
in der zweiten und dritten Trennstufe wurden Tellerseparatoren eingesetzt. Das in diesem
Beispiel beschriebene Verfahren stellt insofern einen Sonderfall dar, als der Durchsatz in der Zentrifuge der
ersten Stufe höher lag als ihrer Trennkapazität entsprach. Dadurch fiel als leichtere Phase ein Olein an,
das noch Netzmitteilösung und Stearinkristalle enthielt Dadurch ergab sich aber die Möglichkeit, den Durchsatz
einer vorhandenen Anlage ganz erheblich zu steigern.
Als Ausgangsgemisch diente eine Talgfettsäure (JZ = 53,2). Davon wurden 5200 kg/h durch mehrere
hintereinander geschaltete Kratzkühler geleitet und auf + 300C abgekühlt In dem Mischer 3 traf dieses breiige
Gemisch von fester und flüssiger Fettsäure mit 10 300 kg/h der in der zweiten Trennstufe angefallenen
Stearinsuspension von +160C zusammen; es bildete und Kristallisiervorrichtung betrug etwa 7 Min.; dann
lief die gebildete Dispersion von + 8° C in den Separa'or
der dritten Stufe und wurde dort in 2600 kg/h Olein (Trübungspunkt = +3 bis +5°C) und 4300 kg Stearinsuspension
getrennt; die letztere wurde in die zweite Trennstufe zuriickgeleitet.
In ähnlicher Weise wurden Gemische von Triglyceriden oder Gemische von Oleyl- und Stearylalkohol
getrennt; diese Gemische ließen sich in der gleichen Weise verarbeiten wie die Talgfettsäure des Beispiels.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat gegenüber dem bekannten den Vorteil der Einsparung der zum Kühlen
notwendigen Energie. Durch Rückführen der in einer nachgeschalteten Trennstufe anfallenden kälteren Suspension
in die vorhergehende Trennstufe und Vereinigen dieser Suspension mit dem zu trennenden
Ausgangsgemisch wird die tiefere Temperatur der Suspension unmittelbar zum Kühlen des Ausgangsgemisches
der vorhergehenden Trennstufe ausgenutzt Ein weiterer, nicht vorhersehbarer Vorteil besteht in der
Verringerung der Netzmittelverluste. Offenbar wird mit der Suspension ein nicht unerheblicher Teil des
andernfalls verlorenen Netzmittels in das Verfahren zurückgeführt.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
030 217/65
Claims (4)
1. Verfahren zum Trennen von Fettstoff gemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte in
einer ersten Trennstufe, wobei man das bei einer höheren als der Trenntemperatur vorliegende
Ausgangsgemisch in eine die gewünschte Trenntemperatur aufweisende Dispersion voneinander isolierter, flüssiger und fester Partikeln des Ausgangsgemisches in wäßriger Netzmittellösung überführt und
die gebildete Dispersion in eine leichtere, im wesentlichen aus den flüssigen Anteilen des Ausgangsgemisches (= öl) bestehende Phase und eine
schwerere, die festen Fettstoffpartikeln (= Festanteile) des Ausgangsgemisches in wäßriger Netzmit- '5
tellösung suspendiert enthaltende Phase trennt und das angefallene öl in einer nachgeschalteten
Trennstufe bei entsprechend tieferen Temperaturen erneut verarbeitet, dadurch gekennzeichnet, daß man die in einer nachgeschalteten
Trennstufe angefallene Suspension von Festanleiien
in wäßriger Netzmittellösung zu einer vorhergehenden Trennstufe zurückführt und dort mit dem
wärmeren, noch nicht auf die gewünschte Trenntemperatur dieser Stufe abgekühlten Ausgangsgemisch
vereinigt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die von einer uachgeschalteten
Trennstufe in eine vorhergehende Trennstufe rückgeführte Suspension von Festanteilen in wäßriger NetzmiUiliösung, deren Temperatur unterhalb
der Trenntemperatur der verhergehenden Trennstufe liegt, mit dem vorgekühlten, bereits ausgeschiedene Feststoffe enthaltenden, r-tier noch nicht auf
Trenntemperatur befindlichen Ausgangsgemisch vereinigt
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die von einer nachgeschalteten
Trennstufe in eine vorhergehende Trennstufe rückgeführte Suspension von Festanteilen in wäßriger Netzmittellösung, deren Temperatur unterhalb
der Trenntemperatur der vorhergehenden Trenn stufe liegt, mit dem flüssigen, von ausgeschiedenen
Festanteilen noch praktisch freien Ausgangsgemisch vereinigt.
4. Verfahren nach Anspruch 1—3, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Ausgangsgemisch
zusetzt:
1. kältere, von einer nachgeschalteten Trennstufe rückgeführte Suspension von Festanteilen in
wäßriger Netzmittellösung,
2. von Feststoffpartikeln praktisch freie, vorzugsweise nach Isolieren der Festanteile angefallene, auf eine Temperatur unterhalb der Trenntemperatur gekühlte Netzmittellösung.
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DE2100022B2 DE2100022B2 (de) | 1979-08-16 |
DE2100022C3 true DE2100022C3 (de) | 1980-04-24 |
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DE2904195A1 (de) * | 1979-02-05 | 1980-10-30 | Henkel Kgaa | Verfahren zur trennung von fettstoffgemischen in bestandteile verschiedener schmelzpunkte |
DE2949078C2 (de) * | 1979-12-06 | 1984-10-04 | Metallgesellschaft Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Abtrennung von Fettalkohol aus Fettalkohol-Katalysator-Gemischen |
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1971
- 1971-01-02 DE DE19712100022 patent/DE2100022C3/de not_active Expired
Also Published As
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DE2100022A1 (en) | 1972-07-27 |
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