DE968694C - Verfahren zur Raffination von Fetten und OElen - Google Patents

Verfahren zur Raffination von Fetten und OElen

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DE968694C
DE968694C DES22781A DES0022781A DE968694C DE 968694 C DE968694 C DE 968694C DE S22781 A DES22781 A DE S22781A DE S0022781 A DES0022781 A DE S0022781A DE 968694 C DE968694 C DE 968694C
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Arthur Underwood Ayres
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Sharples Corp
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00Refining fats or fatty oils
    • C11B3/02Refining fats or fatty oils by chemical reaction
    • C11B3/06Refining fats or fatty oils by chemical reaction with bases

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Description

  • Verfahren zur Raffination von Fetten und Ölen Die lrtindung bezieht sich auf das Raffinieren von freie Fettsäure enthaltenden Fetten und Ölen pflanzlichen und tierischen Ursprungs, wie Baumwollsaatöl, Sojabohnenöl, Erdnußöl, Maisöl, Sonnenblumenkernöl, Sesamöl, Rapsöl, Kokosöl, Babasuöl, Palmöl, Palmkernöl, Leinöl, Talg, Schmalz, Fischtran, Waltran usw.
  • Fettsäure enthaltende öle werden gewöhnlich in der Art raffiniert, daß man dein Öl eine wäßrige Lösung von Ätznatron zusetzt, anschließend ausgiebig mischt, wobei mindestens eine kleine Menge fester Seife (Soapstock) entsteht, und daß man dann diese feste Seife zusammen mit anderen Verunreinigungen von dem t)1 abscheidet. Ziel einer derartigen Raffination ist, freie Fettsäure zu neutralisieren und zu entfernen, Harze zu entfernen und die Farbe des Öls zu verbessern. Bei den bisher üblichen Verfahren wird ein Überschuß von Alkali verwendet, der beträchtlich Tiber die Menge hinausgeht, die zur i\reutralisierung der in dem Öl vorhandenen freien Fettsäure benötigt wird, und zwar nicht nur, um eine vollständige Neutralisierung der freien Fettsäure zu gewährleisten, sondern auch, um einen Überschuß für die Behandlung und Entfernung von vorhandenen Harzen und Farbkörpern zu schaffen.
  • Bei der Kesselraffination von pflanzlichem Öl, die das am frühesten angewendete Verfahren darstellte, wurde die Ätznatronlösung im Überschuß in einen Kessel mit Öl eingeführt und so lange gerührt, bis das Ätznatron sich mit der freien Fettsäure und den Harzen usw. umsetzte und feste Seifenteilchen bildete. Dann ließ man die Ölmasse stehen, damit die gebildete Seife sich am Boden absetzen konnte und so das Abziehen des raffinierten Öls von dem oberen Teil des Kessels gestattete. Bei dieser Kesselraffiilation hatte der Überschuß an Ätznatroil die Möglichkeit, die Harze und Farbkörper anzugreifen und so die OOualität und Farbe des Öls zu verbessern.
  • Eine Verbesserung dieses Raffinationsverfahrens ist das kontinuierliche Verfahren, bei dem ein beträchtlicher stöchiometrischer Überschuß an Ätznatron einem fließenden Strom pflanzlichen Öls zugesetzt und das Gemisch gerührt und ausgiebig gemischt wird, damit sich das Ätznatron mit den freien Fettsäuren, den Harzen und den Farbkörpern umsetzt. Dies hat eine Zusammenballung von Seife zur Folge. Die Gesamtmenge wird dann durch einen Z entrifugalabscheider kontinuierlich in Öl und Seife getrennt. Bei diesem kontinuierlichen Verfahren werden deshalb bessere Erträge erzielt, weil die Zentrifugalkraft, die sehr viel stärker als die Schwerkraft ist, einen Teil des illitgerissenen Öls aus der Seifenmasse herauszuziehen vermag. Darin wird auch die Dauer der Berührung zwischen Lauge und Öl im Vergleich zu der bei dem lediglich unter Ausnutzung der Schwerkraft arbeitenden Kesselraffinationsverfahren benötigten Zeit wesentlich abgekürzt, und weiter werden verbesserte Erträge durch die Tatsache ermöglicht, daß während der kürzeren Behandlungszeit der Überschuß an Ätznatron weniger Gelegenheit hat, neutrales Öl anzugreifen tmd zu verseifen.
  • Die Reinigung freie Fettsäure enthaltender Öle und insbesondere pflanzlicher Öle wird industriell in einem großen und rasch sich erweiternden Rahmen durchgeführt. Die Erzeugnisse dieser Verfahren gelangen auf einen Markt mit starkem Wettbewerb, und deshalb sind Einsparungen bei der Herstellung und verbesserte Erträge, selbst wenn sie nicht ganz offenkundig große Prozentsätze aus machen, für den Fortschritt auf diesem Gebiet von hervorragender Wichtigkeit. Die vorliegende Erfindung berücksichtigt beide Erwägungen.
  • Bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung werden größere Einsparungen und gesteigerte Erträge durch Verfahrensvereinfachun gell und Verminderung derjenigen Verluste erzielt, die erstens durch Mitreißen neutralen Öls in die feste Seifenphase, zweitens Verseifung von neutralem 01 und drittens Ernulgierung neutralen Öls hervorgerufen werden.
  • Das Mitgerisseliwerden von Öl in die feste Seife ist vor allein das Ergebnis der Zusammenballung von Seifenteilchen, die bei der Unisetzung von Ätznatron mit der in dem zu raffinierenden Öl vorhandenen freien Fettsäure entstehen, und dieses Ergebnis wird durch das Vorliegen eines Elnulsionszustandes noch verstärkt. Ursprünglich wurde angenommen, daß das ausgiebige Mischen des Öls, das zu einer Zusammenballung von Seifenteilchen in großem Umfang führt, für ein erfolgreiches Abscheiden der Seife voll dem 0I durch Zentrifugalkraft erforderlich ist. Obgleich später entdeckt wurde, daß der Grad der Zusammenballung wesentlich herabgesetzt werden könnte, ohne in dem abgeschiedenen Öl einen übermäßig großen Prozentsatz voll Seifenteilchen zurückzulassen, sind die vorgeschlagenen und für die dem Zentrifugieren vorausgehende Einwirkung des Alkali auf das Öl für notwendig erachteten Zeiten und Bedingungen derart gewesen, daß sie den ursprünglich gebildeten außerordentlich kleinen Seifenteilcheil gestatteten, sich vor der Zentrifugalabscheidung zu größereil Teilchen zu entwickeln. Dies geschah unter anderem deshalb, weil man ein wesentliches Anwachsen der Masse der vorhandenen E=inzelteilchen für eine erfolgreiche Abscheidung der Seifenteilchen durch Zentrifugalkraft für ilotweildig erachtete. So wurden, während Mischzeiten von weniger als einer 1Iinute vorgeschlagen wurden, keine für ini wesentlichen weniger als 2o bis 30 Sekunden zum Vorschlag gebracht, und sogar während dieser kürzeren Zeiten erreicht die Zusammenballung einen solchen Unfall-, daß in den festen Seifenteilchen, obgleich diese noch klein sind, eine bedeutende Menge neutralen Öls, besonders unter den angewandten Mischbedingungen, initgerissell wird.
  • Bei allen bisher üblichen kontinuierlichen Raffinationsverfahreil wird ein beträchtlicher stöchiolnetrischer Überschuß von Ätzalkali über die in dein Öl vorhandene freie Fettsäure verwendet, gleichgültig o1> die wäßrige Ä tzalkalilösung gewöhnliche oder eine verhältnismäßig hohe Konzentration besitzt. So waren, obwohl die sogenannten kurzen Kontaktzeiten der bisherigen Praxis den Grad der Verseifung neutralen Öls herabsetzten, immer noch Verhältnisse vorhanden, die eine Verseifung begünstigen, und es ergibt sich daraus der Verlust einer wenn auch für klein angesehenen Menge neutralen Öls. Dies trifft besonders zu, wenn das Ätzalkali in der wäßrigeli Lösung in verhältnismäßig hoher Konzentration vorhanden ist. Weiterhin wird das ausgiebige Mischen des Gemisches aus Ätzalkali und Ül, die vor denn Alprennen des Öls stattfindet und bisher als wesentlich angesehen wurde, insbesondere durch C'inrühren erzielt, so daß für den Fall einer Verkürzung der Kontaktzeit eine entsprechende Verstärkung des Uinrührens als eine notwendige Begleiterscheinung angesehen wurde.
  • Alle rollen pflanzlichen Öle enthalten einen schwankenden Prozentsatz voll gelösten Harzen. Diese Harze haben eine Affinität zu Wasser. `Fenn ein rohes pflanzliches Öl finit der wiißrigen Lösung eines Ätzalkalis behandelt wird, so neigt das vorhandene Wasser dazu, die Harze zu livdratisieren, woraufhin die Harze neutrales Öl in einulgierteiii Zustand bis zu einem sehr beträchtlichen Prozentsatz ihres Gewichts. 7.13. bis zu einem Drittel, absorbieren. Nach der Wasseraufnahme trennen sich die Harze voll dein neutralen Öl und werden beim `lentrifugieren zusammen mit der festen Seife entfernt mit dem Ergebnis, daß ihr Gehalt all emulgierwin Öl für den Ertrag all neutralem Öl verlorengeht.
  • Bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung wird ein Strom voll wäßriger Natrolilauge voll verhältnismäßig hoher Konzentration, d. 1i. über 2o° Be und vorzugsweise zwischen 22 und 30° Be, einem kontinuierlich fließenden Strom des zu raffinierenden Öls kontinuierlich und vorzugsweise in im wesentlichen stöchiometrischem Verhältnis zugesetzt. Vorzugsweise wird der Kontakt zwischen dem Ätznatron und dem Öl durch wirllelildcs Fließen bewirkt, zum Unterschied von den bisher als wesentlich angesehenen ausgiebigen mechanischen Nischen, das, wie gefunden wurde. unwesentlich ist, selbst wenn außerordentlich kurze Ko1ltalctzeiteii verwendet werden. Außerdem wird der aus Ätznatron und Öl zusammengesetzte Strom unverzüglich eitler Zentrifugalabscheidung unterworfen, d. lt, innerhalb eines Zeitraums von nicht mehr als 5 SeAunden (aber nicht weniger als 1/2 Sekunde) zwischen der Zeit, in der irgendein Teil des Ätznatrons zuerst irgendeinen Teil pflanzlichen Öls berührt, wid der Zeit, während der die genannten zusammentreffenden Teile zu Zwecken ihrer Trennung der Zeriirifugalkraft unterworfen werden.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren und seiner bevorzugten Ausführungsform werden die Zusammenballung von fester Seife und die Emulsionsbildung auf einem praktisch nicht weiter senkbaren Mindestwert gehalten, und im Gegensatz zu den durch die bisherigen Verfahren vermittelten Lehren wurde gefunden, daß bereits die anfänglich gebildete feste Seife von dem neutralen Öl auf wirksame Weise durch Zentrifugalkraft in gewöhnlichen Zentrifugen abgeschieden werden kann, wie sie üblicherweise für diesen Zweck verwendet werden und für die man Zentrifugalkräfte rechnet, die 4ooo- bis 2o ooonial so stark wie die Schwerkraft sind, wobei z. B. eine Zentrifuge mit einer Zentrifugalkraft, die 13 5oonial so stark ist wie die Schwerkraft, vorteilhaft verwendbar ist.
  • Bei der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist kein wesentlicher Über schuß von -@tznatron vorhanden, wobei als eine im we.sentlichen stöchiometrische Menge eine solche betrachtet wird, die voll ungefähr o,9- bis i,iinal der Menge schwanken kann, die theoretisch erforderlich i.,t, um die vorhandene freie Fettsäure zu neutralisieren. Daraus folgt, daß keine Gelegenheit zu einer wesentlichen Verseifung von neutralem Öl durch (la., Vorhandensein einer bedeutenden Menge überschüssigen Ätznatrons besteht. Andererseits wurde gefunden, daß entgegen den Lehren aus den bisherigetl Verfahren ein Überschuß voll Ätznatrori für die wirksame Neutralisierung der freien Fettsäuren beim kontinuierlichen Raffinieren nicht erforderlich ist, wenn es hochkonzentriert verwendet wird. Dies gilt selbst darin, wenn die Kontaktzeit auf unter 5 Sekunden herabgesetzt wird und das Mischen nur leicht, z. B. durch wirbelndes Fließen, geschieht.
  • Angesichts der außerordentlich kurzen Zeit, die die hochkonzentrierte wäßrige Ätznatronlösung mit dein Öl in Berührung ist, und auf Grund ihres niedrigeren Wassergehalts wird die Wasseraufnahme und die Abscheidung der Harze auf einen im weselitlichen nicht weiter senkbaren Mindestwert gebracht. Das Ergebnis ist, daß keine wesentliche Gesamtmenge voll neutralem 01 durch Absorption an die abgeschiedenen Harze verlorengeht.
  • Während das Verfahren ein sehr geringes, wenn überhaupt irgendein Entfernen von Harzen und von Farbe zur Folge hat, wurde gefunden, daß dies schneller und mit weniger Verlusten von neutralem Öl vorgenommen werden kann, wenn man es gesondert durchführt. Harze können z. B. vor Anwendung des vorliegenden Verfahrens entfernt werden, und zwar z. B. durch Hydratation mit nachfolgender zentrifugaler Abscheidung nach an sich allgemein bekannten Verfahren oder auf andere Weise. Man wird feststellen, daß es bei gewissen Ölen unnötig ist, eine Färbung zu entfernen, was von der ursprünglichen Farbe des Öls vor der Behandlung und/oder der Verwendung abhängt, der das Öl zugeführt werden soll. Für einige Zwecke werden hellfarbige Endöle bevorzugt, für andere Zwecke wird dunkles Öl bevorzugt oder als brauchbar angesehen. Das Entfernen der Farbe kann, wenn gewünscht, auch gesondert durch irgendwelche bisher bekannte Mittel oder anders erfolgen, z. B. nach der Raffinierung durch Anwendung der vorliegenden Erfindung.
  • Weitere Kennzeichen der Erfindung ergeben sich für den Fachmann aus der nachstehenden Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung. Von dieser ist F ig. i ein Reaktionsschema, das eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung darstellt, und Fig.2 ein seitlicher Aufriß einer Zentrifugentrommel, die bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung von Nutzen ist.
  • In Fig. r ist bei io ein Vorratsbehälter für freie Fettsäure enthaltendes Öl gezeigt, das raffiniert werden soll. Dieses Öl fließt durch Rohr i i zum Vorwärnler 12, in dem es auf eine beliebige, gewünschte Temperatur gebracht werden kann, z. B. auf eine Temperatur zwischen 6o und 71', obgleich, wenn gewünscht, auch höhere oder niedere Temperaturen verwendet werden können. Das Öl fließt von dem Vorwärmer 12 durch Rohr i3 und wird bei 1.4 mit einer Lösung von \ aOH in Wasser in Berührung gebracht, die, aus einem Behälter 16 kommend, durch ein Rohr 1 5 in das Rohr 13 geleitet wird. Die Konzentration dieser wäßrigen Ätznatronlösung beträgt mehr als 20° Be, z. B. zwischen 22 und 30° Be.
  • Ein Ventil für die Steuerung des Olstromes ist in üblicher Weise bei 17 dargestellt und ein Velitil für die Steuerung der Ätznatronlösung bei 18. Es versteht sich jedoch, daß bei der industriellen Arbeitsweise diese durch die Ventile 17 und 18 dargestellten Flußsteuerungen gewöhnlich als Proportioniervorrichtungen, z. B. als Proportionierpumpen, erscheinen.
  • Wie an früherer Stelle dargelegt, wird die Fließgeschwindigkeit der Ätznatronlösung auf die Fließgeschwindigkeit des zu raffinierenden Öls abgestimmt und ist vorzugsweise so groß, daß sie eine im wesentlichen stöchiolnetrische Menge von Ätznatroli liefert, die für die Neutralisierung der vorhandenen freien Fettsäure erforderlich ist. Bei dern Raffinieren von freie Fettsäure enthaltenden Ölen im allgemeinen und von pflanzlichen Ölen im besonderen ist es mehr oder weniger üblich, durch Titrieren den Gehalt des zu raffinierenden Öls an freier Fettsäure zu bestimmen und den Prozentsatz der vorhandenen freien Fettsäuren als Oleinsäure zu berechnen. Für die Zwecke der bevorzugten Durchführungsform der vorliegenden Erfindung beträgt eine im wesentlichen stöchiolnetrische Menge ungefähr o,9- bis i,imal der Menge, die theoretisch erforderlich ist, um die durch Titrieren als vorhanden festgestellten freien Fettsäuren zu neutralisieren.
  • Von Punkt 14 aus fließt der aus Fettsäure und Ätznatronlösung zusammengesetzte Strom durch Rohr 2 i zur Zentrifuge 22, in der die feste Seife, die durch Umsetzen des Ätznatrons mit freier Fettsäure gebildet wurde, durch Zentrifugalkraft von dem Öl abgeschieden wird. Das Entfernen der Seife erfolgt durch Rohr 23, das Entfernen des Öls durch Rohr 24.
  • Wie früher dargelegt, ist das Fließen durch Rohrei vorzugsweise ein wirbelndes Fließen, zum Unterschied von schichtweisem Fließen, wobei die Wirbelung ohne wesentliche Zuhilfenahme von intensiver mechanischer Mischung der bisher üblichen Art bewirkt wird. Dadurch sollen Bedingungen vermieden werden, die man bisher für eine wirkungsvolle Trennung der festen Seife von dem 0I für notwendig hielt, die aber Verluste an neutralem Öl zur Folge hatten; außerdem wird eine Emulsionsbildung vermieden oder vermindert. Während leichtes mechanisches Mischen unter Beibehaltung einiger der Vorteile der vorliegenden Erfindung angewendet werden kann,wird für die beste Arbeitsweise bevorzugt, daß die Wirbelung praktisch völlig durch das Fließen des aus Öl und Ätznatron zusammengesetzten Stromes durch Rohr 21 erzeugt wird. Wie bekannt, ist bei einer gegebenen Viskosität die Wirbelung eine Funktion der Geschwindigkeit und der Ouerschnittsfläche des Stromes; die Auswahl einer geeigneten Rohrgröße für Rohr 21 ist daher lediglich eine Sache der Konstruktion, wenn einmal die gewünschten Fließgeschwindigkeiten und Temperaturen festgelegt sind, was dem Fachmann durchaus geläufig ist.
  • Man wird feststellen, daß die vorliegende Erfindung hervorragende Vereinfachungen an den Geräten ermöglicht, denn die Art und Weise, in der der Strom wäßriger Ätznatronlösung bei Punkt 14 in den Ölstrom eingeführt wird, ist keineswegs auf bestimmte Ausführungsformen beschränkt und kann z. B. durch Verwendung eines allgemein bekannten T-Rohrverbindungsstücks erfolgen.
  • Bei der praktischen Durchführung der Erfindung sind die aufeinander abgestimmten Fließgeschwindigkeiten des Öls und des Ätznatrons so groß, daß die Zeitspanne, während der das Öl und das Ätznatron miteinander in Rohr 21 in Berührung kommen, ungefähr 5 Sekunden nicht überschreitet, aber auch nicht weniger als 1/2 Sekunde und vorzugsweise nicht weniger als i Sekunde beträgt. Dieser Zeitfaktor kann leicht aus den Volumenfließgeschwindigkeiten des Öls und der Ätznatronlösung, der Länge des Rohrs 21 und seiner Querschnittfläche bzw. seinen Querschnittflächen berechnet werden, wenn Rohr 21 aus irgendwelchen Gründen keine einheitliche Querschnittfläche besitzen sollte. Gewöhnlich kann der Zeitraum, währenddem sich der aus Öl und Ätznatronlösung zusammengesetzte Strom vor dem Zentrifugieren in der Zentrifuge 22 befindet, vernachlässigt werden; wird jedoch eine Zentrifuge verwendet, bei der diese Aufenthaltszeit 1/2 Sekunde oder mehr beträgt, so sollte diese Zeitspanne in die Berechnung für die Berührungsdauer einbezogen werden.
  • Bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung wurde gefunden, daß das in der festen Seife zurückgehaltene und in der Zentrifuge 22 abgeschiedene Öl so wenig ist, daß das Fließvermögen der Seife beträchtlich herabgesetzt und ihr die Neigung verliehen wird, sich in der Zentrifugentrommel zusammenzuballen. Tritt diese Schwierigkeit auf, so kann sie durch irgendwelche geeigneten Mittel, z. B. kontinuierliche Zufuhr von Wasser in die Zentrifugentrommel, überwunden und die Seife auf diese Weise zur Erleichterung der Entfernung entsprechend verflüssigt werden. Zu dieseln Zweck können irgendwelche geeigneten Mittel, wie z. B. das in Fig. 2 dargestellte, verwendet werden, das teilweise den gleichen Aufbau wie die in Fig. 2 der USA.-Patentschrift 2 138 468 dargestellte Vorrichtung zeigt.
  • In Fig. 2 ist der Zentrifugalrotor 30 mit einem Einlaß-Zuführteil31 versehen, der von einem Führungsmuffenaufbau 32 umgeben wird. Der Führungsmuffenaufbau 32 wird von einer Basis 33 fest in seiner Stellung gehalten. Diese Basis 33 trägt auch eine Zuführdüse 34, durch die der kombinierte Strom aus Öl und Ätznatron in den Zentrifugalrotor 3o eingeführt wird. Eine Zuführhilfsdüse 35 wird ebenfalls auf der Basis 33 befestigt und umgibt die Zuführdüse 34. Die Zuführdüse 34 besitzt an einer über dem oberen Ende der Düse 35 gelegenen Stelle einen Wulst 36, auf den die durch die Düse 35 zugeführte Flüssigkeit auftreffen kann und der die genannte Flüssigkeit in Richtung auf die Innenwand des Teils 31 abzulenken vermag.
  • Das untere Ende 37 des Rotors 30 ist mit einem zylindrischen Flansch 38 versehen, der sich in Längsrichtung innerhalb des Rotors erstreckt. Das obere Ende des Flansches 38 bildet eine Sitzfläche für den Flansch 4o eines Zuführleitteils 39 mit einem konischen Endteil. Teil 39 kann durch irgendwelche, nicht gezeigte Vorrichtungen in seiner Stellung festgehalten werden. Der Flansch 38 ist an durch Abstände voneinander getrennten Stellen ausgeschnitten, um der Flüssigkeit, die sich durch den Raum zwischen dem Teil 39 und dem Bodenteil der Trommel nach oben bewegt, den Austritt aus diesem Raum zu ermöglichen.
  • Der Zuführleittei139 besitzt auf der Oberseite seiner konischen Oberfläche eine Mehrzahl radial sich erstreckender Flossen 48 und an der Unterseite seiner konischen Oberfläche eine Mehrzahl radial sich erstreckender Flossen 5o. Die Flossen 48 erstrecken sich radial nach innen auf das Gebiet der Zuführöffnung 49 in dem untersten Abschnitt des Teils 39 zu und besitzen verhältnismäßig geringe Breite. Die durch Abstände voneinander getrennten Flossen 50 erstrecken sich radial von der äußeren Oberfläche des Teils 39 zu der inneren Oberfläche des unteren Endes 37 des Rotors und dienen so dazu, in diesen Raum eintretende Flüssigkeit rasch auf die Drehgeschwindigkeit des Rotors zu bringen.
  • Bei dem Arbeitsgang der besonders beschriebenen Konstruktion wird ein Strom von feste Seife enthaltendem Öl durch die Düse 34 und die Zuführöffnung..19 in (teil Zentrifugalrotor 30 eingeführt und mit Hilfe der Flossen 48 auf die erforderliche Geschwindigkeit gebracht. Durch die Zentrifugalkraft wird die Seife als die schwerere Phase auf der Innenwand des Rotors 3o abgesetzt.
  • Zur Unterstützung der Abgabe der Seife aus dem Rotor 30 wird eine geeignete Flüssigkeit, z. B, Wasser, durch einen ringförmigen Raum geleitet, der zwischen der Düse 35 und der Düse 34 vorgesehen ist. Diese Waschflüssigkeit trifft auf den auf der Düse 34 geformten Wulst 36, wird abgeleitet und in Berührung mit der Innenwand des Teils 31 des Rotors 30 gebracht. Die durch Drehung des Rotors 3o erzeugte Zentrifugalkraft bewirkt, daß die Waschflüssigkeit, z. B. Wasser, auf dieser Oberfläche festgehalten und nach oben in den Raum geschleudert wird, den die radial sich erstreckenden Flossen So einnehmen. Diese Flossen bringen die Waschflüssigkeit auf die Geschwindigkeit des Rotors. Unter dem Einfluß der Zentrifugalkraft wird sie dann durch die Öffnungen 41 zwischen dem Flansch 40 und dem Flansch 38 nach außen gedrückt. Nunmehr fließt sie an der Innenwand des Rotors 3o entlang, kommt so mit der abgeschiedenen Seife in Berührung und wird mit ihr aus dem Rotor entfernt.
  • Es versteht sich von selbst, daß irgendwelche anderen geeigneten Vorrichtungen zur Ausführung oder Unterstützung der Entfernung der Seife aus dem Zentrifugalrotor verwendet werden können.
  • Die folgenden Beispiele dienen nur der Darstellung des Verfahrens und sollen die vorliegende Erfindung in keiner Weise einschränken, da das Verfahren auf jedes beliebige derjenigen Öle angewandt werden kann, auf die sich die vorliegende Erfindung bezieht. Beispiel i 27 9ookg Sojabohnenöl werden nach Entharzen mit der Geschwindigkeit von 295o kg pro Stunde und bei einer Temperatur zwischen ungefähr 70 und 71 ° durch ein Rohr mit einem Innendurchmesser voll 3,2 cm einer Zentrifuge zugeführt, nachdem sie zuvor mit einer wäßrigen Ätznatronlösung von21° Be, die mit einer Geschwindigkeit von 11,35 kg pro Stunde fließt, an einer Stelle gemischt wurden, die so lag, daß die Fließlänge des aus Öl und Ätznatron bestehenden Stroms von diesem Punkt bis zur Zentrifuge 45,7 cm betrug. Die Dauer der Berührung zwischen Öl und Ätznatron, bevor der gemischte Strom in die Zentrifuge eintrat, betrug ungefähr 3 Sekunden. Das gewonnene Öl hatte einen Gehalt an freier Fettsäure von weniger als o,040/0. Sein Restgehalt an Seife betrug nicht mehr als die gewöhnliche Menge und konnte durch übliches Waschen mit Wasser leicht entfernt werden. Das voll Seife und Feuchtigkeit freie Endöl wog 27 80o kg und wies einen Nettoverlust von nur 0,4% auf. Das ursprüngliche Öl hatte einen Gehalt an freier Fettsäure von 0,35 0/0.
  • Beispiel 2 842o kg Maisöl werden nach Entharzen mit der Geschwindigkeit voll 227o kg pro Stunde und bei einer Temperatur zwischen ungefähr 70 und 71' durch ein Rohr mit einem Innendurchmesser von 3,2 cm einer Zentrifuge zugeführt, nachdem sie mit einer wä ßrigen Ätznatronlösung voll 24,2° Be, die mit einer Geschwindigkeit von 18,16 kg pro Stunde fließt, gemischt worden ist. Die jeweiligen Fließgeschwindig]ceiten von Öl und Ätznatron und die Länge des kombinierten Stroms waren so gehalten, (laß die Berührungsdauer zwischen Öl und Ätznatron, bevor der gemischte Strom in die Zentrifuge eintrat, ungefähr 4. Sekunden betrug. Das erhaltene Öl besaß einen Gehalt all freier Fettsäure von weniger als 0,o45 %. Sein Restgehalt an Seife betrug nicht mehr als eine gewöhnliche Menge und konnte durch übliches Waschen mit Wasser leicht entfernt werden. Das von Seife und Feuchtigkeit freie Endöl wog 8311 kg und wies einen Nettoverlust von nur 1,2% auf. Das Ausgangsöl besaß einen Gehalt all freier Fettsäure von 1,15 0/0. Beispiel 3 Baumwollsainenöl wurde mit einer Geschwindigkeit von 1820 kg pro Stunde und bei einer Temperatur voll ungefähr 7o bis 71' durch ein Rohr mit einer lichten Weite von 2,54 cm einer Zentrifuge zugeführt, nachdem es zuvor mit einem mit der Geschwindigkeit von 14,53 kg pro Stunde fließenden Strom von wäßriger Ätznatronlösung von 29° B8 gemischt worden war. Die Fließgeschwindigkeiten und die Länge des kombinierten Stroms waren so gehalten, daß die vor dem Zentrifugieren liegende Berührungsdauer ungefähr 2 Sekunden betrug. Die Analyse der festen Seife ergab auf Trockenbasis 397% neutrales Öl.
  • Zu Vergleichszwecken wurde dasselbe rohe Öl unter den Bedingungen des üblichen industriellen kontinuierlichen Verfahrens bei einer Berührungs daher von 1,5 Minuten raffiniert; die dabei erhaltene Grundseife enthielt nach der Analyse auf Trockenbasis 54% neutrales Öl.
  • Beispiel 4 Erdnußöl wurde mit einer Geschwindigkeit von 18201<g pro Stunde und bei einer Temperatur von ungefähr 70 bis 71 ° durch ein Rohr mit einer lichten Weite von 2,54 cm einer Zentrifuge zugeführt, nachdem es zuvor mit einem mit der Geschwindigkeit von 8,17 kg pro Stunde fließenden Strom von wäßriger Ätznatronlösung von 24° Be gemischt worden war. Die Fließgeschwindigkeiten und die Länge des kombinierten Stroms waren so gehalten, daß die vor dem Zentrifugieren liegende Berührungsdauer ungefähr 2 Sekunden betrug. Die Analyse der erhaltenen Seife ergab auf Trockenbasis 18% neutrales 0l. Zu Vergleichszwecken wurde dasselbe rohe Öl unter den Bedingungen des üblichen industriellen kontinuierlichen Verfahrens bei einer Berührungsdauer von 1,5 Minuten raffiniert; die dabei erhaltene Grundseife enthielt nach der Analyse auf Trockenbasis 29% neutrales Öl.
  • Aus dem Vorstehenden ergibt sich somit, daß die vorliegende Erfindung ein neuartiges und äußerst nützliches Verfahren für die Raffinierung von fetten Ölen im allgemeinen und von pflanzlichen und tierischen Ölen im besonderen darstellt.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Raffination von freie Fettsäure enthal tenden Fetten und Ölen, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Strom des Fettes oder Öls und einen Strom wäßriger Natronlauge von mindestens 20° Be in bestimmten Mengen derart vereinigt, daß die Ätznatronmenge der ursprünglich in dem Fett oder Öl vorhandenen freien Fettsäure mindestens im wesentlichen stöchiometrisch äquivalent ist, daß die vereinigten Ströme unter Temperaturbedingungen von etwa 6o bis 71° und für eine Zeit, die 5 Sekunden im wesentlichen nicht überschreitet, unter Bildung eines nicht zusammengeballten Seifenstockes in Mischberührung bleiben, worauf man unmittelbar darauf das Fett oder Öl von der entstandenen Seife abtrennt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Fett- oder Öl- und der Natronlaugestrom unter Wirbelung gemischt werden.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Natronlauge von 22 bis 3o° Be verwendet wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 66o273; USA.-Patentschriften Nr. 2 050 844, 2 230 796. 327 569 britische Patentschrift Nr. 417 996; Seifensieder-Zeitung, 1938, S. 804; J. Am. Oil Chem. Soc., 1947 (Dezember), S. 4o2.
DES22781A 1950-04-18 1951-04-18 Verfahren zur Raffination von Fetten und OElen Expired DE968694C (de)

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