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Verfahren zur Reinigung fetter öle Die Erfindung bezieht sich auf
die Reinigung oder Raffination von fetten Ölen, insbesondere um diese für Zwecke
der Ernährung geeignet zu machen. Sie betrifft beispielsweise die Raffination von
Ölen, die aus Baumwollsaat, Mais, Sojabohnen, Kokosnuß, Palmkernen, Erdnüssen, aus
Schmalz, aus verschiedenen Fischen, wie Walfisch u. dgl., sowie aus Talg gewonnen
werden.
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Die Raffination besteht in der Entfernung der in rohen pflanzlichen
und tierischen Ölen auftretenden Verunreinigungen, die hauptsächlich aus freien
Fettsäuren, färbenden und harzartigen Stoffen bestehen.
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Bei einem bekannten Raffiriationsv erfahren für fette Öle wird das
Öl in einzelnen Beschickungen mit einer nicht mehr als 30° C warmen Lauge 3o bis
40 Minuten lang durchgemischt, bis die Masse eine schwarze Farbe angenommen hat.
Darauf wird unter Erhöhung der Temperatur auf 45 bis 5o° C weiter gerührt, bis eine
Filtrationsprobe zeigt, daß das Öl die gewünschte Qualität hat. Dann läßt man die
Masse in dem Behälter absetzen, was mindestens 4 Stunden, häufig jedoch die doppelte
Zeit dauert, und zieht schließlich das obenstehende Öl von dem Seifenstock
ab.
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Dieses Verfahren nimmt sehr lange Zeit in Anspruch. Außerdem tritt
infolge der langen Behandlung des Öls mit Lauge in der Wärme eine weitgehende Verseifung
ein, was einen beträchtlichen Verlust an wertvollem Neutralöl bedeutet.
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Es ist ferner bei der Reinigung fetter Öle bekannt, Öl und Alkali
in fortlaufendem Strom innig miteinander zu vermischen und hierauf das Gemisch durch
Zentrifugieren zu trennen, um den Seifenstock aus dem Neutralöl abzuscheiden. Dabei
wird das ganze Misch-und Zentrifugierverfahren bei einer Temperatur von
27 bis 3£° C durchgeführt. Diese Arbeitsweise hat jedoch den Nachteil, daß
bei der Vermischung schwer trennbare Emulsionen auftreten, deren Zerlegung selbst
durch Zentrifugieren kaum gelingt, und daß die Mischung bei den niedrigen Temperaturen
wegen der hohen Viscosität schwer zu behandeln ist.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung ist von den angeführten Nachteilen
frei. Es handelt sich hierbei um ein Schnellverfahren, bei dem während der Vermischung
keine nachteilige Wirkung der Alkalilösung auf das Öl eintritt, gleichzeitig aber
auch die Bildung einer schwer trennbaren Emulsion vermieden wird.
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Gemäß der Erfindung wird die Vermischung des Öls mit der strömenden
Alkalilösung und
die anschließende Trennung des Gemisches durch
Zentrifugieren in der Weise durchgeführt, daß zunächst eine innige Durchmischung
bei einer zur Vermeidung einer Verfärbung des Öls ausreichend tiefen Temperatur
erfolgt und danach das strömende Gemisch einer kurzen, beispielsweise 2 Minuten
währenden Erwärmung auf 43,4 bis 71°C .unter Vermeidung einer wesentlichen Durchrührung
der Mischung ausgesetzt wird. Durch die intensive Vermischung der beiden Bestandteile
wird die Umsetzung des Öls mit dem Alkali außerordentlich beschleunigt, ein weitergehender
Angriff des Öls jedoch vermieden. Durch die zwischen die intensive Vermischung und
die Zentrifugierung eingeschaltete kurze Erwärmung, währendder die Durchrührung
vermindert wird, erreicht man andererseits ein Zusammenballen der dispersen Phase
der Emulsion und eine Verminderung der Zähflüssigkeit. Infolgedessen geht die anschließende
Trennung des Gemisches schnell und wirkungsvoll vor sich. Schwer trennbare Emulsionen
werden vermieden.
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Eine kontinuierliche Reinigung von rohen pflanzlichen und tierischen
fetten Ölen wird gemäß der Erfindung folgendermaßen durchgeführt. Das Rohöl wird
durch Abkühlung oder Erhitzung auf unter 38° C, beispielsweise auf i8 bis 24° C,
gebracht, auf eine Temperatur, die über der Erstarrungstemperatur des Öles liegt;
hierdurch wird die Emulgierung erleichtert und eine Verfärbung des Öles vermieden.
Ein Strom Rohöl wird bei dieser Temperatur mit einem Strom Natronlauge in geeigneten
Mengenverhältnissen gemischt, die Flüssigkeitsströme durchstreichen vorteilhaft
eine Hills McCanna-Pumpe oder eine .Mischvorrichtung, wie sie in dem amerkanischen
Watts-Patent i 763 335 dargestellt ist, oder eine andere geeignete Apparatur zur
Mengenbestimmung. Konzentration und Menge der anzuwendenden Natronlauge ändern sich
mit dem Gehalt an freien Fettsäuren im rohen Ausgangsöl. Die Konzentration der Alkalilauge
schwankt zwischen 6° und 2o° Be, die Menge der dem 01 zugesetzten Lösung
liegt zwischen 4 bis 25 Gewichtsprozenten der Ölmenge.
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Die erhaltene Mischung wird alsdann, ohne daß die Temperatur eine
wesentliche Änderung erfährt, intensiv gerührt, und zwar für die Dauer von i bis
5 Min. vorzugsweise, jedoch nicht länger als 7 Min. Ein derartiges Rühren entspricht
einem Mischvorgang, wie er in einem Johnson-Turbo-Mischer, vorzugsweise einem Vielstufenmischer,
bewirkt wird. Das Umrühren bei verhältnismäßig niedriger Temperatur ist doch hinreichend
intensiv, um eine klumpenfreie Emulsion zu erzeugen, die aus einer fein im
01 verteilten wäßrigen Lösung besteht. Der Rührvorgang erfolgt in solcher
Stärke, daß eine gründliche Durchmischung der beiden Komponenten in einer kurzen
Zeit durchgeführt wird, so daß unter Berücksichtigung der verwendeten niedrigen
Temperatur nur eine geringe Verseifung von neutralem 01 eintritt, während
die vorhandenen freien Fettsäuren wirkungsvoll neutralisiert und die färbenden und
harzigen Bestandteile durch Vereinigung mit dem Alkali in abscheidbare Form übergeführt
werden.
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Die Emulsion wird hierauf direkt durch eine Heizvorrichtung geführt,
in der sie möglichst schnell, beispielweise im Laufe von i/_ bis 2 Minuten, ohne
örtliche Überhitzung einer Temperatur von 43 bis 7i° C ausgesetzt wird. Die Heizvorrichtung
kann von beliebiger Form sein, sie kann aus einem Behälter bestehen, der elektrische
Heizelemente oder Dampfschlangen aufweist, sie kann auch ein Gefäß sein; in das
Dampf eingeleitet wird, und durch das eine Anzahl Röhren, die mit 0I gespeist werden,
geführt werden. Durch diese Erhitzung wird die Reaktion der Stoffe aufeinander gefördert,
während bei dem Fehlen intensiver Durchmischung ein Zusammenballen der dispersen
Phase der Emulsion infolge Entstabilisierung erfolgt.
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Das erhitzte Gemisch wird hierauf zu einem oder mehreren Zentrifugalabscheidern
geleitet, die so beschaffen sind, daß zunächst nur eine geringe Durchrührung erfolgt:
das Gemisch wird dann der Zentrifugalkraft unterworfen; die 13 ooomal so groß ist
wie die Schwerkraft. Für diesen Zweck können Zentrifugalmaschinen nach dem amerikanischen
Patent i 320 419 verwendet werden, deren Zentrifugenzylinder ungefähr 75
cm Länge und io,5 cm Durchmesser besitzen und die etwa i5 ooo Umdrehungen in der
Minute ausführen. Ein aus einer solchen Zentrifuge ausfließendes, nach dem Verfahren
-der vorliegenden Erfindung behandeltes Öl ist bezüglich seiner Reinigung,
seiner Farbe, seines Säuregehaltes einem Öle zu vergleichen, das nach älteren, oben
beschriebenen Methoden der Praxis raffiniert wurde. Bei dem Verfahren der Erfindung
geht die Ölreinigung je-
doch bei viel geringeren Substanzverlusten vor sich.
Der die Zentrifuge verlassende Seifensatz (soap stock), der beliebig zu einem Vorratsbehälter
oder zu Digestoren geleitet werden kann, kann auch mit Wasser verdünnt, auf 6o°
C erhitzt, einer weiteren ähnlichen Zentrifugalbehandlung unterworfen werden, wodurch
er in eine Emulsion und einen verdünnten Seifensatz geschieden wird; letzterer wird
den Digestoren zugeführt. Die Emulsion kann mit Salzwasser gemischt nochmals einer
Zentrifttgalbehandlttng unterworfen
werden, wobei es sich in Salzwasser
und Ölraffinat scheidet; letzteres wird dem durch die erste Zentrifugierung gewonnenen
Öl zugesetzt.
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Bei der Raffination der fetten Öle gemäß vorliegender Erfindung ist
die Mischurig so intensiv, daß die Reaktion unter vollständiger Neutralisation der
Fettsäuren vor sich geht und Harze und färbende Stoffe sämtlich gebunden werden;
da das Rühren der Erhitzung vorangeht, so wird die Verfärbung des Öles und die Bildung
schwer trennbarer kolloidaler Seifensuspensionen im Öl vermieden. Auf das schnelle
Erwärmen folgt sofort die Zentrifugalbehandlung, die unter geringster Rührung vor
sich geht und bei der die Einwirkung des Alkalis beendet wird. Bei dem Verfahren
der vorliegenden Erfindung ist die Anwendung höherer Temperaturen möglich, ohne
elaß schädliche Einwirkungen auf das Endprodukt ausgeübt werden, als dies bei den
sonst verwendeten Methoden der Ölreinigung möglich ist. Bei der Behandlungsweise
der Erfindung beträgt auch die gesamte Berührttngszeit von Öl und Alkali nur 2 bis
7'/.. Minuten, der Verlust an Neutralöl wird verringert, die Gefahr der Bildung
schwer trennbarer kolloidaler Suspensionen von gefällter Seife im Öl ist vermindert,
auch Verluste durch mechanische Mitführung von Neutralöl durch den Seifensatz sind
kleiner. Bei der Arbeitsweise nach dem Verfahren der Erfindung ist der Verlust an
Öl im Reinigungsprozeß 5o °/o geringer als bei der gegenwärtig geübten Praxis. Die
Menge der zur Reinigung erforderlichen Natronlauge ist ebenfalls geringer, obwohl
das fertige Öl bezüglich seiner Farbe und seiner Säurezahl einem nach der besten
üblichen Arbeitsweise erzeugten Öl gleichkommt.
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Als besonderes Beispiel für die Ausführung der Erfindung diene die
Reinigung eines Baumwollsaatöles, wobei zu beachten ist, daß die vorliegende Erfindung
weder auf dieses Öl noch auf die speziellen Angaben in diese nm Beispiel beschränkt
ist. Das zu reinigende Öl enthielt 3,5 °/o freie Fettsäuren, hatte eine rÖtliche
Farbe, hatte, nach Lovibond gemessen, ,; 5 gelb, Zoo rot; es wurde auf ungefähr
2 i ° C erhitzt und mit -2r Gewichtsprozent Natronlauge von 8° Be gemischt. Das
Gemisch wurde ungefähr i Minute lang intensiv auf mechanischem Wege gerührt; es
entstand eine klumpenfreie Emulsion. Diese Emulsion wurde durch ein Rohr geleitet,
das von Dampf umspült wurde, wobei sie auf 68° C erhitzt wurde und in eine Zentrifuge
der oben beschriebenen Art eingeleitet. Das gewonnene Öl war vollständig neutral,
seine Farbe war nach Lovibond 35 gelb, 7,1 rot, der Verlust betrug 11,6 Eine andere
Menge desselben Rohöls wurde nach dem besten Verfahren der gegenwärtigen Praxis
gereinigt. Hierfür waren 1:2,20/, Natronlauge von z6° Be erforderlich, d. h. 15
% mehr als bei dem Verfahren der Anineldung. Die Farbe des fertigen Öles
war nach Lovibond 35 gelb, 7,1 rot, der Verlust betrug :2o, i °/o.
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Bei der Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung ist die Berührungszeit
des Öls mit den alkalischen Reagenzien sowie die Gesamtbehandlungszeit geringer,
während jeder gewünschte Reinigungsgrad erreicht und der Substanzverlust kleiner
wird.
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Erwähnt sei noch, daß bei dem Verfahren der Erfindung jede lokale
Überhitzung des Gemisches vermieden wird, da dieses mit hinreichender Geschwindigkeit
durch die Behälter strömt.
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Eine Ausführungsform der Erfindung ist in der beiliegenden Zeichnung
veranschaulicht.