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Gewinnung von Seifen Bei der Oxydation von Paraffinkohlenwasserstoffenentstehen
bekanntlich Gemische verseifbarer und unverseifbarer Erzeugnisse. Die verseifbaren
Stoffe bestehen aus Fettsäuren von verschiedener Molekulargröße. Wenn man diese
Säuregemische nach der Abtrennung von den unverseifbaren Oxydationserzeugnissen
in der üblichen Weise mit Alkalien in Alkalisalze überführt, erhält man zwar ein
seifenähnliches Erzeugnis, das jedoch neben den eigentlich wirksamen Alkalisalzen
verhältnismäßig hochmolekularer Fettsäuren auch die als Seifen wenig oder gar nicht
wirksamen Alkalisalze niedrigmolekularer Säuren enthält. Die Abtrennung der wenig
wirksamen Anteile in der an sich zur Reinigung von Seifen üblichen Weisse durch
Behandeln mit Salzlösungen gelingt nur sehr unvollkommen und unbefriedigend, denn
die Alkalisalze der niedrigmolekwlaren Fettsäuren gehen nur zum Teil in die wäßrige
Salzlösung über, während ,ein wesentlicher Teil davon im dem sich abscheidenden
Seifenkern verbleibt: Außerdem wandert auch ein Teil der-,erwünschten seifenartigen
Bestandteile, also der Alkalisalze der höhermolekularen Fettsäuren, in die Salzlösung,
so daß eine scharfe Trennung nicht erzielt wird und ferner ein merklicher Anteil
der erwünschten Alkalisalze der hochmolekuilaren Fettsäuren verlorengeht. Schließlich
tritt eine Trennung in Seifenkern und Unterlauge vielfach überhaupt nicht ein.
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Es hat sich nun gezeigt, daß eine Abtrennung der als Seifen wenig
oder gar @m@cht wirksamen Anteile ohne merklichen Verlust an den wertvollen Bestandteilen
glatt möglich ist, wenn man die Behandlung der rohen
Verseifungserzeugnisse
aus den genannten Fettsäuren mit Salzlösungen in einem pH-Bereich zwischen etwa
5,5 und 7,5 ausführt.
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Der genannte PH-Wert wird dadurch erhalten, daß die Verseifung z.
B. nur mit etwa 8o bis 9o o;'o der berechneten Menge Alkali durchgeführt wird. Einer
8oprozentigen, Verseifung entspricht z. B. etwa ein pH-Wert von 5,5, einer goprozentigen
Verseifung ein pH-Wert von 6,6. Die entsprechenden Säurezahlen der Seifen haben
hierbei etwa die Werte 35 bis 40 und 15 bis 2o. Man kann auch zunächst vollständig
verseifen und die Seifenlösung dann mit einer Menge Säure versetzen, durch die der
gewünschte PH-Wert hergestellt wird. Als Ausgangsgut können z. B. die nach den Patenten
645 -6o7 und 559 632 erhältlichen Fettsäuren dienen. Die Rohseifen werden in wäßriger
Lösung mit so viel Schwefelsäure versetzt, daß ein PH-Wert des genannten Bereichs
vorhanden ist; dann gibt man die Salzlösung zu, z. B. eine Lösung von N atriumchlorid,
-sulfat oder -nitrat. Man kann auch die vollständig verseiften Säuregemische mit
einer entsprechend angesäuerten Salzlösung erhitzen, die Salzlösung abziehen und
die Seife mit einer neutralen Salzlösung nach-waschen. Die Salzlösung enthält dabei
die wertlosen wasserlöslichen Al'kalisalze der niedrigmolekularen Säuren, während
der sich abscheidende Seifenkern die reine Seife und daneben eine gewisse, von dem
vorhandenen PH-Wert abhängige Menge freier hochmolekularer Fettsäure enthält. Durch
Zugeben der sich aus diesem Gehalt errechnenden Menge Alkali nach der Abtrennung
des Kernes wird dann eine reine Seife erhalten.
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Zweckmäßig wird vor dem Aussalzen eine Bleichung mit Hydrosulfit,
Persulfat oder Wasserstoffperoxyd eingeschaltet. Die Behandlung mit der Salzlösung
kann auch mehrmals durchgeführt werden; in diesem Falle empfiehlt es sich manchmal,
die erste Behandlung im stärker sauren Bereich von pH 5,5 bis 6, die weitere im
Bereich von pH 6 bis 7,5 vorzunehmen.
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Man erhält auf die beschriebene Weise sehr helle Seifen, deren Geruch
ebenfalls verbessert ist und die auch für eine Mitverwendung in Ansätzen mit natürlichen
Fetten geeignet sind, da sie bei deren Verseifung die Unterlaugen nicht verunreinigen.
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Das Verfahren wird an Hand der nachstehenden Beispiele erläutert.
Die Teile sind Gewichtsteile. Beispiel i iooo Teile durch Paraffinoxydation gewonnener
Fettsäuren mit der Verseifungszahl 261 werden mit 45o Teilen 35prozentiger Natronlauge
(entsprechend 850"o der nach der Verseifungszahl berechneten Menge) verseift. Der
erhaltene Seifenleim wird mit 3oo Teilen Wasser versetzt und nach Zugabe von 5o
Teilen Kochsalz zum Sieden erhitzt, wobei eine rasche, klare Trennung in Kernseife
und Salzlösung erzielt wird. Der Verlust beträgt 2,5 %, bezogen auf die eingesetzte
Fettsäure. Die Seife läßt sich nun zusammen mit natürlichen Fetten in der üblichen
Weise verarbeiten. Beispiel 2 ioooTeile wasserfreie Seife, die aus oxydiertem Paraffin
nach dem Patent 559 632 erhalten wurde, werden mit i ooo Teilen einer i5prozentigen
Kochsalzlösung und 45 Teilen Schwefelsäure versetzt. Hierauf wird 1/2 Stunde lang
zum Sieden erhitzt. Es bildet sich ein Seifenkern, der von der Unterlauge befreit
und nochmals mit 15 prozentiger Kochsalzlösung behandelt wird. Vor der zweiten
Behandlung wird mit 0,5 % Hydrosulfit versetzt, wodurch eine erhebliche Bleichung
der Seife erzielt wird. Diese wird dann zur Fertigstellung neutralisiert.