DE854516C - Verfahren zur Herstellung von ausreichend reinen Sulfonsaeuren - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von ausreichend reinen Sulfonsäuren Bekanntlich halten die durch Eintvirkung von S0_ und Cl, auf Paraffine geeigneter Kettenlänge oder ähnliche Kohlenwasserstoffe erhältlichen Sulfonsäurechloride große Bedeutung als Ausgangsgut für die Herstellung von Seifen und Waschmitteln. Ihre Verarbeitung wird aber dadurch erheblich erscliwert, clali die Stilfochloride bisher nur als solche und nicht als freie Sulfonsäuren in den Handel gebracht werden konnten, da für die Herstellung der Säuren bisher kein technisch befriedigendes Verfahren zur Verfügung stand. Die Verarbeitung der Stilfoii:ätireclil()ri<ie an Stelle von Fettsäuren führt alter, altgesehen von dein erhöhten Verbrauch an Lauge, besonders infolge des zwangsläufig bei der Verseifung anfallenden Kochsalzes zumal in der Feiliseifenindustrie zti Schwierigkeiten.
• '?s wurde nun gefunden, daß man diese Nachteile beseitigen kann. wenn man die Sulfonsäurechloride mit alkalisch reagierenden Laugen, z. B. Kalkhy-dratlösungen, verseift und anschließend durch An-,vendung eines großen überschussec von 'Mineralsäure, z. B. Schwefelsäure oder Salzsäure, aussäuert. Überraschenderweise gelingt es auf diese Weise, die freien Sulfonsäuren in ausreichend reiner Form als 01 abzuscheiden. In vielen Fällen empfiehlt es sich so vorzugehen, daß man z. B. den eingesetzten Kalk mit Schwefelsäure in Sulfat überführt und erst im Filtrat durch Nachgabe der notwendigen Menge von Mineralsäure die freie Sulfonsäure, vorteilhaft in der Wärme abscheidet. Diese Arbeitsweise erlaubt auch eine Abtrennung der in dem Sulfochloridgemisch enthaltenen unverseifbaren Anteile, die sich aus der wäßrigen Lösung der freien Sulfortsäuren abscheiden, soweit sie nicht bereits vom Gipsniederschlag festgehalten worden sind. Selbstverständlich kann die Entfernung des Unverseifbaren auch durch Behandlung der Salze mit Wasserdampf oder durch andere geeignete Verfahren erfolgen.
• Beispiel 2800g einer Kalkmilch von 1o° Be werden unter gutem Rühren bei 9o bis 95° mit 10009 eines Sulfonsäurechlorids versetzt, das durch Behandlung einer nach Fischer - T r o p s c h gewonnenen Kohlenwasserstofffraktion des Siedebereiches 230 bis 32o° mit S02 und Cl. gewonnen wurde. Nach einigem Nachrühren läßt man bei 6o bis 65° 180o g konzentrierte Schwefelsäure zulaufen und das Gemisch dann in der Wärme absitzen. Man erhält iioog einer ohne jede weitere Reinigung für die Zwecke der Seifenindustrie brauchbaren Paraffinsulfonsäure.
• Statt Kalkmilch läßt sich die entsprechende Menge Natronlauge, statt Schwefelsäure auch Salzsäure verwenden. Man kann auch so arbeiten, daß man zunächst nur 5009 Schwefelsäure zusetzt, filtriert, das Unverseifbare in der Wärme absitzen läßt, trennt und dann durch Zusatz von 1300 g konzentrierter Schwefelsäure die freie Sulfonsäure abscheidet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von ausreichend reinen Sulfonsäuren aus durch Behandlung von Kohlenwasserstoffen mit SO, und C12 erhältlichen Sulfochloridgemischen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Sulfonsäurechloride mit alkalisch reagierenden Laugen, z. B. Kalkhydratlösung, verseift, die sulfonsauren Salze mit mindestens äquivalenten Mengen Mineralsäure, z. B. Schwefelsäure, in die freien Sulfonsäuren überführt und nach einer gegebenenfalls vorgenommenen Abtrennung unverseifbarer Anteile durch Zusatz weiterer Mengen Mineralsäure die Sulfonsäuren abscheidet.