DE1131662B

DE1131662B - Verfahren zur Gewinnung fremdsalzarmer, oberflaechenwirksamer Alkylbenzolsulfonate

Info

Publication number: DE1131662B
Application number: DEV19862A
Authority: DE
Inventors: Dr Gerd Richter; Horst Stolle
Original assignee: LEUNA IAWALTER ULBRICHTIA VEB
Current assignee: LEUNA IAWALTER ULBRICHTIA VEB
Priority date: 1960-12-23
Filing date: 1960-12-23
Publication date: 1962-06-20

Description

Verfahren zur Gewinnung fremdsalzarmer, oberilächenwirksamer Alkylbenzolsulfonate Es ist bekannt, oberflächenwirksame Alkylbenzolsulfonate in der Weise zu gewinnen, daß man Alkylbenzole mit einer Seitenkette von 8 bis 20 Kohlenstoffatomen mit Oleum sulfoniert, die überschüssige Schwefelsäure abtrennt und im Anschluß daran das Reaktionsprodukt mit Natronlauge neutralisiert. Die so erhaltenen Produkte enthalten jedoch nach der Neutralisation trotz der Abtrennung des größten Teiles der Schwefelsäure noch 10 bis 15°/o Fremdsalze, die im wesentlichen aus Natriumsulfat bestehen, das aus dem überschüssigen Sulfonierungsmittel herrührt, sowie aus einer geringen Menge Natriumchlorid, das aus dem sich an die Neutralisation gegebenenfalls anschließenden Bleichprozeß mit Natriumhypochlorit stammt.
In bekannter Weise wird die Befreiung des Alkylbenzolsulfonates von diesen anorganischen Salzen durch Extraktion mit organischen Lösungsmitteln, wie Alkoholen oder auch chlorierten Kohlenwasserstoffen, durchgeführt. Diese Verfahren sind jedoch umständlich und führen nicht immer zu den gewünschten Erfolgen.
Es ist ferner bekannt, die Sulfonierung mit reinem Schwefeltrioxyd durchzuführen, wodurch der Anfall von Fremdsalzen bei der Neutralisation vermieden wird. Das Sulfonierungsverfahren mit Schwefeltrioxyd in vergaster oder flüssiger Form ist aber, apparativ betrachtet, kompliziert. Außerdem entstehen beim Sulfonieren mit Schwefeltrioxyd Nebenprodukte, die infolge Anwesenheit von Sulfonsäureanhydrid trübe Alkylbenzolsulfonatlösung mit Neigung zum Nachsäuern ergeben.
Es ist weiterhin bekannt, als Sulfonierungsmittel Chlorsulfonsäure zu verwenden. In diesem Falle bilden sich jedoch teilweise Alkylbenzolsulfochloride, die bei der Weiterverarbeitung zur Bildung von Natriumchlorid und Natriumsulfat als Nebenprodukten führen. Die Bildung der Sulfonsäurechloride läßt sich zwar dadurch zurückdrängen, daß die Alkylbenzole mit längerer Alkylkette (C8 bis C*,0) gemeinsam mit beachtlichen Mengen Alkylbenzolen mit kurzer Alkylkette (C1 bis C) sulfoniert werden doch entstehen dann Gemische verschiedenartiger Alkylbenzolsulfonate, die im allgemeinen nicht erwünscht sind.
Schließlich ist es bekannt, Natriumalkylbenzolsulfonate mit Natriumchlorid aus wässerigen Lösungen, die auch Natriumsulfat gelöst enthalten können, auszusalzen. Es hat sich jedoch gezeigt, daß man auf diese Weise erst nach längeren Absitzzeiten zu fremdsalzarmen Alkylbenzolsulfonaten gelangt, die aber stets noch einen bestimmten Gehalt an Natriumsulfat aufweisen. Diese Produkte sind daher nicht zur Herstellung von gegen Natriumsulfat empfindlichen kosmetischen Eerzeugnissen und ebenfalls nicht für den Einsatz als Emulgatoren in großtechnischen Prozessen, die in der Emulsionsphase stattfinden, verwendbar.
Es wurde nun gefunden, daß durch Neutralisation 5 bis 20°/o Schwefelsäure enthaltender Alkylbenzolsulfonsäuren, deren Alkylteil eine Kettenlänge von 8 bis 20 Kohlenstoffatomen aufweist, mit Natriumhydroxyd und Zugabe aussalzender Mittel fremdsalzarme, oberflächenwirksame Alkylbenzolsulfonate erhalten werden, wenn man die Alkylsulfonsäuren in eine Lösung einträgt, die neben der zur Neutralisation benötigten Menge Natriumhydroxyd noch 4 bis 20 20e/o Feststoffe enthält, die zu 70 bis 86,20/0 aus Natriumchlorid, 2 bis 10°/o aus Natriumsulfat und 11,8 bis 20 20°/o aus Alkylpolysulfonaten mit einer Kettenlänge von 8 bis 20 Kohlenstoffatomen bestehen, und die als Oberschicht als wässerige Paste anfallenden Alkylbenzolsulfonate in bekannter Weise von der Unterschicht abtrennt.
Dabei bildet sich eine pastenartige Oberschicht fremdsalzarmer Alkylbenzolsulfonate und eine salzhaltige Unterlauge, die verworfen wird oder als Reinigungsmittel zum Scheuern von Fußböden usw. dienen kann. Zweckmäßig verwendet man eine Salzlösung, die 15 bis 20°/o Alkylpolysulfonate, bezogen auf Festsubstanz, enthält. In diesem Falle wird eine besonders schnelle und einwandfreie Schichtentrennung erzielt.
Die in Form einer Paste anfallende Oberschicht, die 60 bis 65Q/o Natriumalkylbenzolsulfonat enthält, kann erforderlichenfalls in bekannter Weise zu Festprodukt verarbeitet werden.
Beispiel 1 1580 g einer 120/obigen wässerigen Lösung, deren Festsubstanz 800/0 Natriumchlorid, 150/0 Alkylpolysulfonate und 50/0 Natriumsulfat enthält, werden mit 160 g 500/oiger Natronlauge gemischt. In diese Mischung werden unter Rühren 500 g einer durch Sulfonierung mittels 200/obigen Oleums erhaltenen Alkylbenzolsulfonsäure mit einer Säurezahl von 255 langsam einfließen gelassen. Das Ganze wird anschließend 12 Stunden absitzen gelassen, wobei sich zwei Schichten bilden. Die obere Schicht besteht aus 733 g einer Paste, die aus 63 0/o Natriumalkylbenzolsulfonat, 330/0 Wasser, 1,40/0 Natriumchlorid, 0,90/1 Natriumsulfat und 1,78/o Neutralöl besteht.
Beispiel 2 1580 g einer 120/0 Festsubstanz enthaltenden wässerigen Lösung, deren Festsubstanz zu 86,20/o aus Natriumchlorid, zu 20/0 aus Natriumsulfat und zu 11,80/0 aus Alkylpolysulfonaten bestand, wurden mit 160 g 500/oiger Natronlauge gemischt. In diese Mischung wurden unter Rühren 500 g einer durch Sulfonierung mittels 200/obigen Oleums erhaltenen Alkylbenzolsulfonsäure mit einer Säurezahl von 225 langsam einfließen gelassen. Es bildeten sich zwei Schichten. Nach zweistündigem Absitzen wurden als obere Schicht 732 g einer Paste erhalten, die zu 64,86/o aus Natriumalkylbenzolsulfonat, zu 32,6 0/o aus Wasser, zu 0,4°/o aus Natriumchlorid, zu 1,7 0/o aus Neutralöl und zu 0,5°/o aus Natriumsulfat bestand.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung fremdsalzarmer, oberflächenwirksamer Alkylbenzolsulfonate durch Neutralisation von 5 bis 200/o Schwefelsäure enthaltenden Alkylbenzolsulfonsäuren, deren Alkylteil eine Kettenlänge von 8 bis 20 Kohlenstoffatomen aufweist, mit Natriumhydroxyd und Zugabe aussalzender Mittel, dadurch gekennzeichnet, daß man die Alkylsulfonsäuren in eine Lösung einträgt, die neben der zur Neutralisation benötigten Menge Natriumhydroxyd noch 4 bis 200/o Feststoffe enthält, die zu 70 bis 86,20/0 aus Natriumchlorid, 2 bis 10 0/o aus Natriumsulfat und 11,8 bis 20°/o aus Alkylpolysulfonaten mit einer Kettenlänge von 8 bis 20 Kohlenstoffatomen bestehen, und die als Oberschicht als wässerige Paste anfallenden Alkylbenzolsulfonate in bekannter Weise von der Unterschicht abtrennt.

In Betracht gezogene Druckschrift: Britische Patentschrift Nr. 813 971.