DE825258C - Verfahren zur Reinigung von anionenaktiven Netzmitteln - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung von anionenaktiven Netzmitteln Bei der Herstellung von anionenaktiven Netzmitteln, z. B. bei der Herstellung von Salzen alkylierter aromatischer Sulfonsäuren aus Benzol oder Naphthalin, einem aliphatischen Alkohol oder Olefinen und einem sulfonierend wirkenden Mittel, bei der Herstellung von Salzen aliphatischer Sulfonsäuren durch Sulfohalogenierung von höhermolekularen aliphatischen Paraffinen oder bei der Gewinnung von Salzen von höheren Fettsäuren (Seifen) aus ihren verdünnten Lösungen durch Aussalzen, werden diese Netzmittel vielfach in Form von mehr oder minder stark verunreinigten wasserhaltigen Pasten erhalten. Sie können anorganische Salze, Alkalien sowie färbende Substanzen organischer Natur enthalten, was für viele Anwendungsgebiete der Netzmittel unerwünscht ist. Bisher wurden diese Netzmittel bzw. die ihnen zugrunde liegenden Säuren z. B. durch Bleichung mit oxydierend oder reduzierend wirkenden Mitteln, durch Extraktion der zweckmäßig zur Trockne eingedampften Netzmittel mit Lösungsmitteln oder z. T. auch durch Hochvakuumdestillation, im Falle der Fettsäuren, gereinigt.
• Es wurde nun gefunden, daß man Netzmittel der erwähnten Art sehr wirkungsvoll und bequem reinigen kann, wenn man sie in Gegenwart von Wasser durch mechanische Bearbeitung, zweckmäßig unter Einblasen von Luft, Stickstoff oder anderen inerten Gasen, in einen Schaum überführt und die Behandlung so lange fortsetzt, bis das Netzmittel sich zu Körnern vereinigt hat, worauf man den Schaum absitzen läßt und das sich dabei abscheidende Wasser abtrennt. Die zuzusetzende Menge Wasser kann in weiten Grenzen schwanken. Man kann die Netzmittel sowohl in Form ihrer wäßrigen Lösungen als auch in Form ihrer wasserhaltigen Pasten der Reinigung unterwerfen.
• Das Verfahren hat eine gewisse Ähnlichkeit mit dem Butterungsvorgang, der die Vereinigung der im Rahm enthaltenen einzelnen Fettkügelchen zu größeren Butterklümpchen durch mechanische Bearbeitung des Rahms erreicht, wobei Schaum entsteht, in dem die Fettkügelchen sich zu größeren Aggregaten zusammenballen. Wie es beim Butterungsvorgang darauf ankommt, das Brechen des Schaumes so lange hintanzuhalten, bis nahezu alles Fett zu größeren Aggregaten zusammengeballt ist, so kommt es bei dem neuen Verfahren darauf an, die mechanische Bearbeitung der zu reinigenden Netzmittel in Gegenwart von Wasser so lange fortzusetzen, bis sie sich im zunächst sahneartigen Schaum zu Körnern zusammengeballt haben und das Ganze einen körnigen Schaum bildet. Der so gekörnte Schaum zerfällt in kurzer Zeit, und es entstehen zwei Schichten, von denen die untere Schicht (das Serum) eine dunkelgefärbte wäßrige Lösung ist, in der die Fremdstoffe enthalten sind, während die obere Schicht praktisch das gesamte Netzmittel in Form einer Paste enthält. Nach dem Abtrennen des Serums kann man die Behandlung, gegebenenfalls nach Zusatz von Wasser, wiederholen, doch führt im allgemeinen bereits eine einmalige Behandlung der Netzn-iittel zum Ziel.
• Für das Verfahren hat sich als wesentlich erwiesen, daß die zu reinigenden Netzmittel kleine Mengen von Elektrolyten, insbesondere alkalisch wirkende Elektrolyte, z. B. Alkalilaugen oder Soda, enthalten, damit die Umwandlung des sahneartigen Schaumes in den körnigen Schaum glatt gelingt. Da diese Elektrolyte in den Netzmitteln von der Herstellung her fast regelmäßig enthalten sind, erübrigt sich meist ein besonderer Zusatz; erforderlichenfalls werden sie den zu reinigenden Netzmitteln zugesetzt.
• Zur technischen Durchführung des Verfahrens bedient man sich vorzugsweise eines stark wirkenden Rührers, der zweckmäßig so beschaffen ist, daß er den gesamten Schaum durchzuarbeiten und dabei noch eine deutliche Schlagwirkung zu zeigen vermag. Die Schlagwirkung kann, insbesondere bei größeren Behältern, durch an der Behälterwandung angebrachte Abweiser verstärkt werden. Die Rühr- bzw. Schlägereinrichtung kann auch fest stehen, während der Behälter rotiert. Das Verfahren kann ohne weiteres auch kontinuierlich ausgeführt werden. Beispiel i 6ooo g einer konzentrierten wasserhaltigen Paste des Natriumsalzes einer butylierten Naphthalinsulfonsäure, hergestellt durch Behandeln eines Gemisches aus Naphthalin, n-Butanol und rauchender Schwefelsäure, Neutralisation mit Natronlauge und Abtrennen der Mutterlauge in der Kälte, wird von der anhaftenden alkalischen Mutterlauge durch Absitzenlassen sorgfältig befreit und in einem 201 fassenden, mit einem schnell laufenden Rührwerk ausgestatteten Gefäß mit 1500 ccm Wasser versetzt. Darauf wird die Paste durch Rühren und unter Lufteinleiten binnen 5 Minuten vollständig verschäumt, wobei sie den zwei- bis dreifachen Raum erfüllt, anschließend erfolgt binnen etwa i Minute die Bildung des körnigen Schaumes. Darauf werden Luftzufuhr und Rührwerk abgestellt, nach 30 Minuten können bereits 1500 ccm eines dunklen, schmutzigbraunen Serums abgezogen werden, dessen Menge sich nach insgesamt 2 Stunden um weitere 5oo ccm vermehrt hat. Der Schaum fällt gleichzeitig zusammen, und man erhält eine im Gegensatz zum dunklen Aysgangsmaterial helle Paste. Die Analyse zeigt, daß mit der Verbesserung der Farbe gleichzeitig eine Reinigung eingetreten ist.

  vor dem nach dem

  Verschäumen Verschäumen

  Trockensubstanz ....... 65,2 63,6

  alkohollösliche Anteile .. 6o,5 61,6

  Natriumsulfat . .... . ... . 1,7 Spuren

  Natriumchlorid ........ 0,42 O,14

  freie Natronlauge ...... 1',3 0,41

  Beispiel 2 3 kg einer durch langes Lagern stark verfärbten wasserhaltigen Natronseife der Leinölfettsäure werden mit 2000 ccm Wasser versetzt und durch Lufteinleitung und starkes Rühren innerhalb von 5 Minuten verschäumt. Darauf wird die Luftzufuhr abgestellt, nach weiteren 5 Minuten erfolgt bereits die Körnung des Schaumes. Nach dem Abstellen des Rührwerkes wird der gekörnte Schaum sich selbst 5 Stunden lang überlassen, dabei scheiden sich 2,31 eines dunkel gefärbten Serums ab, das abgelassen wird, während die Seifenpaste stark aufgehellt zurückbleibt.

  vor dem nach dem

  Verschäumen Verschäumen

  Trockensubstanz ........ 48,5 I 50.4

  alkohollösliche Anteile ... 76,i 77,9

  Natriumchlorid ........: 4,5 0,55

  freie Natronlauge ...... o,71' o,65

  Beispiel 3 3 kg einer dunkelbraun gefärbten Paste des Natriumsalzes eines sulfonierten höhermolekularen Alkylbenzols werden mit 3ooo ccm Wasser versetzt und durch Lufteinleiten und kräftiges Rühren verschäumt. Darauf wird die Luft abgestellt, während das Rührwerk weiterläuft, wobei ioo ccm einer 5o°/oigen Natronlauge zugegeben werden. Innerhalb von 1'o Minuten ist die gewünschte Körnung des Schaumes eingetreten. Darauf wird das Rührwerk stillgesetzt und der gekörnte Schaum sich selbst überlassen. Nach 4 Stunden können 41 eines tief dunkelbraunen Serums abgezogen werden. Man erhält 2 kg einer hellcremefarbigen Paste. Die durch die Behandlung erzielte Reinigung ergibt sich aus den nachstehenden Analysen

  vor dem nach dem

  Verschäumen Verschäumen

  Trockengehalt .......... 65,7 61,8

  alkohollösliche Anteile ... 56,1' 89,4

  freie Natronlauge ....... 0,0 0,8

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung von anionenaktiven Netzmitteln, dadurch gekennzeichnet, daB man sie in Gegenwart von Wasser durch mechanische Bearbeitung in einen Schaum überführt und die Behandlung so lange fortsetzt, bis die verschäumten Netzmittel sich zu Körnern vereinigt haben, worauf man den Schaum absitzen läBt und das dabei sich abscheidende Wasser abtrennt.