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Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher Produkte aus Wollfett Durch
das Hauptpatent 531:z96 ist ein Verfahren zur Darstellung wasserlöslicher Produkte
aus Wollfettfettsäuren geschützt. Es besteht darin, daß man auf Wollfettfettsäuren
unter Zusatz von Phenol sulfonierende Mittel einwirken läßt.
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Es wurde gefunden, daß auch das Wollfett selbst, das in der Hauptsache
ein Gemisch von Fettsäurecholesterinester und höheren Alkoholen darstellt, dadurch
wasserlöslich bzw. mit Wasser emulgierbar gemacht werden kann, daß man es unter
Zusatz von Phenol sulfoniert.
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Auf diese Weise erhält man halbfeste Massen, die beim Aufkochen mit
Wasser sich mit diesem auch bei saurer Reaktion emulgieren, auf Alkalizusatz sich
klären und durch Neutralsalze sowohl aus saurem als aus alkalischem Medium leicht
aussalzbar sind.
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Man kann die Sulfonierung auch so ausführen, daß man das Wollfettphenolgemisch
in einem gegen Schwefelsäure indifferenten Lösungsmittel, wie Chlorkohlenwasserstoffen,
hydroaromatischen Verbindungen, Schwefelkohlenstoff usw., löst und das Sulfonierungsmittel
mit dieser Lösung vereinigt. Beim Aufarbeiten erhält man halbfeste oder bröcklige
Massen, die das angewandte Lösungsmittel äußerst energisch festhalten und die mit
Wasser, saurer und alkalischer Reaktion völlig klare Emulsionen bilden. Besonders
in diesem Falle zeigt das sulfonierte Wollfett seine keinem anderen Fettderivat
in gleichem Maße eigentümliche Fähigkeit, Emulsionen zu bilden.
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Anstatt neutrales Wollfett durch Sulfonierung in lösliche Produkte
überzuführen, kann man auch Rohwollfette oder Gemische von Neutralwollfett und freien
Wollfettfettsäuren, deren Mischungsverhältnis nach den verschiedenen Verwendungszwecken
des Endproduktes gewählt werden kann, dem beschriebenen Verfahren unterwerfen.
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Die nach dem Verfahren der Erfindung erhältlichen Produkte sind mannigfacher
Verwendung z. B. in der Textil- und Lederindustrie fähig.
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Die bisher bekannten Verfahren benutzen zum Emulgieren nicht das sulfonierte
Gesamtwollfett, sondern vielmehr in zwei Anteile getrenntes Wollfett, einen wachsartigen
und einen öligen Anteil. Die Sulfonierung erfolgt für jeden Anteil für sich und
mit geringen Schwefelsäuremengen. Die erhaltenen Sulfonierungsprodukte stellen in
völlig neutralisiertem Zustand weißlich gelbe, in jedem Verhältnis mit
destilliertem
oder Kondenswasser mischbare Emulsionen dar. Demgegenüber führt die nach dem Verfahren
dieser Erfindung mit ungeteiltem Wollfett im Beisein von Phenol erfolgende Sulfonierung
zu Sulfonierungsprodukten, die, gleichgültig ob sie mit oder ohne Anwendung von
indifferenten Lösungsmitteln hergestellt sind, sich auch mit hartem Wasser leicht
zu fast klaren Lösungen emulgieren lassen und nicht nur alkalisch oder neutral,
sondern auch sauer gut haltbare Emulsionen oder Pseudolösungen ergeben. Beispiel
i 6o Gewichtsteile handelsübliches Neutralwollfett und 3o Gewichtsteile Phenol werden
bei 2o bis 30° mit 7o Gewichtsteilen Schwefelsäuremonohydrat und hierauf allmählich
mit 7o Gewichtsteilen Chlorsulfonsäure verrührt und dann das Rühren noch einige
Stunden fortgesetzt. Alsdann überläßt man das Sulfonierungsgemisch einen halben
Tag sich selbst und gießt auf ein Gemisch von ioo Gewichtsteilen Eis und 5o Gewichtsteilen
gesättigter Natriumsulfatlösung. Die Masse wird geknetet und von der wässerigen
Säure abgetrennt. Dann wird sie mit 3oo Gewichtsteilen Wasser verrührt und mit Natronlauge
weitgehend neutralisiert. Der Rest der freien Säure wird mit Natriumacetat abgestumpft
und das Gemisch längere Zeit auf ungefähr 9o° erwärmt, wodurch Trennung in zwei
Schichten eintritt. Nach dem Erkalten stellt die obere Schicht eine gelbe, butterartige
Masse dar, die mit heißem Wasser eine opaleszierende, schwach sauer reagierende
Lösung ergibt. Essigsäure verursacht keine Fällung, ebensowenig verdünnte Mineralsäuren,
die nur einen Farbumschlag der Emulsion von Gelb nach Graugrün bewirken. Die kolloidalen
Lösungen der Substanz sind leicht aussalzbar. Beispiel 2 ioo Gewichtsteile Neutralwollfett
und 35 Gewichtsteile Phenol werden in ioo Gewichtsteilen Tetrachloräthan durch leichtes
Erwärmen gelöst und die Lösung mit Zoo Gewichtsteilen Schwefelsäuremonohydrat bei
ungefähr 2o° versetzt. Nach einigem Stehen wird eiskalt in iooo Gewichtsteilen Kochsalzlösung
eingerührt, die fettartige Masse abgetrennt und durch wiederholtes Waschen mit Salzlösung
von der überschüssigen Schwefelsäure befreit. So wird eine halbfeste Masse erhalten,
die in warmem Wasser klar, opaleszierend löslich ist und noch den größten Teil des
Lösungsmittels enthält. Die Emulsion reagiert schwach sauer, kann jedoch ebensogut
alkalisch Verwendung finden. Beispiel 3 5o Gewichtsteile Neutralwollfett und 25
Gewichtsteile Phenol werden in 25 Gewichtsteilen Cyclohexan gelöst und die Lösung
mit 9o Gewichtsteilen Monohydrat bei ungefähr io° versetzt. Man überläßt das Gemisch
noch einige Zeit sich selbst und gießt dann in 5oo Gewichtsteile kalte Kochsalzlösung,
verrührt gut und trennt dann die halbfeste Masse ab. Sie kann durch wiederholtes
Auswaschen ganz von überschüssiger Säure befreit werden. Die so erhaltene bröcklige
weiche Masse ist in warmem Wasser mit schwacher Opaleszenz klar löslich. Beispiel
q.
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6o Gewichtsteile Rohwollfett werden mit 3o Gewichtsteilen Phenol verschmolzen
und bei ungefähr 15 bis 3o' C mit 125 Gewichtsteilen Schwefelsäuremonohydrat verrührt.
Man läßt einige Zeit stehen und gießt dann in iooo Gewichtsteile Wasser, worin sich
die Masse beim Erwärmen löst und auf Neutralsalzzusatz als Öl an der Oberfläche
abscheidet. Durch mehrmaliges Aussalzen wird das Produkt säurefrei gemacht und als
in der Kälte halbfeste, in Wasser klar lösliche, braun gefärbte Substanz gewonnen.