DE540247C - Verfahren zur Herstellung wasserloeslicher Produkte aus Wollfett - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher Produkte aus Wollfett Durch das Hauptpatent 531:z96 ist ein Verfahren zur Darstellung wasserlöslicher Produkte aus Wollfettfettsäuren geschützt. Es besteht darin, daß man auf Wollfettfettsäuren unter Zusatz von Phenol sulfonierende Mittel einwirken läßt.
• Es wurde gefunden, daß auch das Wollfett selbst, das in der Hauptsache ein Gemisch von Fettsäurecholesterinester und höheren Alkoholen darstellt, dadurch wasserlöslich bzw. mit Wasser emulgierbar gemacht werden kann, daß man es unter Zusatz von Phenol sulfoniert.
• Auf diese Weise erhält man halbfeste Massen, die beim Aufkochen mit Wasser sich mit diesem auch bei saurer Reaktion emulgieren, auf Alkalizusatz sich klären und durch Neutralsalze sowohl aus saurem als aus alkalischem Medium leicht aussalzbar sind.
• Man kann die Sulfonierung auch so ausführen, daß man das Wollfettphenolgemisch in einem gegen Schwefelsäure indifferenten Lösungsmittel, wie Chlorkohlenwasserstoffen, hydroaromatischen Verbindungen, Schwefelkohlenstoff usw., löst und das Sulfonierungsmittel mit dieser Lösung vereinigt. Beim Aufarbeiten erhält man halbfeste oder bröcklige Massen, die das angewandte Lösungsmittel äußerst energisch festhalten und die mit Wasser, saurer und alkalischer Reaktion völlig klare Emulsionen bilden. Besonders in diesem Falle zeigt das sulfonierte Wollfett seine keinem anderen Fettderivat in gleichem Maße eigentümliche Fähigkeit, Emulsionen zu bilden.
• Anstatt neutrales Wollfett durch Sulfonierung in lösliche Produkte überzuführen, kann man auch Rohwollfette oder Gemische von Neutralwollfett und freien Wollfettfettsäuren, deren Mischungsverhältnis nach den verschiedenen Verwendungszwecken des Endproduktes gewählt werden kann, dem beschriebenen Verfahren unterwerfen.
• Die nach dem Verfahren der Erfindung erhältlichen Produkte sind mannigfacher Verwendung z. B. in der Textil- und Lederindustrie fähig.
• Die bisher bekannten Verfahren benutzen zum Emulgieren nicht das sulfonierte Gesamtwollfett, sondern vielmehr in zwei Anteile getrenntes Wollfett, einen wachsartigen und einen öligen Anteil. Die Sulfonierung erfolgt für jeden Anteil für sich und mit geringen Schwefelsäuremengen. Die erhaltenen Sulfonierungsprodukte stellen in völlig neutralisiertem Zustand weißlich gelbe, in jedem Verhältnis mit destilliertem oder Kondenswasser mischbare Emulsionen dar. Demgegenüber führt die nach dem Verfahren dieser Erfindung mit ungeteiltem Wollfett im Beisein von Phenol erfolgende Sulfonierung zu Sulfonierungsprodukten, die, gleichgültig ob sie mit oder ohne Anwendung von indifferenten Lösungsmitteln hergestellt sind, sich auch mit hartem Wasser leicht zu fast klaren Lösungen emulgieren lassen und nicht nur alkalisch oder neutral, sondern auch sauer gut haltbare Emulsionen oder Pseudolösungen ergeben. Beispiel i 6o Gewichtsteile handelsübliches Neutralwollfett und 3o Gewichtsteile Phenol werden bei 2o bis 30° mit 7o Gewichtsteilen Schwefelsäuremonohydrat und hierauf allmählich mit 7o Gewichtsteilen Chlorsulfonsäure verrührt und dann das Rühren noch einige Stunden fortgesetzt. Alsdann überläßt man das Sulfonierungsgemisch einen halben Tag sich selbst und gießt auf ein Gemisch von ioo Gewichtsteilen Eis und 5o Gewichtsteilen gesättigter Natriumsulfatlösung. Die Masse wird geknetet und von der wässerigen Säure abgetrennt. Dann wird sie mit 3oo Gewichtsteilen Wasser verrührt und mit Natronlauge weitgehend neutralisiert. Der Rest der freien Säure wird mit Natriumacetat abgestumpft und das Gemisch längere Zeit auf ungefähr 9o° erwärmt, wodurch Trennung in zwei Schichten eintritt. Nach dem Erkalten stellt die obere Schicht eine gelbe, butterartige Masse dar, die mit heißem Wasser eine opaleszierende, schwach sauer reagierende Lösung ergibt. Essigsäure verursacht keine Fällung, ebensowenig verdünnte Mineralsäuren, die nur einen Farbumschlag der Emulsion von Gelb nach Graugrün bewirken. Die kolloidalen Lösungen der Substanz sind leicht aussalzbar. Beispiel 2 ioo Gewichtsteile Neutralwollfett und 35 Gewichtsteile Phenol werden in ioo Gewichtsteilen Tetrachloräthan durch leichtes Erwärmen gelöst und die Lösung mit Zoo Gewichtsteilen Schwefelsäuremonohydrat bei ungefähr 2o° versetzt. Nach einigem Stehen wird eiskalt in iooo Gewichtsteilen Kochsalzlösung eingerührt, die fettartige Masse abgetrennt und durch wiederholtes Waschen mit Salzlösung von der überschüssigen Schwefelsäure befreit. So wird eine halbfeste Masse erhalten, die in warmem Wasser klar, opaleszierend löslich ist und noch den größten Teil des Lösungsmittels enthält. Die Emulsion reagiert schwach sauer, kann jedoch ebensogut alkalisch Verwendung finden. Beispiel 3 5o Gewichtsteile Neutralwollfett und 25 Gewichtsteile Phenol werden in 25 Gewichtsteilen Cyclohexan gelöst und die Lösung mit 9o Gewichtsteilen Monohydrat bei ungefähr io° versetzt. Man überläßt das Gemisch noch einige Zeit sich selbst und gießt dann in 5oo Gewichtsteile kalte Kochsalzlösung, verrührt gut und trennt dann die halbfeste Masse ab. Sie kann durch wiederholtes Auswaschen ganz von überschüssiger Säure befreit werden. Die so erhaltene bröcklige weiche Masse ist in warmem Wasser mit schwacher Opaleszenz klar löslich. Beispiel q.
• 6o Gewichtsteile Rohwollfett werden mit 3o Gewichtsteilen Phenol verschmolzen und bei ungefähr 15 bis 3o' C mit 125 Gewichtsteilen Schwefelsäuremonohydrat verrührt. Man läßt einige Zeit stehen und gießt dann in iooo Gewichtsteile Wasser, worin sich die Masse beim Erwärmen löst und auf Neutralsalzzusatz als Öl an der Oberfläche abscheidet. Durch mehrmaliges Aussalzen wird das Produkt säurefrei gemacht und als in der Kälte halbfeste, in Wasser klar lösliche, braun gefärbte Substanz gewonnen.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Abänderung des durch das Hauptpatent 531296 geschützten Verfahrens zur Herstellung wasserlöslicher Produkte aus Wollfettfettsäuren, dadurch gekennzeichnet, daß man hier an Stelle von Wollfettfettsäuren Wollfette selbst oder Gemische von Wollfetten und Wollfettfettsäuren unter Zusatz von Phenol sulfoniert.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Sulfonierung in Gegenwart eines indifferenten Lösungsmittels vornimmt.