AT117864B - Verfahren zur Darstellung saurer und alkalisch löslicher Verbindungen aus Wollfettsäuren. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung saurer und alkalisch löslicher Verbindungen aus Wollfettsäuren.Info
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Description
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Verfahren zur Darstellung saurer und alkalisch löslicher Verbindungen aus Woll- fettsäuren.
Durch Patent Nr. 113001 ist ein Verfahren zur Darstellung wasserlöslicher Produkte als Wollfettfettsäure geschützt. Es besteht darin, dass man auf Wollfettfettsäuren unter Zusatz von Phenolen sulfierende Mittel einwirken lässt.
Es wurde nun gefunden, dass auch das Wollfett selbst, das in der Hauptsache ein Gemisch von
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gierbar gemacht werden kann, dass man es im Gemisch mit Wollfettsäuren oder allein unter Zusatz von Phenolen sulfiert.
Auf diese Weise erhält man halbfeste Massen, die beim Aufkochen mit Wasser sich mit diesem auch bei saurer Reaktion emulgieren, auf Alkalizusatz sich klären, und durch Neutralsalze sowohl aus saurem als aus alkalischem Medium leicht aussalzbar sind.
Man kann die Sulfierung auch so ausführen, dass man in an sich bekannter Weise in Gegenwalt eines indifferenten Lösungsmittels arbeitet ; in diesem Fall wird das Wollfettphenolgemisch in einem gegen Schwefelsäure indifferenten Lösungsmittel, wie Chlorkohlenwasserstoffen, hydroaromatischen Verbh :- dungen, Schwefelkohlenstoff usw. gelöst und das Sulfierungsmittel mit dieser Lösung vereinigt. Beim Aufarbeiten erhält man halbfeste oder bröcklige Massen, die das angewandte Lösungsmittel äusserst energisch festhalten, und die mit Wasser, saurer und alkalischer Reaktion völlig klare Emulsion bild (n.
Besonders in diesem Falle zeigt das sulfierte Wollfett seine keinem andern Fettderivat in gleichem Masse eigentümliche Fähigkeit, Emulsionen zu bilden.
Anstatt neutrales Wollfett durch Sulfierung in lösliehe Produkte überzuführen, kann man auch
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nach den verschiedenen Verwendungszwecken des Endproduktes gewählt werden kann, dem beschriebenen Vertahren unterwerfen.
Die nach dem Verfahren der Anmeldung erhältlichen Produkte sind mannigfacher Verwendung, z. B. in der Textil-und Lederindustrie fähig.
Beispiel 1 : 60 Gewiehtsteile handelsübliches Neutralwollfett und 30 Gewichtsteile Phenol werden bei 20 bis 30 mit 70 Gewichtsteilen Schwefelsäuremonohydrat und hierauf allmählich mit 70 Gewichtsteilen Chlorsulfonsäure verrührt und dann das Rühren noch einige Stunden fortgesetzt.
Alsdann überlässt man das Sulfierungsgemisch einen halben Tag sich selbst und giesst auf ein Gemisch von 100 Gewichtsteilen Eis und 50 Gewichtsteilen Natriumsulfatlösung. Die Masse wird geknetet und von der wässerigen Säure abgetrennt. Dann wird sie mit 300 Gewichtsteilen Wasser verrührt und mit Natronlauge weitgehend neutralisiert. Der Rest der freien Säure wird mit Natriumazetat abgestumpft und das Gemisch längere Zeit auf ungefähr 900 erwärmt, wodurch Trennung in zwei Schichten eintritt. Nach dem Erkalten stellt die obere Schicht eine gelbe, butterartige Masse dar, die mit heissem Wasser eine opaleszierende, schwach sauer reagierende Lösung ergibt.
Essigsäure verursacht keine Fällung, ebensowenig verdünnte Mineralsäuren, die nur einen Farbumsehlag der Emulsion von Gelb nach Grange ün bewirken. Die kolloidalen Lösungen der Substanz sind leicht aussalzbar. *) Erstes Zusatzpatent Nr. lug073.
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Salzlösung von der überschüssigen Schwefelsäure befreit. So wird eine halbfeste Masse erhalten, die in warmem Wasser klar, opaleszierend löslich ist und noch den grössten Teil des Lösungsmittels enthält.
Die Emulsion reagiert schwach sauer, kann jedoch ebensogut alkalisch Verwendung finden.
Beispiel 3: 50 Gewichisteile Neutralwollfett und 25 Gewichtsteile Phenol werden in 25 Gewichtsteilen Cyclohexan gelöst und die Lösung mit 90 Gewichtsteilen Monohydrat bei ungefähr 100 versetzt.
Man überlässt das Gemisch noch einige Zeit sich selbst und giesst dann in 500 Gewichtsteile kalte Kochsalzlösung, verrührt gut und trennt dann die halbfeste Masse ab. Sie kann durch wiederholtes Auswaschen ganz von überschüssiger Säure befreit werden. Die so erhaltene bröckligweiche Masse ist in warmem Wasser mit schwacher Opaleszenz klar löslich.
Beispiel 4 : 60 Gewichtsteile Rohwollfett werden mit 30 Gewichtsteilen Phenol verschmolzen und bei gewöhnlicher Temperatur mit 125 Gewichtsteilen Schwefelsäuremonohydrat verrührt. Man lässt einige Zeit stehen und giesst dann in 1000 Gewichtsteile Wasser, worin sich die Masse beim Erwärmen löst und auf Neutralsalzzusatz als Öl an der Oberfläche abscheidet. Durch mehrmaliges Aussalzen wird das Produkt säurefrei gemacht und als in der Kälte halbfeste, in Wasser klar lösliche, braun gefärbte Substanz gewonnen.
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- PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung saurer und alkalisch löslicher Verbindungen aus Wollfettsäuren nach EMI2.2
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