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durch Einleiten von gasförmigem Ammoniak erforderlichenfalls unter Kühlung neutralisiert. Die beim Abkühlen fest gewordene Masse wird durch Abpressen und Trocknen von Trichloräthylen befreit, wobei das Ammoniumsalz des Schwefelsäure-mono- [n-octadecyl]-esters in nahezu rein weisser Form erhalten wird. Durch einmaliges Umkristallisieren aus absolutem Alkohol wird es von den anorganischen
Salzen völlig befreit und bildet in diesem Zustande ein schneeweisses Pulver.
Beispiel 2 : 30 Ricinolsäure werden in 90kg Äthyläther gelöst und mit 11-6kg Chlorsulfon- säure bei-10 bis-5 sulfoniert. Aus dem Sulfonierungsgemisch entfernt man mittels eines durch- geleiteten Kohlensäurestromes die Hauptmenge des noch vorhandenen Chlorwasserstoffes und neutralisiert hierauf mit 14 leg kalz. Soda. Das ausgeschiedene feste rieinolschwefelsaure Natrium wird abgenutscht und getrocknet. Durch einmaliges Umkristallisieren aus absolutem Alkohol wird es frei von anorganischen Salzen, in schneeweisser Farbe und nahezu analysenrein erhalten.
Beispiel 3 : 100leg Cetylalkohol werden bei 400 mit 100leg konzentrierter Schwefelsäure sulfoniert. Sobald eine Probe sich als vollständig wasserlöslich erweist, neutralisiert man die Masse bei 45 bis 500 vorsichtig mit wasserfreiem Piperidin bis zur neutralen Reaktion auf Kongo und führt das so erhaltene Reaktionsgemisch über einen Walzentrockner.
Beispiel 4 : 30kg 11-0xyheptadecancarbonsäure- (1) werden in 90kg Methyläther gelöst und mit 12leg 10%igem Oleum bei 0-50 sulfoniert. Sobald sich eine Probe nach Abdampfen des Äthers als wasserlöslich erweist, trägt man kalzinierte Soda in die Mischung ein, bis keine merkliche Kohlensäureentwicklung mehr stattfindet und setzt schliesslich noch 1-2leg wasserfreies Pyridin zu. Das sich ausscheidende Natriumsalz des Schwefelsäureesters der -Oxystearinsäure wird abgenutscht und kann gegebenenfalls durch Umkristallisieren aus wasserfreiem Methylalkohol ganz rein gewonnen werden.
Die auf diese Weise erhaltenen Produkte können für die meisten Zwecke, wie z. B. die Verfahren der Textilveredlungsindustrie und Lederindustrie, Herstellung von Emulsionen u. dgl., unmittelbar verwendet werden. Wenn absolut reine Produkte hergestellt werden sollen, wie z. B. für die Zwecke der pharmazeutischen Industrie, so kristallisiert man die Rohprodukte ein oder mehrmals, z. B. aus absolutem Alkohol, um. Man erhält so beispielsweise die Alkalisalze der Rieinolschwefelsäure in völlig reiner Form als weisse Pulver. Gegenüber den bekannten, bisher für diese Zwecke verwendeten Präparaten zeichnen sich die nach vorliegendem Verfahren hergestellten Produkte durch geringen Raumbedarf, leichte Transportierbarkeit und leichte Dosierbarkeit aus, da sie die wirksamen Prinzipien vieler dieser Mittel in reinster Form darstellen. Während z.
B. in einem gewöhnlichen Türkischrotöl nur etwa 25% der vorhandenen Gesamtfettsäure in Form des Fettsäureschwefelsäureestersalzes vorliegen, sind die nach dem neuen Verfahren hergestellten festen Präparate nahezu 100% ig und frei von allen, in Türkischrotölen vorkommenden, leicht zersetzliche Beimengungen, wie z. B. fettsaure Salzen, welche die Säure-und Kalkbeständigkeit dieser Präparate stark herabsetzen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von als Netz-, Schaum-, Dispergier-usw.-mittel verwendbaren Salzen durch Umsetzung der aus mehr als 9 Kohlenstoffatome im Molekül enthaltenden aliphatisehen, gesättigten oder ungesättigten Alkoholen, Carbonsäuren bzw.
Oxycarbonsäuren oder deren Derivaten in bekannter Weise, gegebenenfalls unter Zusatz inerter organischer Lösungsmittel hergestellten Sulfonierungsprodukte mit anorganischen oder organischen Basen, dadurch gekennzeichnet, dass man zwecks Gewinnung derartiger Salze in fester Form die Umsetzung der Sulfonierungsprodukte ohne Zwischenwäsche und bei Abwesenheit von Wasser und Alkohol mit Basen (ausgenommen stickstoffhaltige aliphatische Basen) oder deren Salzen mit schwachen Säuren, die mit den vorhandenen anorganischen Säureresten keine hygroskopischen oder wasserunlöslichen Salze bilden, ausführt.