AT150296B - Verfahren zur Herstellung von als Netz-, Schaum-, Dispergier- usw. -mittel verwendbaren Salzen. - Google Patents

Description

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 durch Einleiten von gasförmigem Ammoniak erforderlichenfalls unter Kühlung neutralisiert. Die beim Abkühlen fest gewordene Masse wird durch Abpressen und Trocknen von   Trichloräthylen   befreit, wobei das Ammoniumsalz des   Schwefelsäure-mono- [n-octadecyl]-esters   in nahezu rein weisser Form erhalten wird. Durch einmaliges Umkristallisieren aus absolutem Alkohol wird es von den anorganischen
Salzen völlig befreit und bildet in diesem Zustande ein   schneeweisses   Pulver. 



   Beispiel 2 : 30   Ricinolsäure   werden in 90kg   Äthyläther   gelöst und mit 11-6kg Chlorsulfon- säure   bei-10 bis-5  sulfoniert.   Aus dem Sulfonierungsgemisch entfernt man mittels eines durch- geleiteten Kohlensäurestromes die Hauptmenge des noch vorhandenen Chlorwasserstoffes und neutralisiert hierauf mit   14 leg kalz.   Soda. Das ausgeschiedene feste rieinolschwefelsaure Natrium wird abgenutscht und getrocknet. Durch einmaliges Umkristallisieren aus absolutem Alkohol wird es frei von anorganischen Salzen, in schneeweisser Farbe und nahezu analysenrein erhalten. 



   Beispiel   3 : 100leg   Cetylalkohol werden bei   400 mit 100leg   konzentrierter Schwefelsäure sulfoniert. Sobald eine Probe sich als vollständig   wasserlöslich   erweist, neutralisiert man die Masse bei 45 bis 500 vorsichtig mit wasserfreiem Piperidin bis zur neutralen Reaktion auf Kongo und führt das so erhaltene Reaktionsgemisch über einen Walzentrockner. 



   Beispiel 4 : 30kg   11-0xyheptadecancarbonsäure- (1)   werden in 90kg Methyläther gelöst und mit   12leg 10%igem   Oleum bei   0-50 sulfoniert.   Sobald sich eine Probe nach Abdampfen des Äthers als wasserlöslich erweist, trägt man kalzinierte Soda in die Mischung ein, bis keine merkliche Kohlensäureentwicklung mehr stattfindet und setzt schliesslich noch   1-2leg   wasserfreies Pyridin zu. Das sich ausscheidende Natriumsalz des Schwefelsäureesters   der -Oxystearinsäure   wird abgenutscht und kann gegebenenfalls durch Umkristallisieren aus wasserfreiem Methylalkohol ganz rein gewonnen werden. 



   Die auf diese Weise erhaltenen Produkte können für die meisten Zwecke, wie z. B. die Verfahren der Textilveredlungsindustrie und Lederindustrie, Herstellung von Emulsionen u. dgl., unmittelbar verwendet werden. Wenn absolut reine Produkte hergestellt werden sollen, wie z. B. für die Zwecke der pharmazeutischen Industrie, so kristallisiert man die Rohprodukte ein oder mehrmals, z. B. aus absolutem Alkohol, um. Man erhält so beispielsweise die Alkalisalze der Rieinolschwefelsäure in völlig reiner Form als weisse Pulver. Gegenüber den bekannten, bisher für diese Zwecke verwendeten Präparaten zeichnen sich die nach vorliegendem Verfahren hergestellten Produkte durch geringen Raumbedarf, leichte Transportierbarkeit und leichte Dosierbarkeit aus, da sie die wirksamen Prinzipien vieler dieser Mittel in reinster Form darstellen. Während z.

   B. in einem gewöhnlichen   Türkischrotöl   nur etwa 25% der vorhandenen Gesamtfettsäure in Form des   Fettsäureschwefelsäureestersalzes   vorliegen, sind die nach dem neuen Verfahren hergestellten festen Präparate nahezu   100% ig   und frei von allen, in Türkischrotölen vorkommenden, leicht zersetzliche Beimengungen, wie z. B. fettsaure Salzen, welche die Säure-und Kalkbeständigkeit dieser Präparate stark herabsetzen. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von als Netz-, Schaum-,   Dispergier-usw.-mittel verwendbaren   Salzen durch Umsetzung der aus mehr als 9 Kohlenstoffatome im Molekül enthaltenden   aliphatisehen,   gesättigten oder ungesättigten Alkoholen, Carbonsäuren bzw.

   Oxycarbonsäuren oder deren Derivaten in bekannter Weise, gegebenenfalls unter Zusatz inerter organischer Lösungsmittel hergestellten Sulfonierungsprodukte mit anorganischen oder organischen Basen, dadurch gekennzeichnet, dass man zwecks Gewinnung derartiger Salze in fester Form die Umsetzung der   Sulfonierungsprodukte   ohne   Zwischenwäsche   und bei Abwesenheit von Wasser und Alkohol mit Basen (ausgenommen stickstoffhaltige aliphatische Basen) oder deren Salzen mit schwachen Säuren, die mit den vorhandenen anorganischen Säureresten keine hygroskopischen oder wasserunlöslichen Salze bilden, ausführt.

Claims (1)

1. 2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Sulfonierungsgemische als Ausgangsstoffe verwendet, die in bekannter Weise unter Verwendung von bei der Sulfonierung kein Wasser erzeugenden Sulfonierungsmitteln hergestellt sind.