DE600293C - Verfahren zur Herstellung von organischen Sulfopersaeureverbindungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von organischen Sulfopersäureverbindungen In dem Hauptpatent 561 521 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem durch Umsetzung von organischen Sulfonsäurechloriden mit Peroxyden Körper vom Typus R-S Os-O-O-Me erhalten werden.
• Im Laufe weiterer Untersuchungen wurde nun gefunden, daß außerdem Körper vom Typus R-S0-0-0-X, wobei unter X ,ein Metall oder ein "zur Salzbildung befähigter Rest, wie Ammoniak oder eine sich davon ableitende organische Base, zu verstehen sind, gewonnen werden können, a) durch Umsetzung von Peroxyden mit freien aliphatischen aromatischen, hydroaromatischen und heterocyclischen Sulfonsäuren; b) durch Einwirkung von Wasserstoffsuperoxyd auf Körper vom Typus R-S 02-0-X; c) durch Umsetzung von Peroxyden mit disubstituierter Überschwefelsäure vom Typus R-S 02-0-0-S 02-R, worin R einen Alkyl-, Aryl- oder Aralkylrest bedeutet.
• Bei der Darstellung von organischen Sülfopersäureverbindungen nach dieser Arbeitsweise zeigt es sich, daß es unter Umständen vorteilhaft ist, Stabilisatoren, wie sie zur Stabilisierung vonr Wasserstoffsuperoxyd und bei der Herstellung von Peroxyden und Persalzen überhaupt verwendet werden, zuzugeben. Die Stabilisatoren können dem Ausgangsmaterial zugesetzt, im Verlaufe der Reaktion in das Reaktionsgemisch eingebracht oder auch mit dem fertigen Produkt vermischt werden.
• Weiterhin wird die Umsetzung durch die Gegenwart von Lösungsmitteln günstig beeinflußt; ihre Gegenwart ist jedoch nicht unbedingt .notwendig. Es ist unter Umständen auch vorteilhaft, die Umsetzung in mehreren Stufen vorzunehmen, z. B. derart, daß ein naphthalinsulfonsaures Natrium nur mit einem Teil der zur Bildung von Sulfopersäuren theoretisch notwendigen Menge Wasserstoffsuperoxyd in Reaktion gebracht wird. Das Umsetzungsprodukt wird daraufhin im Vakuum zur Trockne eingedampft und erneut mit Wasserstoffsuperoxyd behandelt. Diese Behandlung wird so lange fortgesetzt, bis der theoretische Gehalt an aktivem Sauerstoff erreicht ist.
• Ausführungsb-eispi,el@e Zu a) 46 g ;3-Naphthalinsulfonsäure werden mit einer wäßrigen Lösung von 23 g Natriumpyrophosphat angeteigt. In diese wäßrige Suspension werden unter guter Kühlung 9o g Natriumsuperoxyd und ioo g Wasserstoffsuperoxyd von 35 Gewichtsprozenten eingetragen. Nach Beendigung der Reaktion wird. im Vakuum vorsichtig zur Trocluie verdampft und ein weißes Pulver, erhalten, das aus naphthälinpersulfonsaurem Natrium besteht und einen Gehalt von 6 % aktivem Sauerstoff aufweist.
• Zu b) 2o g Natriumpyrophosphat, gelöst in Zoo g Wasserstoffsuperoxyd von 35 Gewichtsprozenten, werden mit 332 g naphthalindisulfonsaurem Natrium zusammengerührt (i, 5-Naphthalindisulfonsäure=Armstrongsche Säure). Das erhaltene Reaktionsgemisch wird darauf erwärmt und im Vakuum getrocknet. Es wird ein weißes Pulver mit 7,6 % aktivem Sauerstoff .erhalten.
• Zu c) In eine eisgekühlte wäßrige Lösung von 3o g Natriumpyrophosphat und 9o g Natriumsuperoxyd werden langsam unter guter Kühlung Soo g Düsopropyl-r-naphthalinp.ersulfat eingetragen, und nach Beendigung der Reaktion wird das wasserlösliche Reaktionsprodukt im Vakuum getrocknet. Als Ausgangsmaterial wurde 3-Naphthalinsulfonsäure verwendet, die nach bekannten Verfahren mit Isopropylalkohol kondensiert wurde. Die Stellung des Alkylrestes im Naphthalinkern konnte nicht eindeutig festgestellt werden.
• Das erhaltene gelbe Produkt enthält 5 % aktiven Sauerstoff.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von organischen Sulfopersäureverbindungen gemäß dem Hauptpatent 561 521, dadurch gekennzeichnet, daß organische Sulfonsäuren oder disubstituierte Überschwefelsäure mit Alkaliperoxyden in Reaktion gebracht werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, da! Körper vom Typus R-S02-O-X mit Wasserstoffsuperoxyd zur Umsetzung gebracht werden, worin X ein Metall oder einen zur Salzbildung befähigten Rest, wie Ammoniak oder eine sich davon ableitende organische Base, bedeutet. '