DE871447C - Verfahren zur Herstellung hoehermolekularer aliphatischer Merkaptane - Google Patents

Description

• Zierfahren zur Herstellung höhermolekularer aliphatischer Merkaptane Es ist bekannt, aromatische Sul.fochlori:de durch aaszierenden Wasserstoff in die entsprechenden Merkaptane überzuführen. Aus der aliphatischen Reihe ist eine solche Reaktion bisher nicht mitgeteilt worden.
• Wie nun gefunden wurde, gelingt es, auch höheremolekulare alipihatische Merkaptane aus Sulfochl@orilden zu gewinnen, wenn man diese mit der Lösung oder Aufschlämmung von Alkaliformiat in gegebenenfalls wäßrigen: nied'ermolekul@aren AI" 9taholen, z. B. Methyläl'kohol, behandelt. So erhält man beispielsweise aus,den durch Sulfoahl'orierung

  lanbgikettige.r Paraffinikoh @lenwas,serstoffe, gegebenen-

  falls unter Bestra:hlung mit karzwelligern Licht, er-

  hältlichen Paraffinsul'fochloriden mit in Methyl-

  alkohol angeschlämmtem Alkaliformiat in der

  Wärme ein Gemisch von Merkaptanen. Die Reak-

  tionismasse wird alsdann mit Wasser, wäßriger

  Alkaliliarage oder einem wasserlöslichen Lösungs-

  mittel, z. B. Methyilalkohol, versetzt, wobei sich

  Neutralöl und; unverändertes Sulfoch lloriid' ab-

  scheiden, ?die dann mixt einem in Wasser unlöslichen

  Lösungsmittel, wie Äther, Benzol u. dgl., auf-

  genommen werden. Nach Trennung der Schichten

  wird ,der wäßrige Anteil angesäuert, z. B. mit

  Schwefelsäure, unid,das freie Merkaptan bzw. Mer-

  kaptangem;isdh nach an sich .bekannten Methoden`

  isoliert.

  Beispiel

  Zu einem Gemisch von ioo Teilen Natri'um-

  formiat und ioicÄ Teilsem Methylalkohol läßt man auf

  dem siedenden Wasserbad lamgsam 35o Teile eines

  durch unvolIständiige Sulfochlorierung langkettiger

  Paraffinkohlenwasserstoffe fder Siedegrenzen 230

  bis 32o° erhältlichen Paraffinsulfochlori,ds (mit

  einem Gehalt von :etwa 46 % Sulfodhlorid) : ,. zu-

  tropfen. Hierauf rührt man noch-6 bis -ro-S@uriA,exi-

  nach und bringt dann das Reakbionsgembsch in

  einen Trennungsbehälter. Nädh Zugabe' von: 4ooc

  Teilen 5oo/oigen Methylaa'kflllc91s, scheiidet sich: die

  Hauptmenge,des Neutralöds (Paraffinkohlenwasaer-

  stoffigemisch) sowie etwas unverändiertes .Sulfo-

  chlorbd in einer Menge von etwa i8o Teilen: ab.

  Nach, ,dem Abtrennen extrahiert man die 'wäßrisge

  Lösung nach Zugabe von aoo Te'i'len Wasser mit

  .2bd:-Teileri Benzol, worauf :sieh drei Schichten

  bilden, .@dereü'öbersfie noch weitere :2a bis 3o Teile

  Neurtralöl enthält. Die mittlere Schicht, welche die

  ' Merkapbane enthält, wird abgetrennt und im

  Vakuum eingedampft. Man erhält 135 Teile eines

  geringe Mengen D@iisulfid enthaltenden Merkap'ban-

  gemisches.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung höhermolekularer alipllgtischer Merkaptane, dadurch gekennzeich- net, :daß man höhermolekulare aliphatische Su'1!fochloride, insornderheksolche, wie sie durch -Sulfochlorierung langkettiger Paraffinkohlen- wasse@stoffe erhalten werden, mit der Lösung bz-#T' Aufschlämmung von AllcaJiformi-at in ge- gebenenfialdis wäßrigen ali- phatischen Alkoholen behandelt.