DE644686C - Verfahren zur Herstellung konzentrierter Praeparate von Sulfonaten hoeherer gesaettigter oder ungesaettigter Fettalkohole - Google Patents

Description

Es ist bekannt, bei der Herstellung von hochprozentigen Präparaten von Sulfonaten höherer gesättigter und ungesättigter Alkohole der Fettreihe die Neutralisation der Sulfonierungsmasse, die man durch Einwirkung von z. B. konzentrierter oder rauchender Schwefelsäure auf höhere Alkohole der Fettreihe erhält, so vorzunehmen, daß man zunächst durch Zugabe von Eis verdünnt und dann unter starker Kühlung von außen durch Eintragen von kaustischen oder kohlensauren Alkalien in fester oder gelöster Form die Neutralisation vornimmt.

Bei einer solchen Arbeitsweise muß der Neutralisationsprozeß bei möglichst niedriger Temperatur durchgeführt werden, damit in dem stark sauren Medium die Schwefelsäureester der höheren Fettalkohole keine Zersetzung erleiden. Aus diesem Grunde ist auch

jede örtliche Überhitzung zu vermeiden und für ein entsprechend kräftig wirkendes Rührwerk Sorge zu tragen. Solange man sich nun mit einem niedrigeren Fettgehalt im Endprodukt von z. B. 25°/₀ begnügt, ist es verhältnismäßig leicht, die Masse gleichförmig zu mischen. Will man aber auf einen höheren Fettgehalt, auf z. B. 3S°/o hinarbeiten, so muß man zu besonders kostspieligen, hohen Kraftbedarf erfordernden Mischern greifen, da die Masse bei der einzuhaltenden tiefen Temperatur äußerst zäh ist, wobei die schlechte Wärmeleitung der Masse die Ableitung der Neutralisationswärme außerordentlich erschwert und hierdurch örtliche Überhitzungen und Zersetzungen des Produktes hervorgerufen werden.

Es wurde nun gefunden, daß man zwecks Erzielung hochprozentiger Sulfonate vorteilhaft die Neutralisation in der Weise vornimmt, daß man das Sulfonierungsgemisch und die konzentrierte Base gleichzeitig einer Mischvorrichtung zuführt. Die Temperatur stellt man z. B. auf 25 bis 35⁰ ein. Es entsteht auf diese Weise eine verhältnismäßig leicht knetbare Masse, die sich auch ohne besonders starke Rührwerke gut durchkneten läßt. Man fügt nun fortlaufend oder in kleinen Anteilen die dem zufließenden Säuregemisch äquivalente Basenmenge hinzu und sorgt dafür, daß die Reaktion des Gemisches alkalisch oder höchstens schwach sauer bleibt. Es hat sich weiter gezeigt, daß es vorteilhaft sein kann, mit bereits vorhandenem Neutralprodukt zu beginnen, mit diesem eine kleine Menge der konzentrierten Base zu emulgieren und das Säuregemisch sowie die erforderliche Basenmenge allmählich zufließen zu lassen.

Bei der Arbeitsweise gemäß vorliegender Erfindung wird also der zersetzende Einfluß des stark sauren Mediums wie bei dem be-

kannten Verfahren der britischen Patentschrift 2376S, 1906 vermieden und außerdem eine während des ganzen Vorganges leicht^ homogenisierfaare Form des Gemisches e0 halten. &J

Beispiel 1 >;fl

100 kg eines technischen Oleinalkoholes werden sulfoniert. Das Sulfonierungsgemisch, das 43 ^üo Schwefelsäure enthält, wovon etwa die Hälfte organisch gebunden ist, wird auf einem kühlbaren Walzenstuhl mit so viel 50 ° oiger Natronlauge verarbeitet, daß dauernd eine alkalische bis schwach saure Reaktion aufrechterhalten wird. Die Temperatur wird mittels der Kühlvorrichtung auf 30 bis 3·,' gehalten. Die Alasse bleibt auf diese Weise leicht bearbeitbar. Zersetzungen treten nicht ein. Das fertige Sulfonat enthält etwa 40 ° „ Fettalkohol.

Beispiel 2

Eine mit zwei gegenläufigen Rührarmen versehene kühlbare Mischmaschine von 10001 Nutzinhalt wird zum Teil mit fertigem Neutralprodukt gefüllt. Hierauf wird allmählich und gleichzeitig einerseits mit einem Sulfurierungsgemisch, bestehend aus sulfuriertem (..'etylalkohol und 30 °₀ freier Schwefelsäure, andererseits, wie im Beispiel 1, mit starker Natronlauge beschickt. Die Temperatur wird auf 25 bis 30⁰ eingestellt, was durch Rege-Jung der Zulaufgeschwindigkeit und durch '^ung geschehen kann. Die Masse bleibt jic"ht knetbar, ohne daß hinsichtlich der Be-

jpruchung des Rührwerks Schwierigkeiten entstehen. Die Eigenschaften des Fertigproduktes sind die gleichen wie im Beispiel 1.

Claims (2)

1. Patentansprüche:

   i. Verfahren zur Herstellung konzentrierter Präparate von Sulfonaten höherer gesättigter oder ungesättigter Fettalkohole, dadurch gekennzeichnet, daß die in an sich bekannter Weise durch Umsetzung von Sulfonierungsmitteln mit höheren Fettalkoholen gewonnenen Sulfonierungsgemische mit konzentrierten Basen, z. B. mit 5o°/₀iger Natronlauge, derart neutralisiert werden, daß dabei unter gleichzeitigem Zufließenlassen beider Komponenten unter Wahrung alkalischer ' bis schwach saurer Reaktion und unter intensivem Durchmischen bei erhöhter Temperatur gearbeitet wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Sulfonierungsgemisch und die Base in vorgebildetes Neutralprodukt eingebracht werden.