DE852985C

DE852985C - Verfahren zur Herstellung von aluminiumhydroxydhaltigen Gemischen

Info

Publication number: DE852985C
Application number: DEB6242D
Authority: DE
Inventors: Franz Dr Drexler; Hans Herold
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1943-08-20
Filing date: 1943-08-21
Publication date: 1952-10-20

Description

Verfahren zur Herstellung von aluminiumhydroxydhaltigen Gemischen Es wurde gefunden, daß sich in einfacher Weise Gemische aus Aluminiumhydroxy und den Hydroxyden des Titans, Zirkons oder Zinns herstellen lassen, wenn man auf die Salze dieser Elemente in wäßriger Lösung Alkalialuminat, zweckmäßig bei einem pH-Wert von etwa 6 bis 7, einwirken läßt.
Die dabei entstehenden Niederschläge lassen sich nach Auswaschen, schonendem Trocknen und Peptisieren zu beständigen Mischsolen lösen, die sich zum Imprägnieren von Faserstoffen sehr gut eignen, während man durch Peptisation mechanischer Mischungen der für sich hergestellten Hydroxyde oder durch Vermischen der Einzel sole nur zu ungenügend beständigen Solen gelangt und hei der Fällung einer gemeinsamen Aluminium- und Zirkonsalzlösung mit Alkali leicht die eine oder die andere Komponente in nicht peptisierharer Form ausfällt.
Bei stärkerem Erhitzen der nach dem neuen Verfahren gewonnenen, ausgewaschenen Niederschläge entstehen wasserunlösliche aktive Massen, die sich als Mischkatalysatoren oder Katalysatorträger verwenden lassen.
I)as Verfahren kann in der Weise ausgeführt werden, daß man die Aluminatlösung in die Salzlösung unter kräftigem Rühren einfließen läßt, I)is die Flüssigkeit einen pH-Wert von etwa 5,5 bis 7 erreicht hat. Zweckmäßiger ist es, in vorgelegtes Wasser unter Rühren gleichzeitig entsprechende Mengen Aluminat- und Salzlösung einlaufen zu lassen, wobei man sich zur Überwachung des pH-Wertes vorteilhaft einer Antimonelektrode bedient. Das Mengenverhältnis zwischen Aluminium und dem oder den anderen Elementen im QNiederschlag läßt sich durch Anwendung von Oxysalzen oder durch Anwendung einer Aluminatlösung mit überschüssigem Alkali beeinflussen. Vorzugsweise wählt man Salze mit solchen Anionen, die sich leicht aus dem Niederschlag auswaschen lassen und aus der Flüssigkeit in verwertbarer Form, z. B. als Alkalinitrat oder -sulfat, wiedergewonnen und weiter verwendet werden können.
Es empfiehlt sich, den von der Flüssigkeit getrennten Niederschlag so lange zu waschen, bis die bei der Fällung entstandenen Alkalisalze weitgehend entfernt sind, wobei durch Anwendung eines entsprechend angesäuerten Waschwassers der pH-Wert des Niederschlages zweckmäßig zwischen 3,5 und 5 gehalten wird. Die so erhaltene Masse wird dann schonend, im allgemeinen bei etwa 70 bis 90°, getrocknet, bis der Glührückstand des Trockengutes zwischen 50 und 700/0 liegt. Die Masse wird hierauf fein gemahlen und in Wasser zu einer Aufschlämmung mit einem pH-Wert von etwa 6,5 bis 7 angerührt. Nach dem Abtrennen der Flüssigkeit und Waschen bis zur Salzfreiheit wird nochmals hei etwa 70 bis 90° bis zu einem Glührückstand von 60 bis 70°/o getrocknet. Das so erhaltene Erzeugnis kan1n KiaNn durdh Peptisation mit geringen Mengen Säuren oder peptisierenden Salzen, wie Aluminiumnitrat oder Zirkonoxychlorid, in Sole übergeführt werden, die im Liter I50 bis I70 g Glührückstand enhalten können.
Beispiel I In ein Rührgefäß, in dem sich 10 1 Wasser befinden, läßt man gleichzeitig 15 1 Zirkonoxychloridlösung vom spezifischen Gewicht I,24 und 10 1 Natriumaluminatlösung vom spezifischen Gewicht I,32 einfließen, wobei man dafür sorgt, daß der pH-Wert in der Mischung 6 bis 7 beträgt. Der entstandene Niederschlag wird von der Flüssigkeit getrennt, mit Waschwasser vom pH-Wert 5 gewaschen, bei 80 bis 90° getrocknet und fein gemahlen. Die Masse wird in Wasser aufgeschlämmt, auf den PH Wert 6,5 eingestellt, nach längerem Digerieren abgesaugt und mit Wasser bis zur Chlorfreiheit gewaschen. Nach dem Trocknen bei 700 wird die Masse, die dann einen p-Wert von 5,5 und einen Glührückstand von etwa 62% aufweist, mit Salpetersäure peptisiert. Das Peptisat läßt sich, ohne weiteres oder auch nach Trocknen im Dampfschrank, zu einem beständigen Sol von 120 bis I30 g/l Glührückstand auflösen, das zum Wasserdichtmachen, z. B. von Zeltbahnstoffen, vorzüglich geeignet ist.
Beispiel 2 In ein mit 10 1 Wasser heschicktes Rührgefäß läßt man gleichzeitig 4,6 1 Zinnsulfatlösung vom spezifischen Gewicht I,282 und 5,751 Natriumaluminatlösung vom spezifischen Gewicht I,I7 unter kräftigem Rühren einfließen, wobei man dafür sorgt, daß der pH-Wert in der Mischung 6 bis 7 beträgt.
Der entstandene Niederschlag wird abgesaugt, bei 85° getrocknet und gemahlen. Zur Entfernung der noch vorhandenen Sulfationen wird das gemahlene Gut in Wasser aufgeschlämmt und auf einen pH-Wert von etwa 6,5 eingestellt, dann filtriert und nit Waschwasser vom pH-Wert g gewaschen, bis der Rückstand praktisch frei von Sulfationen ist.
Nach dem Trocknen bei 700 wird mit Salpetersäure peptisiert. Das Peptisat ergiht ein Sol von Aluminiumihydroxyd und Zinnhydroxyd, dessen Glührückstand etwa 135 g/l beträgt.
In ähnlicher Weise lassen sich beispielsweise 4,6 1 Titansulfatlösung vom spezifischen Gewicht I,I7 und 4,51 Natriumaluminatlösung vom spezifischen Gewicht 1,172 auf ein Mischsol von Aluminiumhydroxyd und Titanhy,droxyd verarbeiten.

Claims

PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Gemischen aus Aluminitmiihydroxyd und Hydroxyden Ides Titans, Zirkons oder Zinns, dadurch gekennzeichnet, daß man auf deren Salze in wäßriger Lösung Alkalialuminat, zweckmäßig bei einem ,pn-Wert von etwa 6 bis 7, einwirken läßt.