DE753123C

DE753123C - Verfahren zur Herstellung von Zirkonhydroxyd

Info

Publication number: DE753123C
Application number: DEI74114D
Authority: DE
Inventors: Franz Dr Drexler; Hans Herold
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1943-01-20
Filing date: 1943-01-20
Publication date: 1953-05-11

Description

Verfahren zur Herstellung von Zirkonhydroxyd Kolloidales Zirkonhydroxyd kann durch Dialyse von Zirkonsalzlösungen hergestellt werden, jedoch ergeben sich auf diesem Wege nur sehr dünne Sole, z. B. solche mit nur etwa 2o bis 30 g Zr02 im Liter. Weiterhin kann man durch Fällen mit alkalischen Mitteln aus Zirkonsalzlösungen, galil-ertartige Niederschläge erhalten, die sich aber nur schwer auswaschen lassen und ebenfalls nur Sole mit geringem Zr 02 Gehalt ergeben.
Es wurde nun gefunden, daß man durch Ausfällen aus Zirkonsalzlösungen mit alkalischen Mitteln kolloidales Zirkonhydroxyd erhält, das sich leicht auswaschen und nach Peptisieren licht zu konzentrierten Solen lösen läßt, wenn man bei der Fällung einen pH-Wert von etwa 6 bis 8 einhält und dem ausgefällten Zirkonhydroxyd einen pH-Wert von etwa 3 bis 5 erteilt. Zweckmäßig arbeitet man in der Weise, daß man in ein Gefäß, in dem Wasser vorgelegt ist, unter kräftigem Rühren gleichzeitig die Lösung des Zirkonsalzes und die Lösung des Fällungsmittels in dünnen Strahlen einfließen läßt, so daß die Flüssigkeit im Behälter einen pH-Wert von 6 bis 8 aufweist. Man kann auch die Lösung des Fällungsmittels in die vorgelegte Zirkonsalzlösung einfließen lassen. Die Einstellung eines pH-Wertes von etwa 3 bis 5 in dem so gewonnenen Zirkonhydroxyd erfolgt zweckmäßig in der Weise, daß man den von der Flüssigkeit getrennten Niederschlag nach gründlichem Auswaschen, wozu ein Waschwasser von einem p11-Wert zwischen 6 bis 9 benutzt wird, mit einem Wasser von entsprechend niedrigerem pH-Wert weiterbehandelt. Dies kann durch Waschen auf dem Filter oder durch erforderlichenfalls mehrmaliges Aufschlämmen des Rückschlags in entsprechend angesäuertem Wässer geschehen. Durch gegebenenfalls wiederholtes Unterbrechen des Waschens, Absaugen, Trocknen des Niederschlags bei niedriger Temperatur und Fortsetzen des Waschens kann man die Einstellung des End-pH-Wertes beschleunigen.
Als Ausgangsstoffe können alle wasserlöslichen Zirkonsalze dienen. Als Fäll'ungsmittel verwendet manbeispielsweiseAlkalihydroxyd, Alkalicarbonat, Ammoniak oder Amine. Die so erhaltenen Zirkonhydroxydniederschläge lassen sich mit Bruchteilen der theoretisch zur Bildung des entsprechenden Salzes -notwendigen Säuremenge peptisieren. Hierfür können die üblichen anorganischen Säuren oder auch organische Säuren, z. B. Ameisensäure, Essigsäure, Nitrilotriessigsäure und Apfelsäure, verwendet werden. Das peptisierte Erzeugnis kann je nach Bedarf unmittelbar zu hochkonzentrierten Solen gelöst werden, die beispielsweise 400 g ZrO, im Liter oder mehr enthalten, oder durch gelindes Trocknen, zweckmäßig nach Überführung in Formkörper, z. B. durch Verformen in der Strangpresse, in einen Lager- und gut versandfähigen Zustand gebracht werden. Diese festen Erzeugnisse lösen sich ebenfalls leicht zu konzentrierten Solen.
Beispiel In 5o 1- Zirkonsulfatlösung vom spezifischen Gewicht 1,442 läßt man unter kräftigem Rühren so lange Ammoniakwasser vom spezifischen Gewicht o,94o einfließen, bis sich ein pH-Wert von 7,5 eingestellt hat. Hierzu sind

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von kolloidalem Zirkonhydroxyd durch Ausfällen aus Zirkonsalzlösungen mit alkalischen Mitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Fällung einen pH-Wert von etwa 6 bis 8 einhält und dem ausgefällten Zirkonhydroxyd, zweckmäßig durch Auswaschen des Niederschlags mit einer Flüssigkeit von entsprechendem pH-'#%`ert, einen pH-ZVert von etwa 3 bis 5 erteilt. etwa _t51 Ammoniakwasser erforderlich. Der PH-Wert wird zweckmäßig während der ganzen Fällung mittels einer Antimonelektrode überwacht. Der entstandene Niederschlag wird von der Flüssigkeit durch Absaugen getrennt und mit einem Waschwasser vom pH-Wert 8,o und dann mit solchem vom pH-Wert 6,o gewaschen, bis im Waschwasser keine S04-Ionen mehr nachweisbar sind. Hierauf wird der möglichst wasserarm gesaugte, gegebenenfalls noch bei niedriger Temperatur getrocknete Niederschlag mit Wasser vom p11-Wert 3,0 aufgeschlämmt und die Aufschlämmung mit so viel Salpetersäure versetzt, daß das erneut abgesaugte Zirkonhydroxyd einen pH-Wert von 3,a bis 3,4 aufweist. Die Masse wird nun mit 5 % der theoretisch zur Überführung in das \Titrat erforderlichen Salpetersäure geknetet. Man erhält so ein Peptisat, das sich mit Wasser zu einem klaren Sol mit einem Gehalt von 450 g Zr 02 im Liter lösen läßt. In entsprechender Weise erhält man mit Ameisensäure Sole mit 380 g und mit Essigsäure Sole mit 400 bis 420 g Zr02 im Liter. Das erhaltene Peptisat kann durch vorsichtiges Trocknen bei 6o bis 70° oder durch Verformen, z. B. in der Strangpresse, und vorsichtiges Trocknen auf Lager- und versandfähige Erzeugnisse verarbeitet werden, die sich mit Wasser zu Solen mit q.oo bis 450 g Zr02 im Liter lösen lassen. Trocknet man bei höheren Temperaturen, so erhält man weniger konzentrierte und trübere Sole.