DE1940262C - Verfahren zur Raffination von Speiseöl - Google Patents

Description

Die Erliiukmg betrifft ein Verfahren zur Raffination von Speiseöl, hei welchem rohes öl mit einem Neutralisitiionsniittel und einem Lösungsmittel gemischt und anschließend die erhaltene Mischung sich absetzen gelassen wird.

Hs ist bekannt, Speiseöl zu neutralisieren, indem man dem rohen öl ein Neutralisatuinsmittel, beispielsweise Natriumbyclroxyd (kaustische Soda) zusetzt. Die durch Vereinigung der Fettsäuren und des Neuiralisutionsmittels erhaltenen Seifen halten eine gewisse Menge an neutralem öl zurück, und es ist schwierig, das neutrale öl aus den Seifen abzutrennen, wenn man alleine das Neutralisationsmittel dem rohen Öl ziimisclu. Diese Arbeitsweise ergibt daher eine mittelmäßige oder sogar schlechte Ausbeute.

Gleicherweise ist es bereits bekannt, das Neutralisationsniittel. beispielsweise Natriumhydroxyd, nicht dem rohen öl sondern einer Rohmiscella, d. h. dem in einem Lösungsmittel, z. B. Hexan, gelösten rohen öl, zuzusetzen. Wenn man das Neutralisationsmittel tier rohen Miscel'¹ zufügt, ist es dennoch unmöglich, die durch Verbindung der Fettsäuren und des Neutrulisationsmitids erhaltenen Seifen aus der neutralen Mischung, d. h. dem neutralisiertes öl enthaltenden Lösungsmittel, z.B. Hexan, durch ein einfaches Abklärverfahren abzutrennen. Daher muß die Abtrennung der Seifen aus der neutralisierten Miscella durch Zentrifugen bewirkt werden. Die erforderlichen Einrichtungen zur Durchführung dieser Arbeitsweise hind folglich ziemlich kompliziert. Die Abtrennung bleibt unvollständig, und ein gewisser Prozentsatz an neutralem öl wir« in Form der Miscella durch die Seife mitgeschk'i pt.

Bei einer anderen bekannten Arbeitsweise wird die rohe Miscella. d. h. die Lösung \ ^n rohem öl in einem Lösungsmittel, mit dem Neutralisationsmittcl und einem dritten Lösungsmittel, d.h. einer Flüssigkeit, die sich teilweise in dem Lösungsmittel der Miscella und in dem Neutralisationsmittcl löst, vermisch, daraufhin wird die so erhaltene Mischung sich absetzen gelassen. Man verwendet beispielsweise Hexan als Lösungsmittel; Natriumhydroxyd kann air Neutralisationsmittel verwendet werden, und als drittes Lösungsmittel ist Isopropylalkohol besonders geeignet. Diese Arbeitsweise erlaubt die Behandlung von Mischungen sehr unterschiedlicher Konzentrationen mit einer erhöhten Ausbeute an öl. S^;e rechtfertigt die Aufwendung des erforderlichen Dampfes für die Wiedergewinnung der verwendeten Lösungsmittel, falls das zu behandelnde öl einen ziemlich erhöhten Säuregrad besitzt. Jedoch ist diese Arbeitsweise weniger wirtschaftlich, wenn das zu behandelnde öl relativ schwach sauer ist.

Das erfindungsgcmäßc Verfahren gestattet eine besonders wirtschaftliche Raffination von schwach sauerem Speiseöl.

Zu diesem Zweck mischt man zunächst rohes öl und 0 bis 50 "/0 des Lösungsmittels mit dem Neutralisationsmittcl und fügt zu der so erhaltenen Mischung 100 bis 50%> des Lösungsmittels zu.

Folglich kann man das rohe Ul mit dem Neutralisationsmittcl mischen und zu dieser Mischung die Gesamtmenge an Lösungsmittel zufügen. Gleicher· weise kann man eine an Öl konzentrirrte Mischung mit Neutralisationsmittel vermischen und das zur Er- «s gttnzung erforderliche Lösungsmittel dieser Mischung zusetzen.

Bei einer besonderen AusfUhrungsforrn der Erfin

g erhitzt man die Mischung von luhcm öl, 0 bis 50 "Ju Lösungsmittel und Neutralisationsmitlel vor dem Zugeben des zur Ergänzung erforderlichen Lösungsmittels.

Bei einer weiteren besonderen Ausführungsform der Erfindung erhitzt man während ungefähr 2 his .1 min.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wäscht man die sich durch Absetzen bildende obere PIiuse.

Bei einer weiteren, sehr vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung wird die sich durch Abistzen bildende, untere Phase angesäuert.

Weitere Einzelheiten und Besonderheiten der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung, in welcher als Beispiel die Raffination von Speiseöl unter Bezugnahme auf die Zeichnung gezeigt ist, ohne die Erfindung zu beschränken.

Die Zeichnung ist ein Fließschema zur Durchführung des Verfahrens zur Raffination von Speiseöl gemäß der Erfindung.

Das rohe öl wird in dem Mischer 1 mittels der Leitung 2, in welche ein Mengenmesser 3 eingebaut ist, zugeführt. Die Leitung 4, in welcher ein Mengenmesser S zwischengeschaltet ist, führt das Neutralisationsmittel in den Mischer 1. Das Neutralisationsmittel ist beispielsweise Natriumhydroxid. Die Menge an Natriumhydroxyd, weiche zugefügt wird, hängt von dem Säuregrad der Mischung ab und kann durch Titration bestimmt werden; sie soll zur Neutralisation des Öles ausreichen, jedoch ist es ratsam, unen Überschuß von ungefähr 10" Ό anzuwenden. Die Konzentration der Natronlauge kann innerhalb sehr großer Grenzen variieren. Natronlauge mit einer Konzentration von 20° Be (15 ° 0) ist vollkommen geeignet.

Man fügt beispielsweise 0,751 Natronlauge einer Konzentration von 20 Be (15 ¹O) zu 20 kg öl nrt einem Säuregrad von 4 ° 0. Die in dem Mischer 1 ausgebildete Temperatur der Mischung hängt augenscheinlich von der Temperatur des in den Mischer eingeführten rohen Öles und derjenigen der eingeführten Natronlauge ab und ist gleicherweise durch die in dem Mischer auftretende Neutralisationsreaktion bestimmt. Diese Temperatur liegt im allgemeinen in der Größenordnung von 40 ' C. Durch die Leitung 6 wird die in dem Mischer 1 gebildete Mischung zu dem Mischer 7 gtleitet. In der Leitung 6 ist ein Erhitzer 8 eingeschoben, welcher die Mischung bis auf eine Temperatur in der Größenordnung von 80' C erwärmt. Die Erwärmung wird rasch durchgeführt, die Durchtrittsdauer der Flüssigkeit durch Erhitzer liegt in der Größenordnung von 2 bis 3 min.

In dem Mischer 7 wird die aus dem Mischer 1 stammende Mischung mit dem Lösungsmittel, d. h. Hexan, vermischt, welches durch die einen Mengenmesm 10 tragende Leitung 9 eingeführt wird. Die zugefügte Hexanmenge kann innerhalb sehr großer Grcn/en variieren. Beispielsweise fügt man 51 Hexan auf I 1 zu behandelndes öl zu. Die aus dem Mischer? austretende Flüssigkeit ist folglich e^;ne Mischung von Hexan und von durch Natronlauge in dem Mischer 1 neutralisiertem öl, d. h, eine Mischung, welche bereits neutralisiertes öl enthält.

Im Gegensatz zu der Arbeitsweise, bei welcher man das Neutralisationsmittel dem das rohe öl enthaltenden Hexan zufügt, trennt sich die aus dem Mischer 7 kommende Mischung infolge der Schwerkraft in eine die neutrale Miscella, d. h. Hexan und neutrales öl, enthaltende obere Phase und eine die durch Neutrali·

inlion der Fettsäuren des rohen Öles gebildete Seife inthaltende unlere Phase. Diese Trennung wird in linem kontinuierlichen Absatzbehälter 12 durchgeführt, welcher durch die Leitung Il mit aus dem Mischer 7 austretender Mischung versorgt wird.

Die die obere Phase bildende neutralisierte Mis-Cellu wird aus dem oberen Teil des Absetzbehälters 12 über die Leitung 13 zu einer Waschkolonne 14 geführt. In dieser Kolonne wird die neutrale Miscella im Gegenstrom mit frischem Wasser gewaschen, wel- »o ches über die Leitung IS eingeführt wird. Das Wasser wird in den oberen Teil der Kolonne eingespeist und durch die mit dem unteren Teil der Kolonne 14 verbundene Leitung 16 als Seifenlauge abgezogen. Die durch die Leitung 13 in den unteren Teil der Kolonne 14 zugeführte Miscelia wird als neutrale Mischung über die mit dem oberen Teil der Kolonne 14 verbundene Leitung 17 abgezogen. Die Kolonne 14 kann entsprechend der in der französischen Patentschrift 1 289 856 beschriebenen Form ausgebildet werden. aa

In der Kolonne 14 nimmt duich die Leitung 15 eingeführtes, frisches Wasser die Seihnspuren mit, welche durch die aus dem Absetzbehälter 12 über die Leitung 13 austretende Miscella eingeschleppt wurden.

Die Seife wird aus dem unteren Teil des Absetzbehälters 12, mit welchem die Leitung 18 verbunden ist, abgezogen. Diese Seife wird anschließend nach bekannten Arbeitsweisen weiterbehandelt. Beispielsweise wird sie mit Schwefelsäure angesäuert oder in der in der französischen Patentschrift 1 071 291 bzw. in der deutschen Patentschrift 961 380 beschriebenen Vorrichtung behandelt, mit dem Ziel, das die abgezogene Seife verunreinigende neutrale öl wieder zu gewinnen und dann diese Seife zur Herstellung konzentrierter Fettsäuren anzusäuern. Der Umstand, daß die Arbeitsweise der französischen Patentschrift 1 071 291 nur auf die aus dem Absetzbehälter abgezogene C?ife angewandt wird, stellt einen bemerkenswerten wirtschaftlichen Vorteil dar. Das dritte -u> Lösungsmittel muß nur der Seifer.menge zugefügt werden und es ist daher nicht erforderlich, den Alkohol der gesamten ölmenge zuzumischen, was einen großen Vorteil darstellt, wenn das rohe öl schwach sauer ist. Die einzudampfende Menge an Alkohol ist daher sehr viel geringer und der Dampfverbrauch entsprechend reduziert.

Bei einer anderen Ausführungsform des oben beschriebenen Verfahrens führt man in den Mischer 1 mittels der Leitung 2 eine konzentrierte Miscella ein. Diese Miscella enthält beispielsweise 1 I öl auf 2,5 1 Hexan.

Diese andeie Ausführungsform des Verfahrens entspricht im weiteren Verlauf der oben beschriebenen Verfahrensweise, jedoch sei darauf hingewiesen, tltiU es ausreicht, über die Leitung 9 in den Mischer 7 das zur Ergänzung erforderliche Hexan zuzufügen, beispielsweise 2,5| auf 11 öl, d.h. auf 3,f/| in den Mischer I über die Leitung 2 zugeführte Miscella. Das Verfahren kann daher sowohl ausgehend von rohem öl als auch von konzentrierter, roher Miscdla durchgeführt werden. Wichtig ist, daß ein Tpü des Lösungsmittels durch die Leitung 9 in den Miscner7 eingeführt wird, nachdem das rohe öl oder die konzentrierte, rohe Miscella bereits mit dem Neulralisationsmittel reagiert hat.

Es sei noch darauf hingewiesen, daß der bei der Beschreibung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendete Ausdruck »Speiseole« pflanzliche und tierische Fettstoffe im allgemeinen umfaßt.

Claims (8)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Raffination von Speiseöl durch Mischen von roh·.'.1 öl mit einem Neutralisationsmittel und einem Lösungsmittel und Ahsetzenlassen der so erhaltenen Mischung, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst rohes öl und 0 bis 50 ⁰Zo des Lösungsmittels mit dem Neutralisationsmittel vermischt und der so erhaltener. Mischung 100 bis 50% des Lösungsmittels zufügt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischung von rohem öl, 0 bis 50 °/o Lösungsmittel und Neutralisationsmittel vor der Zugabe des zur Ergänzung erforderlichen Lösungsmittels erwärmt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischung auf eine Temperatur in der Größenordnung von 70 bis 80° C erhitzt.

4. Verfahren nach einem det Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Erhitzung sehr schnell durchführt.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man ungefähr 2 bis 3 min erhitzt.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die sich durch Absetzen ausbildende obere Phase auswäscht.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeirhnet, daß man dr.s Auswaschen mit frischem Wasser im Gegenstrom durchführt.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die sich durch Absetzen ausbildende untere Phase ansäuert.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen