DE2118554A1

DE2118554A1 - Verfahren zum Reinigen von Triglycerid enthaltenden, rohen Ölen

Info

Publication number: DE2118554A1
Application number: DE19712118554
Authority: DE
Inventors: Albert Stephen Vineland N.J. Zambone (V.StA.)
Original assignee: Pennwalt Corp., Philadelphia, Pa. (V.StA.)
Priority date: 1970-04-16
Filing date: 1971-04-16
Publication date: 1971-10-28
Also published as: US3700705A; GB1312224A; ES390244A1; FR2089609A5; IT995012B

Description

211 855 A 16. Αρπί 1971

Dipl.-lng. Dipl. oec. pubL

DIETRICH LEWINSKY m*mfa 65^9

■ PATENTANWALT
8 MünchenH-Gotthardstr. 81

Telefon 56 17 62

Pennwalt Corporation Philadelphia (Pennsylvania, USA)

Verfahren zum Reinigen von !Iriglycerid enthaltenden, rohen Ölen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von Iriglyeeriden, insbesondere zum Reinigen von verschiedenen tierischen und pflanzlichen Stoffen zum Erzeugen von genießbaren und ungenießbaren Fetten und Ölen, wobei als Nebenprodukt eine Seifenmasse anfällt.

Zum einwandfreien Reinigen von Triglyceride enthaltenden Rohstoffen ist es im allgemeinen erforderlich, Natriumhydroxid oder ein anderes geeignetes alkalisches Reagenz dem filtrierten Triglycerid zuzusetzen. Zur Herstellung von Triglyceride enthaltenden, rohen Ölen aus Ölpflanzensamen kann man die Samen enthülsen, kochen, pressen und dann von dem Preßkuchen trennen. Zur Herstellung von Triglyceride enthaltenden, rohen Ölen aus tierischen Stoffen kann man übliche, nasse oder trockene Gewinnungaverfahren anwenden. In beiden fällen folgt dem Beimischen des alkalischen Reagenz zu dem rohen öl eine Erwärmung des flüssigen Gemisches und das Abtrennen der sich bildenden, flüssigen Seifenmasse von dem leichteren, gereinigten öl. In den ältesten Reinigungsverfahren dieser Art wurden diese Schritte satzweise in einem Kessel durchgeführt. Neuerdings arbeitet man kontinuierlich, wobei das Reagenz in eine Leitung für das rohe Öl eingeleitet und die Erwärmung in einem oder mehreren Wärmetauschern durchgeführt wird, worauf die Trennung durch Zentrifugieren erfolgt. Die abgetrennte, flüssige Seifenmasse kann als Einsatzgut einem von verschiedenen

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anderen Verfahren zugeführt werden, das je nach dem. gewünschten Endprodukt gewählt wird, während das abgetrennte Öl gewöhnlich mit Wasser gemischt und erneut zentrifugiert wird, damit der Seifengehalt des abgetrennten Öls weiter herabgesetzt wird, ITach dieser Wäsche mit Wasser wird das Öl als Einsatzgut zur Umwandlung in das gewünschte Endprodukt anderen /erfahren zugeführt.

Das vorstehend erläuterte, übliche Verfahren hat verschiedene Nachteile. Das Einsatzgut enthält gewöhnlich unerwünschte Feststoffe, z.B. Eiweiß oder Fasern, in einer Menge von bis zu 3 $, die vor dem Zentrifugieren abfiltriert werden müssen, weil diese Feststoffe das Endprodukt verunreinigen würden und vor allem, weil sie die zum Trennen verwendeten Tellerzentrifugen verlegen. Die bisher angewendete Filtration des Einsatzgutes hatte den Wachteil, daß zur Reinigung des Filters und zum gelegentlichen Ersatz des Filtriermaterials das Filter von Hand auseinandergenommen -«erden mußte. Selbst bei einer Filtration mit einer Trennschärfe von 99 i° und mehr mußte die Zentrifuge periodisch auseinandergenommen und gereinigt werden, wobei die durch das Filter getretenen, angesammelten Feststoffe entfernt werden mußten. Diese liotwendigkeit stellt einen weiteren Nachteil dieser bekannten Reinigungsanlagen dar. Das Reinigen einer Zentrifuge bedingt nicht nur einen Arbeitsaufwand und eine Betriebsunterbrechung, sondern auch einen zusätzlichen Aufwand für Ersatzteile, z.B. Dichtungen, Teller und dergleichen.

In dem vorstehend beschriebenen, üblichen Verfahren wird die Flüssig-Flüssig-Trennung mit Hilfe einer relativ Schnellaufenden Zentrifuge durchgeführt, in der die Trennung durch einen innen angeordneten Tellerstapel unterstützt und das Einsatzgut einer Kraft von etwa dem 8000-fachen der Gravitationskraft ausgesetzt wird. Die abgetrennten Feststoffe, die sich auf dem Tellerstapel und insbesondere auf der Innenfläche der Zentrifugentrommel ansammeln, müssen von Hand entfernt werden, wie vorstehend beschrieben wurde. Maßnahmen zum Behindern der Ablagerung der Feststoffe

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durcli Einleiten von Wasser oder einer ReagenzfLässigkeit sind nur teilweise erfolgreich. Dasselbe gilt für das Rückspulen der Maschine, wozu der Betrieb unterbrochen werden muß.

Wenn man die Zentrifugaltrennung mit Hilfe der üblichen Reinigung saentrifugen durchführt, müssen die Konzentration des alkalischen Reagenz und dessen Überschub über die stöchiometrisch erforderliche Menge sorgfältig gesteuert werden, damit eine Verseifung des Triglycerids vermieden und die Bildung einer Seifenmasse verhindert wird, die so hart, zähflüssig oder steif ist, daß man sie selbst durch Spülen mit Wasser oder einer Reagenzflüssigkeit nicht aus der Zentrifuge ausbringen kann. Bei falscher Dosierung des Reagenz wird die Zentrifuge durch die harte Seifenmasse verlegt und rand sie gereinigt werden, was zu einer Betriebsuiit erb r e c hung f üh rt.

Es ist die Aufgabe der Erfindung, die vorstehend angegebenen Nachteile der üblichen Verfahren zum Reinigen von Triglyceriden zu vermeiden. Die Lösung dieser Aufgabe wird nachstehend ausführlich beschrieben.

Die Erfindung ist mit besonderem Vorteil auf die Reinigung von genießbaren Trigljrceriden anwendbar, die aus Baumwollsamenöl, Rapsöl, Sesamöl, Soyaöl, Kokosfett, Schweineschmalz, genießbarem Talg, ferner aus ungenießbaren Fetten und Talgen gewonnen werden können.

Im Rahmen der Erfindung wird in üblicher Weise dem zu reinigenden, rohen öl, z.B. einem triglyceridhaltigen Strom aus einem ausgeschmolzenen Fett oder einem pflanzlichen Öl, ein alkalisches Reagenz, z.B. wässerige Natronlauge, zugesetzt. Das Gemisch kann ferner Spuren von anderen Lipoiden oder Fettsäuren in Lösung mit den Triglyceriden sowie Eiweiß und/oder Fasermaterial in Suspension enthalten. Das rohe Öl kann gegebenenfalls in Hexan gelöst sein, so daß eine Mscella vorhanden ist. Im Rahmen der Erfindung wird das Gemisch ebenfalls in an sich bekannter Weise mittels eines Wärmetauschers erhitzt.

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Erfindungsgemäß werden die vorstehend angegebenen Nachteile der. üblichen Verfahren zum Reinigen von Triglyceriden durch die Anwendung eines Zentrifugaltrennverfahrens vermieden, das bisher nur zum Trennen von Feststoffen und Flüssigkeit aus einem Gemisch derselben angewendet worden ist. Verschiedene Schritte des erfindungsgemäßen Verfahrens werden vorzugsweise mit einer bekannten Maschine durchgeführt, und zwar mit einer Dekantierzentrifuge, die ein Gehäuse besitzt, das eine undurchbrochene, langgestreckte Trommel enthält. Diese besitzt einen größeren zylindrischen und am einen Ende einen kleineren konischen Teil, der zu diesem Ende der Trommel hin verjüngt ist. Die Trommel ist um ihre Achse motorisch drehbar, und zwar mit solchen Drehzahlen, daß auf das Einsatzgut eine Kraft ausgeübt wird, die bis zu dem 3000-fachen der Gravitationskraft und mehr beträgt. Eine koaxial zu der Trommel angeordnete Hohlwelle oder Nabe trägt eine wendeiförmige Förderschnecke, die um dieselbe Achse rotiert wie die Trommel. Zwischen der Förderschnecke und der Trommel ist vorzugsweise eine Drehzahldifferenz von 5-60 U/min vorhanden, so daß die Seife und andere Substanzen, die schwerer sind als das Öl, zu der Austrittsöffnung an dem verjüngten Ende der Trommel gefördert werden, während das leichtere, flüssige öl am anderen Ende der Trommel ausgebracht wird. Die zur Durchführung der Erfindung geeignete Zentrifuge ist hier nicht genauer beschrieben. Geeignete Zentrifugen sind in den USA-Patentschriften 2 679 974, 2 703 676, 3 148 14-5 und 3 172 851 angegeben.

Die Zentrifuge gemäß der USA-Patentschrift 3 172 851 unterscheidet sich von den Zentrifugen gemäß den anderen angegebenen Patentschriften dadurch, daß die Austrittsöffnung am verjüngten Ende der Trommel einen größeren Eadialabstand von der Drehachse hat als die AustrittBÖffnung für die leichte Phase, die aus dem gereinigten Triglycerid, einem pflanzlichen oder tierischen Fett, besteht. Es versteht sich natürlich, daß im Eahmen der Erfindung die schwere Phase, die Natriumseifen, Wasser, Spuren von anderen Lipoiden, ferner Eiweiß und/oder Fasermaterial in flüssiger oder fester Suspension, enthält, durch die Austrittsöffnung an dem verjüngten

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Ende der Zentrifugentrommel austreten soll. In den in den USA-Patentschriften 2 679 974, 2 703 676 und 3 148 145 angegebenen .Zentrifugen ist die Austrittsöffnung für die abgetrennte, schwere Phase in einem kleineren Radialabstand von der Drehachse angeordnet als die Austrittsöffnung für die leichte Phase, so daß die Wahrscheinlichkeit eines gemeinsamen Austritts der beiden Phasen aus dem verjüngten Ende der Trommel noch kleiner ist. Wenn die •axial angeordnete !Förderschnecke die schwere Phase, welche die Seife enthält, schräg aufwärtsfördert, wandert die schwere Phase vor dem Erreichen der Austrittsöffnung durch die leichtere flüssige Phase und dann durch die Luft und ist dabei ständig der Fliehkraft ausgesetzt. Während dieser Aufwärtaförderung auf einer geneigten Bahn wird die schwere Phase von der Förderschnecke leicht geknetet, wodurch das Zusammenfließen der eingeschlossenen Öltröpfchen und der Austritt der zusammengeflossenen Tröpfchen aus der Seifenmasse unterstützt wird. Dieser Vorgang wird noch fortgesetzt, wenn die Seifenmasse in dem verjüngten Endteil der Trommel aus der von dem Öl gebildeten, leichten flüssigen Phase in die Luft eintritt, wobei das ausgetretene Öl unter Fliehkraftwirkung in die von der leichten Phase, dem öl, gebildete Schicht zurückfließt, während die relativ ölfreie Seifenmasse zu ihrer Austrittsöffnung hin weitergefördert wird.

Es ist bekannt, daß man dunkles, rohes Öl so reinigen kann, daß es eine erwünschte, leichte Farbe erhält, wobei der G-rad der Aufhellung der Menge und Konzentration des alkalischen Reagenz proportional ist. In diesem Zusammenhang ist bei den üblichen Reinigungsverfahren die Schwierigkeit aufgetreten, daß beim Zusatz des alkalischen Reagenz in größeren Mengen und/oder in höheren Konzentrationen die Seife fortschreitend härter und steifer wird und weniger gut fließt, so daß es schwieriger wird, die Seife aus der Zentrifuge auszubringen, ohne daß deren Strömung3knäle verlegt werden. Man hat schon versucht, dieser Schwierigkeit dadurch zu begegnen, daß die Seifenmasae mit 7/asaer oder Reagenz verdünnt wird, doch führt diese Maßnahme nur zu einem Teilerfolg, weil aiß bei sehr steifer oder harter Seifenmasse nicht ausreicht. Ferner bedingen die Anwendung und Abfuhr der Verdiinnungsflüsüigkeit er-

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. höhte Kosten. Die Erfindung bietet daher bei der Reinigung von Triglyceriden beträchtliche Vorteile.

Ein wichtiger Vorteil* der erfindungsgemäß gegenüber dem Stand der Technik erzielt wird, besteht darin, daß vor dem erfindungsgemäßen Zentrifugieren nicht filtriert zu werden braucht, weil keine. Gefahr besteht, daß die Strömungskanäle der Zentrifuge durch Eiweiß und/oder Fasermaterial verlegt werden. Die Zentrifuge reinigt sich selbst und kann daher bei der Reinigung von Triglyceriden im Dauerbetrieb arbeiten, v/eil eine manuelle Eeinigung, für welche die Zentrifuge stillgesetzt werden müßte, nicht mehr erforderlich ist»

In dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ebenso wie in den vorstehend erwähnten, üblichen Verfahren ein flüssiges Roh-Triglycerid behandelt, zu dem ein geeignetes alkalisches Reagenz, z.B. Natronlauge, in einer Menge zugesetzt wird, die größer ist als stöehiometrisch zum Neutralisieren der in dem 2_riglycerid enthaltenen, freien Fettsäure erforderlich ist. Der Zusatz des Alkalis führt zu einer Reaktion, bei der in dem Triglycerid suspendierte Seife erzeugt wird. .Man kann das alkalische Reagenz gegebenenfalls in einer so hohen Konzentration anwenden, daß man eine feste Seifen-. masse erhält. Durch das in dem erfindungsgemäßen Verfahren durchgeführte Zentrifugieren werden die Seife und das Triglycerid voneinander getrennt, ohne daß die Zentrifuge verlegt wird, und zv/ar unabhängig davon, ob die Seife in flüssiger oder fester Form vorliegt. Elan kann die Seife auch dadurch in fester Form erhalten, daß man das alkalische Reagenz mit einem genügend großen Überschuß über die stöchiometrisch zum neutralisieren der freien Fettsäure erforderliche Menge zusetzt. Durch das Zentrifugieren, das beispielsweise mit den vorstehend erwähnten Zentrifugen durchgeführt wird, werden die Seife und das Triglycerid in einer Zentrifugierzone unter der Wirkung einer Zentrifugalkraft getrennt, die so stark ist, daß sie in der Zone zur Bildung einer aus der Seifenmasse bestehenden, äußeren Schicht und einer aus dem Triglycerid bestehenden, inneren Schicht führt. Die Förderschnecke fördert dann die aus der Seifenmasse bestehende, äußere Schicht axial

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und einwärts zu der Drehachse hin, wobei sich die innere Sohioht durch die aus dem Triglycerid bestehende, innere Schicht hindurch und wieder aus ihr heraus bewegt und dabei infolge der Drehung der Zentrifugentrommel noch der Zentrifugalkraft ausgesetzt ist. Die Seifenmasse kann kontinuierlich oder intermittierend gefördert werden, wie dies in der USA-Patentschrift 3 494 542 angegeben ist. Die Entfernung des eingeschlossenen Triglycerids erfolgt in der vorstehend angegebenen Weise durch ^das Kneten der der Zentrifugalkraftwirkung ausgesetzten Seifenmasse. Wenn das eingeschlossene Triglycerid auf diese Weise abgetrennt worden ist, fließt es in dem verjüngten Teil der Zentrifugentrommel zurück in die Hauptzentrifugierzone, in der es in die Triglyceridschicht eintritt und schließlich ausgebracht wird. Das abgetrennte Triglyeerid wird getrennt ausgebracht und zu diesem Zweck vorzugsweise in der entgegengesetzten Richtung axial bewegt, bis es aus der Flüssigkeitsaustrittsöffnung der Zentrifuge austritt. Die abgetrennte Seifenmasse wird durch eine Austrittsöffnung an dem verjüngten Endteil der Zentrifugentrommel ausgebracht.

Wenn bei der Anwendung der Erfindung di-e Seifenmasse in flüssiger Form erhalten w.ird, kann man annehmen, daß die aus der Seifenmasse bestehende, schwere flüssige Phase zähflüssiger ist, d.h. eine höhere Viskosität besitzt, als die aus dem Triglycerid bestehende, leichte flüssige Phase. Dabei wird als eine Flüssigkeit jedes nicht gasförmige, fließfähige Material in einem großen Viskositätsbereich bezeichnet, insbesondere jedes Material, das sich in einem Behälter diesem anzupassen und einen möglichst niedrigen Spiegel zu bilden.trachtet. Dagegen wird eine Seifenmasse als fest bezeichnet, wenn sie eine bestimmte Gestalt einnehmen kann und einer Verformungskraft einen Widerstand setzt.

Aus der vorstehenden Beschreibung geht hervor, daß das erfindungsgemäße Verfahren den bekannten Verfahren zum Reinigen von Triglyceriden vorzuziehen ist. Man kommt ohne Filter aus, und der Betrieb braucht nicht zum Reinigen einer verlegten oder gleich gewichtsgestörten Zentrifuge unterbrochen zu werden. Ferner erhält man eine Seifenmasse, die auf Trockengewichtsbasis eine

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höhere Konzentration hat und weniger eingeschlossenes Triglycerid enthält als bisher.

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Claims

Patentansprüche:

Verfahren zum Reinigen von triglyceridhaltigen, rohen ülen, in dem das triglyceridhaltige, rohe öl mit einem alkalischen Reagenz behandelt wird, so daß die in dem rohen öl enthaltene, freie Fettsäure neutralisiert und eine Seifenmasse erhalten wird, und daß die Seifenmaase durch Zentrifugieren von dem flüssigen Triglycerid getrennt wird, dadurch gekennzeichnet, daß zum Zentrifugieren das Gemisch in eine rotierende Zentrifugentrommel eingeleitet und dadurch die von der Seifenmasse gebildete, schwere Phase von der von dem Triglyceridöl gebildeten, leichten Phase getrennt wird, worauf bei rotierender Zentrifuge die schwere Phase axial längs der Trommel und radial einwärts zu einer am einen Ende der Trommel angeordneten Austrittsoffnung für die schwere Phase gefördert und bei rotierender Zentrifuge die Seifenmasse durch die Austrittsöffnung für die schwere Phase und das gereinigte Triglyceridöl durch eine im Abstand von der Austrittsöffnung für die schwere Phase angeordnete Austrittsöffnung für die leichte Phase ausgebracht wird.

Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Seifenmasse während ihrer Bewegung zu der Austrittsöffnung für die schwere Phase hin durch die von dem Triglyceridöl gebildete, leichtere Phase hindurch und wieder aus ihr heraus gefördert und danach durch die Austrittsöffnung für die schwere Phase ausgebracht v/ird .

Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dai3 das gereinigte Triglyceridöl zu der Austritt soff nung für die leichte Phase hin in einer Richtung gefördert wird, die der Bewegung der Seifenmasse zu der Austrittsöffnung für die schwere Phase hin axial entgegengesetzt ist.

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4· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ü'riglycerid, das in der Seifenmasse eingeschlossen ist, die zu der Austrittsöffnung für die schwere Phase hinbewegt 'wird, von der Seifenrnasse abgetrennt und unter der V;ineun» GeC Zentrifugalkraft in die Sohicht aus dem gereinigten Triglycerid zurückgeführt v/ird.

5· Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das in der Seifenmasse eingeschlossene Triglycerid dadurch abgetrennt wird, daß die Seifenmasse geknetet v/ird, während sie zu der Austrittsöffnung für die schwere Phase hin gefördert wird.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Seifenmasse intermittierend zu der Austrittsöffnung für die schwere Phase hin bewegt und das gereinigte Triglyceridöl kontinuierlich durch die Austrittsöffnung für die flüssige Phase hindurch ausgebracht wird.

"'. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Zentrifugieren in einer Zentrifuge durchgeführt v/ird, die eine undurchbrochene Tromnel besitzt, die einen Mantelendteil aufweist, der sich zu der Drehachse der Trommel hin verjüngt, die Trommel im 3ereich des kleineren Endes des verjüngten Endteils eine Austrittsöffnung für die schwere Phase besitzt, ein förderer zum Fördern der von der Seifenmasse gebildeten, schweren Phase längs der Wandung der Trommel zu der Austrittsöffnung für die schwere Phase hin vorgesehen ist, und entfernt von der Austrittsöffnung für die schwere Phase eine Austrittsöffnung für die von dem gereinigten Trigiyceridöl gebildete, leichte Phase vorhanden ist.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Zentrifugieren in einer Zentrifuge durchgeführt wird, in der die Austrittsöffnung für die schwere Phase radial einwärts von der Austrittsöffnung für die leichte Phase angeordnet ist.

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9· Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Seifenmasse von einer Förderschnecke zu der Austritt soff mm g für die schwere Phase hinbewegt wird.

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