EP2531268A2

EP2531268A2 - Fraktionierungsverfahren und fraktionierungsanlage

Info

Publication number: EP2531268A2
Application number: EP11702425A
Authority: EP
Inventors: Hans-Martin STÖVER; Georg Lipka
Original assignee: GEA Mechanical Equipment GmbH
Current assignee: GEA Mechanical Equipment GmbH
Priority date: 2010-02-01
Filing date: 2011-01-27
Publication date: 2012-12-12
Also published as: WO2011092260A2; WO2011092260A3; DE102010006618A1

Abstract

Verfahren zur Fraktionierung eines Öls mit einer Fraktionierungsanlage, vorzugsweise eines Naturöls, insbesondere eines Pflanzen- oder Tieröls, welches eine oder mehrere feste Fraktionen sowie eine flüssige Fraktion ergibt, bei dem a. das gegebenenfalls vorbehandelte, erwärmte Naturöl mit einem Lösungsmittel vermischt wird und in ein oder mehreren Schritten in einem Kühlreaktor, den das Öl- /Lösungsmittelgemisch kontinuierlich durchströmt, auf eine Fraktionierungstemperatur abgekühlt wird, so dass sich durch Kristallisation ein Gemisch aus einer kristallinen festen Fraktion und einer flüssigen Fraktion bildet, b. woraufhin das Gemisch aus Schritt a) kontinuierlich zentrifugal in die flüssige und die kristalline Phase bzw. Fraktion getrennt wird. Ferner wird ein Separator mit einer Zuführung für Waschflüssigkeit bereitgestellt, welcher im Gegenstrom die schwere Phase entölt.

Description

Fraktionierungsverfahren und Fraktionierungsanlage

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Fraktionierung eines Öls, vorzugsweise eines Naturöls, insbesondere eines Pflanzen- oder Tieröls. welches eine oder mehrere feste Fraktionen sowie eine flüssige Fraktion ergibt und eine Fraktionierungsanlage zur Durchführung des Verfahrens.

In der Fettverarbeitungsindustrie werden durch eine Kristallisation und eine nachfolgende Phasentrennung Fraktionen mit speziellen Schmelzeigenschaften erzeugt. Die bei der Abkühlung wachsenden Kristalle bilden die schwere feste Phase aus ungesättigten Molekülen mit hoher Schmelztemperatur. Diese Fraktion wird pauschal als „Stearin" bezeichnet, während die leichtere Flüssigphase das„Olein" darstellt. Wird aus der Schmelze kristallisiert, handelt es sich um eine sog.„trockene" Fraktionierung. Bei der trockenen Fraktionierung werden in einem Ausgangsöl Kristalle gebildet, welche, wenn sie voll bzw. genügend ausgebildet sind, vom Ausgangsöl getrennt werden. Bei der ersten Behandlungs stufe handelt es sich um die Kristallisation. Die Abtrennung erfolgt in der Regel durch Filtration. Beschrieben wird die Trockenfraktionierung beispielsweise in dem Artikel„Trockene Mehrfachfraktionierung - Ein kostengünsti- ges Umwandlungsverfahren", A. Tirtiaux et al, Fat. Sei. Technol., 93. Jahrgang, Nr. 11, 1991, S. 432.

Die Trockenfraktionierung eignet sich danach für Fette verschiedener Art, so für die Gewinnung von Palmöl, Milchfett, Rindertalg oder von gehärtetem Fisch- und Sojaöl. Es ist auch bekannt, aus relativ kostengünstigem Palmöl auf diese Weise Triglyceride zu gewinnen, welche knapp unter Körpertemperatur schmelzen und welche einen hochwertigen Ersatz für Kakaobutter darstellen.

Durch eine Fraktionierung werden auch Gemische von Fettsäuren für den Einsatz in der Chemie aufgetrennt. So werden aus Ethylestern hochwertige pharmazeutische Produkte gewonnen und Methylester werden zur Steigerung der Kältestabilität von Biodiesel von Wachsen und Steriden befreit. An der Fraktionierung ist vorteilhaft, dass es sich um ein natürliches Verfahren ohne einen Einsatz von Chemikalien handelt, bei dem die Produkte naturbelassen bleiben und bei welchen kein Abfall entsteht. Aus diesen Gründen gewinnt die Fraktionierung im Allgemeinen eine zunehmende Bedeutung. Wegen der relativ hohen Viskosität der so erzeugten Suspension und wegen der relativ geringen Dichteunterschiede zwischen den Phasen und aufgrund der Einbettung von Olein als Zwickelflüssigkeit zwischen den Kristallen sind für eine gute Produktreinheit Hilfsmittel wie Detergentien bei der Trennung auch Zentrifugen oder hohe Drücke bei der Trennung auf Pressfiltern erforderlich.

Eine Alternative zu den vorstehend genannten Verfahren stellt das Verfahren der„Lö- sungsmittelfraktionierung" dar, welche gegenüber der„trockenen" Fraktionierung aus der Schmelze eine höhere Selektivität aufweist und bei dem aufgrund der niedrigen Viskosität der Lösungsmittel-Miszella bei der Kristallbildung weniger Einschlüsse niedrig schmelzender, ungesättigter Komponenten auftreten.

In diesem Fall wird die Phasentrennung großtechnisch auf explosionssicher gekapselten Vakuumbandfilteranlagen vorgenommen. Derartige Einheiten sind sehr teuer in der Anschaffung und Unterhaltung, werden allerdings für die Wäsche im Kreuzstrom benötigt.

Aufgrund der nur geringen Oleineinschlüsse bei der Lösungsmittelfraktionierung weisen die Kristalle eine höhere Dichte auf, sind damit härter und halten somit mechanischen Belastungen während der Separation gut stand.

Vor diesem Hintergrund setzt die Erfindung bei der Aufgabe an, ein verbessertes Lö- sungsmittel-Fraktionierungsverfahren und eine verbesserte Anlage zur Durchführung des Verfahrens zu schaffen. Die Erfindung löst diese Aufgabe durch den Gegenstand des Anspruchs 1 und den Gegenstand des Anspruchs 10. Die Erfindung schafft ferner einen Separator mit Gegen- stromwaschung nach Anspruch 30. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind den Unteransprüchen zu entnehmen.

Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur kontinuierlichen Kristallisation von mit Lösungsmitteln versetzten Ölen und Fetten geschaffen, die einen Kühlreaktor durchströmen, wobei die erzeugte Suspension zentrifugal in wenigstens zwei Phasen getrennt wird.

Vorteilhaft an diesem Verfahren ist zunächst die kontinuierliche Verarbeitung.

Nach dem Stand der Technik - siehe den eingangs genannten Artikel von A. Tritiaux - wird die Kristallisation in der Regel in Chargenapparaten durchgeführt. Dabei müssen die Apparate jeweils über die Schmelzpunkte des Einsatzproduktes aufgeheizt und dann auf die Separationstemperatur abgekühlt werden. Als energisch günstiger erweist sich insofern der erfindungsgemäße kontinuierliche Betrieb. Bei diesem ist es möglich, dass die Apparate zur Kristallisation an sich eine konstante Temperatur aufweisen und das Produkt unterschiedlich temperierte, zunehmend kältere Sektion durchströmt.

Im Chargenapparat wird durch Übersättigung der Schmelze/Miszella plötzlich eine starke Kristallisation ausgelöst. Im kontinuierlichen Betrieb hat man dagegen den zusätzlichen Vorteil, dass der Kristallisationsstart früher einsetzt, da Eigenkeime in dem bereits in dem Reaktor befindlichen Produkt bereits vorhanden sind. Derart entstehen reinere, kompaktere Kristalle.

Als einfach und unkompliziert erweist sich ferner die Kristallisation in einem Kühlreaktor. Dieser wird wiederum vorteilhaft und bevorzugt als senkrecht-zylindrischer Kühlreaktor ausgebildet, den die mit Lösungsmitteln versetzten Öle und Fette zur Kristallisation durchströmen.

Ebenfalls vorteilhaft ist die Auftrennung der erzeugten Suspension im zentrifugalen Feld, denn mit ihr werden auf einfache Weise gute Ergebnisse bei der Phasentrennung erreicht. Erfindungsgemäß kann auf den Einsatz der Vakuumfilter verzichtet werden. Die Trennaufgabe wird vielmehr durch wenigstens eine Zentrifuge, vorzugsweise durch wenigstens einen Separator übernommen.

Bei einem Vakuumfilter entsteht durch das Absaugen ein Filterkuchen mit erheblichen Filtratrestmengen. Dieser Filterkuchen muss für die Erhöhung der Trenneffizienz mit einem Lösungsmittel geduscht werden, wodurch eine Waschung des Kuchens im Kreuzstrom erfolgt. Das Lösungsmittel perkoliert durch die ortsfesten Kristallpartikel, je nach angelegtem Vakuum, je nach Höhe des Filterkuchens und je nach Mengenstrom des Lösungsmittels kann mit zeitweiliger Überflutung bearbeitet werden.

Die Reinigung von anhaftender Zwickelflüssigkeit ist dagegen in einem Fluidbett, in welchem die Kristalle nicht ortsfest sind und frei von dem Waschlösungsmittel umströmt werden, effizienter. Insbesondere ist es vorteilhaft, wenn im Separator mit Hilfe einer Gegenstromführung eine höhere Beladung des zudosierten reinen Lösungsmittels erzielt wird, wodurch wesentlich weniger Waschflüssigkeit benötigt wird und durch Destillation zurückgewonnen werden muss.

Es erfolgt eine Kühlreaktion vor der Fraktionierung von temperatur- und oxidations- empfindlichen Substanzen durch Kristallisation, woraufhin die mechanische Phasen- trennung im Zentrifugalfeld erfolgt.

Während bei der Fraktionierung von temperatur- und oxidationsempfindlichen Substanzen in der Chargenverarbeitung jeweils der Apparat und das Kühlmittel immer mit dem Produkt den vollen Kühlzyklus durchlaufen müssen, ergeben sich durch die kon- tinuierliche Fahrt erhebliche energetische Vorteile. Zudem kann auch die im Chargenbetrieb auftretende ungünstige Entmischung der gebildeten Suspension vermieden werden.

Die Kristalle sinken dabei auf den Behälterboden ab und während der nachfolgenden Phasentrennung ändert sich dadurch auch das Verhältnis von schwerer und leichter Phase, insbesondere bei höheren Dichteunterschieden, wie sie in einer Miszellasuspen- sion auftreten. Bevorzugt wird hierzu eine selbstaustragende Zentrifugiereinrichtung eingesetzt, insbesondere ein Separator mit vertikaler Drehachse. Besonders vorteilhaft geeignet ist ein selbstaustragender Düsenseparator mit Austrittsdüsen für die Feststoffphase im Bereich des größten inneren Durchmessers der Separatortrommel, der einen kontinuierlichen Betrieb erlaubt, der wartungsarm ist und dabei ein hervorragendes Trenner- gebnis erreicht.

Die Trommel des Düsenseparators wird bevorzugt mit einem ersten Zulauf für das Produkt und mit einem weiteren Zulauf, vorzugsweise mit einer Dosiereinrichtung, zum Einbringen einer zusätzlichen Flüssigkeit in den Trommelinnenraum versehen. Insbesondere ist es vorteilhaft, wenn diese Flüssigkeit eine Waschflüssigkeit ist, die mit einem Röhrchen im Trommelinnenraum radial bis kurz vor die Austrittsdüsen geführt wird.

Die Erfindung löst damit auch die Aufgabe, eine geeignete Dosierung für eine flächige Gegenstromwäsche innerhalb einer Zentrifuge am Innenumfang der Trommelwandung zu schaffen.

Als Lösungsmittel sind beispielsweise Aceton, Hexan oder verschiedene Alkohole geeignet.

Im Kühlreaktor wird das Gemisch aus Lösungsmittel und Öl (Miszella) - je nach Lösungsmittel - unter dessen Verdampfungstemperatur, beispielsweise bei Aceton mit einer Temperatur von z.B. 55° bis 60°C zugeleitet. Im Reaktor erfolgt dann je nach Öl eine Kühlung auf z.B. 5° bis -50°C. Derart wird das gekühlte Gemisch in die Zentrifu- ge geleitet, wo die Trennung in die Fraktionen vorgenommen wird und wo ggf. eine Waschung im Gegenstromverfahren erfolgt.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen, welche nicht die einzige Möglichkeit zur Umsetzung der Erfindung wiedergeben, näher beschrieben. Es zeigt:

Fig. 1 eine schematisch dargestellte, erfindungsgemäße Anlage;

Fig. 2a einen ersten Schnitt durch eine vereinfacht dargestellte Separatortrommel; Fig. 2b einen zu Fig. 2a und zur Trommeldrehachse senkrechten Schnitt durch die Separatortrommel aus Fig. 2a;

Fig. 3 einen Schnitt durch einen Teilbereich einer weiteren Separatortrommel.

Figur 1 zeigt eine beispielhafte Anlage zur Durchführung einer Lösungsmittelfraktio- nierung. Diese Anlage weist einen Kristallisationsreaktor auf, der hier in wiederum besonders bevorzugter Ausgestaltung einen zylindrischen Behälter A aufweist, dessen Symmetrie-Längsachse vertikal ausgerichtet ist. Der Behälter A weist einen Zulauf 1 für ein zu verarbeitendes Produktgemisch auf sowie am unteren - sich hier verjüngenden - Ende eine Ablaufleitung 10.

Der Behälter A ist mit wenigstens einer oder mehreren Kühleinrichtung(en) versehen.

Dazu münden in den Behälter A wenigstens eine, hier zwei Zulaufleitungen 5, 6 für ein Kühlmedium, welche den Behälter A in hier nicht dargestellter Weise, beispiels- weise in einem oder mehreren Leitungssystemen, beispielsweise in Wendelform, durchsetzen, wobei der Rücklauf des Kühlmediums an wenigstens einer aus dem Kristallisationsreaktor herausführenden Leitung, hier zwei Rücklaufleitungen 7, 8 erfolgt.

Es ist denkbar, das die eine Kühlwendel im Inneren des Behälters A näher zu dessen Außenumfang verläuft und die weitere Kühlwendel weiter innen im Behälter A, näher zu dessen Symmetrieachse.

Der Kristallisationsreaktor ist in vertikaler Richtung vorzugsweise in wenigstens zwei oder mehr Abschnitte AI, A2 unterteilt. Diese Abschnitte sind hier mit AI und A2 bezeichnet. Die Abschnitte AI, A2 werden dadurch gebildet, dass im Behälter A senkrecht zur Drehachse Reaktorbehälters ausgerichtete Kegelscheiben 9 axial verteilt angeordnet sind, die einen derartigen Durchmesser aufweisen, dass zwischen dem Außendurchmesser der Kegelscheiben 9 und dem Innendurchmesser des Kristallisationsreaktors A ein schmaler Ringspalt 11 besteht, der von Produkt durchströmbar ist.

Besonders bevorzugt sind die Kegelscheiben 9 als Bleche ausgebildet. Vorzugsweise weisen die Kegelscheiben, insbesondere die Bleche, eine konische, zum Behälteraußendurchmesser abfallend ausgerichtete Form aus. Der Ringspalt 11 zum Innenumfang des Kristallisationsreaktors ist derart ausgebildet, dass die Strömungsgeschwindigkeit beim Übertritt in das nächste vertikale untere Segment zur Vermeidung unerwünschter Rückströmungen 0,1 bis 1 m/s, vorzugsweise 0,2 bis 0,5 m/s beträgt. Der Produkt- bzw. Suspensionszulauf 1 für das mit Lösungsmittel versetzte Öl, insbesondere Naturöl, ist vorzugsweise am oberen Ende des Behälters A ausgebildet. In den Behälter A eintretendes Produkt gelangt zunächst in den Abschnitt AI, wo die Kristallisation einsetzt und/oder fortschreitet. Bevorzugt sind die Kegelscheiben 9 auf einer den Behälter vertikal durchsetzenden, vorzugsweise mit der Symmetrieachse in Deckung gebrachten Welle W angeordnet, die mittels eines Antriebs M drehbar ist. Die Welle durchsetzt vorzugsweise den Kristallisationsreaktor, so dass der Antrieb M außerhalb des Kristallisationsreaktors angeordnet ist. Beim Antrieb M kann es sich beispielsweise um einen Elektromotor han- dein.

Es ist ferner vorteilhaft, wenn die Kegelscheiben 9 Rippen aufweisen (hier nicht dargestellt), so dass durch eine Drehung der Scheiben mit dem Antrieb M über die Welle W eine Strömung im Behälter A erzeugt wird, die für die Durchmischung des jeweili- gen Segmentinhalts sorgt und den Wärmeaustausch verbessert.

Vorzugsweise sind diese Rippen auf der Unterseite der Kegelscheiben ausgebildet o- der angeordnet (hier nicht dargestellt). Es ist ferner vorteilhaft, wenn die zur Segmenttrennung eingesetzten Kegelscheiben, 9 vorzugsweise die konischen Kegelscheiben, als Doppelmantel mit wärmeisolierender Zwischenschicht, insbesondere mit wärmeisolierender Luftzwischenschicht ausgeführt sind, damit der Wärmeaustausch zwischen den Flüssigkeiten in den Segmenten AI, A2 möglichst gering bleibt.

Es ist ferner vorteilhaft, wenn der Kristallisationsreaktor in seinem Inneren die weiteren ggf. Kühlelemente aufweist, die als Rohrwendeln ausgeführt sein können und de- ren Versorgung mit Kühlmittel parallel zu den in gleicher Segmenthöhe befindlichen ersten Kühleinrichtungen erfolgt.

In die Suspensionsleitung 10 ist je nach Bedarf vorzugsweise eine Pumpe 29 geschaltet, um die Suspension in eine nachgeschaltete Zentrifuge zu fördern. Die Suspensi- onseinrichtung bzw -leitung mündet in eine Zentrifuge, vorzugsweise einen Separator, weiter vorzugsweise in einen Düsenseparator. Dieser Separator, insbesondere der Düsenseparator, weist vorzugsweise eine vertikale Drehachse auf. Er ist in Figur 1 mit den Bezugszeichen B versehen. In die Trommel 2 des Separators B mündet einerseits die Suspensionsleitung 10 zur Zuleitung von Produkt aus dem Kristallisationsreaktor A und andererseits eine Zulaufleitung 4 für eine Waschlösung. Derart ist es möglich, in die Trommel B der Zentrifuge, insbesondere in die Separatortrommel, sowohl die aus dem Kristallisationsreaktor abgeleitete Suspension einzuleiten als auch eine Waschlösung. Besonders bevorzugt findet in der Zentrifuge eine Klärung bzw. eine zentrifugale Trennung in eine durch die Düsen ausgetragene schwere Phase (Austrittsdüsen 19) und in eine leichtere Phase (Flüssigkeitsaustrag 21) statt.

Vorzugsweise ist der Separator als Düsenseparator, wie in Fig. 2a und 2b dargestellt, mit einer von einem Antriebsmotor drehbaren Separatortrommel 2 ausgebildet. Eine beispielhafte Trommel 2 eines derartigen Düsenseparators ist in Figur 2 dargestellt.

Die Separatortrommel 2 weist einen ersten Zulauf 12 für die zu verarbeitende Suspension auf, welche durch die Leitung 10 beschickt wird und einen zweiten Zulauf 13 für die Waschlösung, welche durch die Leitung 4 beschickt wird.

Die Suspension wird in Fig.2 und 3 durch den Zulauf 12 und einen diesem nachgeschalteten Verteiler 14 von unten in einen ersten, vertikal weiter innen liegenden Steigkanal 15 in einem Tellerpaket 17 geleitet.

Die Waschlösung wird dagegen, wie in Fig.3 dargestellt, durch den weiteren Zulauf 13 in einen im Vergleich zum ersten Steigkanal 15 radial außenliegenden zweiten Steigekanal 16 eingeleitet. Auf diese Weise wird besonders gut erreicht, dass die leichtere Waschlösung bzw. die Waschlösung mit geringerer Dichte radial nach innen strömt, wohingegen die auskristallisierte schwerere Feststoffphase S in Fig.2 in der Trommel 2 radial nach außen geleitet wird, so dass sie von der Waschlösung radial nach innen in einem Gegenstrom- verfahren durchsetzt wird (siehe Fig. 2b).

Es ist denkbar, den Bereich zwischen den Zuläufen 12 und 13, welcher in Fig.2 am Besten dargestellt ist, für die Waschlösung für die Suspension abzudichten, beispielsweise mittels einer oder mehrerer Wellendichtungen 20.

Die Zentrifuge, vorzugsweise der Düsenseparator weist, wie in Fig.3 abgebildet, Austrittsöffnungen, vorzugsweise Austrittsdüsen 19 für die Feststoffphase und einen Ablauf 21 für die Flüssigkeitsphase mit dem Lösungsmittel und ggf. der Waschflüssigkeit auf. Die Zentrifuge, vorzugsweise der Separator, insbesondere der Düsenseparator, mit vertikaler Drehachse kann im kontinuierlichen Betrieb betrieben werden.

Sein Tellerpaket 17 ermöglicht eine optimale Trennung von leichter und flüssiger Phase und schwererem Kristallisationsanteil, wobei die Düsen dazu dienen, die schwere Phase auszuschleusen, die sich peripher am tiefsten Punkt von eingefrästen Taschen bzw. in Füllstückeinsätzen befinden.

Vorzugsweise, so nach Fig. 3, wird die Waschflüssigkeit mit einem Druck zwischen 1 und 20 bar, vorzugsweise zwischen drei und fünf bar zugeleitet, und zwar wiederum vorzugsweise durch eine mittig in dem Zulauf ström geführte Lanze als Zulauf 13, bzw. 13a, 13b durch eine Radialwellendichtung 20 abgedichtet, in dem Bodenbereich der Separatortrommel, von wo sie der Suspension kontinuierlich flächig entgegenströmt.

Fig. 3 veranschaulicht auch, dass das Verfahren nicht nur mit Düsenseparatoren sondern auch mit anderen Separatoren, so mit selbstentschlammenden Zentrifugen, bei- spielsweise mit einem Kolbenschieber versehen, kontinuierlich ausgeführt werden kann, wobei dann die Entleerung der Feststoffe bzw. der aufkonzentrierten kristallinen Fraktion - durch Feststoff-Austragsöffnungen 26 insbesondere Ring Spaltöffnungen - auch diskontinuierlich erfolgen kann. Um einen gleichmäßigen flächigen Wascheffekt zu erreichen, wird die Waschflüssig- keit Lw durch den separaten Steigekanal 16 zugeleitet. Der Strömungsquerschnitt des separaten Steigekanals 16 erweitert sich vorzugsweise vorteilhaft in Richtung der austretenden Flüssigkeit bzw. der Waschflüssigkeit. Insbesondere ist es sinnvoll, wenn sich die Strömungsquerschnitte bezogen auf die gesamte Fläche eines Tellers von 0,3 Prozent auf 15 Prozent, vorzugsweise von 0,7 auf 10 Prozent erhöhen.

Vorzugsweise ist der Steigekanal 16 zur Zuführung von Waschflüssigkeit in einer Entfernung zur Drehachse der Separatortrommel ausgebildet, die größer ist als zwei Drittel des maximalen Radius des Trenntellerpaketes im Bereich der Austrittsdüsen 19, wohingegen der erste Steigekanal 15 zur Zuleitung der Suspension in das Tellerpaket 14 in der Separatortrommel in einer Entfernung zur Drehachse gebildet ist, die kleiner ist als zwei Drittel des Tellerradius.

Es ist ferner sinnvoll und vorteilhaft, wenn die Waschflüssigkeit nach der Variante Fig. 2a und 2b über Füllstücke 25 (Fig. 2b) flächig in den Feststoffraum - d.h. den Bereich im Inneren der Separatortrommel 2, welcher radial kurz vor den Feststoffaustrittsdüsen 19 liegt - eindosiert wird. Die Verteilung des Waschlösungsmittels kann sowohl aus dem Totraum eines geschweißten Füllstückeinsatzes als auch die entsprechende Kanalführung mit einer aus dem Vollen gefrästen Ausführung erfolgen. Die Füllstücke 25 können auch als separate Einsätze mit vorzugsweise mehreren - beispielsweise acht oder zwölf - Austrittsöffnungen für die Waschflüssigkeit ausgelegt sein. Sie sind keilartig ausgebildet (vorzugsweise entsprechend zum Schüttwinkel) und am Innenumfang der Trommel zwischen den Austragsdüsen 19 verteilt oder ausgebildet.

Vorzugsweise wird die Waschflüssigkeit mit entsprechendem Vordruck durch in das den Trommelmantel eingebrachte Bohrungen 24 und eine Zulauf Öffnung (siehe Fig. 2b) in den Feststoffraum geleitet. Dabei kann die Zuführung durch eine Bohrung 22 in der Spindel 23 mit Druck erfolgen (siehe Fig. 23a), wobei wiederum eine radiale Wel- lendichtung eingesetzt werden kann. Alternativ ist auch denkbar, dass ein Dekanter zum Einsatz kommt, der zur Nachreinigung des Kristallschleudergutes mit entsprechender Sprühlanze ausgerüstet ist, durch welche Waschflüssigkeit zudosiert wird.

Die Waschflüssigkeit wird vorzugsweise gekühlt zugeführt. Derart kann u.U. auf eine sonstige Kühlung der Separatortrommel verzichtet werden. So kann in die Leitung 4 ein Wärmetauscher 28 integriert sein. Eine typische Temperaturerhöhung liegt bei 4- 10°K, die durch die gekühlte Waschflüssigkeit ausgeglichen wird.

Somit wird ein Separator mit einer Zuführung für Waschflüssigkeit bereitgestellt, wel- eher im Gegenstrom die schwere Phase entölt.

Im Folgenden wird das mit der erfindungsgemäßen Anlage durchgeführte Verfahren näher beschrieben. In einer Technikumsanlage, die aus einen Kristallisator von 500 Liter Produktvolumen besteht, der in vier Sektionen unterteilt ist und aus dem die Miscellasuspension zur Trennung kontinuierlich auf einen mit drei Düsen ausgerüsteten Separator gefahren wird, erfolgt eine Lösungsmittelmiszellafraktionierung. Der Düsendurchmesser beträgt 0,4 mm, der Separator wird mit 8500 U/min betrieben.

In einem ersten Beispiel werden 600 Liter Fischöl in einer Vorlage bei 50 °C mit 1800 Liter Hexan angemischt. Davon werden 500 bis 5501/h durch einen Kühler in den Technikumskristallisator so gepumpt, dass der Kristallisator fortwährend gefüllt bleibt. In dem Kristallisator wird die Miszella kontinuierlich auf -30° C abgekühlt und mit einer Dosierpumpe werden 532 Liter/h dem Separator zugeführt. Zunächst erfolgt die Separation ohne Zugabe von Waschhexan. Dabei fließt über die Düsen 126,3 1/h schere Phase ab und die Zentripetal-pumpe saugt 485,2 Liter/h leichte Phase ab. Das Fischöl weist vor der Trennung eine Jodzahl von 176 auf und das Olein aus der leichten Phase weist JZ (Jodzahl) = 220,2 auf, das Stearin aus der schweren Phase wies JZ = 134,3.

Nachdem mit einer Lanze mittig durch den Produktkanal eine Menge von 250 1/h sauberes Hexan in den Feststoffraum vor den Düsenaustritt gedrückt wird, bleibt der Ab- fluss der schweren Phase durch die Düsen mit 125,5 1/h annähernd konstant. Die höhe- re Abflussmenge der leichten Phase (733,2 1/h) bedingt einen Anstieg des Ablaufdrucks von ca. 2 bar auf ca. 2,8 bar.

Das Olein aus der leichten Phase weist jetzt JZ = 219,8 auf und das Stearin aus der schweren Phase weist jetzt JZ = 82,4 aus.

In einem zweiten Beispiel werden 700 Liter einer Palmölmischung der Jodzahl 52,7 in einer Vorlage bei 45° C mit 1400 Liter Aceton angemischt. Davon werden 500 bis 550 Liter/h durch einen Kühler kontinuierlich in den Technikumskristallisator so gepumpt, dass der Kristallisator fortwährend gefüllt bleibt. In dem Kristallisator wird die Miszel- la kontinuierlich auf 0,4 ⁰ C abgekühlt und mit einer Dosierpumpe werden 600 Liter/h dem Seperator zugeführt. Bei der Separation ohne Zugabe von Waschaceton fließt ü- ber die Düsen 122,2 1/h schwere Phase ab, woraus nach der Acetonverdampfung 78,24 kg Stearin mit JZ=34,9 gewonnen werden. Das Oleindestillat der leichten Phase beträgt 100,76 kg mit JZ=66,5.

Bei erfindungsgemäßer Nachwaschung mit reinen Aceton steigt die Oleinausbeute auf 71,3 % bei JZ = 63,9 und der Stearinanteil beträgt 28,7 % mit einer Jodzahl von 25,2.

Bezugszeichen

Zulauf 1

Separatortrommel 2

Zulaufleitung (Waschflüss.) 4

Zulaufleitung (Kühlung) 5, 6

Rücklaufleitung (Kühlung) 7, 8

Kegelscheibe 9

Ablaufleitung 10

Ringspalt 11

Zulauf 12

Zulauf 13, 13a, 13b

Verteiler 14

Steigekanal 15

Steigekanal 16

Tellerpaket 17

Wellendichtung 18

Austrittsdüsen 19

Wellendichtung 20

Ablauf 21

Bohrung 22

Antriebs Spindel 23

Bohrung 24

Füllstücke 25

Austragsöffnung 26

Wärmetauscher 28

Pumpe 29

Produkt P

Feststoffphase s

Kühlreaktor A

Abschnitte AI, A2

Antrieb M

Welle W

Düsenseparator B

Claims

Ansprüche

. Verfahren zur Fraktionierung eines Öls, vorzugsweise eines Naturöls, insbesondere eines Pflanzen- oder Tieröls, welches eine oder mehrere feste Fraktionen sowie eine flüss ge Fraktion ergibt, bei dem

a. das gegebenenfalls vor behandelte, erwärmte ÖL insbesondere das a- tiiröl, mit einem Lösungsmittel vermischt wird und in ein oder mehreren Schlitten In einem Kühlreaktor, den das ÖL/Lösiuigsmittelgemisch kontinuierlich durchströmt, auf eine Fraktioniemngsiemperaürr abgekühlt wird, so dass sich durch Kristallisation ein Gemisch aus einer kristallinen festen Fraktion und einer flüssigen Fraktion bildet,

b. woraufhin das Gemisch aus Schritt a) kontinuierlich zentrifugal in die flüssige und die kristalline Phase bzw. Fraktion getrennt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Kühlreaktor verwendet wird, der einen zylindrischen, vertikal ausgerichteten Behälter (A) aufweist.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Kühlreaktor verwendet wird, der in vertikale, miteinander vertikal verbundene Segmente (AI, A2) unterteilt ist, welche das Gemisch aus dem Naturöl und dem Lösungsmittel kontinuierlich durchströmt.

4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die zentrifugale Trennung in einer Zentrifuge, vorzugsweise in einem Se- parator mit vertikaler Drehachse, besonders bevorzugt in einem kontinuierlich arbeitenden Düsenseparator mit vertikaler Drehachse erfolgt, welche zumindest einen Zulauf (10) für das aus dem Kühlreaktor abgeleitete Gemisch aufweist.

5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zentrifuge, insbesondere der Düsenseparator einen weiteren Zulauf für eine Waschflüssigkeit (WL), insbesondere ein Lösungsmittel, aufweist, welche vorzugsweise gekühlt zugeleitet wird.

6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuleitung der Waschflüssigkeit (WL) in den Separator mittels einer Gegenstromführung erfolgt.

7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuleitung der Waschflüssigkeit (WL) in den Separator unter Druck, vorzugweise unter einem Druck zwischen 1 und 20 bar, insbesondere zwischen 3 bis 5 bar erfolgt.

8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Waschflüssigkeit über Füllstücke (25) flächig in einen Feststoffraum - d.h. einen Bereich im Inneren einer Zentrifugentrommel, welcher radial kurz vor Feststoffaustrittsdüsen (19) liegt, eindosiert wird.

9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Waschflüssigkeit in das Tellerpaket der Zentrifuge dem Feststoffstrom flächig entgegengeführt wird oder in den Feststoffraum der Zentrifuge flächig für eine Gegenstromwäsche versprüht wird.

10. Anlage, insbesondere zur Durchführung nach einem der vorstehenden Ansprüche, die zumindest folgendes aufweist:

a. einen kontinuierlich beschickbaren Kühlreaktor (A) und

b. eine diesem nachgeschaltete kontinuierlich arbeitende Zentrifuge (B).

11. Anlage nach dem vorstehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der Kühlreaktor (A) einen zylindrischen, vertikal ausgerichteten Behälter aufweist.

12. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Kühlreaktor in vertikale Segmente (AI, A2) unterteilt ist.

13. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter durch Scheiben (9), insbesondere Kegelscheiben, in die vertikalen Segmente (AI, A2) unterteilt ist.

14. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Scheiben (9) eine konische Form aufweisen.

15. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine oder mehrere der Scheiben (9) wenigstens eine oder mehrere Rippen aufweisen.

16. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Scheiben (9) auf einer von einem Antrieb drehbaren Welle (W) angeordnet sind.

17. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Außenumfang der Scheiben (9) und dem Innenumfang des Behälters jeweils ein Ringspalt (11) ausgebildet ist, der vorzugsweise derart bemessen ist, dass die Strömungsgeschwindigkeit beim Übertritt in das nächste vertikale untere Segment zur Vermeidung unerwünschter Rückströmungen 0,1 bis 1 m/s, vorzugsweise 0,2 bis 0,5 m/s beträgt.

18. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zentrifuge (B) ein Separator mit vertikaler Drehachse und einer mit einem Trenntellerpaket (17) ausgerüsteten Separatortrommel (2), insbesondere ein Düsenseparator mit vertikaler Drehachse ist.

19. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Düsenseparator einen ersten Zulauf (12) für das den Kühlreaktor abgeleitete Gemisch/Suspension für die Zuführung in das Trenntellerpaket (17) aufweist und vorzugsweise einen zweiten Zulauf (13a, 13b) aufweist, zum Eindosieren der Waschflüssigkeit, vorzugsweise Eindosie- rung eines Lösungsmittels, insbesondere des gleichen Lösungsmittels, welches zur Miszellaherstellung verwendet wurde.

20. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in der Separatortrommel ein Trenntellerpaket (17) angeordnet ist und dass dieses wenigstens einen Steigekanal oder mehrere Stei- gekanäle (15, 16) aufweist und dass vorzugsweise wenigstens ein radial innerer Steigekanal (15) und wenigstens ein radial äußerer Steigekanal (16) vorgesehen ist.

21. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogene Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der innere Steigekanal (15) eine die Suspensionsverteilung und der radial äußere Steigkanal (16) eine flächige Verteilung der Waschflüssigkeit ermöglicht.

22. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sich der Durchmesser zumindest des radial äußeren Steigekanals (16) der Separatortrommel (2) vertikal nach oben hin erweitert.

23. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sich der wenigstens eine innere Steigekanal (15) auf einem Durchmesser befindet, welcher kleiner als 2/3 des Trommelinnendurchmessers ist und der wenigstens eine äußere Steigekanal (16) auf einem Durchmesser, der größer als 2/3 des Trommelinnendurchmessers ist.

24. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in einen Trommelmantel der Separatortrommel wenigstens eine in das Material des Trommelmantels eingebrachte Bohrung (24) vorgesehen ist, durch welche die Waschflüssigkeit in den Trommelinnenraum, insbesondere in den radial äußeren Steigekanal und/oder in die Füllstück (25) leitbar ist.

25. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Waschflüssigkeit vertikal von unten durch eine Bohrung (22) in einer Antriebs Spindel (23) der Trommel zuleitbar ist, welche vorzugsweise mit der wenigstens einen Bohrung (24) im Trommelmantel mündet.

26. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Waschflüssigkeit vertikal von oben durch eine Lanze im Zulauf (12) in die Trommel leitbar ist.

27. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zentrifuge eine selbstentleerende Zentrifuge ist, vorzugsweise versehen mit einem Produktzulauf und mit einer Sprühlanze, durch welche die Waschflüssigkeit eindosierbar ist.

28. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Füllstücke (25), den im Tellerpaket abgetrennten Feststoff konzentriert den Düsen (19) zuleiten, wobei die Füllstücke (25) vorzugsweise Verteilerbohrung zur flächigen Einsprühung des Lösungsmittels in den Feststoffraum aufweisen.

29. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösungsmittel über Bohrungen im Trommelmantel den Füllstücken (25) zugeführt wird.

30. Separator, insbesondere Düsenseparator mit einer Separatortrommel mit einem Produktzulauf und mit wenigstens einem Zulauf für eine Waschflüssigkeit, vorzugsweise in Füllstücken (25) in der Trommel ausgebildet, und mit einem in der Separatortrommel angeordneten Tellerpaket, welches vorzugsweise auf zwei oder mehr unterschiedlichen Radien jeweils wenigstens zwei oder mehr Steigekanäle (15, 16) aufweist.