EP2531268A2 - Fractionating method and fractionating system - Google Patents

Fractionating method and fractionating system

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Publication number
EP2531268A2
EP2531268A2 EP11702425A EP11702425A EP2531268A2 EP 2531268 A2 EP2531268 A2 EP 2531268A2 EP 11702425 A EP11702425 A EP 11702425A EP 11702425 A EP11702425 A EP 11702425A EP 2531268 A2 EP2531268 A2 EP 2531268A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
separator
drum
plant according
washing liquid
centrifuge
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP11702425A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Hans-Martin STÖVER
Georg Lipka
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GEA Mechanical Equipment GmbH
Original Assignee
GEA Mechanical Equipment GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by GEA Mechanical Equipment GmbH filed Critical GEA Mechanical Equipment GmbH
Publication of EP2531268A2 publication Critical patent/EP2531268A2/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B04—CENTRIFUGAL APPARATUS OR MACHINES FOR CARRYING-OUT PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES
    • B04B—CENTRIFUGES
    • B04B15/00—Other accessories for centrifuges
    • B04B15/12—Other accessories for centrifuges for drying or washing the separated solid particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/0004—Crystallisation cooling by heat exchange
    • B01D9/0013—Crystallisation cooling by heat exchange by indirect heat exchange
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/004—Fractional crystallisation; Fractionating or rectifying columns
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/0059—General arrangements of crystallisation plant, e.g. flow sheets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B04—CENTRIFUGAL APPARATUS OR MACHINES FOR CARRYING-OUT PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES
    • B04B—CENTRIFUGES
    • B04B1/00—Centrifuges with rotary bowls provided with solid jackets for separating predominantly liquid mixtures with or without solid particles
    • B04B1/04—Centrifuges with rotary bowls provided with solid jackets for separating predominantly liquid mixtures with or without solid particles with inserted separating walls
    • B04B1/08—Centrifuges with rotary bowls provided with solid jackets for separating predominantly liquid mixtures with or without solid particles with inserted separating walls of conical shape
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B7/00—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils
    • C11B7/0008—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils by differences of solubilities, e.g. by extraction, by separation from a solution by means of anti-solvents
    • C11B7/0016—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils by differences of solubilities, e.g. by extraction, by separation from a solution by means of anti-solvents in hydrocarbons or halogenated hydrocarbons
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C11B7/0025—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils by differences of solubilities, e.g. by extraction, by separation from a solution by means of anti-solvents in solvents containing oxygen in their molecule
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C11B7/00—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils
    • C11B7/0075—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils by differences of melting or solidifying points

Definitions

  • the invention relates to a method for fractionating an oil, preferably a natural oil, in particular a vegetable or animal oil. which gives one or more solid fractions and a liquid fraction and a fractionation plant for carrying out the process.
  • an oil preferably a natural oil, in particular a vegetable or animal oil.
  • the dry fractionation is then suitable for fats of various kinds, such as for the extraction of palm oil, milk fat, beef tallow or hardened fish and soybean oil. It is also known to obtain from relatively inexpensive palm oil in this way triglycerides, which melt just below body temperature and which represent a high-quality substitute for cocoa butter.
  • Fractionation also separates mixtures of fatty acids for use in chemistry.
  • high-quality pharmaceutical products are obtained from ethyl esters and methyl esters are freed of waxes and sterols to increase the low-temperature stability of biodiesel.
  • It is advantageous in the fractionation that it is a natural process without the use of chemicals, in which the products remain natural and in which no waste is produced. For these reasons, fractionation is becoming increasingly important. Because of the relatively high viscosity of the suspension thus produced and the relatively small differences in density between the phases and due to the embedding of olein as a grafting liquid between the crystals, aids such as detergents in the separation are also centrifuges or high pressures in the separation on press filters for good product purity required.
  • phase separation is carried out industrially on explosion-proof sealed vacuum belt filter systems.
  • Such units are very expensive to buy and maintain, but are needed for cross-flow laundry.
  • the crystals Due to the low level of inclusions of olefins during solvent fractionation, the crystals have a higher density, are harder and therefore withstand mechanical stress during separation.
  • the object of the invention is to provide an improved solvent fractionation process and an improved plant for carrying out the process.
  • the invention achieves this object by the subject matter of claim 1 and the subject matter of claim 10.
  • the invention further provides a separator with countercurrent washing according to claim 30.
  • Advantageous embodiments of the invention can be found in the dependent claims.
  • An advantage of this method is initially the continuous processing.
  • the crystallization is usually carried out in batch apparatus.
  • the apparatuses must each be heated above the melting points of the starting material and then cooled to the separation temperature.
  • the continuous operation according to the invention proves to be energetically more favorable.
  • the apparatus for crystallization per se have a constant temperature and the product flows at different temperatures, increasingly colder section.
  • crystallization in a cooling reactor proves to be simple and straightforward.
  • This in turn is advantageously and preferably designed as a vertical-cylindrical cooling reactor, which flows through the oils and fats added with solvents for crystallization.
  • the separation of the suspension produced in the centrifugal field is also advantageous, because it can be achieved in a simple way good results in the phase separation.
  • the separation task is taken over by at least one centrifuge, preferably by at least one separator.
  • the cleaning of adhering gusset liquid is more efficient in a fluidized bed in which the crystals are not stationary and are circulated freely around the wash solvent.
  • a cooling reaction takes place before the fractionation of substances sensitive to temperature and oxidation by crystallization, whereupon the mechanical phase separation takes place in the centrifugal field.
  • a self-discharging centrifuging device is preferably used, in particular a separator with a vertical axis of rotation.
  • a self-discharging nozzle separator with outlet nozzles for the solid phase in the region of the largest inner diameter of the separator drum, which allows continuous operation, which is low maintenance and thereby achieves an excellent separation result.
  • the drum of the nozzle separator is preferably provided with a first feed for the product and with a further inlet, preferably with a metering device, for introducing an additional liquid into the drum interior.
  • this liquid is a washing liquid which is guided with a tube in the interior of the drum radially to shortly before the outlet nozzles.
  • the invention thus solves the problem of providing a suitable dosage for a surface countercurrent wash within a centrifuge on the inner circumference of the drum wall.
  • Suitable solvents are, for example, acetone, hexane or various alcohols.
  • the mixture of solvent and oil (Miszella) is - depending on the solvent - below its evaporation temperature, for example acetone with a temperature of e.g. 55 ° to 60 ° C forwarded.
  • the reactor is then cooled to e.g. 5 ° to -50 ° C. In this way, the cooled mixture is passed into the centrifuge, where the separation into the fractions is carried out and where appropriate, a washing in countercurrent process takes place.
  • Fig. 1 is a schematically illustrated, inventive system
  • FIG. 2a shows a first section through a separator drum shown in simplified form
  • FIG. 2b shows a section, perpendicular to FIG. 2a and to the drum rotation axis, through the separator drum from FIG. 2a;
  • FIG. 2b shows a section, perpendicular to FIG. 2a and to the drum rotation axis, through the separator drum from FIG. 2a;
  • FIG. 2b shows a section, perpendicular to FIG. 2a and to the drum rotation axis, through the separator drum from FIG. 2a;
  • Fig. 3 is a section through a portion of another separator drum.
  • FIG. 1 shows an exemplary system for carrying out a solvent fractionation.
  • This plant has a crystallization reactor, which here in a particularly preferred embodiment has a cylindrical container A whose symmetry longitudinal axis is vertically aligned.
  • the container A has an inlet 1 for a product mixture to be processed and at the bottom - tapered here - end of a drain line 10th
  • the container A is provided with at least one or more cooling device (s).
  • At least one, in this case two supply lines 5, 6 for a cooling medium which pass through the container A in a manner not shown here, for example in one or more conduit systems, for example in helical form, wherein the return of the cooling medium to at least one leading out of the crystallization reactor line, here two return lines 7, 8 takes place.
  • the one cooling coil in the interior of the container A is closer to the outer periphery and the further cooling coil further inside the container A, closer to its axis of symmetry.
  • the crystallization reactor is preferably subdivided into at least two or more sections A1, A2 in the vertical direction. These sections are labeled AI and A2 here.
  • the sections AI, A2 are formed by the fact that in the container A perpendicular to the axis of rotation reactor vessel aligned conical disks 9 are arranged axially distributed, which have a diameter such that between the outer diameter of the conical disks 9 and the inner diameter of the crystallization reactor A is a narrow annular gap 11, which can be flowed through by product.
  • the conical disks 9 are formed as sheets.
  • the conical disks, in particular the metal sheets, preferably have a conical shape sloping down towards the container outer diameter.
  • the annular gap 11 to the inner circumference of the crystallization reactor is designed such that the flow rate when passing into the next vertical lower segment to avoid unwanted backflows 0.1 to 1 m / s, preferably 0.2 to 0.5 m / s.
  • the product or suspension feed 1 for the solvent-added oil, in particular natural oil, is preferably formed at the upper end of the container A. In entering the container A product first enters the section AI, where the crystallization begins and / or progresses.
  • the conical disks 9 are preferably arranged on a shaft W passing vertically through the container, preferably aligned with the axis of symmetry, which is rotatable by means of a drive M.
  • the shaft preferably passes through the crystallization reactor, so that the drive M is arranged outside the crystallization reactor.
  • the drive M may be, for example, an electric motor.
  • the conical disks 9 have ribs (not shown here), so that a flow in the container A is generated by a rotation of the disks with the drive M via the shaft W, which ensures the mixing of the respective segment contents and improves the heat exchange.
  • these ribs are formed on the underside of the conical disks o- arranged (not shown here). It is also advantageous if the conical disks used for segment separation, 9 preferably the conical conical disks, are designed as a double jacket with heat-insulating intermediate layer, in particular with heat-insulating air interlayer, so that the heat exchange between the liquids in the segments AI, A2 remains as low as possible.
  • the crystallization reactor has in its interior the further possibly cooling elements which may be designed as tube coils and which Ren supply of coolant takes place parallel to the first segment located in the same cooling devices.
  • a pump 29 is preferably connected as needed to promote the suspension in a downstream centrifuge.
  • the suspension device or line opens into a centrifuge, preferably a separator, more preferably into a nozzle separator.
  • This separator in particular the nozzle separator, preferably has a vertical axis of rotation. It is provided in Figure 1 with the reference symbol B.
  • the drum 2 of the separator B opens on the one hand, the suspension line 10 for supplying product from the crystallization reactor A and on the other hand, a feed line 4 for a washing solution. It is thus possible to introduce into the drum B of the centrifuge, in particular into the separator drum, both the suspension derived from the crystallization reactor and a washing solution.
  • a clarification or centrifugal separation into a heavy phase discharged through the nozzles (outlet nozzles 19) and into a lighter phase (liquid discharge 21) takes place in the centrifuge.
  • the separator is preferably designed as a nozzle separator, as shown in FIGS. 2 a and 2 b, with a separator drum 2 which can be rotated by a drive motor.
  • An exemplary drum 2 of such a nozzle separator is shown in FIG.
  • the separator drum 2 has a first feed 12 for the suspension to be processed, which is fed through the line 10 and a second inlet 13 for the washing solution, which is fed through the line 4.
  • the suspension is directed from below through the inlet 12 and a downstream distributor 14 into a first vertical channel 15 located vertically in a plate package 17.
  • the washing solution is introduced through the further inlet 13 into a second rising channel 16, which is located radially outside the first rising channel 15.
  • a second rising channel 16 which is located radially outside the first rising channel 15.
  • the centrifuge preferably the nozzle separator has, as shown in Figure 3, outlet openings, preferably outlet nozzles 19 for the solid phase and a drain 21 for the liquid phase with the solvent and optionally the washing liquid.
  • the centrifuge, preferably the separator, in particular the nozzle separator, with a vertical axis of rotation can be operated in continuous operation.
  • Its disc pack 17 allows for optimal separation of light and liquid phase and heavier crystallization fraction, with the nozzles serving to discharge the heavy phase located peripherally at the lowest point of milled pockets or in filler inserts.
  • the washing liquid is supplied at a pressure between 1 and 20 bar, preferably between three and five bar, again preferably by a centrally in the inlet Ström guided lance as inlet 13, or 13a, 13b sealed by a radial shaft seal 20, in the bottom region of the separator drum, from where it flows continuously against the surface of the suspension.
  • the process can be carried out continuously not only with nozzle separators but also with other separators, such as self-dehumidifying centrifuges, for example with a piston valve, in which case the emptying of the solids or of the concentrated crystalline fraction, By solid discharge openings 26 in particular ring stomata - can also be discontinuous.
  • the washing liquid Lw is fed through the separate riser channel 16.
  • the flow cross section of the separate riser channel 16 preferably expands advantageously in the direction of the exiting liquid or the washing liquid. In particular, it makes sense if the flow cross sections increase from 0.3 percent to 15 percent, preferably from 0.7 to 10 percent, based on the entire surface of a plate.
  • the riser channel 16 is designed for supplying washing liquid at a distance from the axis of rotation of the separator drum, which is greater than two thirds of the maximum radius of the separator plate package in the region of the outlet nozzles 19, whereas the first riser channel 15 for feeding the suspension into the plate package 14 in the Separator drum is formed at a distance from the axis of rotation, which is smaller than two-thirds of the crown radius.
  • the area inside the Separatortrommel 2, which is radially just before the solids outlet nozzles 19 - is metered.
  • the distribution of the washing solvent can be carried out both from the dead space of a welded Gundworthiqueses as well as the corresponding channel guide with a milled from the solid execution.
  • the filling pieces 25 can also be designed as separate inserts with preferably a plurality of, for example eight or twelve, outlet openings for the washing liquid. They are wedge-shaped (preferably corresponding to the angle of repose) and distributed or formed on the inner circumference of the drum between the discharge nozzles 19.
  • the washing liquid is passed with a corresponding form by introduced into the drum shell holes 24 and an inlet opening (see Fig. 2b) in the solid space.
  • the supply can take place through a bore 22 in the spindle 23 with pressure (see FIG. 23a), wherein in turn a radial shaft seal can be used.
  • a decanter is used, which is equipped for subsequent purification of the crystal spinning material with a corresponding spray lance through which washing liquid is metered.
  • the washing liquid is preferably supplied cooled. Such u.U. to dispense with another cooling of the separator drum.
  • a heat exchanger 28 can be integrated in the line 4.
  • a typical increase in temperature is 4-10 ° K, which is compensated by the cooled washing liquid.
  • a separator is provided with a supply for washing liquid, which rather de-oiled the heavy phase in countercurrent.
  • the outflow of the heavy phase through the nozzles remains approximately constant at 125.5 l / h.
  • the height- Re effluent amount of the light phase (733.2 1 / h) causes an increase in the discharge pressure of about 2 bar to about 2.8 bar.

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Abstract

The invention relates to a method for fractionating an oil using a fractioning system, preferably a natural oil, in particular a vegetable or animal oil, which yields one or more solid fractions and a liquid fraction, wherein a) the optionally pretreated, heated natural oil is mixed with a solvent and is cooled in one or more steps in a cooling reactor, through which the oil/solvent mixture continuously flows, to a fractionation temperature such that by way of crystallization a mixture composed of a crystalline solid fraction and a liquid fraction is formed, b) whereupon the mixture from step a) is continuously separated centrifugally into the liquid and the crystalline phase or fraction. Furthermore a separator comprising a feed for washing liquid, which removes the oil from the heavy phase in the counter-flow, is provided.

Description

Fraktionierungsverfahren und Fraktionierungsanlage  Fractionation process and fractionation plant
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Fraktionierung eines Öls, vorzugsweise eines Naturöls, insbesondere eines Pflanzen- oder Tieröls. welches eine oder mehrere feste Fraktionen sowie eine flüssige Fraktion ergibt und eine Fraktionierungsanlage zur Durchführung des Verfahrens. The invention relates to a method for fractionating an oil, preferably a natural oil, in particular a vegetable or animal oil. which gives one or more solid fractions and a liquid fraction and a fractionation plant for carrying out the process.
In der Fettverarbeitungsindustrie werden durch eine Kristallisation und eine nachfolgende Phasentrennung Fraktionen mit speziellen Schmelzeigenschaften erzeugt. Die bei der Abkühlung wachsenden Kristalle bilden die schwere feste Phase aus ungesättigten Molekülen mit hoher Schmelztemperatur. Diese Fraktion wird pauschal als „Stearin" bezeichnet, während die leichtere Flüssigphase das„Olein" darstellt. Wird aus der Schmelze kristallisiert, handelt es sich um eine sog.„trockene" Fraktionierung. Bei der trockenen Fraktionierung werden in einem Ausgangsöl Kristalle gebildet, welche, wenn sie voll bzw. genügend ausgebildet sind, vom Ausgangsöl getrennt werden. Bei der ersten Behandlungs stufe handelt es sich um die Kristallisation. Die Abtrennung erfolgt in der Regel durch Filtration. Beschrieben wird die Trockenfraktionierung beispielsweise in dem Artikel„Trockene Mehrfachfraktionierung - Ein kostengünsti- ges Umwandlungsverfahren", A. Tirtiaux et al, Fat. Sei. Technol., 93. Jahrgang, Nr. 11, 1991, S. 432. In the fat processing industry, fractions with special melting properties are produced by crystallization and subsequent phase separation. The growing crystals on cooling form the heavy solid phase of unsaturated molecules with high melting temperature. This fraction is referred to as "stearin", while the lighter liquid phase is the "olein". Crystallization from the melt is a so-called "dry" fractionation In the dry fractionation, crystals are formed in a starting oil which, when fully or sufficiently formed, are separated from the starting oil The separation is usually carried out by filtration The dry fractionation is described, for example, in the article "Dry Multiple Fractionation - A Cost Effective Conversion Process", A. Tirtiaux et al, Fat. Be. Technol., Volume 93, No. 11, 1991, p. 432.
Die Trockenfraktionierung eignet sich danach für Fette verschiedener Art, so für die Gewinnung von Palmöl, Milchfett, Rindertalg oder von gehärtetem Fisch- und Sojaöl. Es ist auch bekannt, aus relativ kostengünstigem Palmöl auf diese Weise Triglyceride zu gewinnen, welche knapp unter Körpertemperatur schmelzen und welche einen hochwertigen Ersatz für Kakaobutter darstellen. The dry fractionation is then suitable for fats of various kinds, such as for the extraction of palm oil, milk fat, beef tallow or hardened fish and soybean oil. It is also known to obtain from relatively inexpensive palm oil in this way triglycerides, which melt just below body temperature and which represent a high-quality substitute for cocoa butter.
Durch eine Fraktionierung werden auch Gemische von Fettsäuren für den Einsatz in der Chemie aufgetrennt. So werden aus Ethylestern hochwertige pharmazeutische Produkte gewonnen und Methylester werden zur Steigerung der Kältestabilität von Biodiesel von Wachsen und Steriden befreit. An der Fraktionierung ist vorteilhaft, dass es sich um ein natürliches Verfahren ohne einen Einsatz von Chemikalien handelt, bei dem die Produkte naturbelassen bleiben und bei welchen kein Abfall entsteht. Aus diesen Gründen gewinnt die Fraktionierung im Allgemeinen eine zunehmende Bedeutung. Wegen der relativ hohen Viskosität der so erzeugten Suspension und wegen der relativ geringen Dichteunterschiede zwischen den Phasen und aufgrund der Einbettung von Olein als Zwickelflüssigkeit zwischen den Kristallen sind für eine gute Produktreinheit Hilfsmittel wie Detergentien bei der Trennung auch Zentrifugen oder hohe Drücke bei der Trennung auf Pressfiltern erforderlich. Fractionation also separates mixtures of fatty acids for use in chemistry. For example, high-quality pharmaceutical products are obtained from ethyl esters and methyl esters are freed of waxes and sterols to increase the low-temperature stability of biodiesel. It is advantageous in the fractionation that it is a natural process without the use of chemicals, in which the products remain natural and in which no waste is produced. For these reasons, fractionation is becoming increasingly important. Because of the relatively high viscosity of the suspension thus produced and the relatively small differences in density between the phases and due to the embedding of olein as a grafting liquid between the crystals, aids such as detergents in the separation are also centrifuges or high pressures in the separation on press filters for good product purity required.
Eine Alternative zu den vorstehend genannten Verfahren stellt das Verfahren der„Lö- sungsmittelfraktionierung" dar, welche gegenüber der„trockenen" Fraktionierung aus der Schmelze eine höhere Selektivität aufweist und bei dem aufgrund der niedrigen Viskosität der Lösungsmittel-Miszella bei der Kristallbildung weniger Einschlüsse niedrig schmelzender, ungesättigter Komponenten auftreten. An alternative to the above-mentioned processes is the "solvent fractionation" process, which has higher selectivity over "dry" fractionation from the melt, and which, due to the low viscosity of the solvent Miszella during crystallization, produces fewer inclusions of low melting , unsaturated components occur.
In diesem Fall wird die Phasentrennung großtechnisch auf explosionssicher gekapselten Vakuumbandfilteranlagen vorgenommen. Derartige Einheiten sind sehr teuer in der Anschaffung und Unterhaltung, werden allerdings für die Wäsche im Kreuzstrom benötigt. In this case, the phase separation is carried out industrially on explosion-proof sealed vacuum belt filter systems. Such units are very expensive to buy and maintain, but are needed for cross-flow laundry.
Aufgrund der nur geringen Oleineinschlüsse bei der Lösungsmittelfraktionierung weisen die Kristalle eine höhere Dichte auf, sind damit härter und halten somit mechanischen Belastungen während der Separation gut stand. Due to the low level of inclusions of olefins during solvent fractionation, the crystals have a higher density, are harder and therefore withstand mechanical stress during separation.
Vor diesem Hintergrund setzt die Erfindung bei der Aufgabe an, ein verbessertes Lö- sungsmittel-Fraktionierungsverfahren und eine verbesserte Anlage zur Durchführung des Verfahrens zu schaffen. Die Erfindung löst diese Aufgabe durch den Gegenstand des Anspruchs 1 und den Gegenstand des Anspruchs 10. Die Erfindung schafft ferner einen Separator mit Gegen- stromwaschung nach Anspruch 30. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind den Unteransprüchen zu entnehmen. Against this background, the object of the invention is to provide an improved solvent fractionation process and an improved plant for carrying out the process. The invention achieves this object by the subject matter of claim 1 and the subject matter of claim 10. The invention further provides a separator with countercurrent washing according to claim 30. Advantageous embodiments of the invention can be found in the dependent claims.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur kontinuierlichen Kristallisation von mit Lösungsmitteln versetzten Ölen und Fetten geschaffen, die einen Kühlreaktor durchströmen, wobei die erzeugte Suspension zentrifugal in wenigstens zwei Phasen getrennt wird. According to the invention, there is provided a process for the continuous crystallization of solvent-added oils and fats passing through a cooling reactor, wherein the produced suspension is centrifugally separated into at least two phases.
Vorteilhaft an diesem Verfahren ist zunächst die kontinuierliche Verarbeitung. An advantage of this method is initially the continuous processing.
Nach dem Stand der Technik - siehe den eingangs genannten Artikel von A. Tritiaux - wird die Kristallisation in der Regel in Chargenapparaten durchgeführt. Dabei müssen die Apparate jeweils über die Schmelzpunkte des Einsatzproduktes aufgeheizt und dann auf die Separationstemperatur abgekühlt werden. Als energisch günstiger erweist sich insofern der erfindungsgemäße kontinuierliche Betrieb. Bei diesem ist es möglich, dass die Apparate zur Kristallisation an sich eine konstante Temperatur aufweisen und das Produkt unterschiedlich temperierte, zunehmend kältere Sektion durchströmt. According to the prior art - see the aforementioned article by A. Tritiaux - the crystallization is usually carried out in batch apparatus. In this case, the apparatuses must each be heated above the melting points of the starting material and then cooled to the separation temperature. In this respect, the continuous operation according to the invention proves to be energetically more favorable. In this case, it is possible that the apparatus for crystallization per se have a constant temperature and the product flows at different temperatures, increasingly colder section.
Im Chargenapparat wird durch Übersättigung der Schmelze/Miszella plötzlich eine starke Kristallisation ausgelöst. Im kontinuierlichen Betrieb hat man dagegen den zusätzlichen Vorteil, dass der Kristallisationsstart früher einsetzt, da Eigenkeime in dem bereits in dem Reaktor befindlichen Produkt bereits vorhanden sind. Derart entstehen reinere, kompaktere Kristalle. In the batch apparatus, supersaturation of the melt / Miszella suddenly causes a strong crystallization. In continuous operation, on the other hand, one has the additional advantage that the crystallization start sets in sooner, since intrinsic nuclei already exist in the product already in the reactor. This results in purer, more compact crystals.
Als einfach und unkompliziert erweist sich ferner die Kristallisation in einem Kühlreaktor. Dieser wird wiederum vorteilhaft und bevorzugt als senkrecht-zylindrischer Kühlreaktor ausgebildet, den die mit Lösungsmitteln versetzten Öle und Fette zur Kristallisation durchströmen. Furthermore, crystallization in a cooling reactor proves to be simple and straightforward. This in turn is advantageously and preferably designed as a vertical-cylindrical cooling reactor, which flows through the oils and fats added with solvents for crystallization.
Ebenfalls vorteilhaft ist die Auftrennung der erzeugten Suspension im zentrifugalen Feld, denn mit ihr werden auf einfache Weise gute Ergebnisse bei der Phasentrennung erreicht. Erfindungsgemäß kann auf den Einsatz der Vakuumfilter verzichtet werden. Die Trennaufgabe wird vielmehr durch wenigstens eine Zentrifuge, vorzugsweise durch wenigstens einen Separator übernommen. Also advantageous is the separation of the suspension produced in the centrifugal field, because it can be achieved in a simple way good results in the phase separation. According to the invention can be dispensed with the use of vacuum filters. Rather, the separation task is taken over by at least one centrifuge, preferably by at least one separator.
Bei einem Vakuumfilter entsteht durch das Absaugen ein Filterkuchen mit erheblichen Filtratrestmengen. Dieser Filterkuchen muss für die Erhöhung der Trenneffizienz mit einem Lösungsmittel geduscht werden, wodurch eine Waschung des Kuchens im Kreuzstrom erfolgt. Das Lösungsmittel perkoliert durch die ortsfesten Kristallpartikel, je nach angelegtem Vakuum, je nach Höhe des Filterkuchens und je nach Mengenstrom des Lösungsmittels kann mit zeitweiliger Überflutung bearbeitet werden. In the case of a vacuum filter, suction creates a filter cake with considerable amounts of filtrate. This filter cake must be showered with a solvent to increase the separation efficiency, whereby a washing of the cake in cross flow. The solvent percolates through the stationary crystal particles, depending on the applied vacuum, depending on the height of the filter cake and depending on the volume flow of the solvent can be processed with temporary flooding.
Die Reinigung von anhaftender Zwickelflüssigkeit ist dagegen in einem Fluidbett, in welchem die Kristalle nicht ortsfest sind und frei von dem Waschlösungsmittel umströmt werden, effizienter. Insbesondere ist es vorteilhaft, wenn im Separator mit Hilfe einer Gegenstromführung eine höhere Beladung des zudosierten reinen Lösungsmittels erzielt wird, wodurch wesentlich weniger Waschflüssigkeit benötigt wird und durch Destillation zurückgewonnen werden muss. The cleaning of adhering gusset liquid, however, is more efficient in a fluidized bed in which the crystals are not stationary and are circulated freely around the wash solvent. In particular, it is advantageous if a higher charge of the metered pure solvent is achieved in the separator by means of a countercurrent flow, whereby substantially less washing liquid is needed and must be recovered by distillation.
Es erfolgt eine Kühlreaktion vor der Fraktionierung von temperatur- und oxidations- empfindlichen Substanzen durch Kristallisation, woraufhin die mechanische Phasen- trennung im Zentrifugalfeld erfolgt. A cooling reaction takes place before the fractionation of substances sensitive to temperature and oxidation by crystallization, whereupon the mechanical phase separation takes place in the centrifugal field.
Während bei der Fraktionierung von temperatur- und oxidationsempfindlichen Substanzen in der Chargenverarbeitung jeweils der Apparat und das Kühlmittel immer mit dem Produkt den vollen Kühlzyklus durchlaufen müssen, ergeben sich durch die kon- tinuierliche Fahrt erhebliche energetische Vorteile. Zudem kann auch die im Chargenbetrieb auftretende ungünstige Entmischung der gebildeten Suspension vermieden werden. While the apparatus and the coolant always have to go through the full cooling cycle with the product during the fractionation of temperature- and oxidation-sensitive substances in the batch processing, the continuous travel results in considerable energetic advantages. In addition, the unfavorable separation of the suspension formed during batch operation can be avoided.
Die Kristalle sinken dabei auf den Behälterboden ab und während der nachfolgenden Phasentrennung ändert sich dadurch auch das Verhältnis von schwerer und leichter Phase, insbesondere bei höheren Dichteunterschieden, wie sie in einer Miszellasuspen- sion auftreten. Bevorzugt wird hierzu eine selbstaustragende Zentrifugiereinrichtung eingesetzt, insbesondere ein Separator mit vertikaler Drehachse. Besonders vorteilhaft geeignet ist ein selbstaustragender Düsenseparator mit Austrittsdüsen für die Feststoffphase im Bereich des größten inneren Durchmessers der Separatortrommel, der einen kontinuierlichen Betrieb erlaubt, der wartungsarm ist und dabei ein hervorragendes Trenner- gebnis erreicht. In the process, the crystals sink to the bottom of the container, and during the subsequent phase separation the ratio of heavy and light phases also changes, especially in the case of higher density differences, such as occur in a miscella suspension. For this purpose, a self-discharging centrifuging device is preferably used, in particular a separator with a vertical axis of rotation. Particularly suitable is a self-discharging nozzle separator with outlet nozzles for the solid phase in the region of the largest inner diameter of the separator drum, which allows continuous operation, which is low maintenance and thereby achieves an excellent separation result.
Die Trommel des Düsenseparators wird bevorzugt mit einem ersten Zulauf für das Produkt und mit einem weiteren Zulauf, vorzugsweise mit einer Dosiereinrichtung, zum Einbringen einer zusätzlichen Flüssigkeit in den Trommelinnenraum versehen. Insbesondere ist es vorteilhaft, wenn diese Flüssigkeit eine Waschflüssigkeit ist, die mit einem Röhrchen im Trommelinnenraum radial bis kurz vor die Austrittsdüsen geführt wird. The drum of the nozzle separator is preferably provided with a first feed for the product and with a further inlet, preferably with a metering device, for introducing an additional liquid into the drum interior. In particular, it is advantageous if this liquid is a washing liquid which is guided with a tube in the interior of the drum radially to shortly before the outlet nozzles.
Die Erfindung löst damit auch die Aufgabe, eine geeignete Dosierung für eine flächige Gegenstromwäsche innerhalb einer Zentrifuge am Innenumfang der Trommelwandung zu schaffen. The invention thus solves the problem of providing a suitable dosage for a surface countercurrent wash within a centrifuge on the inner circumference of the drum wall.
Als Lösungsmittel sind beispielsweise Aceton, Hexan oder verschiedene Alkohole geeignet. Suitable solvents are, for example, acetone, hexane or various alcohols.
Im Kühlreaktor wird das Gemisch aus Lösungsmittel und Öl (Miszella) - je nach Lösungsmittel - unter dessen Verdampfungstemperatur, beispielsweise bei Aceton mit einer Temperatur von z.B. 55° bis 60°C zugeleitet. Im Reaktor erfolgt dann je nach Öl eine Kühlung auf z.B. 5° bis -50°C. Derart wird das gekühlte Gemisch in die Zentrifu- ge geleitet, wo die Trennung in die Fraktionen vorgenommen wird und wo ggf. eine Waschung im Gegenstromverfahren erfolgt. In the cooling reactor, the mixture of solvent and oil (Miszella) is - depending on the solvent - below its evaporation temperature, for example acetone with a temperature of e.g. 55 ° to 60 ° C forwarded. Depending on the oil, the reactor is then cooled to e.g. 5 ° to -50 ° C. In this way, the cooled mixture is passed into the centrifuge, where the separation into the fractions is carried out and where appropriate, a washing in countercurrent process takes place.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen, welche nicht die einzige Möglichkeit zur Umsetzung der Erfindung wiedergeben, näher beschrieben. Es zeigt: The invention will be described in more detail below on the basis of exemplary embodiments which do not represent the sole possibility for implementing the invention. It shows:
Fig. 1 eine schematisch dargestellte, erfindungsgemäße Anlage;  Fig. 1 is a schematically illustrated, inventive system;
Fig. 2a einen ersten Schnitt durch eine vereinfacht dargestellte Separatortrommel; Fig. 2b einen zu Fig. 2a und zur Trommeldrehachse senkrechten Schnitt durch die Separatortrommel aus Fig. 2a; 2a shows a first section through a separator drum shown in simplified form; FIG. 2b shows a section, perpendicular to FIG. 2a and to the drum rotation axis, through the separator drum from FIG. 2a; FIG.
Fig. 3 einen Schnitt durch einen Teilbereich einer weiteren Separatortrommel. Fig. 3 is a section through a portion of another separator drum.
Figur 1 zeigt eine beispielhafte Anlage zur Durchführung einer Lösungsmittelfraktio- nierung. Diese Anlage weist einen Kristallisationsreaktor auf, der hier in wiederum besonders bevorzugter Ausgestaltung einen zylindrischen Behälter A aufweist, dessen Symmetrie-Längsachse vertikal ausgerichtet ist. Der Behälter A weist einen Zulauf 1 für ein zu verarbeitendes Produktgemisch auf sowie am unteren - sich hier verjüngenden - Ende eine Ablaufleitung 10. FIG. 1 shows an exemplary system for carrying out a solvent fractionation. This plant has a crystallization reactor, which here in a particularly preferred embodiment has a cylindrical container A whose symmetry longitudinal axis is vertically aligned. The container A has an inlet 1 for a product mixture to be processed and at the bottom - tapered here - end of a drain line 10th
Der Behälter A ist mit wenigstens einer oder mehreren Kühleinrichtung(en) versehen. The container A is provided with at least one or more cooling device (s).
Dazu münden in den Behälter A wenigstens eine, hier zwei Zulaufleitungen 5, 6 für ein Kühlmedium, welche den Behälter A in hier nicht dargestellter Weise, beispiels- weise in einem oder mehreren Leitungssystemen, beispielsweise in Wendelform, durchsetzen, wobei der Rücklauf des Kühlmediums an wenigstens einer aus dem Kristallisationsreaktor herausführenden Leitung, hier zwei Rücklaufleitungen 7, 8 erfolgt. For this purpose, at least one, in this case two supply lines 5, 6 for a cooling medium, which pass through the container A in a manner not shown here, for example in one or more conduit systems, for example in helical form, wherein the return of the cooling medium to at least one leading out of the crystallization reactor line, here two return lines 7, 8 takes place.
Es ist denkbar, das die eine Kühlwendel im Inneren des Behälters A näher zu dessen Außenumfang verläuft und die weitere Kühlwendel weiter innen im Behälter A, näher zu dessen Symmetrieachse. It is conceivable that the one cooling coil in the interior of the container A is closer to the outer periphery and the further cooling coil further inside the container A, closer to its axis of symmetry.
Der Kristallisationsreaktor ist in vertikaler Richtung vorzugsweise in wenigstens zwei oder mehr Abschnitte AI, A2 unterteilt. Diese Abschnitte sind hier mit AI und A2 bezeichnet. Die Abschnitte AI, A2 werden dadurch gebildet, dass im Behälter A senkrecht zur Drehachse Reaktorbehälters ausgerichtete Kegelscheiben 9 axial verteilt angeordnet sind, die einen derartigen Durchmesser aufweisen, dass zwischen dem Außendurchmesser der Kegelscheiben 9 und dem Innendurchmesser des Kristallisationsreaktors A ein schmaler Ringspalt 11 besteht, der von Produkt durchströmbar ist. The crystallization reactor is preferably subdivided into at least two or more sections A1, A2 in the vertical direction. These sections are labeled AI and A2 here. The sections AI, A2 are formed by the fact that in the container A perpendicular to the axis of rotation reactor vessel aligned conical disks 9 are arranged axially distributed, which have a diameter such that between the outer diameter of the conical disks 9 and the inner diameter of the crystallization reactor A is a narrow annular gap 11, which can be flowed through by product.
Besonders bevorzugt sind die Kegelscheiben 9 als Bleche ausgebildet. Vorzugsweise weisen die Kegelscheiben, insbesondere die Bleche, eine konische, zum Behälteraußendurchmesser abfallend ausgerichtete Form aus. Der Ringspalt 11 zum Innenumfang des Kristallisationsreaktors ist derart ausgebildet, dass die Strömungsgeschwindigkeit beim Übertritt in das nächste vertikale untere Segment zur Vermeidung unerwünschter Rückströmungen 0,1 bis 1 m/s, vorzugsweise 0,2 bis 0,5 m/s beträgt. Der Produkt- bzw. Suspensionszulauf 1 für das mit Lösungsmittel versetzte Öl, insbesondere Naturöl, ist vorzugsweise am oberen Ende des Behälters A ausgebildet. In den Behälter A eintretendes Produkt gelangt zunächst in den Abschnitt AI, wo die Kristallisation einsetzt und/oder fortschreitet. Bevorzugt sind die Kegelscheiben 9 auf einer den Behälter vertikal durchsetzenden, vorzugsweise mit der Symmetrieachse in Deckung gebrachten Welle W angeordnet, die mittels eines Antriebs M drehbar ist. Die Welle durchsetzt vorzugsweise den Kristallisationsreaktor, so dass der Antrieb M außerhalb des Kristallisationsreaktors angeordnet ist. Beim Antrieb M kann es sich beispielsweise um einen Elektromotor han- dein. Particularly preferably, the conical disks 9 are formed as sheets. The conical disks, in particular the metal sheets, preferably have a conical shape sloping down towards the container outer diameter. The annular gap 11 to the inner circumference of the crystallization reactor is designed such that the flow rate when passing into the next vertical lower segment to avoid unwanted backflows 0.1 to 1 m / s, preferably 0.2 to 0.5 m / s. The product or suspension feed 1 for the solvent-added oil, in particular natural oil, is preferably formed at the upper end of the container A. In entering the container A product first enters the section AI, where the crystallization begins and / or progresses. The conical disks 9 are preferably arranged on a shaft W passing vertically through the container, preferably aligned with the axis of symmetry, which is rotatable by means of a drive M. The shaft preferably passes through the crystallization reactor, so that the drive M is arranged outside the crystallization reactor. The drive M may be, for example, an electric motor.
Es ist ferner vorteilhaft, wenn die Kegelscheiben 9 Rippen aufweisen (hier nicht dargestellt), so dass durch eine Drehung der Scheiben mit dem Antrieb M über die Welle W eine Strömung im Behälter A erzeugt wird, die für die Durchmischung des jeweili- gen Segmentinhalts sorgt und den Wärmeaustausch verbessert. It is also advantageous if the conical disks 9 have ribs (not shown here), so that a flow in the container A is generated by a rotation of the disks with the drive M via the shaft W, which ensures the mixing of the respective segment contents and improves the heat exchange.
Vorzugsweise sind diese Rippen auf der Unterseite der Kegelscheiben ausgebildet o- der angeordnet (hier nicht dargestellt). Es ist ferner vorteilhaft, wenn die zur Segmenttrennung eingesetzten Kegelscheiben, 9 vorzugsweise die konischen Kegelscheiben, als Doppelmantel mit wärmeisolierender Zwischenschicht, insbesondere mit wärmeisolierender Luftzwischenschicht ausgeführt sind, damit der Wärmeaustausch zwischen den Flüssigkeiten in den Segmenten AI, A2 möglichst gering bleibt. Preferably, these ribs are formed on the underside of the conical disks o- arranged (not shown here). It is also advantageous if the conical disks used for segment separation, 9 preferably the conical conical disks, are designed as a double jacket with heat-insulating intermediate layer, in particular with heat-insulating air interlayer, so that the heat exchange between the liquids in the segments AI, A2 remains as low as possible.
Es ist ferner vorteilhaft, wenn der Kristallisationsreaktor in seinem Inneren die weiteren ggf. Kühlelemente aufweist, die als Rohrwendeln ausgeführt sein können und de- ren Versorgung mit Kühlmittel parallel zu den in gleicher Segmenthöhe befindlichen ersten Kühleinrichtungen erfolgt. It is furthermore advantageous if the crystallization reactor has in its interior the further possibly cooling elements which may be designed as tube coils and which Ren supply of coolant takes place parallel to the first segment located in the same cooling devices.
In die Suspensionsleitung 10 ist je nach Bedarf vorzugsweise eine Pumpe 29 geschaltet, um die Suspension in eine nachgeschaltete Zentrifuge zu fördern. Die Suspensi- onseinrichtung bzw -leitung mündet in eine Zentrifuge, vorzugsweise einen Separator, weiter vorzugsweise in einen Düsenseparator. Dieser Separator, insbesondere der Düsenseparator, weist vorzugsweise eine vertikale Drehachse auf. Er ist in Figur 1 mit den Bezugszeichen B versehen. In die Trommel 2 des Separators B mündet einerseits die Suspensionsleitung 10 zur Zuleitung von Produkt aus dem Kristallisationsreaktor A und andererseits eine Zulaufleitung 4 für eine Waschlösung. Derart ist es möglich, in die Trommel B der Zentrifuge, insbesondere in die Separatortrommel, sowohl die aus dem Kristallisationsreaktor abgeleitete Suspension einzuleiten als auch eine Waschlösung. Besonders bevorzugt findet in der Zentrifuge eine Klärung bzw. eine zentrifugale Trennung in eine durch die Düsen ausgetragene schwere Phase (Austrittsdüsen 19) und in eine leichtere Phase (Flüssigkeitsaustrag 21) statt. In the suspension line 10, a pump 29 is preferably connected as needed to promote the suspension in a downstream centrifuge. The suspension device or line opens into a centrifuge, preferably a separator, more preferably into a nozzle separator. This separator, in particular the nozzle separator, preferably has a vertical axis of rotation. It is provided in Figure 1 with the reference symbol B. In the drum 2 of the separator B opens on the one hand, the suspension line 10 for supplying product from the crystallization reactor A and on the other hand, a feed line 4 for a washing solution. It is thus possible to introduce into the drum B of the centrifuge, in particular into the separator drum, both the suspension derived from the crystallization reactor and a washing solution. Particularly preferably, a clarification or centrifugal separation into a heavy phase discharged through the nozzles (outlet nozzles 19) and into a lighter phase (liquid discharge 21) takes place in the centrifuge.
Vorzugsweise ist der Separator als Düsenseparator, wie in Fig. 2a und 2b dargestellt, mit einer von einem Antriebsmotor drehbaren Separatortrommel 2 ausgebildet. Eine beispielhafte Trommel 2 eines derartigen Düsenseparators ist in Figur 2 dargestellt. The separator is preferably designed as a nozzle separator, as shown in FIGS. 2 a and 2 b, with a separator drum 2 which can be rotated by a drive motor. An exemplary drum 2 of such a nozzle separator is shown in FIG.
Die Separatortrommel 2 weist einen ersten Zulauf 12 für die zu verarbeitende Suspension auf, welche durch die Leitung 10 beschickt wird und einen zweiten Zulauf 13 für die Waschlösung, welche durch die Leitung 4 beschickt wird. The separator drum 2 has a first feed 12 for the suspension to be processed, which is fed through the line 10 and a second inlet 13 for the washing solution, which is fed through the line 4.
Die Suspension wird in Fig.2 und 3 durch den Zulauf 12 und einen diesem nachgeschalteten Verteiler 14 von unten in einen ersten, vertikal weiter innen liegenden Steigkanal 15 in einem Tellerpaket 17 geleitet. In FIGS. 2 and 3, the suspension is directed from below through the inlet 12 and a downstream distributor 14 into a first vertical channel 15 located vertically in a plate package 17.
Die Waschlösung wird dagegen, wie in Fig.3 dargestellt, durch den weiteren Zulauf 13 in einen im Vergleich zum ersten Steigkanal 15 radial außenliegenden zweiten Steigekanal 16 eingeleitet. Auf diese Weise wird besonders gut erreicht, dass die leichtere Waschlösung bzw. die Waschlösung mit geringerer Dichte radial nach innen strömt, wohingegen die auskristallisierte schwerere Feststoffphase S in Fig.2 in der Trommel 2 radial nach außen geleitet wird, so dass sie von der Waschlösung radial nach innen in einem Gegenstrom- verfahren durchsetzt wird (siehe Fig. 2b). On the other hand, as shown in FIG. 3, the washing solution is introduced through the further inlet 13 into a second rising channel 16, which is located radially outside the first rising channel 15. In this way, it is particularly well achieved that the lighter scrubbing solution or the scrubbing solution flows at a lower density radially inward, whereas the crystallized heavier solid phase S in Fig.2 in the drum 2 is passed radially outwards, so that they from the wash solution is penetrated radially inwardly in a countercurrent process (see Fig. 2b).
Es ist denkbar, den Bereich zwischen den Zuläufen 12 und 13, welcher in Fig.2 am Besten dargestellt ist, für die Waschlösung für die Suspension abzudichten, beispielsweise mittels einer oder mehrerer Wellendichtungen 20. It is conceivable to seal the region between the inlets 12 and 13, which is shown best in FIG. 2, for the washing solution for the suspension, for example by means of one or more shaft seals 20.
Die Zentrifuge, vorzugsweise der Düsenseparator weist, wie in Fig.3 abgebildet, Austrittsöffnungen, vorzugsweise Austrittsdüsen 19 für die Feststoffphase und einen Ablauf 21 für die Flüssigkeitsphase mit dem Lösungsmittel und ggf. der Waschflüssigkeit auf. Die Zentrifuge, vorzugsweise der Separator, insbesondere der Düsenseparator, mit vertikaler Drehachse kann im kontinuierlichen Betrieb betrieben werden. The centrifuge, preferably the nozzle separator has, as shown in Figure 3, outlet openings, preferably outlet nozzles 19 for the solid phase and a drain 21 for the liquid phase with the solvent and optionally the washing liquid. The centrifuge, preferably the separator, in particular the nozzle separator, with a vertical axis of rotation can be operated in continuous operation.
Sein Tellerpaket 17 ermöglicht eine optimale Trennung von leichter und flüssiger Phase und schwererem Kristallisationsanteil, wobei die Düsen dazu dienen, die schwere Phase auszuschleusen, die sich peripher am tiefsten Punkt von eingefrästen Taschen bzw. in Füllstückeinsätzen befinden. Its disc pack 17 allows for optimal separation of light and liquid phase and heavier crystallization fraction, with the nozzles serving to discharge the heavy phase located peripherally at the lowest point of milled pockets or in filler inserts.
Vorzugsweise, so nach Fig. 3, wird die Waschflüssigkeit mit einem Druck zwischen 1 und 20 bar, vorzugsweise zwischen drei und fünf bar zugeleitet, und zwar wiederum vorzugsweise durch eine mittig in dem Zulauf ström geführte Lanze als Zulauf 13, bzw. 13a, 13b durch eine Radialwellendichtung 20 abgedichtet, in dem Bodenbereich der Separatortrommel, von wo sie der Suspension kontinuierlich flächig entgegenströmt. Preferably, as shown in FIG. 3, the washing liquid is supplied at a pressure between 1 and 20 bar, preferably between three and five bar, again preferably by a centrally in the inlet Ström guided lance as inlet 13, or 13a, 13b sealed by a radial shaft seal 20, in the bottom region of the separator drum, from where it flows continuously against the surface of the suspension.
Fig. 3 veranschaulicht auch, dass das Verfahren nicht nur mit Düsenseparatoren sondern auch mit anderen Separatoren, so mit selbstentschlammenden Zentrifugen, bei- spielsweise mit einem Kolbenschieber versehen, kontinuierlich ausgeführt werden kann, wobei dann die Entleerung der Feststoffe bzw. der aufkonzentrierten kristallinen Fraktion - durch Feststoff-Austragsöffnungen 26 insbesondere Ring Spaltöffnungen - auch diskontinuierlich erfolgen kann. Um einen gleichmäßigen flächigen Wascheffekt zu erreichen, wird die Waschflüssig- keit Lw durch den separaten Steigekanal 16 zugeleitet. Der Strömungsquerschnitt des separaten Steigekanals 16 erweitert sich vorzugsweise vorteilhaft in Richtung der austretenden Flüssigkeit bzw. der Waschflüssigkeit. Insbesondere ist es sinnvoll, wenn sich die Strömungsquerschnitte bezogen auf die gesamte Fläche eines Tellers von 0,3 Prozent auf 15 Prozent, vorzugsweise von 0,7 auf 10 Prozent erhöhen. 3 also illustrates that the process can be carried out continuously not only with nozzle separators but also with other separators, such as self-dehumidifying centrifuges, for example with a piston valve, in which case the emptying of the solids or of the concentrated crystalline fraction, By solid discharge openings 26 in particular ring stomata - can also be discontinuous. In order to achieve a uniform surface washing effect, the washing liquid Lw is fed through the separate riser channel 16. The flow cross section of the separate riser channel 16 preferably expands advantageously in the direction of the exiting liquid or the washing liquid. In particular, it makes sense if the flow cross sections increase from 0.3 percent to 15 percent, preferably from 0.7 to 10 percent, based on the entire surface of a plate.
Vorzugsweise ist der Steigekanal 16 zur Zuführung von Waschflüssigkeit in einer Entfernung zur Drehachse der Separatortrommel ausgebildet, die größer ist als zwei Drittel des maximalen Radius des Trenntellerpaketes im Bereich der Austrittsdüsen 19, wohingegen der erste Steigekanal 15 zur Zuleitung der Suspension in das Tellerpaket 14 in der Separatortrommel in einer Entfernung zur Drehachse gebildet ist, die kleiner ist als zwei Drittel des Tellerradius. Preferably, the riser channel 16 is designed for supplying washing liquid at a distance from the axis of rotation of the separator drum, which is greater than two thirds of the maximum radius of the separator plate package in the region of the outlet nozzles 19, whereas the first riser channel 15 for feeding the suspension into the plate package 14 in the Separator drum is formed at a distance from the axis of rotation, which is smaller than two-thirds of the crown radius.
Es ist ferner sinnvoll und vorteilhaft, wenn die Waschflüssigkeit nach der Variante Fig. 2a und 2b über Füllstücke 25 (Fig. 2b) flächig in den Feststoffraum - d.h. den Bereich im Inneren der Separatortrommel 2, welcher radial kurz vor den Feststoffaustrittsdüsen 19 liegt - eindosiert wird. Die Verteilung des Waschlösungsmittels kann sowohl aus dem Totraum eines geschweißten Füllstückeinsatzes als auch die entsprechende Kanalführung mit einer aus dem Vollen gefrästen Ausführung erfolgen. Die Füllstücke 25 können auch als separate Einsätze mit vorzugsweise mehreren - beispielsweise acht oder zwölf - Austrittsöffnungen für die Waschflüssigkeit ausgelegt sein. Sie sind keilartig ausgebildet (vorzugsweise entsprechend zum Schüttwinkel) und am Innenumfang der Trommel zwischen den Austragsdüsen 19 verteilt oder ausgebildet. It is also useful and advantageous if the washing liquid according to the variant of Fig. 2a and 2b by means of patches 25 (Fig. 2b) surface in the solid space -. the area inside the Separatortrommel 2, which is radially just before the solids outlet nozzles 19 - is metered. The distribution of the washing solvent can be carried out both from the dead space of a welded Füllstückeinsatzes as well as the corresponding channel guide with a milled from the solid execution. The filling pieces 25 can also be designed as separate inserts with preferably a plurality of, for example eight or twelve, outlet openings for the washing liquid. They are wedge-shaped (preferably corresponding to the angle of repose) and distributed or formed on the inner circumference of the drum between the discharge nozzles 19.
Vorzugsweise wird die Waschflüssigkeit mit entsprechendem Vordruck durch in das den Trommelmantel eingebrachte Bohrungen 24 und eine Zulauf Öffnung (siehe Fig. 2b) in den Feststoffraum geleitet. Dabei kann die Zuführung durch eine Bohrung 22 in der Spindel 23 mit Druck erfolgen (siehe Fig. 23a), wobei wiederum eine radiale Wel- lendichtung eingesetzt werden kann. Alternativ ist auch denkbar, dass ein Dekanter zum Einsatz kommt, der zur Nachreinigung des Kristallschleudergutes mit entsprechender Sprühlanze ausgerüstet ist, durch welche Waschflüssigkeit zudosiert wird. Preferably, the washing liquid is passed with a corresponding form by introduced into the drum shell holes 24 and an inlet opening (see Fig. 2b) in the solid space. In this case, the supply can take place through a bore 22 in the spindle 23 with pressure (see FIG. 23a), wherein in turn a radial shaft seal can be used. Alternatively, it is also conceivable that a decanter is used, which is equipped for subsequent purification of the crystal spinning material with a corresponding spray lance through which washing liquid is metered.
Die Waschflüssigkeit wird vorzugsweise gekühlt zugeführt. Derart kann u.U. auf eine sonstige Kühlung der Separatortrommel verzichtet werden. So kann in die Leitung 4 ein Wärmetauscher 28 integriert sein. Eine typische Temperaturerhöhung liegt bei 4- 10°K, die durch die gekühlte Waschflüssigkeit ausgeglichen wird. The washing liquid is preferably supplied cooled. Such u.U. to dispense with another cooling of the separator drum. Thus, a heat exchanger 28 can be integrated in the line 4. A typical increase in temperature is 4-10 ° K, which is compensated by the cooled washing liquid.
Somit wird ein Separator mit einer Zuführung für Waschflüssigkeit bereitgestellt, wel- eher im Gegenstrom die schwere Phase entölt. Thus, a separator is provided with a supply for washing liquid, which rather de-oiled the heavy phase in countercurrent.
Im Folgenden wird das mit der erfindungsgemäßen Anlage durchgeführte Verfahren näher beschrieben. In einer Technikumsanlage, die aus einen Kristallisator von 500 Liter Produktvolumen besteht, der in vier Sektionen unterteilt ist und aus dem die Miscellasuspension zur Trennung kontinuierlich auf einen mit drei Düsen ausgerüsteten Separator gefahren wird, erfolgt eine Lösungsmittelmiszellafraktionierung. Der Düsendurchmesser beträgt 0,4 mm, der Separator wird mit 8500 U/min betrieben. The method carried out with the system according to the invention is described in more detail below. In a pilot plant, which consists of a crystallizer of 500 liters of product volume, which is divided into four sections and from which the miscible suspension is continuously run for separation on a equipped with three nozzles separator, carried out a Lösungsmiszellafraktionierung. The nozzle diameter is 0.4 mm, the separator is operated at 8500 rpm.
In einem ersten Beispiel werden 600 Liter Fischöl in einer Vorlage bei 50 °C mit 1800 Liter Hexan angemischt. Davon werden 500 bis 5501/h durch einen Kühler in den Technikumskristallisator so gepumpt, dass der Kristallisator fortwährend gefüllt bleibt. In dem Kristallisator wird die Miszella kontinuierlich auf -30° C abgekühlt und mit einer Dosierpumpe werden 532 Liter/h dem Separator zugeführt. Zunächst erfolgt die Separation ohne Zugabe von Waschhexan. Dabei fließt über die Düsen 126,3 1/h schere Phase ab und die Zentripetal-pumpe saugt 485,2 Liter/h leichte Phase ab. Das Fischöl weist vor der Trennung eine Jodzahl von 176 auf und das Olein aus der leichten Phase weist JZ (Jodzahl) = 220,2 auf, das Stearin aus der schweren Phase wies JZ = 134,3. In a first example, 600 liters of fish oil are mixed in a receiver at 50 ° C with 1800 liters of hexane. Of this 500 to 5501 / h are pumped through a cooler in the Technikumskristallisator so that the crystallizer is constantly filled. In the crystallizer, the Miszella is continuously cooled to -30 ° C and with a metering pump 532 liters / h are fed to the separator. First, the separation takes place without the addition of washing hexane. In this case flows through the nozzles 126.3 1 / h shear phase and the centripetal pump sucks 485.2 liters / h light phase. The fish oil has an iodine value of 176 before separation and the olein from the light phase has JZ (iodine number) = 220.2, the heavy phase stearin has JZ = 134.3.
Nachdem mit einer Lanze mittig durch den Produktkanal eine Menge von 250 1/h sauberes Hexan in den Feststoffraum vor den Düsenaustritt gedrückt wird, bleibt der Ab- fluss der schweren Phase durch die Düsen mit 125,5 1/h annähernd konstant. Die höhe- re Abflussmenge der leichten Phase (733,2 1/h) bedingt einen Anstieg des Ablaufdrucks von ca. 2 bar auf ca. 2,8 bar. After a quantity of 250 l / h of clean hexane is pressed into the solids space in front of the nozzle outlet with a lance through the middle of the product channel, the outflow of the heavy phase through the nozzles remains approximately constant at 125.5 l / h. The height- Re effluent amount of the light phase (733.2 1 / h) causes an increase in the discharge pressure of about 2 bar to about 2.8 bar.
Das Olein aus der leichten Phase weist jetzt JZ = 219,8 auf und das Stearin aus der schweren Phase weist jetzt JZ = 82,4 aus. The olein from the light phase now has JZ = 219.8 and the heavy phase stearin now has JZ = 82.4.
In einem zweiten Beispiel werden 700 Liter einer Palmölmischung der Jodzahl 52,7 in einer Vorlage bei 45° C mit 1400 Liter Aceton angemischt. Davon werden 500 bis 550 Liter/h durch einen Kühler kontinuierlich in den Technikumskristallisator so gepumpt, dass der Kristallisator fortwährend gefüllt bleibt. In dem Kristallisator wird die Miszel- la kontinuierlich auf 0,4 0 C abgekühlt und mit einer Dosierpumpe werden 600 Liter/h dem Seperator zugeführt. Bei der Separation ohne Zugabe von Waschaceton fließt ü- ber die Düsen 122,2 1/h schwere Phase ab, woraus nach der Acetonverdampfung 78,24 kg Stearin mit JZ=34,9 gewonnen werden. Das Oleindestillat der leichten Phase beträgt 100,76 kg mit JZ=66,5. In a second example, 700 liters of a palm oil mixture of iodine number 52.7 are mixed in a template at 45 ° C with 1400 liters of acetone. Of these 500 to 550 liters / h are continuously pumped through a cooler in the Technikumskristallisator so that the crystallizer is constantly filled. In the crystallizer, the Miszel- la is cooled continuously to 0.4 0 C and 600 liters / h are fed to the separator with a metering pump. In the separation without addition of washing acetone flows over the nozzles 122.2 1 / h heavy phase, from which after acetone evaporation 78.24 kg stearin with JZ = 34.9 are obtained. The Oleindestillat the light phase is 100.76 kg with JZ = 66.5.
Bei erfindungsgemäßer Nachwaschung mit reinen Aceton steigt die Oleinausbeute auf 71,3 % bei JZ = 63,9 und der Stearinanteil beträgt 28,7 % mit einer Jodzahl von 25,2. When washing with pure acetone according to the invention, the olein yield increases to 71.3% at JZ = 63.9 and the stearin content is 28.7% with an iodine number of 25.2.
Bezugszeichen reference numeral
Zulauf 1 Inlet 1
Separatortrommel 2  Separator drum 2
Zulaufleitung (Waschflüss.) 4  Feed line (washing liquid) 4
Zulaufleitung (Kühlung) 5, 6  Supply line (cooling) 5, 6
Rücklaufleitung (Kühlung) 7, 8  Return line (cooling) 7, 8
Kegelscheibe 9  Cone pulley 9
Ablaufleitung 10  Drain line 10
Ringspalt 11  Annular gap 11
Zulauf 12  Inlet 12
Zulauf 13, 13a, 13b Inlet 13, 13a, 13b
Verteiler 14 Distributor 14
Steigekanal 15  Rising channel 15
Steigekanal 16  Rising channel 16
Tellerpaket 17  Plate package 17
Wellendichtung 18  Shaft seal 18
Austrittsdüsen 19  Outlet nozzles 19
Wellendichtung 20  Shaft seal 20
Ablauf 21  Process 21
Bohrung 22  Bore 22
Antriebs Spindel 23  Drive spindle 23
Bohrung 24  Bore 24
Füllstücke 25  Patches 25
Austragsöffnung 26  Discharge opening 26
Wärmetauscher 28  Heat exchanger 28
Pumpe 29  Pump 29
Produkt P Product P
Feststoffphase s  Solid phase s
Kühlreaktor A  Cooling reactor A
Abschnitte AI, A2 Sections AI, A2
Antrieb M Drive M
Welle W  Wave W
Düsenseparator B  Nozzle separator B

Claims

Ansprüche  claims
. Verfahren zur Fraktionierung eines Öls, vorzugsweise eines Naturöls, insbesondere eines Pflanzen- oder Tieröls, welches eine oder mehrere feste Fraktionen sowie eine flüss ge Fraktion ergibt, bei dem , A process for fractionating an oil, preferably a natural oil, in particular a vegetable or animal oil, which gives one or more solid fractions and a liquid fraction in which
a. das gegebenenfalls vor behandelte, erwärmte ÖL insbesondere das a- tiiröl, mit einem Lösungsmittel vermischt wird und in ein oder mehreren Schlitten In einem Kühlreaktor, den das ÖL/Lösiuigsmittelgemisch kontinuierlich durchströmt, auf eine Fraktioniemngsiemperaürr abgekühlt wird, so dass sich durch Kristallisation ein Gemisch aus einer kristallinen festen Fraktion und einer flüssigen Fraktion bildet,  a. the optionally pre-treated, heated oil, in particular the a- tiiröl, is mixed with a solvent and in one or more slides in a cooling reactor, which flows through the oil / Lösiuigsmittelgemisch continuously, is cooled to a Fraktioniemngsiemperaürr, so that crystallized by a mixture of a crystalline solid fraction and a liquid fraction,
b. woraufhin das Gemisch aus Schritt a) kontinuierlich zentrifugal in die flüssige und die kristalline Phase bzw. Fraktion getrennt wird.  b. whereupon the mixture from step a) is continuously separated centrifugally into the liquid phase and the crystalline phase or fraction.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Kühlreaktor verwendet wird, der einen zylindrischen, vertikal ausgerichteten Behälter (A) aufweist. 2. The method according to claim 1, characterized in that a cooling reactor is used which has a cylindrical, vertically oriented container (A).
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Kühlreaktor verwendet wird, der in vertikale, miteinander vertikal verbundene Segmente (AI, A2) unterteilt ist, welche das Gemisch aus dem Naturöl und dem Lösungsmittel kontinuierlich durchströmt. 3. The method according to claim 1, characterized in that a cooling reactor is used, which is divided into vertical, mutually vertically connected segments (AI, A2), which flows through the mixture of the natural oil and the solvent continuously.
4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die zentrifugale Trennung in einer Zentrifuge, vorzugsweise in einem Se- parator mit vertikaler Drehachse, besonders bevorzugt in einem kontinuierlich arbeitenden Düsenseparator mit vertikaler Drehachse erfolgt, welche zumindest einen Zulauf (10) für das aus dem Kühlreaktor abgeleitete Gemisch aufweist. 4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the centrifugal separation takes place in a centrifuge, preferably in a separator with a vertical axis of rotation, more preferably in a continuously operating nozzle separator with a vertical axis of rotation, which at least one inlet (10) for comprising the mixture derived from the cooling reactor.
5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zentrifuge, insbesondere der Düsenseparator einen weiteren Zulauf für eine Waschflüssigkeit (WL), insbesondere ein Lösungsmittel, aufweist, welche vorzugsweise gekühlt zugeleitet wird. 5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the centrifuge, in particular the nozzle separator has a further inlet for a washing liquid (WL), in particular a solvent, which is preferably supplied cooled.
6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuleitung der Waschflüssigkeit (WL) in den Separator mittels einer Gegenstromführung erfolgt. 6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the supply of the washing liquid (WL) takes place in the separator by means of a countercurrent flow.
7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuleitung der Waschflüssigkeit (WL) in den Separator unter Druck, vorzugweise unter einem Druck zwischen 1 und 20 bar, insbesondere zwischen 3 bis 5 bar erfolgt. 7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the supply of the washing liquid (WL) into the separator under pressure, preferably under a pressure between 1 and 20 bar, in particular between 3 to 5 bar.
8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Waschflüssigkeit über Füllstücke (25) flächig in einen Feststoffraum - d.h. einen Bereich im Inneren einer Zentrifugentrommel, welcher radial kurz vor Feststoffaustrittsdüsen (19) liegt, eindosiert wird. 8. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the washing liquid via filling pieces (25) flat in a solid space -. an area inside a centrifuge drum, which is radially just before solids exit nozzles (19) is metered.
9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Waschflüssigkeit in das Tellerpaket der Zentrifuge dem Feststoffstrom flächig entgegengeführt wird oder in den Feststoffraum der Zentrifuge flächig für eine Gegenstromwäsche versprüht wird. 9. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the washing liquid is guided flat in the plate package of the centrifuge the solids flow or is sprayed in the solid space of the centrifuge surface for a countercurrent wash.
10. Anlage, insbesondere zur Durchführung nach einem der vorstehenden Ansprüche, die zumindest folgendes aufweist: 10. Plant, in particular for carrying out according to one of the preceding claims, which has at least the following:
a. einen kontinuierlich beschickbaren Kühlreaktor (A) und  a. a continuously loadable cooling reactor (A) and
b. eine diesem nachgeschaltete kontinuierlich arbeitende Zentrifuge (B).  b. a downstream continuous centrifuge (B) following this.
11. Anlage nach dem vorstehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der Kühlreaktor (A) einen zylindrischen, vertikal ausgerichteten Behälter aufweist. 11. Plant according to the preceding claim, characterized in that the cooling reactor (A) has a cylindrical, vertically oriented container.
12. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Kühlreaktor in vertikale Segmente (AI, A2) unterteilt ist. 12. Plant according to one of the preceding claims related to the system, characterized in that the cooling reactor is divided into vertical segments (AI, A2).
13. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter durch Scheiben (9), insbesondere Kegelscheiben, in die vertikalen Segmente (AI, A2) unterteilt ist. 13. Installation according to one of the preceding claims related to the system, characterized in that the container is divided by discs (9), in particular conical disks, in the vertical segments (AI, A2).
14. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Scheiben (9) eine konische Form aufweisen. 14. Plant according to one of the preceding claims related to the system, characterized in that the discs (9) have a conical shape.
15. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine oder mehrere der Scheiben (9) wenigstens eine oder mehrere Rippen aufweisen. 15. Plant according to one of the preceding claims related to the system, characterized in that one or more of the discs (9) have at least one or more ribs.
16. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Scheiben (9) auf einer von einem Antrieb drehbaren Welle (W) angeordnet sind. 16. Plant according to one of the preceding claims related to the system, characterized in that the discs (9) are arranged on a shaft rotatable by a drive (W).
17. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Außenumfang der Scheiben (9) und dem Innenumfang des Behälters jeweils ein Ringspalt (11) ausgebildet ist, der vorzugsweise derart bemessen ist, dass die Strömungsgeschwindigkeit beim Übertritt in das nächste vertikale untere Segment zur Vermeidung unerwünschter Rückströmungen 0,1 bis 1 m/s, vorzugsweise 0,2 bis 0,5 m/s beträgt. 17. Installation according to one of the preceding claims related to the system, characterized in that between the outer periphery of the discs (9) and the inner circumference of the container in each case an annular gap (11) is formed, which is preferably dimensioned such that the flow rate at the crossing in the next vertical lower segment to avoid unwanted backflow 0.1 to 1 m / s, preferably 0.2 to 0.5 m / s.
18. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zentrifuge (B) ein Separator mit vertikaler Drehachse und einer mit einem Trenntellerpaket (17) ausgerüsteten Separatortrommel (2), insbesondere ein Düsenseparator mit vertikaler Drehachse ist. 18. Plant according to one of the preceding claims related to the system, characterized in that the centrifuge (B) is a separator with a vertical axis of rotation and with a Trenntellerpaket (17) equipped Separatortrommel (2), in particular a nozzle separator with a vertical axis of rotation.
19. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Düsenseparator einen ersten Zulauf (12) für das den Kühlreaktor abgeleitete Gemisch/Suspension für die Zuführung in das Trenntellerpaket (17) aufweist und vorzugsweise einen zweiten Zulauf (13a, 13b) aufweist, zum Eindosieren der Waschflüssigkeit, vorzugsweise Eindosie- rung eines Lösungsmittels, insbesondere des gleichen Lösungsmittels, welches zur Miszellaherstellung verwendet wurde. 19. Plant according to one of the preceding claims related to the system, characterized in that the nozzle separator has a first inlet (12) for the cooling reactor derived mixture / suspension for feeding into the separator plate (17) and preferably a second inlet (13a , 13b), for metering in the washing liquid, preferably metered addition of a solvent, in particular the same solvent, which was used for Miszellaherstellung.
20. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in der Separatortrommel ein Trenntellerpaket (17) angeordnet ist und dass dieses wenigstens einen Steigekanal oder mehrere Stei- gekanäle (15, 16) aufweist und dass vorzugsweise wenigstens ein radial innerer Steigekanal (15) und wenigstens ein radial äußerer Steigekanal (16) vorgesehen ist. 20. Plant according to one of the preceding claims related to the system, characterized in that a separator disk package (17) is arranged in the separator drum and that this is provided with at least one rising channel or several rising channels. channel (15, 16) and that preferably at least one radially inner riser channel (15) and at least one radially outer riser channel (16) is provided.
21. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogene Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der innere Steigekanal (15) eine die Suspensionsverteilung und der radial äußere Steigkanal (16) eine flächige Verteilung der Waschflüssigkeit ermöglicht. 21. Plant according to one of the preceding claims related to the system, characterized in that the inner riser channel (15) allows a suspension distribution and the radially outer riser channel (16) a planar distribution of the washing liquid.
22. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sich der Durchmesser zumindest des radial äußeren Steigekanals (16) der Separatortrommel (2) vertikal nach oben hin erweitert. 22. Plant according to one of the preceding claims related to the system, characterized in that the diameter of at least the radially outer riser channel (16) of the separator drum (2) widens vertically upwards.
23. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sich der wenigstens eine innere Steigekanal (15) auf einem Durchmesser befindet, welcher kleiner als 2/3 des Trommelinnendurchmessers ist und der wenigstens eine äußere Steigekanal (16) auf einem Durchmesser, der größer als 2/3 des Trommelinnendurchmessers ist. 23. Plant according to one of the preceding claims related to the system, characterized in that the at least one inner riser channel (15) is located on a diameter which is smaller than 2/3 of the inner diameter of the drum and the at least one outer riser channel (16) a diameter greater than 2/3 of the inside diameter of the drum.
24. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in einen Trommelmantel der Separatortrommel wenigstens eine in das Material des Trommelmantels eingebrachte Bohrung (24) vorgesehen ist, durch welche die Waschflüssigkeit in den Trommelinnenraum, insbesondere in den radial äußeren Steigekanal und/oder in die Füllstück (25) leitbar ist. 24. Plant according to one of the preceding claims related to the system, characterized in that in a drum shell of the separator drum at least one introduced into the material of the drum shell bore (24) is provided, through which the washing liquid into the drum interior, in particular in the radially outer Rising channel and / or in the filler (25) is conductive.
25. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Waschflüssigkeit vertikal von unten durch eine Bohrung (22) in einer Antriebs Spindel (23) der Trommel zuleitbar ist, welche vorzugsweise mit der wenigstens einen Bohrung (24) im Trommelmantel mündet. 25. Plant according to one of the preceding claims related to the system, characterized in that the washing liquid is supplied vertically from below through a bore (22) in a drive spindle (23) of the drum, which preferably with the at least one bore (24). opens in the drum shell.
26. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Waschflüssigkeit vertikal von oben durch eine Lanze im Zulauf (12) in die Trommel leitbar ist. 26. Plant according to one of the preceding claims related to the system, characterized in that the washing liquid is vertically from above through a lance in the inlet (12) into the drum can be conducted.
27. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zentrifuge eine selbstentleerende Zentrifuge ist, vorzugsweise versehen mit einem Produktzulauf und mit einer Sprühlanze, durch welche die Waschflüssigkeit eindosierbar ist. 27. Plant according to one of the preceding claims related to the system, characterized in that the centrifuge is a self-emptying centrifuge, preferably provided with a product inlet and with a spray lance, through which the washing liquid can be metered.
28. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Füllstücke (25), den im Tellerpaket abgetrennten Feststoff konzentriert den Düsen (19) zuleiten, wobei die Füllstücke (25) vorzugsweise Verteilerbohrung zur flächigen Einsprühung des Lösungsmittels in den Feststoffraum aufweisen. 28. Plant according to one of the preceding claims related to the system, characterized in that the filling pieces (25), the solid matter separated in the plate package concentrate the nozzles (19) forward, wherein the filler pieces (25) preferably distributor hole for planar injection of the solvent in have the solids space.
29. Anlage nach einem der vorstehenden auf die Anlage bezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösungsmittel über Bohrungen im Trommelmantel den Füllstücken (25) zugeführt wird. 29. Plant according to one of the preceding claims related to the system, characterized in that the solvent through holes in the drum shell the filling pieces (25) is supplied.
30. Separator, insbesondere Düsenseparator mit einer Separatortrommel mit einem Produktzulauf und mit wenigstens einem Zulauf für eine Waschflüssigkeit, vorzugsweise in Füllstücken (25) in der Trommel ausgebildet, und mit einem in der Separatortrommel angeordneten Tellerpaket, welches vorzugsweise auf zwei oder mehr unterschiedlichen Radien jeweils wenigstens zwei oder mehr Steigekanäle (15, 16) aufweist. 30. Separator, in particular a jet separator with a separator drum with a product feed and with at least one inlet for a washing liquid, preferably in filling pieces (25) formed in the drum, and arranged in the separator drum plate package, which preferably at two or more different radii respectively at least two or more riser channels (15, 16).
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