DE102014104689B3

DE102014104689B3 - Multi-stage system for freezing concentration

Info

Publication number: DE102014104689B3
Application number: DE102014104689.7A
Authority: DE
Inventors: Ray Sircy Ruemekorf; Robertus Petrus Maria Van Der Steen
Original assignee: GEA Niro PT BV
Current assignee: GEA Niro PT BV
Priority date: 2014-04-02
Filing date: 2014-04-02
Publication date: 2015-09-24
Anticipated expiration: 2034-04-03

Abstract

Um in einer mehrstufigen Anlage zur Gefrierkonzentration wässriger Fluide auch die Verarbeitung von Fluiden, die bei starker Konzentration zu einem extremen Anstieg der Viskosität neigen, möglichst wirtschaftlich zu gestalten, schlägt die Erfindung vor, die Kristallisationseinrichtung in allen vorgelagerten Stufen als Trommelkristallisator 1 auszuführen, welcher aus einem einzigen mit Kühlmantel 5 und einem internen Rührwerk sowie einer internen Schabvorrichtung für Eiskristalle versehenen Behälter besteht, und nur die letzte Stufe mit einer Kristallisationseinrichtung in einer Bauform zu versehen, die aus einer Gefriereinrichtung 3 mit interner Schabvorrichtung für Eiskristalle und aus einem von der Gefriereinrichtung 3 separat ausgebildeten Kristallisationsbehälter 4 mit internem Rührwerk und einem Filter 10 zur Zurückhaltung von Eiskristallisat beim Abzug des konzentrierten Fluids 14 besteht.In order to make the processing of fluids which tend to an extreme increase in viscosity at a high concentration in a multi-stage plant for freezing concentration of aqueous fluids, the invention proposes to carry out the crystallizer in all upstream stages as a drum crystallizer 1, which aus a single container provided with cooling jacket 5 and an internal stirrer and an internal scraper for ice crystals, and to provide only the last stage with a crystallizer in a design consisting of a refrigerator 3 with ice scraping internal scraper and one of the freezer 3 separately formed crystallization tank 4 with internal agitator and a filter 10 for the retention of ice crystals in the withdrawal of the concentrated fluid 14 consists.

Description

Die Erfindung betrifft eine mehrstufige Anlage zur Gefrierkonzentration wasserhaltiger Fluide.The invention relates to a multi-stage plant for freezing concentration of hydrous fluids.

Zur Gewinnung von Konzentraten aus wasserhaltigen Fluiden werden meistens Verfahren angewendet, bei denen durch Wärmezufuhr Wasser verdampft wird. Insbesondere in der Lebensmittelindustrie ist eine Erwärmung der zu behandelnden Fluide (z. B. Fruchtsäfte, Milchprodukte, Kaffee, Bier etc.) häufig nicht erwünscht, da Geschmacksstoffe und wichtige Nährstoffe (z. B. Vitamine) durch die Temperaturerhöhung zerstört werden können und somit die Qualität des jeweiligen Produktes erheblich gemindert werden kann. Als Alternative zu einer thermischen Wasserverdampfung ist seit vielen Jahren die Gewinnung von Konzentraten aus solchen Fluiden durch Gefrierkonzentration bekannt.To obtain concentrates from hydrous fluids most processes are used in which water is evaporated by heat. In particular, in the food industry, heating of the fluids to be treated (eg, fruit juices, milk products, coffee, beer, etc.) is often undesirable because flavorings and important nutrients (eg, vitamins) can be destroyed by the increase in temperature, and thus the quality of the respective product can be significantly reduced. As an alternative to thermal water evaporation, the recovery of concentrates from such fluids by freeze concentration has been known for many years.

In der Übersetzung der europäischen Patentschrift DE 695 13 799 T2 werden ein einstufiges Eindickungsverfahren und eine Vorrichtung zum Ausfrieren von beispielsweise Nahrungsmittellösungen wie Säften oder Kaffee beschrieben mit einem Gefrierkristallisator, einer ersten Leitung, einem Separator und einer zweiten Leitung vom Kristallisator zum Separator. Der Flüssigkeitsstrom wird in eine Waschsäule geleitet, und der Zustrom wird über die erste Leitung aus der Waschsäule zu dem Gefrierkristallisator geleitet, so dass der Zustrom in einem einzigen Durchlauf durch den Kristallisator läuft. Aus dem Zustrom bilden sich Eiskristalle an der Innenoberfläche des Kristallisators. Gleichzeitig werden diese Kristalle von der Kristallisatorinnenoberfläche durch Schabmechanismen entfernt, wobei die Kristalle mit dem Zustrom in dem Kristallisator kombiniert werden, um eine Suspension von Kristallen und stärker konzentrierter Flüssigkeit zu bilden. Die Suspension wird aus dem Kristallisator gepumpt und über eine zweite Leitung von dem Kristallisator zu dem Separator geleitet, so dass die Suspension in einem einzigen Durchlauf durch den Separator läuft und die Eiskristalle und die nun konzentrierte Flüssigkeit getrennt werden.In the translation of the European patent specification DE 695 13 799 T2 For example, a one-step thickening method and apparatus for freezing, for example, food solutions such as juice or coffee are described with a freeze crystallizer, a first conduit, a separator, and a second conduit from the crystallizer to the separator. The liquid stream is passed to a wash column and the feed is passed from the wash column to the freeze crystallizer via the first line so that the feed passes through the crystallizer in a single pass. From the influx, ice crystals form on the inner surface of the crystallizer. At the same time, these crystals are removed from the crystallizer inner surface by scraping mechanisms, the crystals being combined with the feed in the crystallizer to form a suspension of crystals and more concentrated liquid. The suspension is pumped from the crystallizer and passed via a second line from the crystallizer to the separator so that the suspension passes through the separator in a single pass and the ice crystals and the now concentrated liquid are separated.

Die Übersetzung der europäischen Patentschrift DE 602 05 255 T2 offenbart ein zweistufiges Kristallisationsverfahren zur Konzentrierung beispielsweise flüssiger Nahrungsmittel. Der erste Schritt umfasst das Einspeisen der Flüssigkeit in einen Kristallisator beispielsweise vom Typ Kratzbehälter, welcher eine ummantelte Trommel zur Wärmeabfuhr mittels Kühlflüssigkeit und eine Drehschabervorrichtung zur Entfernung der Produktkristalle beinhaltet. Die Abtrennung der Kristalle von der Flüssigkeit erfolgt in einem vorzugsweise als Waschturm ausgebildeten Separator. Ein Reifungstank für ein Wachsen der Kristalle in der aus dem Kristallisator abgezogenen Kristallsuspension vor deren Einleitung in den Waschturm ist nicht vorgesehen. Die separierten Kristalle aus der ersten Stufe werden aufgeschmolzen und als flüssiges Produkt abgelassen. Der verbleibende flüssige Rückstand wird anschließend einer zweiten Stufe zugeführt, welche eine im Wesentlichen gleiche Anordnung wie die erste aufweist. Die in dem Kristallisator der zweiten Stufe erzeugten Kristalle werden aus dem Separator der zweiten Stufe abgezogen und in den Kristallisator der ersten Stufe gegeben, während die nun hoch konzentrierte Restflüssigkeit ausgeschleust wird.The translation of the European patent specification DE 602 05 255 T2 discloses a two-stage crystallization process for concentrating, for example, liquid foods. The first step involves feeding the liquid into a crystalliser, for example of the scraped container type, which includes a jacketed drum for heat removal by means of cooling liquid and a rotary scraper device for removing the product crystals. The separation of the crystals from the liquid takes place in a preferably designed as a scrubbing separator. A ripening tank for growing the crystals in the crystal suspension withdrawn from the crystallizer prior to its introduction into the scrubbing tower is not provided. The separated crystals from the first stage are melted and discharged as a liquid product. The remaining liquid residue is then fed to a second stage, which has a substantially same arrangement as the first. The crystals produced in the second stage crystallizer are withdrawn from the second stage separator and added to the first stage crystallizer while the now highly concentrated residual liquid is discharged.

Eine Anlage mit einer dreistufigen kontinuierlichen Gefrierkonzentration ist in der EP 0051340 B1 beschrieben. In der ersten Stufe wird das zu behandelnde Fluid zunächst durch eine Kühleinrichtung geführt und dabei soweit abgekühlt, dass sich an der Innenwand der Kühleinrichtung Eiskristalle bilden, die mittels einer Schabvorrichtung abgekratzt und mit dem Fluid als Suspension in einen Kristallisierbehälter geführt werden. Die Suspension wird mittels einer Rührvorrichtung im Kristallisierbehälter ständig durchmischt, wobei eine Auflösung feiner Kristalle und gleichzeitig ein Wachsen der größeren Eiskristalle zu noch größeren erfolgen. Aus dem Kristallisierbehälter wird ein Teilstrom der umgerührten Suspension abgezogen und einer diskontinuierlich arbeitenden Waschsäule zugeführt, in der das mitgeführte Eiskristallisat von dem vorkonzentrierten Fluid abgetrennt und aufgeschmolzen als reines Wasser abgeleitet wird, während das abgetrennte vorkonzentrierte Fluid erneut in die Kühleinrichtung dieser Stufe zurückgegeben wird. Ein anderer Teilstrom wird aus dem Kristallisierbehälter an dessen Boden über einen Filter, der Eiskristalle zurückhält, in Form eines vorkonzentrierten Fluids abgezogen und zum einen Teil in die Kühleinrichtung dieser Stufe zurückgeführt und zum anderen Teil als Einsatzmaterial der zweiten Stufe der Anlage zugeführt. Diese zweite Stufe weist wie die erste wiederum eine Kühleinrichtung mit Innenschaber zur Erzeugung einer Feinkristall-Suspension und einen gerührten Kristallisierbehälter für das Wachsen der Eiskristalle auf. Auch hier wird ein Teilstrom der Suspension abgezogen und in einem als Kristallseparator bezeichneten Eindicker von einem Teil seines teilkonzentrierten Fluids getrennt; dieser Teil wird zu der Kühleinrichtung dieser Stufe zurückgeführt, während die restliche, nun einem höheren Kristallgehalt aufweisende, also eingedickte Suspension in den Kristallisationsbehälter der ersten Stufe zurückgeführt wird. Am Boden des zweiten Kristallisationsbehälters wird wiederum über einen Filter ein Teilstrom des kristallisatfreien, teilkonzentrierten Fluids aus der Suspension abgezogen und zu einem Teil in die Kühleinrichtung der zweiten Anlagenstufe zurückgeführt und zum anderen Teil in die dritte Anlagenstufe gegeben, die in grundsätzlich gleicher Weise aufgebaut ist und betrieben wird wie die zweite. Die dritte Anlagenstufe beinhaltet also ebenfalls einen Eindicker für Eiskristallsuspension. Das gewünschte Produkt mit dem verlangten Konzentrationsgrad wird über den Filter am Boden des dritten Kristallisationsbehälters abgezogenen und lediglich zu einem Teil zur Kühleinrichtung der dritten Stufe zurückgeführt.A plant with a three-stage continuous freezing concentration is in the EP 0051340 B1 described. In the first stage, the fluid to be treated is first passed through a cooling device and thereby cooled to the extent that ice crystals form on the inner wall of the cooling device, which are scraped off by means of a scraper and guided with the fluid as a suspension in a crystallizing. The suspension is constantly mixed by means of a stirrer in the crystallizer, whereby a resolution of fine crystals and at the same time a growth of the larger ice crystals to even larger done. From the crystallizing a partial flow of the stirred suspension is withdrawn and fed to a discontinuous washing column in which the entrained ice crystals separated from the preconcentrated fluid and melted is discharged as pure water, while the separated preconcentrated fluid is returned to the cooling device of this stage. Another partial stream is withdrawn from the crystallization vessel at its bottom via a filter that retains ice crystals in the form of a preconcentrated fluid and fed back partly into the cooling device of this stage and fed to the other part as a feedstock of the second stage of the plant. This second stage, like the first in turn, has a cooling device with an inner scraper for producing a fine crystal suspension and a stirred crystallizing container for the growth of the ice crystals. Again, a partial stream of the suspension is withdrawn and separated in a designated as a crystal separator thickener of a part of its partially concentrated fluid; this part is returned to the cooling device of this stage, while the remaining, now having a higher crystal content, so thickened suspension is recycled to the crystallization vessel of the first stage. At the bottom of the second crystallization vessel again a partial stream of crystallisatfreien, partially concentrated fluid is withdrawn from the suspension and returned to a part in the cooling device of the second system level and added to the other part in the third system level, which is constructed in basically the same way and is operated like the second. Thus, the third plant stage also contains a thickener for ice crystal suspension. The desired product with the required Degree of concentration is withdrawn through the filter at the bottom of the third crystallization vessel and recycled only in part to the third stage cooler.

Wegen des vergleichsweise hohen Anlagen- und Betriebsaufwands sind Anlagen der vorbeschriebenen Art bisher weniger häufig zum Einsatz gekommen. Durch Zusammenlegung der Funktionen Kühlung und Kristallwachstum in ein einziges Aggregat, das auch als Trommelkristallisator bezeichnet wird, ist es jedoch gelungen, den apparativen Aufwand wesentlich zu senken durch Einsparungen bei Behältern, Verrohrung, Pumpen, Antriebsmotoren, Ventilen und Filtern, so dass mittlerweile die Gefrierkonzentration vermehrt als Alternative zu Verdampfungsverfahren zur Anwendung kommt. Auch für die Waschsäulen sind inzwischen kostensenkende Verbesserungen bekannt, die in Gestalt der sogenannten hydraulischen Waschsäule, wie sie etwa in der EP 0097405 B1 beschrieben ist, sogar einen kontinuierlichen Betrieb dieser Apparatur erlauben.Because of the comparatively high plant and operating costs, installations of the type described above have hitherto been used less frequently. By combining the functions of cooling and crystal growth into a single aggregate, which is also referred to as a drum crystallizer, it has been possible to significantly reduce the expenditure on equipment through savings in containers, piping, pumps, drive motors, valves and filters, so that now the freezing concentration increasingly used as an alternative to evaporation processes. Cost-reducing improvements are now also known for the washing columns, which in the form of the so-called hydraulic scrubbing column, as used in the EP 0097405 B1 even allow continuous operation of this apparatus.

Im Folgenden soll unter einem Trommelkristallisator eine integrierte Einrichtung zur Gefrierkonzentration verstanden werden, die einen Behälter aufweist, der einen äußeren Kühlmantel und im Inneren einen motorisch angetriebenen Schaber zum Abkratzen von Eiskristallen von der Innenoberfläche des Behälters sowie ein motorisch antreibbares Rührwerk zum Umwälzen der im Behälter gebildeten Eiskristall-Suspension zur Förderung des Kristallwachstums besitzt, wobei zweckmäßigerweise der Schaber und das Rührwerk einen gemeinsamen Antrieb aufweisen und an einer gemeinsamen Achse angebracht sind.In the following, a drum crystallizer is understood to mean an integrated means for freezing concentration, comprising a container having an outer cooling jacket and inside a motorized scraper for scraping ice crystals from the inner surface of the container and a motor driven agitator for circulating the container formed in the container Ice crystal suspension for promoting crystal growth, wherein expediently, the scraper and the agitator have a common drive and are mounted on a common axis.

Mehrstufige Anlagen zur Gefrierkonzentration, deren Stufen jeweils mit Trommelkristallisatoren ausgerüstet sind, arbeiten sehr zuverlässig und kostengünstig auch bei hochgradiger Konzentration des jeweils zu behandelnden Fluids (beispielsweise Fruchtsaft oder Bier). Es gibt jedoch gewisse Fluide wie etwa Kaffee, die mit zunehmender Konzentration zu einem extremen Anstieg der Viskosität der in der Anlage umzuwälzenden bzw. zu pumpenden Suspension neigen. Unter solchen Bedingungen kann dann gelegentlich ein Konzentrationsgrad, der bei thermischen Konzentrationsverfahren noch darstellbar ist, nicht mehr oder nur mit großen Schwierigkeiten erreicht werden.Multi-stage systems for freezing concentration, the stages are each equipped with drum crystallizers, work very reliable and cost-effective even with high concentration of the respective fluid to be treated (for example, fruit juice or beer). However, there are certain fluids, such as coffee, which tend to increase with increasing concentration to an extreme increase in the viscosity of the suspension to be pumped or pumped in the system. Under such conditions, it is then sometimes possible to achieve a degree of concentration which can still be achieved in the case of thermal concentration processes, or only with great difficulty.

Die Übersetzung der europäischen Patentschrift DE 690 05 261 T2 betrifft ein Verfahren zum Gefrierkonzentrieren von Nahrungsflüssigkeiten wie etwa Fruchtsaft oder Bier, wobei die zu behandelnde Flüssigkeit durch einen mehrstufigen Gefrierkonzentrierer gefördert wird. Die einzelnen Stufen dieses Gefrierkonzentrierers weisen jeweils wie bei der aus der EP 0 051 340 B1 bekannten Anlage einen gekühlten Kristallisator mit interner Schabvorrichtung zum Abkratzen der darin gebildeten Kristalle sowie einen daran angeschlossenen Behälter (Reifungstank) für das weitere Kristallwachstum in der aus den Kristallen und der Flüssigkeit gebildeten Suspension auf. Aus dem Reifungstank wird die Flüssigkeit zur Zurückhaltung der Kristalle jeweils über einen Filter abgezogen. Die Flüssigkeit, deren steigende Konzentration zu einer starken Zunahme der Viskosität führt, wird zur Beherrschung der Viskositätsproblematik von der Gefrierkonzentriererstufe mit der höchsten Konzentration einem Modul zugeführt, in welchem die Konzentration durch Schlammkristallisation weiter erhöht wird. Dieses Modul weist zwei Basisabschnitte auf: einen Abschnitt, in welchem das Wasser in der Flüssigkeit zu Eiskristallen kristallisiert wird, sowie einen Abschnitt, in welchem der Schlamm verdickt wird. Die Abtrennung der Kristalle von der hoch konzentrierten Mutterflüssigkeit erfolgt mittels einer Zentrifuge. Der Kristallisationsabschnitt dieses Moduls kann einen Trommelkristallisator oder einen Dünnschicht-Wärmetauscher mit angeschlossenem Reifungstank aufweisen. Aufgabe der Erfindung ist es, eine mehrstufige Anlage zur Gefrierkonzentration, deren Stufen mit Trommelkristallisatoren bestückt sind, dahingehend zu verbessern, dass darin auch Fluide hochgradig konzentriert werden können, die zu einer extremen Viskositätserhöhung neigen. Dabei sollen die Bau- und Betriebskosten sowie der Platzbedarf für die Anlage möglichst gering sein.The translation of the European patent specification DE 690 05 261 T2 relates to a method for freezing concentrate of food liquids such as fruit juice or beer, wherein the liquid to be treated is conveyed through a multi-stage freeze concentrator. The individual stages of this freeze concentrator have each as in the EP 0 051 340 B1 known plant a cooled crystallizer with internal scraping device for scraping the crystals formed therein and a container connected thereto (maturation tank) for further crystal growth in the suspension formed from the crystals and the liquid. From the maturing tank, the liquid is withdrawn for retention of the crystals in each case via a filter. The liquid, the increasing concentration of which leads to a large increase in the viscosity, is supplied to a module in which the concentration is further increased by sludge crystallization to overcome the viscosity problem from the highest concentration freezing concentrator stage. This module has two base sections: a section in which the water in the liquid is crystallized to ice crystals, and a section in which the mud is thickened. The separation of the crystals from the highly concentrated mother liquor is carried out by means of a centrifuge. The crystallization section of this module may comprise a drum crystallizer or a thin film heat exchanger with a maturation tank connected. The object of the invention is to improve a multi-stage plant for freezing concentration, whose stages are equipped with drum crystallizers, to the extent that it also fluids can be highly concentrated, which tend to an extreme increase in viscosity. The construction and operating costs and the space required for the system should be as low as possible.

Die Erfindung schlägt zur Lösung dieser Aufgabe eine mehrstufige Anlage zur Gefrierkonzentration wasserhaltiger Fluide durch Wasserentzug vor,

– wobei jede Stufe über eine Kühlkristallisationseinrichtung zur Erzeugung einer Suspension aus Eiskristallen und einem höher konzentrierten Fluid (Konzentrat) sowie über eine Einrichtung zur Abtrennung von kristallisatfreiem Konzentrat aus der Suspension verfügt,
– wobei ferner die Kühlkristallisationseinrichtung der ersten Stufe eine Zuleitung für frisches Fluid aufweist und ausgangsseitig durch eine Suspensionszuleitung an eine Waschsäule angeschlossen ist, in der das Eiskristallisat aus der Suspension abtrennbar und waschbar ist und als reines Wasser aus der Anlage abführbar ist, und
– wobei die Kühlkristallisationseinrichtung der letzten Stufe eine Gefriereinrichtung mit einem Kühlmantel und einer Schabeinrichtung zum Abschaben von Eiskristallisat von seiner Innenoberfläche zur Erzeugung von Eiskristall-Suspension sowie einen separaten, durch eine Konzentratzuleitung und eine Suspensionsrückleitung mit der Gefriereinrichtung verbundenen, motorisch gerührten Kristallisationsbehälter für das Kristallwachstum in der Suspension beinhaltet und die Konzentratzuleitung hinter einem Filter aus dem Kristallisationsbehälter herausführt und als Produkt ein Teilstrom des kristallisatfreien Konzentrats aus der Konzentratzuleitung abziehbar ist, und
– wobei in jeder vorgelagerten Stufe aus der jeweiligen Einrichtung zur Abtrennung von Konzentrat das abgetrennte Konzentrat über eine Konzentratzuleitung in die Kühlkristallisationseinrichtung der jeweils unmittelbar nachgelagerten Stufe einleitbar ist, und
– wobei jeweils Suspension aus einer nachgelagerten Stufe durch eine Suspensionsrückleitung in die Kühlkristallisationseinrichtung der unmittelbar vorhergehenden Stufe rückführbar ist,

und wobei die Kühlkristallisationseinrichtungen in allen vorgelagerten Stufen als Trommelkristallisatoren ausgeführt sind.The invention proposes to solve this problem, a multi-stage system for freezing concentration of water-containing fluids by dehydration,

Wherein each stage has a cooling crystallization means for producing a suspension of ice crystals and a more highly concentrated fluid (concentrate) and a means for separating crystallisate-free concentrate from the suspension,
- Wherein the cooling crystallization device of the first stage has a supply line for fresh fluid and the output side is connected by a suspension feed to a washing column in which the ice is separated from the suspension and washable and can be discharged as pure water from the plant, and
Wherein the last-stage cooling crystallizer comprises a freezer having a cooling jacket and scraping means for scraping ice crystal from its inner surface to produce ice crystal suspension and a separate motorized crystallization vessel for crystal growth connected to the freezer by a concentrate supply and suspension return includes the suspension and leads out the concentrate supply line behind a filter from the crystallization vessel and as a product a partial stream of crystallisatfreien Concentrate from the concentrate supply line is removable, and
- In each upstream stage from the respective means for separating concentrate, the separated concentrate can be introduced via a concentrate feed line into the cooling crystallization device of the respectively immediately downstream stage, and
Wherein each suspension from a downstream stage is traceable by a suspension return line into the cooling crystallization device of the immediately preceding stage,

and wherein the cooling crystallizers are carried out in all upstream stages as drum crystallizers.

Die Erfindung sieht also eine Bauform vor, bei der nur die letzte Stufe, in der naturgemäß die höchste Viskosität auftritt, in der bau- und betriebstechnisch wesentlich aufwendigeren Form (alte Bauform) mit Gefriereinrichtung und davon separatem Kristallisationsbehälter mit Kristallisat-Filter ausgeführt ist. In allen anderen Stufen wird die bau- und betriebstechnisch deutlich günstigere sowie erheblich platzsparendere Bauform mit Trommelkristallisatoren vorgesehen. Es konnte nämlich herausgefunden werden, dass die für die letzte Stufe vorgesehene Bauform in der Lage ist, auch sehr hohe Viskositäten sicher zu beherrschen. Im Hinblick auf die Gesamtanlage wird bei der erfindungsgemäßen Gestaltung somit ein Großteil der Vorteile der Trommelkristallisator-Technik gewahrt, während die Nachteile der alten Bauform auf ein Minimum beschränkt werden.The invention thus provides a design in which only the last stage, in which naturally the highest viscosity occurs, in the construction and operation technically much more expensive form (old design) with freezer and separate crystallization container with crystallized filter is executed. In all other stages, the construction and operational technically significantly cheaper and considerably more space-saving design with drum crystallizers is provided. In fact, it has been found that the design intended for the final stage is capable of safely controlling even very high viscosities. With regard to the overall system, the design according to the invention thus preserves a large part of the advantages of the drum crystallizer technique while minimizing the disadvantages of the old design.

Um in der Kühlkristallisationseinrichtung einer Stufe bei dem gegebenen Behältervolumen eine möglichst gute Konzentration erreichen zu können, ist es von Vorteil, wenn aus der jeweiligen Einrichtung zur Abtrennung von Konzentrat einer Stufe ein Teil des abgetrennten Konzentrats durch eine Konzentratrückleitung in die Kühlkristallisationseinrichtung der jeweiligen Stufe rückführbar ist, so dass das Konzentrat mehrfach durch die jeweilige Stufe geführt wird und bei jedem Durchlauf Wasser in Form des Eiskristallisats abgetrennt wird.In order to achieve the best possible concentration in the cooling crystallization device of a stage at the given container volume, it is advantageous if from the respective device for separating concentrate of a stage part of the separated concentrate is traceable by a concentrate return line in the cooling crystallization device of the respective stage so that the concentrate is passed through the respective stage several times and water is separated off in the form of the ice crystals on each pass.

Im Hinblick auf einen kontinuierlichen Betrieb möglichst aller Anlagenaggregate empfiehlt es sich, die Waschsäule der ersten Stufe als hydraulische Waschsäule auszuführen. Dadurch werden die Anlagen- und Betriebskosten gesenkt, da eine hydraulische Waschsäule keinerlei mechanische Kompressionsmittel (Kolben) für ihren Betrieb benötigt.With regard to a continuous operation of all possible plant aggregates, it is advisable to carry out the first-stage scrubbing column as a hydraulic scrubbing column. As a result, the plant and operating costs are reduced, since a hydraulic wash column requires no mechanical compression means (piston) for their operation.

Weiterhin ist es zweckmäßig, die Einrichtung zur Abtrennung von Konzentrat in einer vorgelagerten Stufe jeweils als kontinuierlich arbeitendes Aggregat auszubilden.Furthermore, it is expedient to form the device for separating concentrate in an upstream stage in each case as a continuously operating unit.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand der Figuren näher erläutert. Es zeigen als Schema:The invention will be explained in more detail with reference to the figures. It shows as a scheme:

1 eine zweistufige Anlage zur Gefrierkonzentration, 1 a two-stage freeze concentration system,

2 eine dreistufige Anlage zur Gefrierkonzentration. 2 a three-stage freezing concentration facility.

Die in 1 exemplarisch dargestellte kontinuierlich arbeitende zweistufige Gefrierkonzentrationsanlage weist in der ersten Anlagenstufe als Kühlkristallisationseinrichtung einen Trommelkristallisator 1 auf, der mit einem äußeren Kühlmantel 5 und einem Einlass 6 für das zu konzentrierende Fluid 6 versehen ist. Der Trommelkristallisator 1 ist im Inneren mit einem Rührwerk und einem damit zusammen motorisch angetriebenen Schaber (nicht dargestellt) ausgestattet, der die infolge der Kühlung an der Innenwand des Trommelkristallisators 1 aus dem Fluid gebildeten Eiskristalle abkratzt und so eine Eiskristallsuspension bildet, die ständig umgewälzt wird, um das Kristallwachstum zur Bildung eines gröberen Kristallisats zu fördern. Mittels einer Pumpe wird ständig ein Teilstrom an Suspension durch eine Suspensionszuleitung 15 zu einer hydraulischen Waschsäule 2 geführt, in der unter Waschung des Kristallisats das vorkonzentrierte, also noch nicht den gewünschten Konzentrationsgrad aufweisende Fluid vom Kristallisat abgetrennt wird. Das Kristallisat wird nach Aufschmelzen durch einen Wasserauslass 7 als reines Wasser aus der Anlage abgeleitet, während das vorkonzentrierte Fluid zu einem Teil durch eine Konzentratrückleitung 8 in den Trommelkristallisator 1 zurückgeführt wird; der andere Teil des vorkonzentrierten Fluids wird durch eine Konzentratzuleitung 9 in die zweite Stufe der Anlage eingespeist. Diese zweite Stufe weist eine Gefriereinrichtung 3 und einen Kristallisationsbehälter 4 auf. Die Gefriereinrichtung 3, die über eine Konzentratzuleitung 12 aus dem Kristallisationsbehälter 4 mit Konzentrat beschickt wird, hat einen äußeren Kühlmantel und einen (nicht dargestellten) motorisch angetriebenen Schaber, der die aus dem Konzentrat an seiner Innenwand sich bildenden feinen Eiskristalle abkratzt und in das Konzentrat suspendiert. Die Suspension wird durch eine Suspensionsrückleitung 13 wieder in den Kristallisationsbehälter 4 geführt, in dem sich die feinen Kristalle weitgehend auflösen und durch erneute Kristallisation zu einem weiteren Wachstum der bereits größeren Kristalle führen. Dies geschieht unter starkem Rühren der Suspension mittels eines motorisch angetriebenen Rührwerks im Kristallisationsbehälter 4. Am Boden des Kristallisationsbehälters 4 ist als Trennaggregat ein Filter 10 angeordnet, der verhindert, dass das Eiskristallisat der Suspension beim Abzug des Konzentrats mit in die Konzentratzuleitung 12 gelangt. Ein Teilstrom dieses abgezogenen eiskristallfreien Konzentrats, das bereits die gewünschte Konzentration aufweist, wird als Produkt 14 aus der Anlage herausgeführt. Damit der Feststoffgehalt im Kristallisationsbehälter 4 nicht ständig steigt, wird fortlaufend ein Teilstrom der Suspension aus dem Kristallisationsbehälter 4 durch eine mit einer Pumpe bestückte Suspensionsrückleitung 11 in den Trommelkristallisator 1 der ersten Stufe zurückgeführt. Letztlich gelangt das in der zurückgeführten Suspension enthaltene Kristallisat dann über die hydraulische Waschsäule als Wasser nach außen. Es versteht sich von selbst, dass die Konzentratzuleitung 9 zur Versorgung der zweiten Stufe mit Fluid statt zum Kristallisationsbehälter 4 auch zur Gefriereinrichtung 3 führen könnte, ohne das dies die grundsätzliche Funktionsweise verändern würde.In the 1 By way of example, a continuously operating two-stage freeze-concentration system, shown by way of example, has a drum crystallizer in the first system stage as the cooling crystallization device 1 on top, with an outer cooling jacket 5 and an inlet 6 for the fluid to be concentrated 6 is provided. The drum crystallizer 1 is internally equipped with a stirrer and a scraper (not shown) driven by it, which due to the cooling on the inner wall of the Trommelkristallisators 1 scraping ice crystals formed from the fluid to form an ice crystal suspension which is continuously circulated to promote crystal growth to form a coarser crystal. By means of a pump is constantly a partial flow of suspension through a suspension feed line 15 to a hydraulic scrubbing column 2 led, in the washing under the crystallizate, the preconcentrated, that is not yet the desired degree of concentration having fluid is separated from the crystals. The crystals are after melting through a water outlet 7 derived as pure water from the plant, while the preconcentrated fluid to a part by a concentrate return 8th in the drum crystallizer 1 is returned; the other part of the pre-concentrated fluid is through a concentrate feed 9 fed into the second stage of the plant. This second stage has a freezer 3 and a crystallization tank 4 on. The freezer 3 that have a concentrate feed 12 from the crystallization tank 4 is charged with concentrate, has an outer cooling jacket and a (not shown) motor-driven scraper, which scrapes off the fine ice crystals forming from the concentrate on its inner wall and suspended in the concentrate. The suspension is passed through a suspension return line 13 again in the crystallization tank 4 led in which the fine crystals largely dissolve and lead by recrystallization to a further growth of the already larger crystals. This is done with vigorous stirring of the suspension by means of a motor-driven agitator in the crystallization vessel 4 , At the bottom of the crystallization tank 4 is a separator as a separator 10 arranged, which prevents the Eiskristallisat of the suspension in the withdrawal of the concentrate into the concentrate feed line 12 arrives. A partial stream of this withdrawn ice-crystal-free concentrate, which already has the desired concentration, is called product 14 led out of the plant. So that the solids content in the crystallization tank 4 does not increase constantly, a partial stream of the suspension from the crystallization vessel is continuously 4 by a suspension return line equipped with a pump 11 in the drum crystallizer 1 attributed to the first stage. Ultimately, the crystals contained in the recirculated suspension then passes through the hydraulic scrubbing column as water to the outside. It goes without saying that the concentrate feed 9 for supplying the second stage with fluid instead of the crystallization tank 4 also to the freezer 3 could lead to this without changing the basic functionality.

Die in 2 schematisch dargestellte Anlage stellt eine Erweiterung der Anlage aus 1 um eine zusätzliche Stufe dar, die zwischen der ersten und der letzten Stufe eingefügt wurde. Die in 1 verwendeten Bezugszeichen wurden in entsprechender Weise auch in 2 verwendet, so dass im Folgenden nur noch auf die zusätzlichen Teile und Unterschiede eingegangen wird.In the 2 schematically illustrated plant represents an extension of the plant 1 an additional stage inserted between the first and the last stage. In the 1 Reference numerals used were correspondingly also in 2 used so that in the following only the additional parts and differences will be discussed.

Das in der hydraulischen Waschsäule 2 der ersten Stufe abgetrennte vorkonzentrierte Fluid wird, soweit es nicht in den Trommelkristallisator 1 zurückgeführt wird, nicht direkt der letzten Stufe zugeleitet, sondern wird durch die Konzentratzuleitung 19 in die zweite Stufe eingespeist, die wie die erste mit einem Trommelkristallisator 20 ausgestattet ist. Die aus dem Kristallisationsbehälter 4 der letzten Stufe abgezogene Suspension wird durch die Suspensionsrückleitung 11 nicht direkt in die erste Stufe sondern in den Trommelkristallisator 20 der zweiten Stufe zurückgeführt. Ausgangsseitig ist der Trommelkristallisator 20 über eine pumpenbetriebene Suspensionsrückleitung 18 mit einer Konzentratabtrenneinrichtung 16 (beispielsweise einem kontinuierlich betreibbaren Eindicker) verbunden. Das in der Konzentratabtrenneinrichtung 16 von der Suspension abgetrennte Konzentrat wird über die Konzentratzuleitung 9 zur weiteren Aufkonzentrierung in den Kristallisationsbehälter 4 der dritten Stufe geleitet, während die eingedickte Suspension durch die Suspensionsrückleitung 17 in den Trommelkristallisator 1 der ersten Stufe zurückgeführt wird. Selbstverständlich könnte ein Teil des abgetrennten Konzentrats aus der Konzentratabtrenneinrichtung 16 auch in den Trommelkristallisator 20 zurückgeführt werden (gestrichelt dargestellte Konzentratrückleitung 21), um wie in den anderen beiden Stufen einen mehrfachen Durchlauf des Konzentrats durch diese Stufe zu ermöglichen.That in the hydraulic wash column 2 The first stage separated preconcentrated fluid, unless it enters the drum crystallizer 1 is returned, not directly fed to the last stage, but by the concentrate management 19 fed to the second stage, which is like the first with a drum crystallizer 20 Is provided. The from the crystallization tank 4 the last stage withdrawn suspension is passed through the suspension return line 11 not directly into the first stage but into the drum crystallizer 20 returned to the second stage. On the output side is the drum crystallizer 20 via a pump-driven suspension return line 18 with a Konzentratabtrenneinrichtung 16 (For example, a continuously operable thickener) connected. The in the concentrate separator 16 from the suspension separated concentrate is via the concentrate feed 9 for further concentration in the crystallization tank 4 passed the third stage, while the thickened suspension through the suspension return line 17 in the drum crystallizer 1 the first stage is returned. Of course, a portion of the separated concentrate from the Konzentratabtrenneinrichtung 16 also in the drum crystallizer 20 be returned (dashed lines shown concentrate return 21 ) to allow multiple passes of the concentrate through this stage as in the other two stages.

Es versteht sich, dass die einzelnen Funktionseinheiten einer Stufe der erfindungsgemäßen Anlage (z. B. Trommelkristallisator, Abtrenneinrichtung für Kristallisat) auch jeweils aus mehreren parallel geschalteten Aggregaten bestehen können, um aus baugleichen Aggregaten Anlagen mit unterschiedlich hoher Produktionskapazität errichten zu können.It is understood that the individual functional units of one stage of the system according to the invention (eg drum crystallizer, separating device for crystallizate) can each also consist of several units connected in parallel in order to be able to set up units of different high production capacity from units of identical construction.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

11: Kühlkristallisationseinrichtung/TrommelkristallisatorCooling crystallizer / drum crystallizer
22: Waschsäulewash column
33: Gefriereinrichtungfreezer
44: Kristallisationsbehältercrystallization vessel
55: Kühlmantelcooling jacket
66: Zuleitung für FluidSupply line for fluid
77: Wasserauslasswater outlet
88th: KonzentratrückleitungConcentrate return
99: Konzentratzuleitungconcentrate feed
1010: Filterfilter
1111: SuspensionsrückleitungSuspension return line
1212: Konzentratzuleitungconcentrate feed
1313: SuspensionsrückleitungSuspension return line
1414: Produkt (Konzentrat)Product (concentrate)
1515: Suspensionszuleitungsuspension feed line
1616: Konzentrat-AbtrenneinrichtungConcentrate separator
1717: SuspensionsrückleitungSuspension return line
1818: SuspensionsrückleitungSuspension return line
1919: Konzentratzuleitungconcentrate feed
2020: Kühlkristallisationseinrichtung/TrommelkristallisatorCooling crystallizer / drum crystallizer
2121: KonzentratrückleitungConcentrate return

Claims

Multi-stage system for freezing concentration of hydrous fluids by dehydration, - each stage via a Kühlkristallisationseinrichtung ( 1 . 3 . 4 . 20 ) for producing a suspension of ice crystals and a more concentrated fluid (concentrate) and a device ( 2 . 10 . 16 ) for the separation of crystallisate-free concentrate from the suspension, - wherein furthermore the cooling crystallization device ( 1 ) the first stage a supply line ( 6 ) for fresh fluid and on the output side by a suspension feed line ( 15 ) to a washing column ( 2 ) in which the ice crystallizate is separable from the suspension and washable and as pure water ( 7 ) is dischargeable from the plant, and - wherein the cooling crystallizer of the last stage is a freezer ( 3 ) with a cooling jacket and a scraping device for scraping ice crystals from its inner surface to produce ice crystal suspension and a separate, by a concentrate feed ( 12 ) and a suspension return ( 13 ) with the freezer ( 3 ), motor-driven crystallization vessel ( 4 ) for crystal growth in the suspension and the concentrate feed ( 12 ) behind a filter ( 10 ) from the crystallization vessel ( 4 ) and as a product ( 14 ) a partial stream of the crystallisate-free concentrate from the concentrate feed ( 12 ) is removable, and - at each upstream stage, from each institution ( 2 . 16 ) for the separation of concentrate, the separated concentrate via a concentrate feed ( 9 . 19 ) in the cooling crystallization device ( 3 . 4 . 20 ) which can be introduced in each case directly downstream, and in which in each case suspension from a downstream stage through a suspension return line ( 11 . 17 . 18 ) in the cooling crystallization device ( 1 . 20 ) of the immediately preceding stage is traceable and wherein the cooling crystallization devices ( 1 . 20 ) are carried out in all upstream stages in drum crystallizer design.

Plant according to claim 1, characterized in that from the respective device ( 2 . 16 ) for separating concentrate of one stage, part of the separated concentrate through a concentrate return ( 8th . 21 ) in the cooling crystallization device ( 1 . 20 ) of the respective stage is traceable.

Plant according to claim 1 or 2, characterized in that the washing column ( 2 ) of the first stage is a hydraulic scrubbing column.

Installation according to one of claims 1-3, characterized in that the device ( 2 . 16 ) is designed to separate concentrate in an upstream stage each as a continuously operating unit.