DE102014107573B3

DE102014107573B3 - Hydraulic wash column for crystals and freeze concentration equipment

Info

Publication number: DE102014107573B3
Application number: DE102014107573.0A
Authority: DE
Inventors: Reinhard Scholz; Xavier Hollander
Original assignee: GEA Niro PT BV
Current assignee: GEA Niro PT BV
Priority date: 2014-05-28
Filing date: 2014-05-28
Publication date: 2015-10-01
Anticipated expiration: 2034-05-29

Abstract

Die Erfindung schlägt eine hydraulische Waschsäule für in einem Fluid suspendierte Kristallisate, insbesondere Eiskristallisat vor, die einen Behälter 1 aufweist mit einem Suspensionseinlass 2 für frische Suspension, ferner mit einem über einen Filter 8 zugänglichen und mit einem Ventil 9 versehenen Fluidauslass 3 für abgetrenntes Fluid und mit einem am Ende 5 des Behälters 1 angeschlossenen und einen Wärmetauscher 14 sowie ein Auslassventil 18 aufweisenden Waschfluidkreislauf mit einem Waschfluidzulauf 10 und einem Waschfluidablauf 4 sowie mit einem angetriebenen Schaber 13 bestückt ist. Dabei sind die Ventile 9, 18 in der Weise einstellbar, dass sich bei kontinuierlicher Zuführung von Suspension und gleichzeitigem Abfluss von Fluid und Kristallisat in der dem einen Behälterende 5 zugeordneten Hälfte des Behälters 1 allein auf hydraulischem Wege ein Eiskristallisatbett bildbar ist. Erfindungsgemäß ist zur Verbesserung der Trennung von Kristallisat und Fluid vorgesehen, dass das Auslassrohr 7 des Fluidauslasses 3 an seinem freien Ende mit einem sich stetig verjüngenden Querschnitt ausgebildet ist und in einem Abstand vor dem Schaber 13 endet, der mindestens dem Abstand der Arbeitsseite des Schabers 13 vom Behälterende 5 entspricht.The invention proposes a hydraulic scrubbing column for crystals suspended in a fluid, in particular ice crystals, comprising a container 1 with a suspension inlet 2 for fresh suspension, furthermore with a fluid outlet 3 for separated fluid and accessible via a filter 8 and provided with a valve 9 with a connected to the end 5 of the container 1 and a heat exchanger 14 and an outlet valve 18 having washing fluid circuit with a washing fluid inlet 10 and a washing fluid drain 4 and a driven scraper 13 is fitted. In this case, the valves 9, 18 are adjustable in such a way that with continuous supply of suspension and simultaneous outflow of fluid and crystals in the one end of the container 5 associated half of the container 1 alone by hydraulic means an Eiskristallisatbett is formed. According to the invention, in order to improve the separation of the crystals and fluid, the outlet tube 7 of the fluid outlet 3 is formed at its free end with a continuously tapering cross-section and ends at a distance in front of the scraper 13 which is at least the distance of the working side of the scraper 13 from the container end 5 corresponds.

Description

Die Erfindung betrifft eine hydraulische Waschsäule für Kristallisat, das in einem Fluid suspendiert ist, insbesondere für Eiskristallisat, das als Suspension in wässrigem Fluid vorliegt, sowie eine Anlage zur Gefrierkonzentration mit einer solchen Waschsäule.The invention relates to a hydraulic scrubbing column for crystals, which is suspended in a fluid, in particular for ice crystals, which is present as a suspension in aqueous fluid, and a system for freezing concentration with such a scrubbing column.

Zur Gewinnung von Konzentraten aus wasserhaltigen Fluiden werden meistens Verfahren angewendet, bei denen durch Wärmezufuhr Wasser verdampft wird. Insbesondere in der Lebensmittelindustrie ist eine Erwärmung der zu behandelnden Fluide (z. B. Fruchtsäfte, Milchprodukte, Kaffee, Bier etc.) häufig nicht erwünscht, da manche Inhaltsstoffe wie Geschmacksstoffe und wichtige Nährstoffe (z. B. Vitamine) durch die Temperaturerhöhung zerstört werden können. Außerdem können Aromastoffe, die vielfach leicht flüchtig sind, ungewollt mit den Brüden abgezogen werden und verloren gehen. Hierdurch kann die Qualität des jeweiligen Produktes erheblich gemindert werden. Als Alternative zu einer thermischen Wasserverdampfung ist seit vielen Jahren die Gewinnung von Konzentraten aus solchen Fluiden durch Gefrierkonzentration bekannt.To obtain concentrates from hydrous fluids most processes are used in which water is evaporated by heat. In particular, in the food industry, heating of the fluids to be treated (eg, fruit juices, milk products, coffee, beer, etc.) is often undesirable because some ingredients such as flavorings and important nutrients (eg, vitamins) are destroyed by the increase in temperature can. In addition, flavors that are often volatile, unintentionally be withdrawn with the vapors and lost. As a result, the quality of the respective product can be significantly reduced. As an alternative to thermal water evaporation, the recovery of concentrates from such fluids by freeze concentration has been known for many years.

Das Arbeitsprinzip der Gefrierkonzentration wird aber auch eingesetzt in der chemischen Industrie, um bestimmte Verbindungen voneinander zu trennen und zu reinigen. Das zu behandelnde Fluid liegt dabei in Form einer Schmelze vor. Beispielsweise lassen sich auf diese Weise unterschiedliche Isomere eines Stoffes mit eng beieinander liegenden Siedetemperaturen bei hohem Reinheitsgrad voneinander trennen. Es kann mit dieser Methode auch ein reiner Stoff aus einer verunreinigten Schmelze dieses Stoffes (z. B. Acrylsäurekristallisat aus einer verunreinigten Acrylsäureschmelze) gewonnen werden.However, the principle of freezing concentration is also used in the chemical industry to separate and purify certain compounds. The fluid to be treated is present in the form of a melt. For example, it is possible in this way to separate different isomers of a substance with boiling points which are close together in a high degree of purity. It is also possible with this method to obtain a pure substance from a contaminated melt of this substance (eg acrylic acid crystallizate from a contaminated acrylic acid melt).

Eine Anlage mit einer dreistufigen kontinuierlichen Gefrierkonzentration ist in der EP 0051340 B1 beschrieben. In der ersten Stufe wird das zu behandelnde Fluid zunächst durch eine Kühleinrichtung geführt und dabei soweit abgekühlt, dass sich an der Innenwand der Kühleinrichtung Eiskristalle bilden, die mittels einer Schabvorrichtung abgekratzt und mit dem Fluid als Suspension in einen Kristallisierbehälter geführt werden. Die Suspension wird mittels einer Rührvorrichtung im Kristallisierbehälter ständig durchmischt, wobei eine Auflösung feiner Kristalle und gleichzeitig ein Wachsen der größeren Eiskristalle zu noch größeren erfolgen. Aus dem Kristallisierbehälter wird ein Teilstrom der umgerührten Suspension abgezogen und einer diskontinuierlich arbeitenden Waschsäule zugeführt, in der das mitgeführte Eiskristallisat von dem vorkonzentrierten Fluid abgetrennt, aufgescholzen und als reines Wasser abgeleitet wird, während das abgetrennte vorkonzentrierte Fluid erneut in die Kühleinrichtung dieser Stufe zurückgegeben wird. Ein anderer Teilstrom wird aus dem Kristallisierbehälter an dessen Boden über einen Filter, der Eiskristalle zurückhält, in Form eines vorkonzentrierten Fluids abgezogen und zum einen Teil in die Kühleinrichtung dieser Stufe zurückgeführt und zum anderen Teil als Einsatzmaterial der zweiten Stufe der Anlage zugeführt. Diese zweite Stufe weist wie die erste wiederum eine Kühleinrichtung mit Innenschaber zur Erzeugung einer Feinkristall-Suspension und einen gerührten Kristallisierbehälter für das Wachsen der Eiskristalle auf. Auch hier wird ein Teilstrom der Suspension abgezogen und in einem als Kristallseparator bezeichneten Eindicker von einem Teil seines teilkonzentrierten Fluids getrennt; dieser Teil wird zu der Kühleinrichtung dieser Stufe zurückgeführt, während die restliche, nun einem höheren Kristallgehalt aufweisende, also eingedickte Suspension in den Kristallisationsbehälter der ersten Stufe zurückgeführt wird. Am Boden des zweiten Kristallisationsbehälters wird wiederum über einen Filter ein Teilstrom des kristallisatfreien, teilkonzentrierten Fluids aus der Suspension abgezogen und zu einem Teil in die Kühleinrichtung der zweiten Anlagenstufe zurückgeführt und zum anderen Teil in die dritte Anlagenstufe gegeben, die in grundsätzlich gleicher Weise aufgebaut ist und betrieben wird wie die zweite. Die dritte Anlagenstufe beinhaltet also ebenfalls einen Eindicker für Eiskristallsuspension. Das gewünschte Produkt mit dem verlangten Konzentrationsgrad wird über den Filter am Boden des dritten Kristallisationsbehälters abgezogenen und lediglich zu einem Teil zur Kühleinrichtung der dritten Stufe zurückgeführt.A plant with a three-stage continuous freezing concentration is in the EP 0051340 B1 described. In the first stage, the fluid to be treated is first passed through a cooling device and thereby cooled to the extent that ice crystals form on the inner wall of the cooling device, which are scraped off by means of a scraper and guided with the fluid as a suspension in a crystallizing. The suspension is constantly mixed by means of a stirrer in the crystallizer, whereby a resolution of fine crystals and at the same time a growth of the larger ice crystals to even larger done. A partial stream of the stirred suspension is withdrawn from the crystallizing vessel and fed to a discontinuous washing column in which the entrained ice crystals are separated from the preconcentrated fluid, peeled off and discharged as pure water, while the separated preconcentrated fluid is returned to the cooling device of this stage. Another partial stream is withdrawn from the crystallization vessel at its bottom via a filter that retains ice crystals in the form of a preconcentrated fluid and fed back partly into the cooling device of this stage and fed to the other part as a feedstock of the second stage of the plant. This second stage, like the first in turn, has a cooling device with an inner scraper for producing a fine crystal suspension and a stirred crystallizing container for the growth of the ice crystals. Again, a partial stream of the suspension is withdrawn and separated in a designated as a crystal separator thickener of a part of its partially concentrated fluid; this part is returned to the cooling device of this stage, while the remaining, now having a higher crystal content, so thickened suspension is recycled to the crystallization vessel of the first stage. At the bottom of the second crystallization vessel again a partial stream of crystallisatfreien, partially concentrated fluid is withdrawn from the suspension and returned to a part in the cooling device of the second system level and added to the other part in the third system level, which is constructed in basically the same way and is operated like the second. Thus, the third plant stage also contains a thickener for ice crystal suspension. The desired product with the required degree of concentration is withdrawn through the filter at the bottom of the third crystallization vessel and only partially recycled to the third stage cooler.

Wegen des vergleichsweise hohen Anlagen- und Betriebsaufwands sind Anlagen der vorbeschriebenen Art bisher weniger häufig zum Einsatz gekommen. Durch Zusammenlegung der Funktionen Kühlung und Kristallwachstum in ein einziges Aggregat, das auch als Trommelkristallisator bezeichnet wird, ist es jedoch gelungen, den apparativen Aufwand wesentlich zu senken, so dass mittlerweile die Gefrierkonzentration vermehrt als Alternative zu Verdampfungsverfahren zur Anwendung kommt.Because of the comparatively high plant and operating costs, installations of the type described above have hitherto been used less frequently. By combining the functions of cooling and crystal growth into a single aggregate, which is also referred to as a drum crystallizer, it has, however, managed to significantly reduce the expenditure on equipment, so that nowadays the freezing concentration is increasingly used as an alternative to evaporation processes.

Als Eindicker und als Waschsäule werden in der EP 0051340 B1 jeweils zyklisch arbeitende und einen Kolben zur Kompression des Eiskristallisats aufweisende mechanische Aggregate eingesetzt. Die dort verwendete Waschsäule ist in der US 3872009 A näher beschrieben. Diese Waschsäule weist in einem länglichen Gehäuse einen Zylinderraum mit einem pneumatisch von unten nach oben und wieder zurück verschiebbaren Kolben auf. Der Kolben hat an der dem Zylinderraum zugewandten Seite eine tellerförmig vertiefte Stirnseite, die von einem siebartigen Filter abgedeckt ist. Zwischen diesem Filter und der Stirnseite ist somit ein Hohlraum eingeschlossen. Die Kolbenstange ist als Rohrleitung (Fluidableitung) ausgebildet, die in diesen Hohlraum mündet. Koaxial durch diese Rohrleitung hindurch ist eine zweite Rohrleitung (Suspensionszuleitung) geführt, die durch den Hohlraum und den Filter hindurch bis an dessen Außenoberfläche führt und somit direkt in den Zylinderraum mündet. An der dem Kolben gegenüber liegenden Innenseite des Zylinderraums ist ein von einem Motor rotatorisch angetriebener tellerförmiger Schaber angebracht, der den Querschnitt des Zylinderraums weitgehend überdeckt. In den Raum zwischen dem Schaber und der oberen Stirnfläche des Zylinderraums münden ein Waschwasserzulauf und ein Waschwasserablauf, die einen Waschwasserkreislauf bilden, der mit einer Umwälzpumpe und einem Wärmetauscher zur Beheizung des Waschwassers versehen ist. Über einen an den Kreislauf angeschlossenen ventilgesteuerten Wasserauslass kann überschüssiges Waschwasser abgeleitet werden. Zu Beginn eines Waschzyklus wird bei zurückgezogenem Kolben durch die innere Rohrleitung der Kolbenstange eine Suspension aus einem Fluid und Eiskristallisat in den freien Zylinderraum eingelassen, bis dieser gefüllt ist. Dann wird das Einlassventil der Suspensionszuleitung geschlossen und der Kolben pneumatisch nach oben gefahren, um das Eiskristallisat zusammenzudrücken. Dabei wird das zwischen den Kristallkörnern befindliche Fluid in den Hohlraum unterhalb des Filters, der das Kristallisat zurückhält, gedrückt und durch die (äußere) Rohrleitung der Kolbenstange als kristallisatfreies Fluid abgeleitet. Da das Waschwasser, das auf einer Temperatur von 0°C gehalten wird, über die Umwälzpumpe des Wäscherkreislaufs von oben einen Gegendruck auf das durch die Kolbenkompression gebildete verdichtete Kristallisatbett erzeugt, kann das Fluid nicht nach oben ausströmen, sondern nur durch den Filter nach unten fließen. Das Kristallisatbett, in dessen oberen Teil die Zwischenräume zwischen den Kristallkörnern mit klarem Wasser gefüllt sind, wird durch den rotierenden Schaber unter weiterem Vorrücken des Kolbens fortlaufend abgebaut, wobei das abgeschabte Eis in Form einer Eis/Wasser-Suspension durch den Waschwasserablauf aus dem Zylinderraum entfernt und im Wärmetauscher aufgeschmolzen wird. Das überschüssige (reine) Wasser wird durch den Wasserauslass des Waschwasserkreislaufs abgeleitet. Innerhalb des Kristallisatbetts bildet sich eine relativ scharfe Trennung (Waschfront) zwischen einem hinsichtlich der Kristallisat-Zwischenräume oberen, wassergefüllten und einem unteren, fluidgefüllten Teil aus. Wenn das Kristallisatbett bis auf einen Mindestbestand abgebaut ist, erfolgt unter Zurückziehung des Kolbens eine erneute Füllung des Zylinderraums mit Eiskristallsuspension unterhalb des alten Kristallisatbetts, und der nächste Arbeitszyklus beginnt.As a thickener and as a scrubbing column in the EP 0051340 B1 each used cyclically and a piston for compressing the Eiskristallisats having mechanical aggregates. The washing column used there is in the US 3872009 A described in more detail. This washing column has in an elongated housing a cylinder chamber with a pneumatically from bottom to top and back again movable piston. The piston has on the cylinder chamber side facing a plate-shaped recessed end face, which is covered by a sieve-like filter. Between this filter and the front side thus a cavity is enclosed. The piston rod is designed as a pipe (fluid drainage), which opens into this cavity. Coaxially through this pipe through a second pipe (suspension supply line) is guided, which leads through the cavity and the filter through to its outer surface and thus opens directly into the cylinder chamber. At the piston opposite the inner side of the cylinder chamber a rotatably driven by a motor plate-shaped scraper is mounted, which largely covers the cross section of the cylinder chamber. In the space between the scraper and the upper end face of the cylinder chamber open a Waschwasserzulauf and a wash water drain, which form a Waschwasserkreislauf, which is provided with a circulation pump and a heat exchanger for heating the wash water. Excess wash water can be drained via a valve-controlled water outlet connected to the circuit. At the beginning of a wash cycle, with the piston retracted, a suspension of a fluid and ice crystals is introduced into the free cylinder space through the inner tube of the piston rod until it is filled. Then, the inlet valve of the suspension feed line is closed and the piston is driven pneumatically up to compress the Eiskristallisat. In this case, the fluid located between the crystal grains in the cavity below the filter, which retains the crystals, pressed and discharged through the (outer) pipeline of the piston rod as crystallisatfreies fluid. Since the wash water, which is maintained at a temperature of 0 ° C, generated via the circulation pump of the scrubber circuit from above a back pressure on the formed by the piston compression compacted Kristallisatbett, the fluid can not flow upwards, but only flow down through the filter , The Kristallisatbett, in the upper part of the interstices between the crystal grains are filled with clear water, is continuously degraded by the rotating scraper with further advancing the piston, the scraped ice removed in the form of an ice / water suspension through the wash water drain from the cylinder chamber and is melted in the heat exchanger. The excess (pure) water is discharged through the water outlet of the wash water circuit. Within the Kristallisatbetts forms a relatively sharp separation (wash front) between a respect to the Kristallisat spaces between the upper, water-filled and a lower, fluid-filled part. When the bed of crystals is depleted to a minimum level, the cylinder is re-filled with ice crystal suspension below the old bed of crystals, with the piston being retracted, and the next cycle commences.

Die aus der US 3872009 A bekannte Waschsäule erfordert nicht nur einen erheblichen Bau- und Betriebsaufwand für die Kolben- und Ventilbetätigungen, sondern hat insbesondere auch den Nachteil eines diskontinuierlichen Betriebs.The from the US 3872009 A known washing column requires not only a considerable construction and operating costs for the piston and valve actuation, but in particular also has the disadvantage of a discontinuous operation.

Aus der US 7425273 B2 ist eine kontinuierlich arbeitende Waschsäule bekannt, die einen lang gestreckten Behälter aufweist, an dessen oberem Ende durch den Behälterdeckel parallel zur Behälterachse mehrere Fluidabzugsrohre bis in das untere Drittel des Behälters geführt sind. Im unteren Drittel des Behälters weisen diese Fluidabzugsrohre jeweils in ihrer Rohrwand einen Filter auf, durch den ein Fluid hindurchströmen und dann nach außen abgeführt werden kann. Die Fluidabzugsrohre sind unterhalb des Filters jeweils als Verdrängungskörper mit gleich bleibendem Außenmaß fortgesetzt und enden im Abstand von dem Boden des Behälters im Bereich der Waschzone. Am oberen Ende des Behälters ist ein Einlass für eine aus dem Fluid und einem schmelzbaren Feststoff gebildete Suspension vorgesehen. Außerdem ist am unteren Ende des Behälters (Waschzone) ein pumpenbetriebener Waschkreislauf mit einem Waschfluideinlass und einem Auslass für in das Waschfluid resuspendierten Feststoff angeordnet. Der Waschkreislauf weist einen Wärmetauscher zum Aufschmelzen des Feststoffs und einen ventilgesteuerten Auslass für überschüssiges Waschfluid auf. Die Waschsäule wird durch Steuerung der Drücke im Suspensionseinlass, im Fluidauslass und im Waschfluidauslass in der Weise betrieben, dass sich etwa in der unteren Hälfte des Behälters in Folge des Abzugs von Fluid durch die Filter ein poröses Feststoffbett bildet, während darüber eine Zone aus der zugeführten Suspension liegt. Im Nahbereich des Behälterbodens (Waschzone) wird dieses Feststoffbett kontinuierlich abgebaut unter Einwirkung des Strömungsimpulses des als Flüssigkeitsstrahl oder -strahlen zugeführten Waschfluids. In dem Maße, wie das Feststoffbett unten abgebaut wird, wird gleichzeitig von oben neuer Feststoff mit der Suspension dem Feststoffbett zugeführt. Durch die hydraulischen Triebkräfte wandern die einzelnen Feststoffpartikel langsam durch das im Prinzip ortsfest bleibende Feststoffbett hindurch. Der Druck des Waschfluids (reine Schmelze des Feststoffs) sorgt dafür, dass das Fluid der ursprünglichen Suspension im Gegenstrom zu den wandernden Feststoffpartikeln nach oben verdrängt und durch die Filter der Fluidabzugsrohre abgeleitet werden kann, so dass ein entsprechend reiner Feststoff in den Waschkreislauf gelangt.From the US 7425273 B2 is known a continuous washing column, which has an elongated container, at the upper end of which are guided through the container lid parallel to the container axis a plurality of fluid exhaust pipes into the lower third of the container. In the lower third of the container, these fluid drainage pipes each have a filter in their tube wall, through which a fluid can flow and then be discharged to the outside. The fluid exhaust pipes are continued below the filter in each case as a displacement body with a constant outer dimension and terminate at a distance from the bottom of the container in the washing zone. At the upper end of the container an inlet for a suspension formed from the fluid and a fusible solid is provided. In addition, at the lower end of the container (washing zone) is a pump-operated washing circuit with a washing fluid inlet and an outlet for resuspended solid in the washing fluid. The washing circuit has a heat exchanger for melting the solid and a valve-controlled outlet for excess washing fluid. The wash column is operated by controlling the pressures in the slurry inlet, in the fluid outlet and in the wash fluid outlet such that a porous particulate bed forms in the lower half of the container as a result of the withdrawal of fluid through the filters, while a zone thereof is supplied Suspension is. In the vicinity of the container bottom (washing zone), this solid bed is continuously degraded under the action of the flow pulse of the liquid jet or jet as supplied washing fluid. To the extent that the solid bed is degraded below, is simultaneously fed from above new solid with the suspension of the solid bed. Due to the hydraulic driving forces, the individual solid particles slowly migrate through the solid bed, which in principle remains stationary. The pressure of the washing fluid (pure melt of the solid) ensures that the fluid of the original suspension can be displaced upward in countercurrent to the migrating solid particles and be discharged through the filters of the fluid exhaust pipes, so that a correspondingly pure solid enters the washing cycle.

Eine ähnliche kontinuierlich arbeitende hydraulische Waschsäule ist in der WO 2009/148314 A1 beschrieben. Dort wird das Feststoffbett von einem in der Waschzone angeordneten rotierenden Messerwerkzeug, das von einem Motor angetrieben wird, kontinuierlich abgetragen. Das Messerwerkzeug ist als ein mit Speichen versehenes Rad ausgebildet, das sich über die Querschnittsfläche des Behälters erstreckt und an der dem Festkörperbett zugewandten Seite (Arbeitsseite) mit Schabmessern bestückt ist. Die Verdrängungskörper der jeweils mit einem Filter versehenen Fluidabzugsrohre enden mit einem Sicherheitsabstand in der Nähe des Arbeitsbereichs der Messerwerkzeuge.A similar continuous hydraulic scrubbing column is in the WO 2009/148314 A1 described. There, the solid bed is continuously removed by a rotating blade tool arranged in the washing zone, which is driven by a motor. The knife tool is designed as a spoked wheel which extends over the cross-sectional area of the container and on the side facing the solid-state bed (working side) is equipped with Schabmessern. The displacement body of each provided with a filter Fluid drain pipes end at a safe distance near the working area of the knife tools.

Auch die US 2012/0118835 A1 offenbart eine ähnlich aufgebaute kontinuierlich arbeitende hydraulische Waschsäule, die wahlweise mit einem rotierenden Schabwerkzeug für das Abtragen des Feststoffbetts versehen werden kann. Ein Verteilerelement an der Suspensionszuleitung soll bei dieser Waschsäule eine möglichst gleichmäßige Verteilung der zugeführten Suspension über den Querschnitt des mit einer Vielzahl von Fluidfilterrohren bestückten Waschsäulenbehälters sicherstellen. Auch in diesem Fall sind die Filterrohre des Fluidauslasses jeweils mit einem zylindrischen Verdrängungskörper bis in den Bereich der Waschzone hinein verlängert.Also the US 2012/0118835 A1 discloses a similarly constructed continuous hydraulic wash column which may optionally be provided with a rotating scraping tool for the removal of the bed of solids. A distributor element on the suspension feed line is intended to ensure the most uniform possible distribution of the supplied suspension over the cross section of the wash column container equipped with a large number of fluid filter tubes in this washing column. Also in this case, the filter tubes of the fluid outlet are each extended with a cylindrical displacement body into the region of the washing zone inside.

In der deutschen Offenlegungsschrift DE 102 23 058 A1 wird ein Verfahren zum reinigenden Abtrennen von Kristallen aus Ihrer Suspension in Mutterlauge beschrieben, bei dem die Suspension einer hydraulischen Waschkolonne von oben zugeführt wird. Unter Zurückhaltung der Kristalle wird ein Kristallbett ausgebildet. Das Kristallbett weist eine sogenannte Aufbaufront auf, an der sich kontinuierlich Kristalle anlagern. An dem der Aufbaufront gegenüber liegenden Ende des Kristallbetts ist ein Rotormesser oder Schaber angeordnet, der kontinuierlich Kristalle vom Kristallbett abträgt. Die Verdichtung zu einem Kristallbett erfolgt unter Abtrennung von Mutterlauge, die über ein oder mehrere mit einem Filter versehene Rohre abgeleitet wird.In the German Offenlegungsschrift DE 102 23 058 A1 describes a method for the purification separation of crystals from their suspension in mother liquor, in which the suspension of a hydraulic wash column is supplied from above. With restraint of the crystals, a crystal bed is formed. The crystal bed has a so-called construction front, on which crystals accumulate continuously. At the end of the crystal bed opposite the construction front, a rotor knife or scraper is arranged, which continuously removes crystals from the crystal bed. The compaction to a crystal bed is carried out with separation of mother liquor which is discharged via one or more tubes provided with a filter.

Die europäische Patentschrift EP 1 448 282 B1 offenbart den Aufbau einer hydraulischen Waschsäule, in der aus einem Suspensionskristallisator abgezogene Suspension über einen Verteilungsraum über den Querschnitt der Waschkolonne verteilt wird. In der Waschkolonne sind Filterrohre mit in der Regel konstantem Querschnitt vorgesehen. Die Filterrohre sind mit je einem Filter versehen, durch den Mutterlauge aus der Waschkolonne abgeführt wird. Es bildet sich ein Kristallbett aus. Am unteren Ende der Waschkolonne werden Kristalle mittels einer rotierenden Messerscheibe abgetragen. Die Kolonne kann einen zentralen Verdrängungskörper aufweisen, der eine inhomogene Kristallbettdichte vermeiden soll.The European patent EP 1 448 282 B1 discloses the construction of a hydraulic scrubbing column in which suspension drawn from a suspension crystallizer is distributed over a distribution space over the cross-section of the scrubbing column. In the wash column filter tubes are provided with a generally constant cross-section. The filter tubes are each provided with a filter, is discharged through the mother liquor from the wash column. It forms a crystal bed. At the lower end of the wash column, crystals are removed by means of a rotating cutter disk. The column may have a central displacer which is intended to avoid an inhomogeneous crystal bed density.

Die Waschfunktion für die Feststoffpartikel der Suspension in einer hydraulischen Waschsäule beruht hinsichtlich der Verdrängung des Fluids der Suspension durch das Waschfluid grundsätzlich auf dem gleichen Effekt wie bei einer mechanischen mit einem beweglichen Kolben versehenen Waschsäule. Im Unterschied zur mechanischen Waschsäule wird das Feststoffbett jedoch nicht durch einen Kolben gegen das rotierende Messerwerkzeug vorgeschoben, sondern es wird durch die hydraulischen Triebkräfte der zugeführten Suspension gegen das Schabwerkzeug gedrückt. Dabei erfolgt in gleichem Maße ein Abtragen des Feststoffbetts an der Seite der Waschzone wie das Zuwachsen des Feststoffbetts an der Seite der Suspensionszuführung. Während das Feststoffbett also äußerlich ortsfest liegen bleibt, wandern die zugeführten Feststoffpartikel kontinuierlich hindurch bis in den Bereich der Waschzone. Das Feststoffbett ist insgesamt porös und in den Zwischenräumen zwischen den Feststoffpartikeln mit Flüssigkeit gefüllt und von dieser durchströmbar. Im stationären Betrieb bildet sich an einer Stelle der Waschsäule über ihren Querschnitt die vorstehend bereits beschriebene scharfe Trennung (Waschfront) aus zwischen einem Teil des Feststoffbetts, dessen Zwischenräume bereits mit dem Waschfluid gefüllt sind, und einem anderen Teil, dessen Zwischenräume noch mit dem Fluid der Suspension gefüllt sind. An der Waschfront sind die hydraulischen Drücke von Waschfluid und Suspensionsfluid genau gleich groß, so dass an dieser Stelle für die beiden Fluide eine gegenseitige Sperrwirkung erzielt wird. Hinsichtlich der Wanderrichtung der Feststoffpartikel liegt diese Waschfront stromabwärts der Filter für den Fluidabzug.The washing function for the solid particles of the suspension in a hydraulic washing column is fundamentally based on the same effect on the displacement of the fluid of the suspension by the washing fluid as on a mechanical washing column provided with a movable piston. However, in contrast to the mechanical washing column, the solid bed is not advanced by a piston against the rotating knife tool, but it is pressed by the hydraulic driving forces of the supplied suspension against the scraping tool. In this case, an ablation of the solid bed on the side of the washing zone takes place to the same extent as the growth of the solid bed on the side of the suspension feed. Thus, while the solid bed remains outwardly stationary, the supplied solid particles migrate continuously through into the area of the washing zone. The solid bed is porous as a whole and filled with liquid in the spaces between the solid particles and can be flowed through by it. In steady state operation forms at one point of the wash column over its cross section, the above-described sharp separation (wash front) between a part of the bed of solids, the interstices are already filled with the washing fluid, and another part whose interstices still with the fluid Suspension are filled. At the wash front, the hydraulic pressures of washing fluid and suspension fluid are exactly the same, so that at this point a mutual barrier effect is achieved for the two fluids. With regard to the direction of travel of the solid particles, this washing front is located downstream of the filters for the fluid withdrawal.

Im Zuge von Untersuchungen zur Verbesserung einer hydraulischen Waschsäule konnte herausgefunden werden, dass der Übergangsbereich entlang der Außenoberfläche der Verdrängungskörper an den mit Filtern versehenen Fluidauslassrohren zum Feststoffbett hin jeweils eine unerwünschte Leckagestelle darstellt, die die Wirksamkeit und Betriebssicherheit der Waschsäule beeinträchtigen kann. Konkret bedeutet dies etwa im Falle einer Behandlung von Eiskristallsuspension, dass in diesem Bereich bei einem zu intensiven Waschen des Kristallisats mit entsprechend hohem Druck Waschwasser bis zum Filter für den Fluidabzug vordringen kann und dann dort zu einem sofortigen Zufrieren von Filteröffnungen führt, was den Betrieb der Anlage beeinträchtigt und gegebenenfalls zum Erliegen bringt. Bei zu geringem Druck des Waschwassers (oder zu hohem Druck der eingespeisten Suspension) kann diese Leckagestelle in umgekehrter Richtung den Eintritt von Fluid in das Waschwasser bewirken, was bei der Gefrierkonzentration einen entsprechenden Produktverlust (Konzentrat) bedeutet. Bei der Reinigung von Kristallisat bedeutet der Eintritt des letztgenannten Leckagefalles eine entsprechende Verunreinigung, also eine Verminderung des Reinheitsgrades im Produkt.In the course of studies to improve a hydraulic scrubbing column, it has been found that the transitional area along the outer surface of the displacers on the filtered fluid outlet tubes to the bed of solids is an undesirable leakage site which can compromise the efficiency and safety of the scrubbing column. Specifically, this means, for example in the case of a treatment of ice crystal suspension that in this area at too high a washing of the crystals with a correspondingly high pressure wash water can penetrate to the filter for the fluid withdrawal and then there leads to an immediate freezing of filter openings, which the operation of the Impacted and possibly brought to a halt. At too low a pressure of the washing water (or too high pressure of the fed suspension), this leakage point in the reverse direction can cause the entry of fluid into the wash water, which means a corresponding loss of product (concentrate) in the freezing concentration. In the purification of crystals, the occurrence of the latter leakage case means a corresponding contamination, ie a reduction in the degree of purity in the product.

Nach einem ersten Aspekt ist es daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Waschsäule der gattungsgemäßen Art dahingehend zu verbessern, dass unerwünschte Leckagen weitgehend minimiert werden. Der bauliche und betriebsmäßige Aufwand dafür sollen möglichst gering sein und das Bauvolumen möglichst nicht vergrößert werden. Nach einem zweiten Aspekt der Erfindung soll eine Anlage zur Gefrierkonzentration von wässrigen Fluiden vorgeschlagen werden, die mit besonders hoher Effektivität arbeitet.According to a first aspect, it is therefore an object of the present invention to improve a wash column of the generic type to the effect that unwanted leaks are largely minimized. The structural and operational expenses for it should be as low as possible and the volume of construction should not be increased. According to a second aspect of the invention, a plant are proposed for the freezing concentration of aqueous fluids, which works with particularly high efficiency.

Ausgehend von einer Waschsäule für Kristallisat, das in einem Fluid suspendiert ist, insbesondere für Eiskristallisat, das als Suspension in wässrigem Fluid vorliegt,

– mit einem Behälter, der einen Gehäusemantel sowie ein erstes Behälterende und ein diesem gegenüber liegendes zweites Behälterende aufweist und der
– mit einem im Nahbereich des zweiten Behälterendes angeordneten Suspensionseinlass für frische Suspension sowie
– mit mindestens einem im Bereich des zweiten Behälterendes angeordneten, über einen Filter zugänglichen Fluidauslass für das abgetrennte Fluid, der aus mindestens einem eingangsseitig mit dem Filter versehenen, feststehenden (also starr mit dem Behälter verbundenen) Auslassrohr gebildet ist, das in das Innere des Behälters hineinragt,
– ferner mit einem Waschwasserzulauf und einem Waschwasserablauf für eine Suspension aus Waschwasser und Eiskristallisat, die einen Kreislauf bilden, welcher mit einem Wärmetauscher und einem ein Auslassventil aufweisenden Wasserauslass versehen ist und an das erste Behälterende angeschlossen ist, und
– mit einem am ersten Behälterende innerhalb des vom Behältermantel eingeschlossenen Raumes angeordneten motorisch antreibbaren, den Querschnitt des Behälters weitgehend überdeckenden, ortfesten tellerförmigen Schaber bestückt ist,
– wird die Aufgabe nach dem ersten Aspekt der Erfindung dadurch gelöst,
– dass der Fluidauslass mit einem Ventil versehen ist,
– dass das Ventil des Fluidauslasses und das Auslassventil des Wasserauslasses in der Weise einstellbar sind, dass bei kontinuierlicher Zuführung von Suspension und bei gleichzeitigem Abfluss von Fluid und von Kristallisat in der dem ersten Behälterende zugeordneten Hälfte des Behälters allein auf hydraulischem Wege ohne Einsatz mechanischer Kompressionsmittel (wie etwa ein Kolben oder ein axial verschiebbarer Schaber) ein verdichtetes Kristallisatbett bildbar ist
– dass das mindestens eine Fluidauslassrohr an seinem freien Ende mit einem sich in Richtung des ersten Behälterendes stetig verjüngenden Querschnitt ausgebildet ist und
– dass das Fluidauslassrohr in einem Abstand vor dem Schaber endet, der mindestens dem Abstand der Arbeitsseite des Schabers vom ersten Behälterende entspricht.

Starting from a washing column for crystals which is suspended in a fluid, in particular for ice crystals, which is present as a suspension in aqueous fluid,

- With a container having a housing shell and a first container end and a second container end lying opposite this and the
- With a arranged in the vicinity of the second end of the container suspension inlet for fresh suspension and
- With at least one arranged in the region of the second container end, accessible via a filter fluid outlet for the separated fluid, which is provided from at least one input side provided with the filter, fixed (ie, rigidly connected to the container) outlet tube, which in the interior of the container protrudes,
- Further comprising a wash water inlet and a wash water outlet for a suspension of wash water and ice crystals, which form a circuit which is provided with a heat exchanger and an outlet valve having water outlet and is connected to the first container end, and
- arranged with a at the first end of the container within the space enclosed by the container shell arranged motor-driven, the cross section of the container largely covering, stationary plate-shaped scraper is equipped,
The object according to the first aspect of the invention is achieved by
That the fluid outlet is provided with a valve,
In that the valve of the fluid outlet and the outlet valve of the water outlet are adjustable in such a way that with continuous supply of suspension and simultaneous outflow of fluid and of crystallisate in the half of the container assigned to the first container end only by hydraulic means without the use of mechanical compression means ( such as a piston or an axially displaceable scraper) a compacted bed of crystals can be formed
- That the at least one fluid outlet tube is formed at its free end with a in the direction of the first container end continuously tapering cross-section and
- That the Fluidauslassrohr ends at a distance in front of the scraper, which corresponds to at least the distance of the working side of the scraper from the first container end.

Im Regelfall wird der vorgenannte Abstand zwischen dem Ende des Fluidauslassrohrs (einschließlich Filter) und dem Schaber ein Mehrfaches des Abstands der Arbeitsseite des Schabers vom ersten Behälterende betragen (z. B. das 1,5- bis 4-Fache).As a rule, the aforesaid distance between the end of the fluid outlet tube (including filter) and the scraper will be several times the distance of the working side of the scraper from the first container end (eg 1.5 to 4 times).

Es versteht sich, dass der Suspensionseinlass wahlweise durch den Mantel oder auch den Boden bzw. den Deckel des Behälters hindurchführen kann. Wesentlich ist nur, dass er für die Ausbildung des Eiskristallisatbetts ausreichend weit von dem Schaber und dem Waschfluidzulauf und -ablauf entfernt liegt.It is understood that the suspension inlet can optionally pass through the shell or the bottom or the lid of the container. It is only important that it is sufficiently far away from the scraper and the washing fluid inlet and outlet for the formation of the Eiskristallisatbetts.

Das mindestens eine Fluidauslassrohr endet bei der erfindungsgemäßen Waschsäule in einem Bereich des Behälters, in dem im Betrieb das verdichtete Kristallisatbett liegt, wobei die sich im Kristallisatbett bildende Waschfront auf jeden Fall (in Richtung der Teilchenbewegung des Kristallisatbetts gesehen) mit einem deutlichen Abstand (z. B. 10–30 cm) hinter dem freien Ende des Fluidauslassrohrs liegt. Dieses freie Ende des Fluidauslassrohrs ist durch seine stetige Verjüngung jeweils spitz oder mit einem im Vergleich zum zylindrischen Teil des Fluidauslassrohrs kleinen Wölbungsradius ausgebildet. Diese Gestaltung bewirkt eine wesentliche Funktionsverbesserung.The at least one fluid outlet tube ends in the washing column according to the invention in a region of the container in which the compacted Kristallisatbett is in operation, wherein the forming in Kristallisatbett wash front in any case (seen in the direction of particle movement of Kristallisatbetts) with a significant distance (z. B. 10-30 cm) behind the free end of the Fluidauslassrohrs. This free end of the Fluidauslassrohrs is formed by its constant taper each pointed or with a small compared to the cylindrical portion of the Fluidauslassrads radius of curvature. This design causes a significant improvement in function.

Bei bekannten hydraulischen Waschsäulen wie etwa gemäß WO 2009/148314 A1 sind die Fluidauslassrohre hinter dem Sieb für den Fluideinlass jeweils mit einem angesetzten zylindrischen Verdrängungskörper versehen, der bis in den Nahbereich des Schabers reicht. Das Fluidauslassrohr, sein Sieb und der Verdrängungskörper weisen jeweils den gleichen Außendurchmesser auf. Die Teilchen im verdichteten Kristallisatbett, die insbesondere bei einer Eiskristallsuspension typischerweise im Wesentlichen kugelförmig sind, legen sich zu einer vergleichsweise dichten Packung an einander und bilden dabei ein poröses Bett mit nur kleinen Zwischenräumen. Dieses Kristallisatbett weist daher für das Fluid der Suspension und für das Waschfluid einen relativ hohen Strömungswiderstand auf. Im Bereich der glatten Zylinderwand des Verdrängungskörpers (großer Krümmungsradius) verbleiben dagegen zwangsläufig größere Zwischenräume zwischen der Wandfläche und den anliegenden Kristallisatteilchen, so dass der auf den axialen Strömungsweg bezogene Strömungswiderstand entlang der Oberfläche des Verdrängungskörpers geringer ist. Hierdurch ist eine Leckagemöglichkeit eröffnet, die die saubere und möglichst verlustarme Trennung von Kristallisat und Fluid im Bereich der Waschzone beeinträchtigt. Der Leckageeffekt ist umso stärker, je mehr Fluidauslassrohre jeweils eingesetzt sind. Die vorliegende Erfindung vermeidet diesen Nachteil, da das Fluidauslassrohr jeweils mit Abstand vor der Waschfront endet und auf einen Verdrängungskörper mit rein zylindrischer Kontur völlig verzichtet wird.In known hydraulic washing columns such as according to WO 2009/148314 A1 the Fluidauslassrohre behind the screen for the fluid inlet are each provided with an attached cylindrical displacement body, which extends into the vicinity of the scraper. The fluid outlet tube, its sieve and the displacement body each have the same outer diameter. The particles in the compacted bed of crystallization, which are typically substantially spherical in particular in an ice-crystal suspension, form a comparatively dense packing and thereby form a porous bed with only small gaps. This Kristallisatbett therefore has a relatively high flow resistance for the fluid of the suspension and for the washing fluid. On the other hand, in the region of the smooth cylinder wall of the displacement body (large radius of curvature), larger interspaces inevitably remain between the wall surface and the adjoining crystals, so that the flow resistance related to the axial flow path is smaller along the surface of the displacement body. As a result, a leakage possibility is opened, which impairs the clean and preferably low-loss separation of crystals and fluid in the washing zone. The leakage effect is stronger the more fluid outlet tubes are used. The present invention avoids this disadvantage, since the fluid outlet pipe ends at a distance in front of the wash front and is completely dispensed with a displacement body with purely cylindrical contour.

Grundsätzlich ist es zwar im Rahmen der Erfindung auch möglich, in Anlehnung an bekannte Waschsäulen den Filter des Auslassrohres in dessen Mantelfläche anzuordnen und die Mantelfläche des Auslassrohres oberhalb des Filters in Form eines nicht von Flüssigkeit durchströmbaren, allerdings konisch und nicht zylindrisch geformten Verdrängungskörpers in Richtung des Schabers zu verlängern. Ein solcher Verdrängungskörper hätte den Zweck, in dem Kristallisatbett, dessen Kristallisatteilchen während des Betriebs im Gehäuse langsam weiter wandern, die Bildung eines größeren Hohlraums zu vermeiden, der sich mit Flüssigkeit füllen würde und dann ebenfalls die saubere, verlustarme Trennung von Fluid und Kristallisat verschlechtern würde. Eine derartige Hohlraumbildung würde sich nämlich insbesondere bei einem Eiskristallisatbett durch seine starke Komprimierung in Folge des Flüssigkeitsdrucks ergeben, wenn die Kontur des Auslassrohrs wie bei einem Zylinder unvermittelt enden würde und in dem wandernden Eiskristallisatbett der vorher von dem Auslassrohr eingenommene Teil des Behälterquerschnitts sich nicht mehr mit Eiskristallisat füllen könnte, weil das Eiskristallisatbett dann nahezu ein Festkörper ohne hinreichende Fließfähigkeit wäre. Durch die erfindungsgemäße kontinuierliche Querschnittsverringerung an dem freien Ende des Fluidauslassrohrs kann eine solche Hohlraumbildung vermieden werden. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird es jedoch klar bevorzugt, auf einen Verdrängungskörper gänzlich zu verzichten und den Filter selbst als länglichen Körper mit einem sich in Richtung des ersten Behälterendes, also in Richtung der Bewegung des Kristallisatbetts stetig verjüngenden Querschnitt auszuführen und an den zylindrischen Teil des Fluidauslassrohrs anzusetzen, so dass sich der Filter im Betrieb – bezogen auf die Wanderbewegung innerhalb des an sich praktisch ortsfest bleibenden Kristallisatbetts – gleichsam langsam und kontinuierlich aus dem Kristallisatbett zurückzieht und einen stetig kleiner werdenden Raum freigibt, der vergleichsweise leicht unmittelbar von dem Eiskristallisat ausgefüllt werden kann. Es ist daher vorgesehen, dass der Filter bis in einen Bereich des Kristallisatbetts hineinragt, in dem dieses noch nicht zu stark verfestigt ist, also noch hinreichend fließfähig ist. In principle, although it is within the scope of the invention also possible to arrange the filter of the outlet pipe in the lateral surface thereof in accordance with known washing columns and the outer surface of the outlet pipe above the filter in the form of a non-liquid-permeable, but conical and not cylindrically shaped displacement body in the direction of Extend scraper. Such a displacer would have the purpose of avoiding the formation of a larger cavity in the crystallizer bed whose crystallizate particles slowly migrate during operation in the housing, which would fill up with liquid and then also degrade the clean, low-loss separation of fluid and crystallizate , In fact, such cavitation would in particular occur in the case of an ice crystallization bed due to its strong compression as a result of the liquid pressure, if the contour of the outlet tube would abruptly end as in the case of a cylinder and no longer in the migrating ice crystallization bed of the container cross section previously occupied by the outlet tube Ice crystallizate could fill because the Eiskristallisatbett then almost a solid would be without sufficient fluidity. By the inventive continuous cross-sectional reduction at the free end of the Fluidauslassrohrs such a cavitation can be avoided. In the context of the present invention, however, it is clearly preferred to completely dispense with a displacement body and to carry out the filter itself as an elongated body with a continuously tapering cross section in the direction of the first container end, ie in the direction of the movement of the crystallization bed, and to the cylindrical part of the container Fluid outlet to set, so that the filter during operation - based on the migration within the virtually fixed itself Kristallisatbetts - as slowly and continuously withdrawn from the Kristallisatbett and a steadily decreasing space releases, which can be relatively easily filled directly from the Eiskristallisat , It is therefore provided that the filter protrudes into a region of the Kristallisatbetts in which this is not yet solidified too much, that is still sufficiently fluid.

Die Querschnittsverjüngung am Ende des Auslassrohrs (vorzugsweise seines Filters) kann beispielsweise kegelförmig sein oder auch im Längsschnitt durch den Filter mit einer bogenförmigen Mantellinie ausgebildet sein. In letzterem Fall ergibt sich dann eine Form, die etwa der Form eines Projektils von Gewehrmunition entspricht, also in Längsrichtung eine stetige Formänderung ohne Sprünge aufweist.The cross-sectional taper at the end of the outlet tube (preferably of its filter) may for example be conical or also be formed in longitudinal section through the filter with an arcuate surface line. In the latter case, this results in a shape that corresponds approximately to the shape of a projectile of rifle ammunition, ie in the longitudinal direction has a steady change in shape without jumps.

Der Filter kann aus einem metallischen Werkstoff gebildet sein. Vorteilhaft ist aber auch eine Ausführung aus einem harten, vorzugsweise hochfesten technischen Kunststoff. Als besonders zweckmäßig haben sich Kunststoffe aus der Gruppe der Polyetherketone (PEK) erwiesen. Sie erlauben nicht nur eine günstige exakte Herstellung der erforderlichen kleinen Sieblöcher oder -schlitze (z. B. 0,1–0,2 mm breit), sondern bringen auch für den Betrieb wegen ihrer geringen Wärmeleitfähigkeit im Vergleich zu Metallen Vorteile hinsichtlich der Vermeidung eines Zufrierens der Sieblöcher oder -schlitze mit sich. Entlang der Behälterachse besteht nämlich im Betrieb ein beträchtliches Temperaturgefälle zwischen der Suspension und dem Waschfluid. Bei der Verarbeitung wässriger Medien beträgt die Temperatur in der Suspension z. B. –10°C und im Waschwasser z. B. 0°C. Dabei ist der Temperaturgradient in dem Bereich des Kristallisatbetts, wo sich der Filter des Fluidauslassrohrs befindet, besonders hoch. Durch die geringe Wärmeleitfähigkeit des Kunststoffs kann weitgehend vermieden werden, dass sich die tiefere Kälte an einem Ende des Siebs auf das andere Ende des Siebs überträgt. Die verschiedenen Zonen des Siebs bleiben praktisch immer auf der Temperatur, die das an den Sieboberflächen entlang gleitende Kristallisatbett dort jeweils aufweist.The filter may be formed of a metallic material. But also advantageous is an embodiment of a hard, preferably high-strength engineering plastic. Plastics from the group of polyether ketones (PEK) have proved to be particularly suitable. Not only do they allow for a favorable exact production of the required small sieve holes or slots (for example 0.1-0.2 mm wide), but they also have advantages in terms of avoidance of operation because of their low thermal conductivity compared to metals Freezing the screen holes or slots with it. In fact, along the tank axis there is a considerable temperature gradient between the suspension and the washing fluid during operation. When processing aqueous media, the temperature in the suspension is z. B. -10 ° C and z. Eg 0 ° C. In this case, the temperature gradient in the region of the Kristallisatbetts, where the filter of the Fluidauslassrohrs is located, particularly high. Due to the low thermal conductivity of the plastic can be largely avoided that transmits the deeper cold at one end of the screen to the other end of the screen. The various zones of the screen practically always remain at the temperature that the crystallizing bed moving along the screen surfaces has there.

Der Fluidauslass kann aus einem einzelnen Auslassrohr oder auch aus einer Vielzahl von Rohren bestehen, die selbstverständlich alle mit einem Sieb zur Zurückhaltung von Kristallisat versehen sind. Je größer der Durchmesser des Behälters ist, umso mehr Auslassrohre sollten vorgesehen werden. Die einzelnen Auslassrohre sollten dabei möglichst gleichmäßig über den Querschnitt verteilt werden.The fluid outlet may consist of a single outlet tube or even of a plurality of tubes, which of course are all provided with a sieve for the retention of crystals. The larger the diameter of the container, the more outlet tubes should be provided. The individual outlet pipes should be distributed as evenly as possible over the cross section.

Zweckmäßigerweise ist der Behälter der Waschsäule im Wesentlichen mit einem kreiszylinderförmigen Gehäusemantel ausgebildet, also etwa rohrförmig. Das begünstigt niedrige Herstellkosten. Außerdem kann so die möglichst weitgehende Überdeckung der Querschnittsfläche mit dem rotierenden Schaber am einfachsten gewährleistet werden. Grundsätzlich wäre aber auch die Ausführung einer Querschnittsform des Gehäuses als Polygon mit möglichst großer Anzahl von Ecken denkbar (z. B. mindestens 12).Conveniently, the container of the wash column is formed substantially with a circular cylindrical housing shell, that is approximately tubular. This favors low production costs. In addition, the most extensive coverage of the cross-sectional area with the rotating scraper can be ensured in the simplest way. In principle, however, the execution of a cross-sectional shape of the housing as a polygon with the largest possible number of corners would be conceivable (eg at least 12).

In bevorzugter Ausführung der Waschsäule für die Behandlung von Eiskristallsuspensionen in wässrigem Fluid ist der Behälter in seiner Einsatzposition stehend mit dem einen Ende, an dem der Waschwasserkreislauf und der Schaber angeordnet sind, nach oben ausgerichtet. Dies ist vorteilhaft, da Eiskristallisat in einem wässrigen Fluid wegen seines niedrigeren spezifischen Gewichts ohnehin nach oben steigt. Für die Behandlung von Kristallisaten, die ein höheres spezifisches Gewicht als das Fluid der Suspension aufweisen, wird dagegen eine entsprechend umgekehrte Anordnung bevorzugt.In a preferred embodiment of the wash column for the treatment of ice crystal suspensions in aqueous fluid, the container is in its use position standing with the one end at which the wash water circuit and the scraper are arranged, oriented upward. This is advantageous since ice crystals in an aqueous fluid anyway increase due to its lower specific gravity. For the treatment of crystals, which have a higher specific gravity than the fluid of the suspension, however, a correspondingly reverse arrangement is preferred.

Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass der Gehäusemantel des Behälters aus einem transparenten Material, insbesondere aus Glas gebildet ist. Dadurch lassen sich die Ausbildung des Kristallisatbetts im Inneren der Waschsäule und der ordnungsgemäße Zu- und Abfluss der Medien von außen gut beobachten und etwaige Störungen besonders leicht erkennen. According to a further preferred embodiment, it is provided that the housing jacket of the container is formed of a transparent material, in particular of glass. As a result, the formation of the Kristallisatbetts inside the wash column and the proper inflow and outflow of the media can be observed from the outside well and detect any problems particularly easily.

Um eine zuverlässige Ausbildung des Kristallisatbetts zu gewährleisten, sollte die Länge des Behälters mindestens das 4-Fache, vorzugsweise mindestens das 10-Fache, insbesondere mindestens das 15-Fache des Durchmessers bei rundem Gehäusequerschnitt oder – im Falle eines eckigen Gehäusequerschnitt – einer entsprechenden charakteristischen Querabmessung des Behälters betragen.In order to ensure a reliable formation of the Kristallisatbetts, the length of the container should be at least 4 times, preferably at least 10 times, in particular at least 15 times the diameter with a round housing cross section or - in the case of a rectangular housing cross section - a corresponding characteristic transverse dimension of the container amount.

Als zweckmäßig hat es sich erwiesen, das oder die Auslassrohre des Fluidauslasses parallel oder (im Falle eines einzigen Auslassrohrs) etwa koaxial zur Mittelachse des Behälters auszurichten. Dabei empfiehlt es sich, die Eintrittsöffnung des Auslassrohres mit dem Filter in einem Abstand vom zweiten Behälterende anzuordnen, der etwa dem 0,2–0,5-Fachen der Länge des Behälters entspricht.It has proven to be expedient to align the outlet or outlet pipes of the fluid outlet parallel or (in the case of a single outlet pipe) approximately coaxially to the center axis of the container. It is advisable to arrange the inlet opening of the outlet pipe with the filter at a distance from the second container end, which corresponds approximately to 0.2-0.5 times the length of the container.

Nach dem zweiten Aspekt der Erfindung wird ausgegangen von einer mehrstufigen Anlage zur Gefrierkonzentration wasserhaltiger Fluide durch Wasserentzug,

– wobei jede Stufe über eine Kühlkristallisationseinrichtung zur Erzeugung einer Suspension aus Eiskristallisat und einem höher konzentrierten Fluid verfügt,
– wobei ferner die Kühlkristallisationseinrichtung der ersten Stufe ausgangsseitig an eine hydraulische Waschsäule angeschlossen ist, in der das Eiskristallisat abtrennbar und waschbar ist und als reines Wasser aus der Anlage abführbar ist, während das abgetrennte kristallisatfreie Fluid in die Kühlkristallisationseinrichtung der nächsten Stufe einleitbar ist,
– wobei ferner die Kühlkristallisationseinrichtungen der weiteren Stufen ausgangsseitig jeweils an einen Eindicker zur Aufnahme der erzeugten Suspension angeschlossen sind und aus dem jeweiligen Eindicker ein kristallisatfreies höher konzentriertes Fluid abziehbar und in die Kühlkristallisationseinrichtung der jeweils nachfolgenden Stufe einleitbar ist, wobei aus dem Eindicker der letzten Stufe das gewünschte hoch konzentrierte Fluid kristallisatfrei als Produkt abziehbar ist, und
– wobei die abgetrennte eingedickte Suspension aus dem jeweiligen Eindicker durch eine Leitung in die Kühlkristallisationseinrichtung der jeweils vorhergehenden Stufe einleitbar ist; für eine solche Anlage ist erfindungsgemäß vorgesehen,

als Waschsäule eine Waschsäule gemäß einem der Ansprüche 1–12 zu verwenden.According to the second aspect of the invention is based on a multi-stage plant for freezing concentration of hydrous fluids by dehydration,

Wherein each stage has a cooling crystallization device for producing a suspension of ice crystals and a more highly concentrated fluid,
Wherein furthermore the cooling crystallization device of the first stage is connected on the output side to a hydraulic scrubbing column in which the ice crystallizate is separable and washable and can be discharged as pure water from the plant, while the separated crystallisate-free fluid can be introduced into the cooling crystallization device of the next stage,
- Wherein further the cooling crystallization devices of the further stages are connected on the output side to a thickener for receiving the suspension produced and from the respective thickener crystallized a highly concentrated fluid removable and introduced into the cooling crystallization device of the respective subsequent stage, from the thickener of the last stage the desired highly concentrated fluid can be stripped free of crystals as a product, and
- In which the separated thickened suspension from the respective thickener can be introduced through a conduit into the cooling crystallization device of the respective preceding stage; for such a system is provided according to the invention,

to use as scrubbing column, a scrubbing column according to any one of claims 1-12.

In der Regel ist es vorteilhaft für die Erzielung einer ausreichend hohen Konzentrierung in einer Stufe, das Fluid mehrfach durch dieselbe Stufe zu führen. Daher sieht eine bevorzugte Ausführung der Erfindung vor, dass ein Teil des in der Waschsäule oder dem Eindicker einer Stufe abgetrennten kristallisatfreien Fluids in die Kühlkristallisationseinrichtung derselben Stufe zurückgeführt wird.In general, it is advantageous for achieving a sufficiently high concentration in one stage to pass the fluid through the same stage several times. Therefore, a preferred embodiment of the invention provides that a portion of the crystallisate-free fluid separated in the wash column or the thickener of one stage is returned to the same stage cooling crystallizer.

Vorteilhaft kann weiterhin vorgesehen sein, dass in dieser Anlage eine Rohrleitung für die Zumischung von Suspension aus der Kühlkristallisationseinrichtung einer vorhergehenden Stufe zum Eindicker der jeweils unmittelbar nachfolgenden Stufe führt zur Verdünnung einer hochgradig eingedickten Suspension, deren Pumpfähigkeit beeinträchtigt ist.Advantageously, it can further be provided that in this system a pipeline for the admixing of suspension from the cooling crystallization device of a preceding stage to the thickener of the immediately following step leads to the dilution of a highly thickened suspension whose pumpability is impaired.

Für den gleichen Zweck kann auch eine zum Eindicker führende Rohrleitung für die Zumischung von Fluid vorgesehen sein; insbesondere kann es sich dabei um die Zuleitung für das der Anlage insgesamt zuzuführende Fluid oder eines Teils davon handeln.For the same purpose, a pipe leading to the thickener may be provided for the admixture of fluid; In particular, this may be the supply line for the fluid to be supplied in its entirety or a part thereof.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand der Figuren näher erläutert, wobei beispielhaft ausgegangen wird von einer Verarbeitung von Eiskristallisat in wässriger Lösung. Es zeigen:The invention is explained in more detail below with reference to the figures, it being assumed by way of example of a processing of ice crystals in aqueous solution. Show it:

1 das Schema einer Waschsäule, 1 the scheme of a wash column,

2 das Schema eines Fluidauslassrohrs mit Filter, 2 the diagram of a fluid outlet tube with filter,

3 das Schema einer Gefrierkonzentrationsanlage. 3 the scheme of a freezing concentration system.

Die in 1 als Prinzipschema exemplarisch dargestellte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Waschsäule weist einen zylinderförmigen Behälter 1 mit einem ersten (oberen) Behälterende 5 und einem zweiten (unteren) Behälterende 6 auf. An der linken Seite ist in der Nähe des unteren Behälterendes 6 ein Suspensionseinlass 2 angeordnet, durch den eine Eiskristallsuspension in wässriger Lösung (z. B. Fruchtsaft) in das Innere des Behälters 1 einleitbar ist. Durch das untere Behälterende 6, also durch den Boden des Behälters 1, ist in Form eines einzelnen Auslassrohrs 7 ein mit einem Ventil 9 bestückter Fluidauslass 3 für den Abzug von kristallisatfreiem konzentrierten Fluid hindurchgeführt. Das Fluidauslassrohr 7 verläuft koaxial zur Behälterachse und endet mit seinem zylindrischen Teil etwa in Höhe eines Drittels der Länge des Behälters 1. An die Eintrittsöffnung des Auslassrohrs 7 ist ein Filter 8 dicht angesetzt, der bis in den unteren Bereich des sich im Betrieb ausbildenden Eiskristallisatbetts hineinreicht. Am oberen Behälterende 5 sind auf einander gegenüber liegenden Seiten ein Waschwasserablauf 4 und ein Waschwasserzulauf 10 angeschlossen, die Teile eines Waschwasserkreislaufs sind. Der Waschwasserkreislauf weist eine Umwälzpumpe 12 sowie ein Drosselventil 11 auf und ist an einen mit einem Auslassventil 18 versehenen Wasserauslass 17 angeschlossen. Außerdem ist am oberen Behälterende 5 ein motorisch rotierend antreibbarer Schaber 13 angeordnet, dessen an seiner Unterseite (Arbeitsseite) mit Schabmessern (nicht dargestellt) bestücktes, bis dicht an die Innenwand des Behälters 1 reichendes, teller- oder radförmiges Schabwerkzeug ortsfest unterhalb der Einmündungen des Waschwasserkreislaufs liegt. Auf diese Weise wird zwischen der Arbeitsseite des Schabwerkzeugs und dem oberen Behälterende 5 ein Raum für die Bildung einer Wasser/Eis-Suspension (Resuspendierung des Kristallisats) geschaffen, die durch den Waschwasserablauf 4 abgeleitet und in einem mit einer Heizmediumzuleitung 15 und einer Heizmediumableitung 16 versehenen Wärmetauscher 14 aufgeschmolzen werden kann.In the 1 As a schematic diagram exemplified embodiment of a washing column according to the invention has a cylindrical container 1 with a first (upper) container end 5 and a second (lower) container end 6 on. On the left side is near the bottom end of the container 6 a suspension inlet 2 arranged through which an ice crystal suspension in aqueous solution (eg, fruit juice) into the interior of the container 1 can be introduced. Through the lower end of the container 6 that is through the bottom of the container 1 , is in the form of a single outlet tube 7 one with a valve 9 equipped fluid outlet 3 for the withdrawal of crystallisate-free concentrated fluid passed. The fluid outlet tube 7 runs coaxially with the container axis and ends with its cylindrical part approximately at the level of one third of the length of the container 1 , At the inlet opening of the outlet pipe 7 is a filter 8th densely attached, which extends into the lower region of the forming in operation Eiskristallisatbetts. At the upper end of the container 5 are on opposite sides of a wash water drain 4 and a wash water inlet 10 connected, which are parts of a wash water circuit. The wash water circuit has a circulation pump 12 and a throttle valve 11 on and off to one with an exhaust valve 18 provided water outlet 17 connected. In addition, at the upper end of the container 5 a motor-driven rotary scraper 13 arranged on its underside (working side) equipped with Schabmessern (not shown), to close to the inner wall of the container 1 reaching, plate or wheel-shaped scraper stationary below the junctions of the wash water circuit is located. In this way, between the working side of the scraping tool and the upper container end 5 a space for the formation of a water / ice suspension (resuspension of the crystals) created by the wash water drain 4 derived and in one with a Heizmediumzuleitung 15 and a Heizmediumableitung 16 provided heat exchanger 14 can be melted.

Die Funktionsweise der Waschsäule ist wie folgt: Zum Betriebsbeginn ist der Fluidauslass 3 durch das Ventil 9 geschlossen, so dass die kontinuierlich mit einer vorgegebenen Volumenrate in den Behälter 1 gepumpte Eiskristallsuspension den Innenraum fluten kann. Sobald der Behälter 1 ausreichend gefüllt ist, wird das Ventil 9 im Fluidauslass 3 geöffnet, so dass das Fluid durch den Rückhalteeffekt des Filters 8 eiskristallisatfrei aus dem Behälter 1 ausströmen kann. Durch den Entzug von Fluid bildet sich unter dem Druck der Strömung ein sich nach oben hin verdichtendes Kristallisatbett aus. Durch eine geeignete Abstimmung des Ventils 9 und der Ventile 11 und 18 des eingeschalteten Waschwasserkreislaufs wird unter gleichzeitiger Wirkung des Schabers 13 bewirkt, dass sich das Eiskristallisatbett mit von unten nach oben sich verstärkender Kompaktierung ausbildet, wie dies durch die unterschiedlichen Flächenfüllungen des Behälterinnenraums grafisch grob angedeutet wird. Dieses Eiskristallisatbett reicht üblicherweise von der Unterseite des Schabers 13 bis unterhalb der Stelle, an der sich der Filter 8 des Fluidauslasses 3 befindet. Im unteren Teil des Behälters 1 liegt die ursprüngliche fließfähige Suspension vor. Der Strom der dem Behälter 1 frisch zugeführten Suspension wird fortlaufend gegen die Unterseite dieses kompakten Kristallisatbetts gefördert, wo das neu eingeflossene Kristallisat hängen bleibt und nur das Fluid hindurchströmen und den Weg zum Filter 8 des Fluidauslasses 3 finden kann. Auf diese Weise würde das Kristallisatbett stetig weiter nach unten wachsen, wenn nicht gleichzeitig an seinem oberen Ende ein Abbau des Kristallisatbetts stattfinden würde. Dies erfolgt unter Wirkung des Schabers 13, der kontinuierlich von der Oberseite des Kristallisatbetts Eiskristallisat abschabt, so dass dieses mit dem eingeleiteten Waschwasser durch den Waschwasserablauf aus dem Behälter 1 ausgetragen werden kann. Der Schaber 13 bewirkt somit eine mengendosierte Resuspendierung des abgeschabten Eiskristallisats in dem Waschwasser. Entsprechend der Abbaurate des Kristallisatbetts muss dabei das überschüssige Wasser nach Aufschmelzen des Kristallisats im Wärmetauscher 14 durch eine entsprechende Öffnung des Auslassventils 18 am Wasserauslass 17 aus der Anlage fortlaufend abgeführt werden. Durch den Gegendruck des Waschwassers auf das Kristallisatbett wird verhindert, dass das Fluid in den oberen Teil des Behälters 1 gelangen kann und hierdurch unbeabsichtigt mit dem Waschwasser aus der Anlage entweichen kann. Innerhalb des Kristallisatbetts liegt eine relativ scharfe Trennung vor zwischen einem unteren Teil mit Eiskristallisat, dessen Kornzwischenräume noch mit dem Fluid ausgefüllt sind, und einem oberen Teil mit nur noch Wasser in den Zwischenräumen enthaltendem Eiskristallisat, das weitgehend zu einem festen Block zusammengequetscht ist. Im stationären Betriebszustand sind das Wachstum und der Abbau des Kristallisatbetts im Behälter 1 gleich stark, so dass das Kristallisatbett in seiner äußeren Form ortsfest bleibt und nur eine innere Wanderbewegung aufweist. Der Massenstrom der einströmenden Suspension ist dann genau so groß wie die Summe der Massenströme des ausströmenden kristallisatfreien Fluids und des abgeleiteten Schmelzwassers.The functioning of the wash column is as follows: The fluid outlet is at the start of operation 3 through the valve 9 closed, allowing the continuous with a predetermined volume rate in the container 1 pumped ice crystal suspension can flood the interior. Once the container 1 is sufficiently filled, the valve becomes 9 in the fluid outlet 3 open, allowing the fluid through the retention effect of the filter 8th free of ice crystals from the container 1 can flow out. As a result of the removal of fluid, under the pressure of the flow, a bed of crystallization which condenses upward forms. By a suitable vote of the valve 9 and the valves 11 and 18 the activated wash water cycle is under simultaneous action of the scraper 13 causes the Eiskristallisatbett formed with bottom-up reinforcing compacting, as is indicated by the different surface fillings of the container interior graphically coarse. This Eiskristallisatbett usually extends from the bottom of the scraper 13 below the point where the filter is located 8th the fluid outlet 3 located. In the lower part of the container 1 is the original flowable suspension. The current of the container 1 freshly added suspension is continuously fed to the underside of this compact Kristallisatbetts where the newly flowed crystals hang and only flow through the fluid and the way to the filter 8th the fluid outlet 3 Can be found. In this way, the Kristallisatbett would continue to grow steadily down if not at the same time would take place at its upper end degradation of Kristallisatbetts. This is done under the action of the scraper 13 which continuously scrapes off ice crystal from the top of the bed of crystallization, so that this with the introduced wash water through the wash water drain from the tank 1 can be discharged. The scraper 13 thus causes a metered resuspension of the scraped Eiskristallisats in the wash water. According to the rate of degradation of the Kristallisatbetts it must the excess water after melting of the crystals in the heat exchanger 14 through a corresponding opening of the exhaust valve 18 at the water outlet 17 be continuously discharged from the plant. By the back pressure of the wash water on the Kristallisatbett will prevent the fluid in the upper part of the container 1 can get in and thereby inadvertently escape with the wash water from the system. Within the Kristallisatbetts there is a relatively sharp separation between a lower part with Eiskristallisat, the grain interstices are still filled with the fluid, and an upper part with only water in the interstices containing Eiskristallisat, which is squeezed together into a solid block. In steady-state operation, the growth and degradation of the Kristallisatbetts in the container 1 equally strong, so that the Kristallisatbett remains stationary in its outer form and has only an internal migration movement. The mass flow of the inflowing suspension is then exactly as large as the sum of the mass flows of the outflowing crystallisate-free fluid and the discharged meltwater.

Eine erfindungsgemäße hydraulische Waschsäule ist wegen ihrer einfachen Bauweise sehr kostengünstig herstellbar, da innerhalb des Behälters außer dem drehbaren Schaber keinerlei bewegliche Teile vorgesehen sind. Sie ist besonders betriebssicher (geringe Neigung zum Einfrieren der Siebe), erfordert nur einen sehr geringen Betriebsaufwand und bringt den Vorteil eines äußerst geringen Bauvolumens und einer vollständig kontinuierlichen Betriebsweise mit sich. Da die Leckagemöglichkeiten auf ein Minimum reduziert sind, gewährleistet die erfindungsgemäße Waschsäule eine besonders saubere und verlustarme Trennung des Kristallisats von dem Fluid der Suspension.A hydraulic washing column according to the invention is very inexpensive to produce because of its simple design, since no moving parts are provided within the container except the rotatable scraper. It is particularly reliable (low tendency to freeze the screens), requires only a very low operating costs and brings the advantage of extremely low volume and a completely continuous operation with it. Since the leakage possibilities are reduced to a minimum, the washing column according to the invention ensures a particularly clean and low-loss separation of the crystals from the fluid of the suspension.

In 2 ist eine andere Ausführungsform des Filters 8 für eine erfindungsgemäße hydraulische Waschsäule schematisch dargestellt. In diesem Fall weist die Außenkontur eine Verjüngung in Kegelform auf.In 2 is another embodiment of the filter 8th for a hydraulic washing column according to the invention shown schematically. In this case, the outer contour has a taper in the form of a cone.

In 3 wird entsprechend dem zweiten Aspekt der Erfindung das Schema einer zweistufigen Anlage zur Gefrierkonzentration von wässrigen Fluiden wiedergegeben, in der eine erfindungsgemäße Waschsäule Verwendung findet. Diese Anlage weist als Kühlkristallisationseinrichtungen 20, 26 in jeder Stufe je einen mit einem äußeren Kühlmantel versehenen Trommelkristallisator auf. Im Unterschied zu der aus der EP 0051340 B1 bekannten Anlagentechnik sind bei einem Trommelkristallisator die Funktionen der Kühlung und Kristallisatbildung einerseits und des Kristallisatwachsens andererseits nicht getrennt voneinander sondern in einem einzigen Aggregat untergebracht. Im Inneren der zylindrisch ausgebildeten Trommelkristallisatoren 20, 26 ist jeweils ein motorisch angetriebenes Rührwerk angeordnet, das auch an einer gemeinsamen Mittelwelle befestigte Schaber (nicht dargestellt) besitzt, mit denen das an der Innenwand anhaftende feine Eiskristallisat kontinuierlich abgekratzt werden kann. Über einen Fluideinlass 19 kann das zu konzentrierende Fluid (z. B. Kaffee oder Fruchtsaft) in den Trommelkristallisator 20 eingeleitet und unter ständigem Rühren in der eingangs beschriebenen Weise in eine Suspension mit Eiskristallisat gewandelt werden. Aus einem Suspensionsauslass 21 wird fortlaufend ein Teil dieser Suspension über eine Rohrleitung mit einer Pumpe in eine erfindungsgemäße hydraulische Waschsäule 22 gefördert, in der die mitgeführten Eiskristalle kontinuierlich abgetrennt und nach einem Aufschmelzen als reines Wasser fortlaufend durch einen Wasserauslass 23 abgeleitet werden. Das in der Waschsäule 22 abgetrennte vorkonzentrierte Fluid wird durch eine Rohrleitung abgezogen und zu einem Teil zur weiteren Kristallisatbildung und Vorkonzentrierung durch einen Vorkonzentrateinlass 24 des Trommelkristallisators 20 in dessen Innenraum wieder zurückgeführt; dabei kann zusätzlich auch noch eine mit einer Steuerpumpe bestückte Rückführleitung 33 (gestrichelt dargestellt) zu der Leitung 21, die die Suspension in die hydraulische Waschsäule 22 führt, vorgesehen sein, wodurch ein Teil des abgetrennten Vorkonzentrats direkt wieder in die Waschsäule zurückgeführt wird, um die hydraulischen Triebkräfte im Kristallisatbett der Waschsäule zu unterstützen. Der andere Teil des Vorkonzentrats gelangt über einen Vorkonzentrateinlass 25 in den Innenraum des Trommelkristallisators 26 der zweiten Anlagenstufe, wo sich ebenfalls eine Suspension aus Fluid und Eiskristallisat befindet und wie im ersten Trommelkristallisator 20 ständig neu gebildet wird, allerdings mit einer deutlich stärkeren Konzentration des Fluids. Ein Teilstrom dieser Suspension wird ständig aus einem Suspensionsauslass 27 mittels einer Pumpe durch eine Rohrleitung zu einem Eindicker 28 geführt und darin in eine eingedickte Suspension und kristallisatfreies Konzentrat getrennt. Ein Teilstrom dieses Konzentrats wird wie in der ersten Stufe durch eine Konzentratrückleitung 29 in den Trommelkristallisator 26 zur weiteren Suspensionsbildung zurückgeführt, während der andere Teil durch einen Konzentratauslass 30 aus der Anlage als hoch konzentriertes Produkt abziehbar ist. Die im Eindicker 28 eingedickte Suspension wird durch eine Leitung 31 in den Trommelkristallisator 20 der ersten Stufe zurückgeführt. Um die Pumpfähigkeit dieser eingedickten Suspension zu verbessern, ist eine Leitung 32 vorgesehen, durch die mittels einer Pumpe ein Teilstrom Suspension aus dem Trommelkristallisator 20 zur Verdünnung in den Suspensionsauslass des Eindickers 28 geführt werden kann. Alternativ kann auch vorgesehen sein, das der Anlage fortlaufend zuzuführende Fluid oder einen Teil davon durch einen Fluideinlass 19' (gestrichelt dargestellt) zur Verdünnung der eingedickten Suspension zum Eindicker 28 zu leiten.In 3 According to the second aspect of the invention, the scheme of a two-stage plant for freezing concentration of aqueous fluids is reproduced, in which a washing column according to the invention is used. This plant has as Kühlkristallisationseinrichtungen 20 . 26 in each stage on each provided with an outer cooling jacket drum crystallizer. Unlike the one from the EP 0051340 B1 known equipment technology are in a drum crystallizer the Functions of cooling and crystallization on the one hand and the Kristallisatwachsens on the other hand not separately but housed in a single aggregate. Inside the cylindrical drum crystallizers 20 . 26 in each case a motor-driven agitator is arranged, which also on a common central shaft attached scraper (not shown) has, with which the adhering to the inner wall fine Eiskristallisat can be scraped off continuously. Via a fluid inlet 19 For example, the fluid to be concentrated (eg, coffee or fruit juice) may be added to the drum crystallizer 20 are introduced and converted with constant stirring in the manner described above in a suspension with ice crystals. From a suspension outlet 21 is continuously a part of this suspension via a pipe with a pump in a hydraulic washing column according to the invention 22 promoted, in which the entrained ice crystals continuously separated and after melting as pure water continuously through a water outlet 23 be derived. That in the wash column 22 separated preconcentrated fluid is withdrawn through a conduit and in part for further crystallization and preconcentration through a preconcentrate inlet 24 of the drum crystallizer 20 returned to its interior again; In addition, there may be a return line equipped with a control pump 33 (shown in dashed lines) to the line 21 placing the suspension in the hydraulic scrubbing column 22 be provided, whereby a portion of the separated preconcentrate is directly returned to the wash column to support the hydraulic driving forces in Kristallisatbett the wash column. The other part of the preconcentrate passes through a Vorkonzentrateinlass 25 in the interior of the Trommelkristallisators 26 the second plant stage, where there is also a suspension of fluid and Eiskristallisat and as in the first drum crystallizer 20 is formed constantly new, but with a much greater concentration of the fluid. A partial stream of this suspension is constantly from a suspension outlet 27 by means of a pump through a pipeline to a thickener 28 and separated therein into a thickened suspension and crystallizate-free concentrate. A partial flow of this concentrate is as in the first stage by a concentrate return 29 in the drum crystallizer 26 recycled to further suspension formation, while the other part through a concentrate outlet 30 is removable from the plant as a highly concentrated product. The in the thickener 28 thickened suspension is passed through a conduit 31 in the drum crystallizer 20 attributed to the first stage. To improve the pumpability of this thickened suspension is a conduit 32 provided by the means of a pump, a partial flow suspension from the drum crystallizer 20 for dilution in the slurry outlet of the thickener 28 can be performed. Alternatively it can also be provided, the fluid to be supplied continuously to the system or a part thereof through a fluid inlet 19 ' (dashed lines) for dilution of the thickened suspension to thickener 28 to lead.

Typischerweise liegt der Feststoffgehalt der Suspension bei der Gefrierkonzentration etwa von Fruchtsaft in den beiden Trommelkristallisatoren der zweistufigen Anlage jeweils im Bereich von 25–40 Gew-%, also beispielsweise bei etwa 30 Gew-%. Der Eindicker der zweiten Stufe kann aus einer solchen Suspension soviel Konzentrat als Fluid abtrennen, dass sich eine eingedickte Suspension mit etwa 80 Gew-% Feststoffanteil ergibt, die nicht mehr pumpfähig ist. In diesem Fall kann durch die vorstehend beschriebene Einleitung von Suspension aus der ersten Anlagenstufe (oder durch Einleitung von Fluid) eine Verdünnung der eingedickten Suspension auf beispielsweise 35 Gew-% erfolgen, die ohne Weiteres pumpbar und in die erste Anlagenstufe rückführbar ist.Typically, the solids content of the suspension at the freezing concentration of, for example, fruit juice in the two drum crystallizers of the two-stage system is in each case in the range of 25-40% by weight, ie for example about 30% by weight. The thickener of the second stage can be separated from such a suspension as much concentrate as a fluid that results in a thickened suspension with about 80% by weight of solid content, which is no longer pumpable. In this case, by the above-described introduction of suspension from the first plant stage (or by the introduction of fluid) dilution of the thickened suspension to, for example, 35% by weight, which is readily pumpable and traceable to the first stage of the system.

Als großer Vorteil einer solchen zweistufigen Anlage ist hervorzuheben, dass sie eine besonders effektive Trennung des Konzentrats von dem Wasseranteil praktisch ohne Verluste an Inhaltsstoffen ermöglicht, also eine sehr hohe Ausbeute gewährleistet. In der ersten Stufe ist nämlich die Konzentration des Fluids noch niedriger und die Viskosität der Suspension daher vergleichsweise gering. Außerdem sind die Bedingungen für das Kristallwachstum hier sehr günstig, so dass sich relativ große Eiskristallisatpartikel bilden. Dadurch wird es ermöglicht, dass die Kristallwäsche in der hydraulischen Waschsäule dieser Stufe sehr effektiv vor sich gehen kann und zur Abtrennung eines praktisch völlig reinen (klaren) Eiskristallisats führt. Da die hydraulische Waschsäule die einzige Stelle im gesamten Prozess darstellt, an der Wasser (Schmelzwasser des Waschwasserkreislaufs) ausgeschleust wird, entstehen im Konzentrat somit auch keine Verluste an Inhaltsstoffen des ursprünglichen Fluids. Erst im Eindicker der zweiten Stufe erfolgt nämlich die Gewinnung des gewünschten Produkts durch die Trennung des nun auf den geforderten hohen Wert gebrachten Konzentrats vom Eiskristallisat, das aber nicht an dieser Stelle aus dem Prozess ausgeschleust wird, sondern zunächst in die erste Stufe zurückgeführt und erst dort in der beschriebenen Weise abgetrennt und verlustfrei (d. h. als Wasser ohne Inhaltsstoffe) abgeleitet wird.A great advantage of such a two-stage system is to emphasize that it allows a particularly effective separation of the concentrate from the water content with virtually no loss of ingredients, thus ensuring a very high yield. Namely, in the first stage, the concentration of the fluid is even lower and therefore the viscosity of the suspension is comparatively low. In addition, the conditions for crystal growth are very favorable here, so that form relatively large Eiskristallisatpartikel. This makes it possible for the crystal washing in the hydraulic washing column of this stage to be very effective and leads to the separation of a virtually completely pure (clear) ice crystallizate. Since the hydraulic scrubbing column is the only point in the entire process, is discharged at the water (melt water of the wash water circuit), resulting in the concentrate thus no loss of ingredients of the original fluid. Only in the thickener of the second stage, namely, the recovery of the desired product by separating the now brought to the required high value concentrate from ice crystals, but is not discharged at this point from the process, but first returned to the first stage and only there separated in the manner described and lossless (ie as water without ingredients) is derived.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

11: Behältercontainer
22: Suspensionseinlasssuspension inlet
33: Fluidauslassfluid outlet
44: WaschwasserablaufWash water drain
55: Behälterende (oben)Container end (top)
66: Behälterende (unten)Container end (bottom)
77: Fluidauslassrohrfluid outlet
88th: Filterfilter
99: VentilValve
1010: WaschwasserzulaufWashing water supply
1111: Drosselventilthrottle valve
1212: Pumpepump
1313: Schaberscraper
1414: Wärmetauscherheat exchangers
1515: HeizmediumzuleitungHeizmediumzuleitung
1616: HeizmediumableitungHeizmediumableitung
1717: Wasserauslasswater outlet
1818: Auslassventiloutlet valve
1919: Fluideinlassfluid inlet
19'19 ': Fluideinlassfluid inlet
2020: Kühlkristallisationseinrichtung (Trommelkristallisator)Cooling crystallizer (drum crystallizer)
2121: Suspensionsauslasssuspension outlet
2222: Hydraulische WaschsäuleHydraulic wash column
2323: Wasserauslasswater outlet
2424: VorkonzentrateinlassVorkonzentrateinlass
2525: VorkonzentrateinlassVorkonzentrateinlass
2626: Kühlkristallisationseinrichtung (Trommelkristallisator)Cooling crystallizer (drum crystallizer)
2727: Suspensionsauslasssuspension outlet
2828: Eindickerthickener
2929: KonzentratrückleitungConcentrate return
3030: Konzentratauslassconcentrate outlet
3131: Leitung für eingedickte SuspensionLine for thickened suspension
3232: Leitung für SuspensionLine for suspension
3333: Rückführleitung mit SteuerpumpeReturn line with control pump

Claims

Hydraulic wash column for crystallisate suspended in a fluid, in particular for ice crystals, which is present as a suspension in aqueous fluid, comprising - a container ( 1 ), a housing shell and a first container end ( 5 ) and a second container end (FIG. 6 ) and - with one in the vicinity of the second container end ( 6 ) arranged suspension inlet ( 2 ) for fresh suspension and - with at least one in the region of the second container end ( 6 ), via a filter ( 8th ) accessible fluid outlet ( 3 ) for the separated fluid, wherein the fluid outlet ( 3 ) from at least one input side with the filter ( 8th ) fixed outlet pipe ( 7 ) formed in the interior of the container ( 1 ), further - with a washing fluid inlet ( 10 ) and a washing fluid drain ( 4 ) for a suspension of washing fluid and crystallizate which form a circuit which is connected to a heat exchanger ( 14 ) and an exhaust valve ( 18 ) having water outlet ( 17 ) and to the first container end ( 5 ), and - with one at the first end of the container ( 5 ) within the space enclosed by the container shell arranged motor-driven rotary, the cross-section of the container ( 1 ) covering, stationary plate-shaped scraper ( 13 ), characterized in that - the fluid outlet ( 3 ) with a valve ( 9 ), - that the valves ( 9 . 18 ) are adjustable in such a way that with continuous supply of suspension and with simultaneous outflow of fluid and of crystallizate in the first container end ( 5 ) associated half of the container ( 1 ) is formed by hydraulic means without the use of mechanical compression means a compacted Kristallisatbett, - that the at least one fluid outlet tube ( 7 ) at its free end with a towards the first container end ( 5 ) is formed continuously tapering cross section and - that the fluid outlet pipe ( 7 ) at a distance in front of the scraper ( 13 ), which at least the distance of the working side of the scraper ( 13 ) from the first container end ( 5 ) corresponds.

Washing column according to claim 1, characterized in that the filter ( 8th ) end face of the cylindrical part of the at least one outlet tube ( 7 ) and is designed as an elongate body with a continuously tapering cross-section.

Washing column according to one of claims 1-2, characterized in that the filter ( 8th ) tapers conically.

Washing column according to one of claims 1-2, characterized in that the filter ( 8th ) tapers in longitudinal section with an arcuate surface line.

Washing column according to one of claims 1-4, characterized in that the filter is formed of a hard, preferably high-strength engineering plastic, in particular a plastic of the group of Polyethanketone (PEK).

Washing column according to one of claims 1-5, characterized in that the container ( 1 ) with a plurality of evenly distributed over the cross section outlet pipes ( 7 ) is provided.

Washing column according to one of claims 1-6, characterized in that the container ( 1 ) is formed with a circular cylindrical housing shell.

Washing column according to one of claims 1-7, characterized in that for the treatment of ice crystals in aqueous fluid, the container ( 1 ) in its deployed position with its first end ( 5 ), at which the suspension outlet ( 4 ) is arranged, is aligned upright.

Washing column according to one of claims 1-8, characterized in that the housing jacket of the container ( 1 ) is formed of a transparent material, in particular of glass.

Washing column according to one of claims 1-9, characterized in that the length of the container ( 1 ) at least 4 times, preferably at least 10 times, in particular at least 15 times the diameter or a corresponding characteristic transverse dimension of the container ( 1 ) is.

Washing column according to one of claims 1-10, characterized in that the at least one outlet pipe ( 7 ) of the fluid outlet ( 3 ) one to the central axis of the container ( 1 ) has coaxial or parallel alignment.

Washing column according to one of claims 1-11, characterized in that the filter ( 8th ) of the fluid outlet ( 3 ) at a distance from the second container end ( 6 ), which is about 0.2-0.5 times the length of the container ( 1 ) corresponds.

Multi-stage system for freezing concentration of water-containing fluids by dehydration, each stage being passed through a cooling crystallizer ( 20 . 26 ) for producing a suspension of ice crystals and a highly concentrated fluid, wherein furthermore the cooling crystallization device ( 20 ) of the first stage on the output side to a hydraulic scrubbing column ( 22 ), in which the ice crystallizate is separable and washable and can be discharged as pure water from the plant, while the separated crystallisatfreie fluid in the cooling crystallization device ( 26 ) of the next stage, wherein furthermore the cooling crystallization devices ( 26 ) of the further stages on the output side each to a thickener ( 28 ) are connected to receive the suspension produced and from the respective thickener ( 28 ) a crystallizate-free highly concentrated fluid can be withdrawn and introduced into the cooling crystallization device of the respective subsequent stage, wherein from the thickener ( 28 ) the last stage the desired highly concentrated fluid free of crystals as a product ( 30 ) is removable, and wherein the separated thickened suspension from the respective thickener ( 28 ) through a line ( 31 ) in the cooling crystallization device ( 20 ) of the respective preceding stage can be introduced, characterized in that the hydraulic scrubbing column is designed as a scrubbing column according to one of claims 1-12.

Plant according to claim 13, characterized in that a part of the in the washing column ( 22 ) or in the thickener ( 28 ) a step separated crystallisate-free fluid in the cooling crystallization device ( 20 . 26 ) of the same stage.

Plant according to claim 14, characterized in that for dilution of the thickened suspension a pipeline ( 32 ) for the admixture of suspension from the cooling crystallization device ( 20 ) of a preceding stage to the thickener ( 28 ) leads the respectively immediately following stage.

Installation according to claim 15, characterized in that for dilution of the thickened suspension a pipeline ( 19 ' ) for the admixture of fluid, in particular of the system each fresh zuzuführendem fluid to the thickener ( 28 ) leads.

Installation according to one of claims 13-16, characterized in that a equipped with a control pump return line ( 33 ) is provided, through which a part of the in the hydraulic scrubbing column ( 22 ) separated fluid to increase the hydraulic driving forces directly back into the wash column ( 22 ) is traceable.