DE2420623C2 - Verfahren zur Trennung von Fettstoffgemischen - Google Patents

Description

sion in zwei Phasen verschiedener spezifischer Gewichte und Isolieren der festen Fettstoffanteile aus der wäßrigen Netzmittellösung, wobei wenigstens ein Teil der wäßrigen Netzmittellösung ausgeschleust und durch Wasser oder durch Netzmittel und/oder Elektrolyte enthaltende wäßrige Lösung ersetzt wird und die nicht ausgeschleusten Netzmittelanteile in das Verfahren zurückgeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man die von den flüssigen Fettanteilen abgetrennte Fettstoffsuspension durch Erwärmen auf eine Tempera- to tür zwischen Jem Schmelzpunkt der Feststoffanteile und etwa 85° C mit üblichen Separiereinrichtungen bei gewöhnlicher oder erhöhter Schwerkraft in ein dreiphasiges System aus den aufgeschmolzenen Feststoffanteilen als leichteste Phase, einer netzmittelreichen, wäßrigen Zwischenphase mittleren spezifischen Gewichts und einer schweren, netzmittelarmen wäßrigen Phase überführt und davon die Festanteile abtrennt. Unter einem dreiphasigen System in Sinne der Erfindung ist ein System zu verstehen, welches sich unter dem Einfluß der Schwerkraft in drei übereinander angeordnete Schichten verschiedener Zusammensetzung und verschiedenen spezifischen Gewichtes entfernt, oder als solches bereits vorliegt

Im allgemeinen werden etwa 10—70Ge-*\-% der gesamten wäßrigen Lösung ausgeschleust

Die Erfindung liegt die überraschende Entdeckung zugrunde, daß sich Fettstoffsuspensionen in wäßrigen Lösungen der genannten Netzmittel beim Erwärmen über den Schmelzpunkt des Feststoffanteils hinaus nicht, wie bisher angenommen, in ein zweiphasigej System von geschmolzenen Festanteilen und in sich homogener, wäßriger Netzmittellösung aufteilen, sondern daß vielmehr neben den genannten erwarteten Phasen eine unerwartete dritte Phase auftritt Diese dritte Phase entzieht der Fettstoffphase und der wäßrigen Lösung einen erheblichen Teil ihrer jeweiligen Netzmittelgehalte. Die Zwischenphase macht bis zu etwa 25 Gew.-% der gesamten aufgeschmolzenen Dispersion aus und nimmt bis zu etwa 75 Gew.-% des insgesamt Vorhändenen Netzmittels in sich auf. In dem für die Durchführung des Verfahrens besonders vorteilhaften Temperaturbereich zwischen dem Schmelzpunkt des Fettfeststoffanteils und etwa 15°C höherer Temperatur lieg« der Anteil der dritten Phase an der gesamten Dispersion wenigstens bei etwa 2%, häufig im Bereich zwischen 5 und 20%. Der Netzmittelgehalt der Zwischenphase beträgt im allgemeinen das 10- bis lOOfache des Netzmittelgehaltes der netzmittelarmen wäßrigen Phase, die Absolutwerte für die Zwischenphase liegen im allgemeinen bei 1—10Gew.-%, meist etwa 2-5Gew.-%.

Die dritte Phase bildet sich bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes der Fettstoffestanteile aus. Mit steigender Temperatur nimmt die Menge der dritten Phase ab, sie verschwindet vollständig bei Temperaturen oberhalb von etwa 85°C.

Als Separiereinrirhtungen können übliche Einrichtungen zur Trennung mehrerer flüssigsr Phasen nach ihren spezifischen Gewichten verwendet werden. Es sind beispielsweise Scheidekästen, Zentrifugen. Tellerseparatoren und Hydrozyklone verwendbar,

Das erfindungsgemäße Verfahren weist eine Reihe bedeutender Vorteile auf. Diese seien anhand einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung geschildert

Besonders bevorzugt ist eine Variante des Umnetzverfahrens, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Fettstoffsuspension durch Erwärmen auf eine Temperatur zwischen dem Schmelzpunkt der Feststoffanteile und etwa 85"C mit üblichen Separiereinrichtungen bei gewöhnlicher oder erhöhter Schwerkraft in ein dreiphasiges System überführt und dieses in drei Anteile verschiedenen spezifischen Gewichtes auftrennt, wobei einer der drei Anteile aus aufgeschmolzenen Feststoffanteilen besteht und die anderen Anteile wäßrige Netzmittellösungen verschiedener Konzentrationen sind, und daß man wenigstens einen Teil wenigstens einer der wäßrigen Netzmittellösungen verschiedener Konzentrationen aus dem Verfahren ausschleust, und durch Netzmittel- und/oder Elektrolyte enthaltende wäßrige Lösung ersetzt, wobei die nicht ausgeschleusten Anteile der wäßrigen Netzmittellösungen in das Verfahren zurückgeführt werden. Von der netzmittelarmen wäßrigen Phase wird ein größerer prozentualer Anteil als von der netzmittelreichen wäßrigen Phase ausgeschleust Die ausgeschleuste.! Anteile weisen deshalb eine Durchschnittskonzentration auf, welche niedriger ist als die der in das Verfahren zurückgeführten Anteile. Vorzugsweise liegt d?' Λ die Netzmittelkonzeniration der ausgeschleusten Anteile unter etwa 80%, insbesondere unter etwa 60% der Durchschnittskonzentration der gesamten wäßrigen Anteile. Im allgemeinen wird nur netzmittelarme wäßrige Lösung ausgesi hleust.

Im allgemeinen werden Flüssigkeitsgemische dadurch in drei Anteile verschiedener spezifischer Gewichte getrennt daß man zwei Separiereinrichtungen hintereinander schaltet. Dies ist auch hler zweckmäßig, prinzipiell kann allerdings die Auftrennung in drei Anteile verschiedener spezifischer Gewichte auch in einer einzigen Apparatur erfolgen. Im allgemeinen werden jedoch, wie gewöhnlich, zwei Separiereinrichtungen hintereinander geschaltet. Dabei gibt es für die Reihenfolge der Trennungen zwei Möglichkeiten: A. In einer ersten Separiereinrichtung wird der Feststoff von den beiden wäßrigen Phasen getrennt in einer zweiten Separiereinrichtu '.g wird die Trennung der gesamten wäßrigen Lösung in zwei Anteile verschiedener Netzmittelkonzentrationen vorgenommen; bei dieser Variante des Verfahrens ist es erforderlich, bei beiden Temperaturen unter Bedingungen zu arbeiten, bei welchen zwei wäßrige Phasen nebeneinander vorliegen. Vorzugsweise wird jedoch nach einer Variante B gearbeitet. Dabei wird von dem Gesamtgemisch zunächst ein Teil der insgesamt vorliegenden wäßrigen Lösung in einer ersten Separiereinrichtung abgetrennt, das verbleibende Gemisch von Fettstoff und einer wäßrigen Lösung, welche zwei Phasen aufweisen kann, wird in einer weiteren Separiereinrichtung in Fettstoffphase und wäßrige Lösung aufgetrennt. Dabei ist es bei der ".s'.en Trennung erforderlich, unter Bedingungen, bei welchen zwei wäßrige Phasen nebeneinander bestehen, zu arbiiten. Vorzugsweise witt* auch die zweite Trennung in diesem Temperaturbereich durch geführt. In Variante B wird wenigstens die erste Trennung vorzugsweise mit einem Scheidekasten durchgeführt.

Es können beispielsweise zwei Scheidekästen hintereinander durchlaufen werden, wobei im ersten Scheidekasten ein Anteil def schweren, netzmittelarmen wäßrigen Phase entnommen und ausgeschleust wird, während ein Gemisch von Festanteilen und netzrnittelreicher wäßriger Phase, sowie gegebenenfalls verbleibende netzmittelarme wäßrige Phase in den zweiten

Scheidekasten überläuft, in welchem die verbleibende wäßrige Lösung einerseits entnommen wird, andererseits der leichte Fettstoffanteil als Verfahrensprodukt abgezogen wird.

Naturgemäß wird bei Trennung in drei Anteile, die exakt defi drei Phasen entsprechen, der höchstmögliche Unterschied in der durchschnittlichen Netzmiftelkonzentration zwischen den beiden Wäßrigen Anteilen erreicht.

Würde bei Trennungen, welche die wäßrige Lösung in Anteile verschiedener Netzmittelkonzentration (von welchen einer gegebenenfalls in Gegenwart der Festanteile vorliegt) auftrennen, bei Temperaturen oberhalb etwa 85°C gearbeitet, so würde ein Konzentrationsausgleich erfolgen. Nach der Auftrennung in zwei wäßrige Anteile verschiedener Netzmittelkonzentration, von welchen einer neben den Festanteilen vorliegt, könnte natürlich auch bei Temperaturen über 85°C bei der zweiten Trennung kein Konzentrations-

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Die Zusammensetzung der drei Phasen kann analytisch durch Titration des Netzmittels ermittelt werden. Dazu wird am einfachsten eine Probe der aufgeschmolzenen Dispersion genommen und bei der gegebenen Temperatur in einem temperierten Scheiderohr stehen gelassen, worauf die Phasen sich trennen und separat entnommen werden können.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind aus der vorstehenden Beschreibung bevorzugter Varianten zum Teil bereits zu entnehmen. Erstmalig ist es bei der Durchführung des Umnetzverfahrens möglich, bei der Abtrennung der Feststoffanteile statt einer einzigen wäßrigen Netzmittellösung von nicht variabler Netzmittelkonzentration zwei wäßrige Netzmittellösungen zu erhalten, von welchen die eine eine außerordentlich niedrige Netzmittelkonzentration, die andere eine außerordentliche hohe Netzmittelkonzentration aufweist. Damit ist es bei der Weiterbehandlung der wäßrigen Anteile erstmalig möglich, durch Verwendung der netzmittelarmen Lösung, durch Verwendung der netzmittelreichen Lösung oder durch Verwendung eines Gemisches beider Lösungen die Netzmittelkonzentration eines weiter zu behandelnden Anteiles nach Belieben innerhalb eines sehr weiten Bereiches einzustellen.

Die erfindungsgemäße Aufspaltung der wäßrigen Anteile in einen Anteil höherer und einen Anteil niedrigerer Netzmittelkonzentraiion ist insbesondere wegen der dadurch ermöglichten Verringerung der Netzmittelverluste bei Ausschleusung von erheblicher Bedeutung. Vorzugsweise wird deshalb im wesentlichen netzmittelarme -»äßnge Phase ausgeschleust Es ist dadurch möglich, die Netzmittelverluste um bis über 50% zu reduzieren.

Die eriindungsgemäße Auftrennung der wäßrigen Anteile in zwei wäßrige Lösungen verschiedener Netzmittelkonzentration ist auch in anderer Beziehung äußerst vorteilhaft Das Umnetzverfahren wird bekanntlich vorzugsweise so durchgeführt, daß das Gemisch aus Öl und Festanteilen, welches aus dem w Kratzkühler austritt zunächst mit einer konzentrierten wäßrigen Netzmittelösung in einem Mischer verrührt wird, worauf in einer oder mehreren weiteren Mischerkammern der Restanteil der insgesamt vorhandenen wäßrigen Lösung als netzmittelärmere Lösung ⁶S zugesetzt wird. Diese Variante des Umnetzverfahrens ist Gegenstand des deutschen Patentes 9 70 292; wegen ihrer großen Vorteile hat sie sich in der Praxis durchgesetzt. Bei kontinuierlicher Durchführung des Umnetzverfahrens ist es nun nicht möglich, die Netzmittelkonziintration in dem zuerst zugesetzten, konzentrierten Anteil der gesamten wäßrigen Lösung beliebig zu wählen. Vielmehr ist die höchste erreichbare Konzentration in der ersten Kammer dös Mischers dadurch gegeben, daß nur soviel Netzmittelkonzentrat zugegeben Werden kann, wie erforderlich ist, um die Nelzmittelverluüle des Verfahrens auszugleichen. Durch die erfindungsgemäße Aufspaltung der wäßrigen Lösung in zwei Lösungen verschiedener Konzentration ist es erstmalig ihöglichi die Netzmittelkonzentration in der zunächst zugesetzten konzentrierten Netzmittellösung über den V/ert hinaus zu erhöhen, der allein durch Kompensation der Netzmittelverluste erreicht werden kann. Dazu ist es vorteilhaft, in einer ersten Separiervorrichlung. beispielsweise einem Scheidekasten, einen überwiegenden Anteil der netzmittelarmen. wäßrigen Phase abzutrennen, von welchem ein Teil ausgeschleust •A'ird, während dsr restlich? TpiI in da« Vprfahren zurückgeführt wird. In einer zweiten Separiervorrichtung fallen die aufgeschmolzenen Fettfeststoffanteile einerseits und eine wäßrige Netzmittellösung hoher Konzentration andererseits an. Die hochkonzentrierte wäßrige Netzmittellösung wird zur Erhöhung der Netzmittelkonzentration in denjenigen Anteilen der wäßrigen Lösung verwendet, mit welchen das Gemisch von üi und Festanteilen zunächst in Kontakt gebracht wird. Ti wird dabei mit soviel Netzmittelkonzentrat versetzt, wie erforderlich ist, um die Netzmitteiverluste des Verfahrens auszugleichen. Es ist vielfach zweckmäßig, die erste Trennung so durchzuführen, daß bei der zweiten Trennung gerade sovic! einer konzentrierten Netzmittellösung anfällt, wie bei der Dispergierung des Öl-Feststoff-Gemisches gemäß der deutschen Patentschrift 9 70 292 erforderlich ist Die in das Verfahren zurückgeführte netzmittelarme wäßrige Lösung wird dann zur Verdünnung auf die Endkonzentration yerwendet. Die netzmittelreiche wäßrige Lösung soll dabei etwa 5-30Gew-% der insgesamt vorhandenen wäßrigen Lösung ausmachen. Gegebenenfalls wird die netzmittelreiche Lösung zur Einstellung dieses Mengenanteils mit etwas netzmittelarmer Lösung verdünnt.

Schließlich ist die erfindungsgemäße Auftrennung in konzentriertere und weniger konzentrierte wäßrige Netzmittellösung dann von erheblichem Vorteil, wenn die Netzmittellösung einer Reinigungsoperation unterworfen werden soll. Dies ist beispielsweise dann der Fall, wenn die Trennung eines gegebenen Ausgangsgemisches abgeschlossen wird. Für die Aufarbeitung einer Netzmittellösung ist eine hochkonzentrierte Lösung von außerordentlichem Vorteil. Entsprechend i gilt, wenn nach Beendigung des kontinuierlichen Verfahrens mit einem gegebenen Ausgangsmaterial die Netzmittellösüng verworfen werden soll, da die konzentriertere Lösung sehr viel effizienter vernichtet werden kann.

Ein erheblicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht schließlich darin, daß bei Abtrennung der Feststoffanteile aus einem dreiphasigen System Festanteile in ungewöhnlich reiner, netzmittelarmer Form anfallen. Während nach herkömmlicher Verfahrensweise die Feststoffanteile Netzmittelgehalte zwischen etwa 0,2 und 0,6 Gew.-% aufweisen, gelingt es nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, feste Fettstoffe zu erhalten, deren Netzmittelgehalt erheblich niedriger, im allgemeinen unterhalb von 0,1 Gew.-%, meist im Bereich zwischen 0,06 und 0,03 Gew.-% liegt

Als erfindungsgemäß zu verarbeitende Fettstoffgemi-

sehe kommen die verschiedensten Fettsäureester pflanzlichen, tierischen oder synthetischen Ursprungs in Frage.

Zu den Fettsäureestern pflanzlichen Ursprungs gehören beispielsweise Kokos- oder Palmkernfett, Palmöl, Baumwollsaatöl, Oliven-, Soja-, Erdnuß-, Lein-, Raps-oder Ricinusöl. Fettsäureester tierischen Ursprungs sind beispielsweise Butter, Hühner- oder Gänsefett, Schweineschmalz, Hammel· oder Rindertalg, Nieren- und Knochenfette sowie die große Zahl der verschiedenen Fischöle, Trane, Walöle, wie z. B. Menhaden . Herings-oder Spermöl und Lebertrane. Diese Fettsäureester natürlichen Ursprungs sind meist Triglyceride. und diese sind für das Verfahren in besonderem Maße geeignet, jeclnch ist die Erfindung nicht auf die Trennung von Triglyceriden beschränkt; so enthält beispielsweise das Spermöl außer Triglyceriden auch FettalkoholFettsäure-Ester. Auch die Fettsäureester anderer Alkohole sind als Ausgangsgemische verwendbar.

Außer den nativen Tnglyceriden lassen sich Weiter Verarbeitungsprodukte natürlicher Fette, wie beipielsweise teilv/eise oder vollständig hydrierte Fette. Umesterungsprodukte natürlicher Fette oder Veresterungsprodukte von Fettsäuren und Alkoholen sowie ganz allgemein Derivate von Fettsäuren und/oder Fßttalkoholen natürlicher oder synthetischer Herkunft trennen. Weiterhin sind als erfindungsgemäß zu verarbeitende Ausgangsmaterialien Fettsäuregemische brauchbar, die beispielsweise durch Spalten oder durch Verseifen und Aussäuern der freien Fettsäuren aus Fiitisviureestern, insbesondere aus den in der Natur vorkommenden Fetten zugänglich sind. Von besonderer praktischer Bedeutung ist die Trennung der aus den verschiedensten Talgsorten erhältlichen Fettsäuregemische in Stearin und Olein. Aber auch synthetisch hergestellte Fettsäuren lassen sich erfindungsgemäß verarbeiten.

Die in den erfindungsgemäß zu verarbeitenden Ausgangsgemischen in Form von Estern, Fettsäuren oder Feltalkoholen vorhandenen Feitreste enthalten bevorzugt 6-26. insbesondere 8-20C-Atome: erfindungsgemäß fallen unter den Begriff »Fettstoffe« auch Verbindungen mit verzweigtkettigen Fettresten sowie Harz- oder Naphthensäuren, deren Ester sowie entsprechende Alkohole.

Zur Herstellung der Dispersion voneinander getrennter Partikeln aus Festanteilen und Öl in wäßriger Netzmittellösung verarbeitet man zweckmäßigerweise ein breiiges Gemisch aus kristallinen Festanteilen und Öl. Der verfahrensgemäß erzielbare Trenneffekt ist u. a. von der Beschaffenheit der Festanteilkrislalle abhängig. Um einen guten Trenneffekt zu erzielen, empfiehlt es sieh, die Ausgangsgemische vollständig aufzuschmelzen und sie dann allmählich auf die Temperatur abzukühlen, bei der die Trennung vonstatten gehen solL Zum Abkühlen des geschmolzenen Ausgangsgemisches haben sich Kratzkühler als zweckmäßig erwiesen. Es handelt sich dabei um Rohre mit Kühlmantel, deren Innenfläche durch rotierende Schaber von den auskristallisierenden Festanteilen freigehalten werden. Je nach dem Kristallisationsverhalten des Ausgangsgemisches kann dieses den Kratzkühler in mehr oder weniger stark unterkühltem Zustand verlassen. Es empfiehlt sich daher, dem gekühlten Ausgangsgemisch vor seiner weiteren Verarbeitung Gelegenheit zum AOskristallisieren noch nicht völlig ausgeschiedener höher schmelzender Bestandteile zu geben.

Das geschmolzene Ausgangsgemisch kann aber auch in anderer Weise auf die TrennlemperaUir abgekühlt werden, z, B. indem man es mit Wasser oder mit wäßriger Netzmittellösung zusammenbringt und durch Verdampfen des Wassers unter vermindertem Druck Kälte erzeugt. Man kann auch ein im Kratzkühler Oder durch Verdampfungskühlung vorgekühltes, aber noch nicht auf Trenntemperatur befindliches Ausgangsgemisch durch Zusammenbringen mit kälterer wäßriger Phase auf die Trenntemperatur bringen.

Vielfach hat die zum Dispergieren des auf die Trenntemperalur gekühlten Ausgangsgemisches die nende Netzmittellösung dieselbe Temperatur wie das zu trennende Gemisch. Die Menge der Netzmittellösung betrügt etwa 0,5 — 3, vorzugsweise 1—2 Gewichtsteile pro Gewichtsteil des in der Dispersion vorhandenen, zu trennenden Gemisches.

F.s werden zweckmäßigerweise solche Mengen an Netzmittel eingesetzt, daß in der Dispersion unmittelbar vor bintntt in die Trennzentrifuge pro iöö Gewichtsiei Ie Lösung 0,05—2, vorzugsweise 0,1 — 1 Gewichtstelle Netzmiitel vorhanden sind Die obigen Mengenangaben für das Netzmittel umfassen nicht nur das in der wäßrigen Phase tatsächlich gelöste Netzmittel, sondern auch in Öl gelöste bzw. an der Oberfläche der Festanteile adsorbierte Netzmittellmengen.

Die Wirkung der Netzmittellösung wird verbessert, wenn sie nicht oberflächenaktive, gegenüber den Ausgangsgemischen inerte Elektrolyte gelöst enthält. Hierzu gehören beispielsweise die wasserlöslichen Chloride, Sulfate oder Nitrate von 1- bis 3wertigen Metallen, insbesondere der Alkali . Erdalkali- oder Erdmetalle. Vor allem haben sich Zusätze von Natriumsulfat oder Magnesiumsulfat bewährt. Die Elektrolytkonzentration der zu trennenden Dispersion liegt im Bereich von 0,1 bis 10, vorzugsweise 1 bis 5 Gew.-°/o. wobei sich diese Zahlenangaben, wie auch oben im Falle der Netzmittelkonzentration, aus den in der Dispersion insgesamt vorhandenen Elektrolyten errechnet, jedoch bezogen auf die in der Dispersion vorhandene wäßrige Phase. In Zusammenhang mit dieser Erfindung ist unter Netzmittellösung bevorzugt eine elektrolythallige Netzmittellösung zu verstehen.

Die Netzmittellösung verdrängt das Öl von der Oberfläche der Festan teile, und zwar unabhängig davon, ob die Netzmittellösung mit dem auf die Trenntemperatur abgekühlten Ausgangsgemisch zusammengebracht wird oder ob das flüssige Ausgangsgemisch zusammen mit der Netzmittellösung auf die Trenntemperatur gebracht wird, so daß die Festanteile in Gegenwart der Netzmitteüösung entstehen. Gemäß dem bereits erwähnten deutschen Patent 9 70 292 ist es besonders vorteilhaft, das gekühlte Ausgangsgemisch zunächst nur mit einer Teilmenge entsprechend konzentrierterer Netzmittellösung zu vermischen und die dabei gebildete konzentriertere Dispersion allmählich durch Zugabe von Wasser, Elektrolytlösung oder entsprechend verdünnterer Netzmittellösung auf die gewünschte Endkonzentration zu bringen. Vorteilhaft dispergiert man das gekühlte Ausgangsgemisch zunächst in 5--50. vorzugsweise 10—30% der insgesamt anzuwendenden Netzmittellösung, um dann allmählich soviel weiterer Lösung zuzusetzen, daß die gewünschte Endkonzentration erreicht wird.

Die Dispersion wird dann in zwei Phasen verschiedener spezifischer Gewichte getrennt; hierfür haben sich Voilmantelzentrifugen als besonders vorteilhaft erwiesen, die in den verschiedensten Ausführungsformen.

beispielsweise als Röhrenzenlrifugen, Tellerzentrifugen oder Schälzentrifugen eingesetzt werden können. Von den dabei anfallenden Phasen besteht die leichtere, das öl, im wesentlichen aus den flüssigen Bestandteilen des Ausgangsgemisches; die schwerere stellt eine Suspension der Festänteile in wäßriger Netzmittellösung dar.

Diese Suspension wird nun auf eine Temperatur zwischen dem Schmelzpunkt der Festanteile und etwa 85°C erwärmt. Dabei bilden sich, wie oben ausgeführt, drei flüssige Phasen, die wie ebenfalls im einzelnen >.<* erläutert, in an sich bekannter Weise in Anteile verschiedenen durchschnittlichen spezifischen Gewichts getrennt werden. Die erhaltenen Festanteile können im Bedarfsfalle mit Wasser gewaschen werden, um letzte Spuren von Netzmittel daraus zu entfernen. ■ >

Oftmals wird das erfindungsgemäße Verfahren in mehreren Stufen durchgeführt, indem man eine der in iler ersten Trennslufe anfallenden Fraktionen oder beide erneut in eine Dispersion voneinander getrennter, fester und flüssiger Fcstsicfibcsisndieüe vor? enispre ?s chend höherer bzw. entsprechend tieferer Temperatur überführt und diese erneut trennt. Das erfindungsgemä-Be Verfahren läßt sich auch bei diesen nachgeschalteten Trennstufen anwenden.

Eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen >i Trennverfahrens geeignete Apparatur ist in A b b. 1 dargestellt. Das aufgeschmolzene, zu trennende Ausgangsgemisch wird durch die Förderpumpe Pl der Kühl- und Kristallisiervorrichtung K zugeleitet und verläßt diese als ein breiiges Gemisch von öl und Festanteilen. Dieses Gemisch kommt in die Mischvorrichtung M, die vorteilhaft aus mehreren hintereinander geschalteten Mischkammern besteht, von denen jede mit einem Rührer versehen ist. In der ersten Mischkammer wird das gekühlte Ausgangsmaterial mit <ϊ der durch die Leitung L 1 zufließenden konzentrierteren Netzmittellösung zu einer Dispersion verrührt.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die netzmiltelreichere der beiden voneinander getrennten wäßrigen Lösungen im wesentlichen über -to L1 in das Verfahren zurückgeführt In den nachfolgenden Mischkammern wird dann verdünntere Netzmittellösung bzw. Elektrolytlösung untergemischt. Es bildet »ich dabei die Dispersion, in der die Olpartikeln und die Partikeln der Festanteile voneinander getrennt in der Netzmittellösung dispergiert vorliegen. Zum Überführen des breiigen Ausgangsgemisches in eine Dispersion in wäßriger Netzmittellösung eignen sich aber auch andere Mischvorrichtungen: manchmal genügt es, die zu Vermischenden Materialien turbulenter Strömung austusetzen.

Diese Dispersion wird dann mit Hilfe der VoIImanteltentrifuge Z in das bei L 4 austretende Öl als leichtere und die bei L 5 austretende Suspension als schwerere Phase getrennt

Erfindungsgemäß durchfließt diese Suspension den Erhitzer V/3, wo die Suspension bis zum Schmelzen der Festanteile erwärmt wird. Dabei tritt das in den Festanteilen enthaltene Netzmittel im wesentlichen in die Zwischenphase über. Geschmolzene Festanteile und Netzmittellösung gehen dann zusammen zu dem Abscheidesystem A. Obwohl dieses im allgemeinen aus zwei hintereinander geschalteten Abscheidern besteht, ist es in A b b. 1 als eine Einheit dargestellt, von welcher die Leitungen L14 (der leichteren Fettstoffphase entsprechend). L16 (dem schwereren, netzmittellarmen wäßrigen Anteil entsprechend) und L15 (fism netzmittelreicheren wäßrigen Anteil entsprechend) ausgehen.

Über L 14 werden die Fettstoffanteile abgezogen. Wird keine Trennung der gesamten wäßrigen Lösung in konzentrierturen und weniger konzentrierteren Anteilen vorgenommen, so fallen L 15 und L 17 fort. Die Ausschleusung von wäßriger Lösung kann über L 17 und L18 erfolgen, im allgemeinen erfolgt sie jedoch nur über L18. Die nicht ausgeschleusten Anteile der wäßrigen Lösungen werden über L 15 bzw. L 16 in das Verfahren zurückgeführt. Dabei wird die Lösung von L16 durch einen Wärmeaustauscher HM über die Leitung L 2 in den Mischer geführt. Die konzentriertere Netzmittellösung wird jedoch über L15 durch den Wärmeaustauscher W2 zur Leitung L I geführt, über welche die konzeniriertere Netzmittellösung in den Mischer gegeben wird.

Fs versteht sich, daß die Lösungen von L 15 und L 16, wenn ihre Mengen- bzw. Kcmzentrationsverhält«»<sse nicht den für L 1 und L 2 gev/ünschten Mengen- bzw. Konzentrationsverhältnissen entsprechen, miteinander in "£si"nsisr Weise verrnisch! wurden können, ds? 9l?o zwischen L 1. L 2, L 15 und L 16 auch Überkreuzbeziehungen bestehen; diese sind der Einfachheit halber in der A b b. 1 nicht berücksichtigt worden.

Die Ausschleusung von Netzmittellösung kann nach Bedarf kontinuierlich oder von Zeit zu Zeit portionsweise erfolgen.

Durch die Leitung L 3 kann netzmittelfreies Wasser oder vorzugsweise netzmittelfreie Elektrolytlösung zugegeben werden. Diese Zugabe kann selbstverständlich auch an anderer Stelle erfolgen.

Jede der beiden anfallenden Fettstoff-Fraktionen, die niedriger schmelzende (öl) und/oder die höher schmelzende (Festanteile), läßt sich in eine Dispersion voneinander getrennter fester und flüssiger Fcttstoffpartikeln in wäßriger Netzmittellösung überführen. Aus dieser kann dann eine tiefer schmelzende und eine höher schmelzende Fettstoff-Fraktion gewonnen werden.

Das in A b b. 1 nicht näher charakterisierte Abscheidesystem wird in Abb.2 in zwei zweckmäßigen Varianten A und B gezeigt Diese unterscheiden sich durch die Art der Verknüpfung zweier S.'oariervorrichtungen. Die aufgeschmolzene Suspension tritt in beiden Fällen bei E in das Abscheidesystem ein. In Variante A werden jedoch in der ersten Separiervorrichtung bei F (entspricht L 14) die Festanteile entnommen, während die beiden wäßrigen Phasen durch die Leitung G in die zweite Separiervorrichtung überführt werden, wo über H (entspricht L15) netzroittelreiche Lösung, über f (entspricht L16) netzmittelarme wäßrige Lösung abgenommen wird.

In der bevorzugten Variante B wird über Leitung M (entspricht L16) netzmittelarme Lösung abgenommen, während ein Gemisch aus Festanteilen und netzmittelreicher Lösung in die zweite Separiervorrichtung geführt wird, aus welcher die geschmolzenen Festanteile bei N (entspricht L14), die netzmittelreichere wäßrige Lösung bei Q (entspricht L15) entnommen wird.

Beispiele

Die zur Trennung verwendete Apparatur ist in A b b. 1 dargestellt In allen Beispielen wurde das Ausgangsfettstoffgemisch zunächst aufgeschmolzen und dann durch die Förderpumpe P1 dem Kratzkühler K zugeleitet Das Fettstoffgemisch verließ den Kratzkühler als Brei aus Öl und Festanteilen* Die Temperatur, auf weiche abgekühlt wurde, ist die gewünschte

Trenntemperatur, die von der Natur des Fettstoffgemisches abhängig ist und im einzelnen angegeben wird.

Aus dem Kratzkühler gelangte der Fettstoffbrei in die aus mehrsren hintereinander geschalteten Mischkamfnern bestehende, mit je einem Rührer versehene Mischvorrichtung M. In der ersten Mischkammer wurde das gekühlte Ausgangsmaterial mit dem durch die Leitung L i zufließenden »Netzmittelkonzentrat« zu einer Dispersion verrührt. Das »Netzmittelkonzentrat« wurde durch Vermischen von aus dem Verfahren zurückgeführter Elektrolytlösung mit der zur Kompensation der auftretenden Verluste erforderlichen Netzmittelmenge hergestellt. Die weiteren Mischkammern dienten zum Verdünnen mit Netzmittellösung bzw Elektrolytlösung. Diese Lösungen hatten dieselbe Temperatur wie der aus dem Kratzkühler austretende Brei aus öl und Festanteilen. In dem Mischer /Wbildete sich die Dispersion, in der die Ölpartikel und die Partikel de^r Festanteile voneinander getrennt in der Netzmittel-

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auch die in den Beispielen enthaltenen Angaben über die Netzmittel- und Elektrolytgehalte; sie umfassen die darin insgesamt vorhandenen Mengen an Netzmittel und/oder Elektrolyt, jedoch bezogen auf die wäßrige Phase

Eine Vollmantelzentrifuge trennte die erhaltene Dispersion in das bei L 4 anfallende leichtere Öl und die bei L 5 anfallende schwere Suspension. Die letztere wurde über einen Erhitzer W3 in ein »Abscheidesyiteni« geführt und dort, wie be^: den einzelnen Beispielen näher angegeben, weiter bearbeitet. Unter »Abscheidesystem« wird hier der Oberbegriff für sämtliche Abscheidevorrichtungen in geeigneter Kombination verstanden, wobei sämtliche Vorrichtungen zur funktionalen Verbindung der einzelnen Aggregate mit einbezogen sind.

Der bei Entnahme von Netzmittellösung eintretende Flüssigkeitsverlust wurde durch Zugabe frischer, netzmittelfreier wäßriger Phase (Elektrolytlösung) bei L 3 kompensiert. Statt über L 3 kann die Zugabe netzmittelfreier Elektrolytlösung natürlich ohne Durchgang durch den Wärmeaustauscher über L 2 vorgenommen werden.

Sämtliche Beispiele beschreiben eine kontinuierliche Arbeitsweise. Dabei wurde, wie in den Beispielen im einzelnen angegeben, die Rückführung der Netzmittellösung bzw. -lösungen nach Abtrennung der Fettstoffe und Ausschleusung von wäßriger Phase über L 2 bzw. L1 vorgenommen.

Beispiel 1

a) Verarbeitung von destillierter Talgfettsäure (JZ = 482).

0,85 t/h der Talgfettsäure wurden im Kratzkühler auf 22° C abgekühlt Das erhaltene breiige Gemisch aus Öl und Festänteilen wurde dann zunächst mit 03 t/h konzentrierterer und darauf mit 1,1 t/h verdünnterer Netzmittellösung vermischt, so daß die aus dem Mischer austretende Dispersion einen Netzmittelgehalt von 031 Gew.-% Natrium-decylsulfat und einen Elektrolytgehalt von 0,75 Gew.-% Magnesiumsulfat enthielt

Die Dispersion wurde in üblicher Weise in eine ölige und eine wäßrige Phase getrennt Als ölige Phase fielen 0,44 t/h Olein an.

Die wäßrige Stearinsuspension wurde auf 60⁰C erwärmt und, so aufgeschmolzen, mit solcher Geschwindigkeit durch einen Scheidekasten geführt, daß nur ein Teil der insgesamt vorhandenen

wäßrigen Elektrolytlösung »abregnete«. Auf dl· se Weise wurden 0,2 t/h einer wäßrigen Elektrolytlösung ausgeschleust, welche einen Netzmittelgehalt von 0,14 Gew.-% aufwies. Durch Ausschleusen gingen demnach nur 1,4 kg/t ausgeschleuster Netzmittellösung vef lorefl.

Das aus dem Scheidekasten überlaufende Gemisch wurde in einer Zentrifuge in Stearin und verbleibende wäßrige Netzmittellösung aufgetrennt. Die verbleibende wäßrige Lösung wits einen Gesamt-Netzmittelgehalt von etwa 0,3t Gew.-0/o auf. Die gesamte wäßrige Lösung wurde über /. 1 und L 2 zurückgeführt. Es wurden 0,41 t/h Stearin der JZ 12,0 erhalten; der Netzmittelgehalt des Stearins betrug 0.07 Gew.-%.

Das Beispiel zeigt, daß es unter den angegebenen Bedingungen gelingt, die insgesamt vorhanvlene Netzmittel-Elektrolyt-Lösung in Anteile verschiedener Netzmittelkonzentration aufzunehmen.

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tenden kalten Stearinsuspension wurde eine Probe entnommtn. welche auf 60°C erwärmt wurde und in einem Soheiderohr auf 60⁰C thermostatisiert gehalten wurde. Das System trennte sich in i'rei flüssige Phasen: Stearin, eine schwere, netzmiiteiarme wäßrige Phase mit einem Netzmitteigehalt von 0,137 Gew.-% und eine netzmittelreiche wäßrige Zwischenphase, die einen Netzmitteigehalt von 2.79 Gew.-% aufwies. Die Zwischenphase machte etwa 5.8 Gew.-% der insgesamt vorhandenen wäßrigen Lösung aus.

b) Es wurde wie unter a) verfahren, jedoch wurde der Scheidekasten umgangen. In der Zentrifuge wurde das Stearin von der gesamten wäßrigen Lösung abgetrennt; 0,2 t/h wurden von der anfallenden wäßrigen Lösung ausgeschleust. Es wurde ebenfalls Stearin höchster Reinheit erhalten. Es gingen 2,9 kg/t ausgeschleuster Netzmittellösung verloren.

Beispiel 2

a)Verarbeitung von destillierter Sonnenblumenfettsäure (JZ = 130).

50 kg/Std. des aufgeschmolzenen Ausgangsgemisches wurden auf 5° C abgekühlt. Das erhaltene Gemisch aus Öl und Festanteilen wurde mit 75 kg/Std. konzentrierterer und darauf mit 200 kg/ Std. verdünnterer Netzmittellösung vermischt Als Netzmittel wurde Natriumdecylsulfat. als Elektrolyt Magnesiumsulfat verwendet. Der Netzmitteigehalt der aus dem Mischer austretenden Dispersion war 0,29 Gew.-%, der Elektroly;gehalt 1,0 Gew.-%

Bei der Auftrennung in flüssige Fettsäure und Festanteil-Suspension wurden 40 kg Olein der Jodzahl 146,8 erhalten.

Die aus der Zentrifuge Zaustretende Festanteil-Dispersion wurde auf 60⁰C erwärmt und dann durch einen Scheidekasten geführt, aus weichem 229 kg/Std. der wäßrigen Lösung abgezogen wurden, weiche einen Netzmitteigehalt von 0,12 Gew.-% aufwies. Von dieser wäßrigen Lösung wurden 15% (bezogen auf die gesamte wäßrige Lösung) ausgeschleust, der Rest über L 2 ins Verfahren zurückgeführt

Eine Probenahme zeigte, daß das aus dem Scheidekasten austretende Gemisch drei Phasen aufwies: Feitsänre-Festanteile, eine netzmittelreiche wäßrige Phase(Netzmittelgehalt 2,09 Gew-%) und eine netzmittelarme wäßrise Phase.

Das aus dem Scheidekasten austretende Gemisch wurde in einer Zentrifuge in Festanteile einerseits, verbleibende wäßrige Lösung andererseits, aufgetrennt. Es wurden IG kg/Std. Fettsäure-Festanteile der Jodzahl 44,5 erhalten. Die abgetrennte wäßrtge Lösung (4b kg/Std., Netzmittelgehalt etwa 1,1 Gew.-%) wurde über Ll in das Verfahren zurückgeführt, wobei Netzmittelkonzentrat sowie ein kleiner Teil der netzmittelarmen wäßrigen Lösung zugesetzt wurde. Es gingen dabei 1,2 g/kg ausgeschleuste Netzmittellösung verloren.

Der Netzmittelgehalt in den Fettsäure-Festanteilen belief sich auf 0,03 Ge\v.-°/o.

Wurde der Scheidekasten umgangen und nur die Zentrifuge zur Abtrennung der Fettsäurefestantei-5e verwendet, wobei von der anfallenden wäßrigen Lösung 15% ausgeschleust wurden, so gingen etwa 2,8 g/kg verloren.

Beispiel 3

Verarbeitung von rohsrn Psimöi ^5*äüre⁷3h' 5.6' Verseifungszahi 197.7. Jodzahl 51.4)'
Das rohe Palmöl wurde aus einem gleichzeitig als Kühlvorrichtung dienenden Vorratsbehälter im Kreislauf über einen Kratzkühler in den Vorratsbehälter zurückgepumpt, so daß die mittlere Verweilzeit bei 18°C 14 Stunden betrug. 32 kg/Std. des auf 18" C abgekühlten Gemisches von Ö! und Festanteilen wurden im Mischer mit 60 kg/Std. Netzmittellösung von 18°C versetzt. Als Netzmittel wurde ein Ct2_i6-OIefinsulfonat verwendet (Konzentration 0.42 Gew.-%), als Elektrolyt CaCI₂ (Konzentration OJ Gew.-%). Die Trennung in flüssiges Fett und Festanteil-Dispersion ergab 16 kg flüssiges Fett der Jodzahl 60.

Die Feststoff-Dispersion wurde durch Erwärmen auf 50°C aufgeschmolzen und mit solcher Geschwindigkeit durch einen Scheidekasten geleitet, daß sich nur etwa 10 kg/Std. (etwa 17%) der insgesamt vorhandenen wäßrigen Lösung abschieden. Die abgeschiedene wäßrige Lösung hatte einen Neumittelgehalt von 0,07Gew.-% und wurde verworfen. Der Netzmittelverlust belief sich so auf nur 0,7 g/kg ausgeschleuster Netzmittellösung.

b)

Das aus dem Scheidekasten austretende Gemisch von restlicher wäßriger Netzmittellösung und Fett-Festanteilen wurde in einer Zentrifuge getrennt. Es wurden 16 kg festes Fett der Jodzahl 44,1 erhalten. Das feste Fett wies einen äußerst niedrigen Netzmittelgehalt auf, der sich durch die Titration nicht mehr einwandfrei bestimmen ließ.

Die Netzmittelkonzentration der mit der Zentrifuge abgetrennten wäßrigen Lör.ung war etwa 0,48Gew.-%. Durch Entnahme einer Probe des Gemisches vor Eintritt in die Zentrifuge und Absitzenlassen im auf 50⁰C thermostatisierten Scheiderohr wurde eine Probe der Zwischenphase zur Analyse entnommen: Der Netzmittelgehalt belief sich auf 5,6 Gew.-%.

Beispiel 4

a)Verarbeitung roher Talg-Spaltfettsäure (JZ - 53)

60 kg, Std. dieses Ausgangsmaterials wurden auf 2fi Γ abgekühlt Das erhaltene Gemisch aus Ö! und Festanteilen wurde zunächst mit 30 kg/Std. konzentrierterer und darauf mit 120 kg/Std. verdünnterer Netzmittellösung vermischt. Als Netzmittel wurde Natrium-decylsulfat verwendet; der Netzmittelgehalt der aus dem Mischer austretenden Dispersion war 0.27 Gew.-%, der Elektrolytgehalt (Magnesiumsulfat) 1 Gew.-%. In üblicher Weise wurden 33 kg/Std. Olein erhalten. Die aus der Zentrifuge Z austretende Stearindispersion wurde auf 60°C envärmt, und dann in einer Zentrifuge in Stearin (27 kg/Std. der JZ 14,1 mit einem Netzmittelgehalt von 0,08 Gew.-°/o) und gesamte wäßrige Lösung getrennt Von der gesamten wäßrigen Lösung wurden 20 kg/Std. ausgeschleust, der Rest wurde über L 3 In das Verfahren zurückgeführt. Der Netzmittelverlusl belief sich dabei auf 25 g/kg ausgeschleuster Netzmittellösung.
Die gesamte abgetrennte wäßrige Lösung von a) wurde in einen Scheidekasten überführt wobei 20 kg/Std. der netzmittelarmen wäßrigen Lösung ausgeschleust wurden, der Rest wurde ins Verfahren über L 1 und L 2 zurückgeführt Der Netzmittelverlust belief sich auf 1,4 g/kg ausgeschleuster Netzmittellösung.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zum Trennen von Fettstoffgemischen durch Oberführen in eine Dispersion flüssiger und fester Partikel in wäßriger Lösung, die Netzmittel enthält, Trennen dieser Dispersion in zwei Phasen verschiedener spezifischer Gewichte und Isolieren der festen Fettstoffanteile aus der wäßrigen Netzmittellösung, wobei wenigstens ein Teil der wäßrigen Netzmittellösung ausgeschleust und durch Wasser oder durch Netzmittel und/oder Elektrolyte enthaltende wäßrige Lösung ersetzt wird und die nicht ausgeschleusten Netzmittelanteile in das Verfahren zurückgeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man die von flüssigen Fettanteilen abgetrennte Fettstoffsuspension durch Erwärmen auf eine Temperatur zwischen dem Schmelzpunkt der Feststoffanteüe und etwa 85° C mit üblichen Separiereinrichtungen bei gewöhnlicher oder erhöhter Schwerkraft in ein dreiphasiges System aus den aufgeschmolzenen Feststoffanteilen als leichtes se Phase, einer netzmittelreichen, wäßrigen Zwischenphase mittleren spezifischen Gewichts und einer schweren, netzmittelarmen wäßrigen Phase überführt und davon die Festanteile abtrennt.

   Die DE-PS 9 77 544 beschreibt ein Verfahren zum Trennen von Fetisäureestergemischen, insbesondere von Triglyceridgemischen, in Bestandteile verschiedener Schmelzpu: kte, das darin besteht, eine Dispersion voneinander getrennter fester uM flüssiger Fettsäureesterpartikeln in einer wäßrigen, Netzmittel und gegebenenfalls nicht kapillaraktiv Elektrolyte enthaltenden Lösung herzustellen und diese Dispersion in zwei Phasen verschiedener spezifischer Gewichte zu trennen, von denen die eine im wesentlichen aus den flüssigen Fettsäureestern und die andere aus einer Suspension der festen Fettsäureester in der wäßrigen Netzmittellösung besteht. Für diesen Verfahrensschritt haben sich Vollmantelzentrifugen bewährt. Feste Fettsäureesterpartikel und wäßrige Netzmittellösur.g werden dann in an sich bekannter Weise voneinander getrennt, z. B. durch Filtrieren oder durch Aufschmelzen der bis dahin in festem Zustand vorliegenden Fettsäureester, so daß die letzteren als zusammenhängende flüssige Phase von der wäßrigen Phase abgetrennt werden können. Die von Fettsäureestern freie, wäßrige Netzmittellösung wird dann in das Verfahren zurückgeführt. Die US-Patentschrift 28 00 493 beschreibt außer diesem Verfahren zum Trennen von Fettsäureestergemischen auch ein entsprechendes Verfahren zum Trennen von Fettsäuregemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte. Die DE-PS 10 10062 bzw. die US-Patentschrift 29 72 636 beschreiben die Anwendung dieses Verfahrens auf Gemische von Fettalkoholen. Dieses Trennprinzip ist unter der Bezeichnung »Umnetzverfahren« bekanntgeworden. Bei Gegenwart von Verunreinigungen im eingesetzten Fettstoffgemisch begegnet das Umnetzverfahren jedoch gewissen Schwierigkeiten. So ist es gewöhnlich nur bei Abwesenheit der unten beschriebenen Verunreinigungen möglich, längere Zeit im kontinuierlichen Betrieb zu arbeiten. Bei Einsatz weniger reiner Fettstoffe wird die Trennung wegen der Ansammlung von Verunreinigungen schlechter Und schließlich äußerst unbefriedigend.

   Aus den DE-PS 19 65 644,20 30 529 und 20 53 257 ist bereits bekannt, beim Trennen von Fettsäure- bzw. Fettsäureestergemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte mit Hilfe des Umnetzverfahrens einen Teil der im Kreislauf geführten Netzmittellösung auszuschleusen und durch frisches Wasser, frische Elektrolytlösung oder frische wäßrige Netzmittellösung zu ersetzen. Dieses Verfahren ist bei der Verarbeitung von Fettsäuregemischen, die 0,8 bis 15 Gew.-%, vorzugsweise 1 —10Gew.-°/o an nicht fettsäureartigen organischen Begleitsubstanzen enthalten, von besonderer Bedeutung. Unter »nicht fettsäureartigen organischen Begleitsubstanzen« (abgekürzt »NF«) werden die aus den zur Herstellung des Fettsäuregemisches dienenden Rohstoffen, aus der Herstellung selbst oder aus der Verarbeitung der zu trennenden Fettsäuregemische stammenden Substanzen verstanden, deren Zusammensetzung nicht der Formel R-COOH (R = 7—27, vorzugsweise 9—21 C-Atome enthaltender, gerad- oder verzweigtkettiger aläphatischer, gegebenenfalls auch cycloaliphatischer gesättigter oder ungesättigter Kohienwasserstoffrest) entspricht. Derartige NF-Gehaite findet man vor allem bei undestillierten Spaltfettsäuren. Unter »NF« im Sinne obiger Definition sind unter anderem in Naturfetten vorhandene Substanzen zu verstehen, die beim Spalten bzw. Verseifen dieser Fette keine Fettsäuren liefern, aber in der, Fettsäuregemischen verbleiben. Bei Fettsäuregemischen synthetischen Ursprungs sind unter Begleitstoffen die Ausgangsmaterialien zur Herstellung dieser Fettsäuren zu verstehen, wie beispielsweise: Paraffine, Olefine, Alkohole und Aldehyde, die, gegebenenfalls nach Aufarbeiten der Rohfettsäuren, teilweise oder vollständig in den Verfahrensprodukten verbleiben.

   Das Ausschleusen von Netzmittellösung verbessert aber nicht nur bei Fettsäuregemischen, sondern auch bei anderen Fettstoffgemischen den Trenneffekt.

   Leider ist die Ausschleusung von wäßriger Netzmittellösung zwangsläufig mit unerwünschten Netzmittelverlusten verbunden. Es bestand die Aufgabe, einen Weg zu finden, diese Verluste zu mindern.

   Es bestand schließlich die Aufgabe, ein Verfahren zu finden, bei welchem der Netzmittelgehalt der Fettfest-Stoffanteile geringer ist als bisher.

   Überraschenderweise werden die genannten Aufgaben durch das erfindungsgemäße Verfahren, welches noch weitere Vorteile besitzt, gelöst

   Im Rahmen der vorliegenden Patentanmeldung werden aus Gründen der Vereinfachung das zu trennende Gemisch von Fettstoffen verschiedener Schmelzpunkte als »Ausgangsgemisch«, die beim Trennen anfallende flüssige Phase als »öl«, die beim Trennen anfallende feste Phase als »Festanteile« bezeichnet. Dabei wird der Ausdruck »Festanteile« auch dann für die höher schmelzenden Fettstoffe verwandt, wenn diese unter den jeweils herrschenden Verfahrensbedingungen in flüssigem Zustand vorliegen Die Dispersion voneinander getrennter, fester und flüssiger Fettstoffpartikeln in wäßriger Netzmittellösung wird der Einfachheit halber als »Dispersion«, die aus der Zentrifuge austretende Suspension fester Fettstoffparti* kein in wäßriger Netzmittellösung wird als »Suspension« bezeichnet.

   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen von Fettstoffgemischen durch Überführen in eine Dispersion flüssiger und fester Partikeln in wäßriger Lösung, die Netzmittel enthält, Trennen dieser Disper*