PL94246B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL94246B1
PL94246B1 PL1974170147A PL17014774A PL94246B1 PL 94246 B1 PL94246 B1 PL 94246B1 PL 1974170147 A PL1974170147 A PL 1974170147A PL 17014774 A PL17014774 A PL 17014774A PL 94246 B1 PL94246 B1 PL 94246B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
wetting agent
fatty
mixture
water
crystallization
Prior art date
Application number
PL1974170147A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL94246B1 publication Critical patent/PL94246B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B7/00Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils
    • C11B7/0091Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils non-solvents, e.g. water wherein the fat or oil is dispersed account a more washing out of fractions is not taken into

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób rozdzielania metoda zwilzeniowa mieszanin substancji tluszczowych na skladniki o róznych temperaturach topnienia, przy czym odbiór ciepla potrzebny do krystalizacji wyzej topiacych sie srodków substancji tluszczowych uzyskuje sie przez prózniowe odparowanie fazy wodnej, pozostajacej w bezposrednim kontakcie z mieszanina substancji tluszczowych. Sposób ten charakteryzuja nastepujacecechy: • — czesciowe lub calkowite stapianie mieszaniny substancji tluszczowych, — dodawanie do stopionej mieszaniny wodnego, powierzchniowo nieaktywnego roztworu elektrolitu i odparowanie czesci wody z roztworu elektrolitu, przy uzyciu prózni, z równoczesnym intensywnym mieszaniem az do czesciowej lub calkowitej krystalizacji wyzej topiacej sie czesci, — dodawanie roztworu srodka zwilzajacego dla zdyspergowania cieklych i stalych substancji tluszczowych, przewaznie przy utrzymaniu prózni i kontynuowaniu odparowywania wody az do osiagniecia temperatury rozdzielania, — rozdzielanie dyspersji przy pomocy wirówek na faze oleista zawierajaca nizej topniejace czesci substancji tluszczowych i faze wodna zawierajaca w postaci zdyspergowanej wykrystalizowane czesci substancji tluszczowych, — wydzielanie wyzej topiacych sie czesci substancji tluszczowych przez filtracje lub przez roztopienie a nastepnie odwirowywanie lub odstawanie.
Korzystny sposób wykonania wynalazku polega na tym, ze zawraca sie wodny, zawierajacy elektrolit roztwór srodka zwilzajacego calkowicie lub czesciowo do procesu. Sposób nadaje sie do rozdzielania róznego rodzaju mieszanin substancji tluszczowych; w szczególnosci mozna rozdzielac mieszaniny kwasów tluszczowych, estrów kwasów tluszczowych lub alkoholi tluszczowych jezeli temperatury topnienia poddawanych rozdzielaniu skladników róznia sie dostatecznie.
Szczególne znaczenie techniczne ma rozdzielanie mieszanin kwasów tluszczowych na kwas oleinowy I stearowy, wzglednie mieszanin alkoholi tluszczowych na alkohol olei Iowy i stearylowy. Odpowiednio mozna w temperaturze pokojowej rozdzielac stale mieszaniny glicerydów kwasów tluszczowych na frakcje o nizszej oraz wyzszej temperaturze topnienia. Tego rodzaju frakcji glicerydów kwasów tluszczowych uzywa sie do wyrobu tluszczów spozywczych. Nie jest konieczne, aby jedna z rozdzielanych skladowych byla w temperaturze pokojowej cieklym olejem; sposób mozna skutecznie stosowac takze wówczas gdy obie czesci skladowe sa stale a jedynie wystarczajaco róznia sie temperaturami topnienia.
Sposób wedlug wynalazku prowadzi sie w nastepujacy sposób. Przewidziana do rozdzielania mieszanine substancji tluszczowych topi sie calkowicie lub czesciowo w odpowiednim ogrzewanym zbiorniku, np. mieszalniku, tak aby temperatura mieszaniny byla powyzej przewidzianej temperatury.rozdzielania. Mozna postepowac równiez w taki sposób, ze calkowicie stopiona mieszanine schladza sie wstepnie w sposób konwencjonalny, np. w wymiennikach ciepla, tak ze dochodzi do czesciowego wytracania sie oddzielanej czesci substancji tluszczowych. W ogólnosci nalezy ze wzgledów technicznych unikac na tym etapie czesciowej krystalizacji wybierajac temperature nieco powyzej zapoczatkowujacej krystalizacje.
Dalsze schlodzenie calkowicie lub czesciowo stopionej mieszaniny substancji tluszczowych osiaga sie przez prózniowe chlodzenie wyparkowe. Mozna przy tym pracowac w sposób periodyczny lub ciagly. Jako.. ¦>. 94 246 3 odparowujaca ciecz stosuje sie wodny, nieaktywny powierzchniowo roztwór elektrolitu. Roztwór ten wprowadza sie w kontakt z mieszanina substancji tluszczowych pod próznia, intensywnie mieszajac i utrzymuje sie pod zmniejszonym cisnieniem tak dlugo, odpompowujac tworzaca sie pare wodna, az z mieszaniny substancji tluszczowych powstanie, wskutek wykrystalizowywania czesci stalych, lepka masa krystaliczna, która zaledwie mozna mieszac mechanicznie. Osiagnieta przy tym temperature okresla sie jako graniczna temperature wykrystalizowywania. W tym stadium odparowanie wody zostaje silnie zahamowane wskutek niewystarczajacego mieszania, tak ze szybkosc chlodzenia powaznie maleje i dalsze kontynuowanie procesu byloby nieekonomiczne.
O ile pracuje sie sposobem periodycznym, obnizenie cisnienia w mieszalniku osiaga sie przy pomocy odpowiedniej instalacji prózniowej. Nad ciecza ustala sie kazdorazowo cisnienie odpowiadajace preznosci pary wodnej w danej temperaturze, tak ze schlodzenie przebiega zgodnie z krzywa preznosci pary wodnej, bez skoków temperaturowych, w metastabilnej strefie krystalizacji. W strefie tej unika sie w znacznym stopniu samorzutnego zarodkowania, powstaja stosunkowo duze krysztaly, które mozna dobrze oddzielic od przylegajacej fazy olejowej.
Roztwór elektrolitu dodaje sie rzutowo lub w sposób ciagly po wytworzeniu prózni w zbiorniku. Roztwór elektrolitu mozna wprowadzac pod powierzchnie mieszaniny substancji tluszczowych, drobno rozproszony, co zapewnia równoczesnie intensywne wymieszanie.
W procesie ciaglym bardziej celowa jest praca w kaskadzie mieszalników.Substancje tluszczowa i roztwór elektrolitu podaje sie do pierwszego mieszalnika kaskady, a nastepnie przepompowuje z jednego stopnia do nastepnego. Cisnienie, a wraz z nim odpowiadajaca preznosci pary wodnej temperatura zmniejszaja sie w kolejnych zbiornikach skokowo zgodnie z kierunkiem przeplywu strumienia materialów. Skoki temperatury winny byc tak male, a co za tym idzie liczba mieszalników w kaskadzie tak duza, aby krystalizacja, jak W procesie periodycznym, zachodzila w strefie metastabilnej z uniknieciem samorzutnego zarodkowania. Nalezy pozostawac mozliwie blisko krzywej preznosci pary wodnej, jak podczas „idealnej krystalizacji" realizowanej w ruchu periodycznym.
Ilosc ciepla odprowadzana przez odparowanie zalezy od pojemnosci cieplnej wsadu, zadanego obnizenia temperatury oraz wystepujacego ciepla krystalizacji. Do wsadu nalezy dodac co najmniej tyle roztworu elektrolitu aby uzyskac konieczne obnizenie temperatury i aby masa krystaliczna przy osiagnieciu granicznej temperatury wykrystalizowywania dawala sie mieszac i pompowac.
Z reguly jednak dodaje sie tyle elektrolitu, ile wody i roztworu srodka zwilzajacego usuwa sie z obiegu.
Ilosc roztworu srodka zwilzajacego wydzielana w cyklu nalezy w znacznym stopniu od czystosci substancji tluszczowych i winna zapewnic usuniecie z procesu substancji kleistych i zanieczyszczen majacych wplyw na krystalizacje i mogacych w razie nieusuniecia biezaco pogorszyc liczbe jodowa substancji tluszczowych stalych w temperaturze rozdzielania.
Temperatura roztworu elektrolitu winna byc mozliwie zblizona do temperatury wsadu substancji tluszczowych.
Uzyty w procesie wodny, powierzenniowq nieaktywny roztwór elektrolitu zawiera okolo 0,1—10% wagowych, korzystnie 0,5-2% wagowych rozpuszczalnego w wodzie chlorku, siarczanu lub azotanu 1—3 wartosciowych metali, w szczególnosci metali alkalicznych, metali ziem alkalicznych lub metali ziem. Przede wszystkim okazalo sie skuteczne dodawanie siarczanu sodu, siarczanu magnezu lub siarczanu glinu. Ogólna ilosc dodawanego elektrolitu dostosowuje sie do ilosci zawierajacego elektrolit roztworu srodka zwilzajacego, usuwanej z obiegu po zakonczeniu procesu rozdzielania.
Po osiagnieciu zadanej temperatury mozna wylaczyc próznie i dodac roztworu srodka zwilzajacego w ilosci niezbednej dla zdyspergowania cieklych i stalych substancji tluszczowych. Przy intensywnym mieszaniu zachodzi proces zwilzania, przy czym oleiste czesci mieszaniny substancji tluszczowych zostaja wyparte z powierzchni czesci wykrystalizowanych.
Korzystny wariant sposobu polega na tym, ze jeszcze przed osiagnieciem zadanej temperatury rozdzielania wprowadza sie czesc roztworu srodka zwilzajacego, korzystnie w momencie osiagniecia granicznej temperatury wykrystalizowywania, poniewaz dodatek srodka zwilzajacego powoduje ponowne uplynnienie masy krystalicznej, i Przy utrzymaniu prózni proces odparowania i chlodzenia moze wiec przebiegac dalej, az do osiagniecia przewidzianej temperatury rozdzielania. Równoczesnie przebiega tu proces zwilzania i tworzy sie rzadka dyspersja, zawierajaca tak oleiste, jak i wykrystalizowane czesci substancji tluszczowych jako zdyspergowane oddzielone od siebie czastki.
W charakterze roztworu srodka zwilzajacego stosuje sie przewaznie zawracany z obiegu tzw. uzywany rozcienczalnik, do którego ewentualnie dodaje sie jeszcze swiezego srodka zwilzajacego rekompensujac czesc srodka zwilzajacego wylaczona z obiegu. Praca wedlug korzystnego wariantu sposobu, to znaczy gdy roztwór srodka zwilzajacego wprowadza sie do zbiornika pozostajacego jeszcze pod próznia, eliminuje równiez trudnosci4 04 246 wywolane tworzeniem sie piany. Korzystne jest tu zasilanie (wtryskiwanie) ponad powierzchnia cieczy, przez co osiaga sie daleko posuniete odgazowanie (usuniecie rozpuszczonego powietrza) przed wprowadzeniem do mieszaniny substancji tluszczowej (roztwór elektrolitu).
Uzyte substancje tluszczowe zostaly i tak odgazowane w przeprowadzonym prózniowym chlodzeniu wyparkowym.
Para wodna wydzielajaca sie podczas kontynuacji chlodzenia wyparkowego tworzy sie stosunkowo blisko powierzchni cieczy i przebywa jedynie krótka droga ku górze nie powodujac w ten sposób pienienia.
Dla otrzymania dyspersji zdatnej do rozdzielania, udzial fazy wodnej pod koniec chlodzenia wyparkowego winien odpowiadac 0,3-5-krotnej, korzystnie 0,7-3-krotnej, Ilosci uzytej substancji tluszczowej. Ubytki wywolane odebraniem z obiegu czesci roztworu srodka zwilzajacego, tak zwanego uzywanego rozcienczalnika, nalezy zastapic - korzystnie po wylaczeniu prózni - odpowiednia iloscia roztworu elektrolitu do wykrystallzowywania oraz swiezego srodka zwilzajacego.
Jako srodki zwilzajace mozna stosowac anionowe wzglednie niejonowe, rozpuszczalne w wodzie substancje, obnizajaca napiecie powierzchniowe roztworu wodnego i powodujace w ten. sposób wypieranie oleistych skladników mieszaniny wyjsciowej z powierzchni czesci wykrystalizowywanych. Jako srodki zwilzajace mozna stosowac substancje powierzchniowo czynne wymienione w opisie patentowym St. Zjedn. Am. nr 2800493, w szczególnosci zwiazki o rodnikach alkilowych z 8-18, korzystnie 10-16, atomami C w czasteczce, np. mydla, alkilobenzenosulfoniany, alkilosulfoniany, siarczany alkohoH tluszczowych, siarczanowane produkty podstawienia alkoholi tluszczowych z 1-10, korzystnie 2-5 czasteczkami tlenku etylenu i/lub tlenku propylenu, siarczany monogllcerydów kwasów tluszczowych itd. Korzystnie stosuje sie wymienione anionowe srodki zwilzajace jako sole sodowe, zas w konkretnych przypadkach równiez jako sole potasowe, amonowe, mono-, dwu- lub trójetanoloamlnowe.
Jako niejonowe zwiazki mozna stosowac na przyklad rozpuszczalne w wodzie produkty przylaczania tlenku etylenu do alkilofenoli lub alkoholi tluszczowych. Dyspersja substancji tluszczowych winna zawierac 0,05-2, korzystnie 0,1-1 czesci wagowych srodka zwilzajacego na 100 czesci wagowych roztworu. Te dane Ilosciowe obejmuja nie tylko srodki zwilzajace rozpuszczone w fazie wodnej, lecz takze ilosci srodków zwilzajacych rozpuszczone w oleju wzglednie zaadsorbowane na powierzchni czesci stalych.
Po osiagnieciu schlodzenia i wylaczeniu prózni rozdziela sie dyspersje skladników substancji tluszczowych za posrednictwem wirówek, np. wirówek z pelnym plaszczem, lub separatorów na faze oleista, zawierajaca nizej topniejace skladniki substancji tluszczowych i faze wodna zawierajaca w postaci zdyspergowanej wykrystalizowane skladniki substancji tluszczowych. Do tej operacji nadaja sle.rózne typy Wirówek, na przyklad wirówki rurowe/ separatory talerzowe lub separatory z odbiorem rurkowym. Jako szczególnie przydatny okazal sie ten ostatni typ, w którym fazy usuwa sie z wirówki za pomoca rurek czerpalnych. Oleiste czesci substancji tluszczowej mozna, po przejsciu przez wirówke, uzyc zgodnie z ich przeznaczeniem — w konkretnym przypadku po przemyciu i wysuszeniu. W razie potrzeby mozna dodac dalszy proces rozdzielczy w nizszych temperaturach, przy czym otrzymuje sie olej o odpowiednio nizszej temperaturze zmetnienie.
Opuszczajaca wirówke zawiesine wykrystalizowanych czesci substancji tluszczowej rozdziela sie przez ogrzanie zawiesiny do roztopienia krystalicznych czesci substancji tluszczowej i nastepne odwirowanie lub odstawanie np. w odstojnikach skrzynkowych. Mozna równiez odfiltrowywac wykrystalizowane czesci substancji tluszczowych. Tak uzyskana wyzej topniejaca Czesc mieszaniny substancji tluszczowych odznacza sie po jednorazowym przejsciu postepowania rozdzielczego bardzo wysoka czystoscia. Odzyskany roztwór srodka 'zwilzajacego zawraca sie do procesu rozdzielania jako tak zwany uzywany rozcienczalnik. Oczywiscie konieczne jest sukcesywne wylaczanie z obiegu czesci roztworu, aby uniknac nagromadzania sie sluzowatych zanieczyszczen z uzytych substancji tluszczowych, które moglyby wplywac niekorzystnie na krystalizacje, jak równiez na jakosc wyzej topniejacej czesci substancji tluszczowych. Wystepujacy przy tym ubytek srodke zwilzajacego nalezy wyrównac przez dodatek swiezego srodka zwilzajacego. Wystepujacy równoczesnie ubytek elektrolitu nalezy zastapic roztworem elektrolitu doprowadzanym przy chlodzeniu wyparkowym, a szczególnie przy krystalizacji.
Procesem nalezy w dalszym ciagu tak sterowac, aby doprowadzanym roztworem elektrolitu wzglednie swiezym roztworem srodka zwilzajacego wyrównac ubytki wody wystepujace przy chlodzeniu wyparkowym wzglednie przy odprowadzaniu roztworu srodka zwilzajacego.
Zgodny z wynalazkiem sposób postepowania wykazuje w stosunku do znanego sposobu szczególne zalety.
Z jednej strony praca w metastabilnej strefie krystalizacji i w obecnosci roztworu elektrolitu powoduje wyksztalcanie sie szczególnie duzych krysztalów, które zapewniaja bardzo dokladne oddzielenie oleistych czesci substancji tluszczowych. W porównaniu do procesu opisanego w opisie patentowym St. Zjedn. Am. nr 354112294 246 5 (wykrystalizowywanie w wodzie) i sposobu postepowania przedstawionego w opisie patentowym RFN nr 1915298 (wykrystalizowywanie w roztworze srodka zwilzajacego) mozna na przedstawionej tu nowej drodze wykrystalizowywania w obecnosci roztworu elektrolitu otrzymac np. z lojowych kwasów tluszczowych czysciejsza tzn. wyzej wartosciowa substancje tluszczowa, stearyne/Równoczesnie wzrasta przez to uzysk oleistej fazy substancji tluszczowej, oleiny. Z drugiej strony unika sie trudnosci z pienieniem, wystepujacych W znanej metodzie chlodzenia wyparkowego w obecnosci srodka zwilzajacego, poniewaz jak podczas chlodzenia wyparkowego w obecnosci roztworu elektrolitu nastepuje calkowite odgazowanie uzytej mieszaniny substancji tluszczowych. W zwiazku z tym odpada specjalna obróbka wstepna mieszaniny substancji tluszczowych, wzglednie przy metodzie ciaglej dolaczanie dalszego stopnia aparaturowego do obróbki wstepnej.
Ponadto sposób wedlug wynalazku równiez od strony tylko aparaturowej przedstawia sie szczególnie korzystnie, jako ze staja sie zbedne specjalne urzadzenia chlodnicze jak chlodziarki, chlodnice skrobakowe itp.
Oczywiscie mozna sobie wprawdzie wyobrazic kombinacje konwencjonalnego procesu chlodniczego z opisanym nowym sposobem, kombinacje takie jednak ze wzgledu na braki ekonomiczne z reguly nie maja zadnego znaczenia.
Nizej podane przyklady ilustruja wynalazek, nie ograniczajac jego zakresu.
Przyklad I. Rozdzielanie mieszaniny kwasów tluszczowych. Do prózniowego wyparkowego warnlka (mieszalnik o pojemnosci uzytkowej 2m3) zaladowano 500 litrów cieklego, nie destylowanego kwasu tluszczowego z rozszczepienia loju wolowego (kwas tluszczowy z loju A) o liczbie jodowej 60 oraz 350 litrów roztworu elektrolitu (2%-owy roztwór siarczanu magnezu) w temperaturze 50°C. Zbiornik odpompowano za pomoca parowej instalacji strumieniowej. Przez odparowanie wody ciecz znajdujaca sie w odparowalniku ochlodzila sie. Przy przekroczeniu temperatury krystalizacji kwasu tluszczowego (38°C) wykrystalizowal kwas sttarowy. W 33° C przerwano dalsza krystalizacje kwasu tluszczowego w obecnosci czystego roztworu rozpuszczalnika, poniewaz juz w tej temperaturze utworzyla sie lepka masa krystaliczna, która z trudnoscia mozna bylo mieszac.
Podczas dalszego schladzania z 33° do 20°C dodano w sposób ciagly 490 litrów odzyskanego z obiegu roztworu rozcienczajacego z 5 litrami swiezego srodka zwilzajacego, podany roztwór zawieral 5 g/litr srodka zwilzajacego (siarczan alkoholi tluszczowych C12) oraz 10 g/litr siarczanu magnezu. W czasie dalszego odparowywania wody i wywolanego nim schlodzenia wykrystalizowywala nadal stearyna, przy czym powstawala- stosownie do przebiegu zwilzania"— stosunkowo rzadka zawiesina. Po osiagnieciu temperatury rozdzielania 20°C wylaczono próznie i rozdzielono zwiesine na separatorze na faze oleinowa i faze stearynowo-wodna. Faze stearynowo stearynowego ulegly stopieniu. W rozdzielaczu (odstojnlk skrzynkowy) oddzielono stearyne od uzywanego rozcienczalnika przez odstawanle.
Na podstawie opisanej próby periodycznej stwierdzono nastepujace cechy jakosciowe: liczba jodowa stearyny: 14-16 liczba jodowa oleiny: 85-87 temperatura zmetnienia oleiny: 14—15°C Przyklad II. Rozdzielanie mieszaniny trójg I icerydów.
W prózniowym wyparkowym warniku (mieszalnik o pojemnosci uzytkowej 2 m3) przeprowadzono zgodnie ze sposobem wedlug przykladu i krystalizacje 500 litrów oleju palmowego (LJ: 15,2 LK: 17,5, LZ250) w obecnosci 180 litrów roztworu elektrolitu (3%-wy roztwór siarczanu sodu) az do osiagniecia temperatury 24°C. Chlodzenie wyparkowe okazalo sie tu szczególnie korzystne, poniewaz nie zaobserwowano zjawisk przechlodzenia, zachodzacych latwo przy tradycyjnym prowadzeniu procesu (schladzanie w chlodnicy skrobakowej) i prowadzacych do zaklócen przebiegu krystalizacji. Po osiagnieciu wymienionej poprzednio temperatury granicznej dodano pod próznia 560 litrów wodnego roztworu srodka zwilzajacego o zawartosci 03% wagowych soli sodowej siarczanu alkoholu tluszczowego i 3% siarczanu sodu az do osiagniecia proporcji rozcienczenia (skladowe tluszczowe i faza wodna) jak 1 :1,35. Przy intensywnym mieszaniu zaszedl proces zwilzania z utworzeniem stosunkowo rzadkiej zawiesiny.
Kontynuujac odparowanie wody prowadzono chlodzenie az do temperatury rozdzialu 22°C, a otrzymana zawiesine po wylaczeniu prózni rozdzielono w separatorze na faze olejowa i wodna zawiesine wykrystalizowanych czesci. Stale substancje tluszczowe wyodrebniono jak w przykladzie I przez stopienie i odstawanie. Stwierdzono nastepujace cechy jakosciowe. dla fazy oleistej: U: 21,3, LK: 12,6, LZ:240 dla fazystalej: U: 5,0, LK: 6,1 LZ:2656 94 246 Przyklad III. Rozdzielanie mieszaniny alkoholi tluszczowych.
W mieszalniku prózniowym 2 m3 przeprowadzono krystalizacje 500 litrów mieszaniny alkoholi tluszczowych (LJ: 57,3) w obecnosci 200 litrów roztworu elektrolitu (6% MgS04), az do temperatury rozdzielania 22°C. Powstala papkowata dyspersje chlodzono dalej zgodnie z przykladem II do temperatury rozdzielania 18°C dodajac 540 litrów roztworu srodka zwilzajacego, skladajacego sie z 6% roztworu elektrolitu (15g siarczanu magnezu na 1 litr roztworu) i 0,55% srodka zwilzajacego (6 g chlorku dodecylobenzylodwuetyloamoniowego na 1 litr roztworu). Tak powstala rzadka dyspersje rozdzielono w separatorze. Ce hy jakosciowe po rozdzieleniu wynosily: alkohol oleilowy: LJ: 85,6 alkohol stearylowy: LJ: 12,6 Przyklad IV.Ciagle rozdzielanie kwasów tluszczowych zwierzecych. 1 stopien*) 2 stopien**) 3 stopien Pojemnosc uzytkowa m» 1.6 2 2 Cisnienie torów 42,16 28,34 17,52 Tabli ca I Temperatura °C 28 Kwas tluszczowy 1 litr/godz. 300 Elektrolit 1 litr/godz. 185 \ Rozcienczalnik zawracany tzw. uzywany 1 litr/godz. 0 0 315 *) Krystalizacja **) Schladzanie i rozcienczanie zawierajacego srodek zwilzajacy roztworu.
W 3-stopniowej kaskadzie zbiorników prózniowych zgodnie z tablica 1 przeprowadzono w dwu stopniach krystalizacje niedestylowanego kwasu tluszczowego z loju wolowego (LJ: 58,0) w obecnosci 2% roztworu elektrolitu (10g siarczanu magnezu na 1 litr roztworu). Lepka mase krystaliczna przepompowywano z 1 do 2 wzglednie z 2 do 3 stopnia przy pomocy mimosrodowej pompy slimakowej. Odpowiednio do wylaczenia z obiegu tzw. uzywanego rozcienczalnika w ilosci 30%, zawrócono do 3 stopnia 70% bedacego w obiegu tzw. uzywanego rozpuszczalnika, który uprzednio zmieszano ze swiezym srodkiem zwilzajacym, co dalo ogólna ilosc 315 litrów/godz. Zawieral on 5g siarczanu alkoholu tluszczowego -C12 na 1 litr roztworu. Odparowana w 3 krystalizatorach ilosc wody, jak równiez konieczna do uzupelnienia ilosc 30% tzw. uzywanego rozcienczalnika, dodawano do 1 stopnia jako roztwór elektrolitu. Rzadka dyspersje z 3 stopnia (proporcja kwasy tluszczowe: faza wodna= 1:1,5) rozdzielano w separatorze. Zgodnie z przykladem I ogrzewano faze stearynowomodna w wymienniku ciepla do okolo 70°C, topiac w ten sposób krysztaly stearyny a w koncu oddzielono w rozdzielaczu przez odstawanie.
Na podstawie prób ciaglych stwierdzono nastepujace cechy jakosciowe: U stearynowy: 15-16 Uoieiny: l'W'-; 85-87 temperatura metnienia olejny: 14-15°C

Claims (10)

Zastrzezenia patentowe
1. Sposób rozdzielania mieszanin substancji tluszczowych na skladniki o róznych temperaturach topnienia, metoda zwilzeniowa z odbieraniem ciepla potrzebnego do schlodzenia i krystalizacji wyzej topniejacych czesci substancji tluszczowych przez prózniowe odparowanie fazy wodnej pozostajacej w bezposrednim kontakcie z mieszanina substancji tluszczowych, znamienny tym, ze mieszanine substancji tluszczowych poddaje sie czesciowemu lub calkowitemu stopieniu, przy czym do stopionej mieszaniny substancji tluszczowych dodaje sie wodny, powierzchniowo nieaktywny roztwór elektrolitu oraz odparowuje sie czesc wody z roztworu elektrolitu przy uzyciu prózni, przy równoczesnym intensywnym mieszaniu az do czesciowej lub calkowitej krystalizacji czesci wyzej topniejacej, przy czym dodaje sie roztwór srodka zwilzajacego podczas dyspergowania cieklych i stalych substancji tluszczowych, korzystnie przy dalszym utrzymywaniu prózni i kontynuowaniu odparowywania wody az do osiagniecia temperatury rozdzielania, zas dyspersje rozdziela sie za pomoca wirówek na faze otelsta zawierajaca nizej topniejace czesci substancji94 246 7 tluszczowej I faze wodna zawierajaca w postaci zdyspergowanej wykrystalizowane czesci substancji tluszczowej, oraz wydziela sie z fazy wodnej wyzej topniejace czesci substancji tluszczowej przez filtracje lub przez stopienie i koncowe odwirowanie lub odstawanie.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze krystalizacje prowadzi sie po krzywej cisnienia pary wodnej w metastabilnej strefie tworzenia sie krysztalów.
3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze roztwór srodka zwilzajacego dodaje sie przy osiagnieciu temperatury granicznej wykrystalizowania, a po zwilzeniu chlodzi sie dalej przez odparowywanie az do osiagniecia temperatury rozdzielania.
4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie roztwór elektrolitu zawierajacy 0,1 — 10, korzystnie 0,5-2% wagowych rozpuszczalnego w wodzie chlorku, siarczanu albo azotanu metali 1-3-wartosciowych.
5. Sposób wedlug zastrz.4, znamienny tym, ze stosuje sie roztwór elektrolitu zawierajacy siarczan sodu, siarczan magnezu lub siarczan glinu.
6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie roztwór srodka zwilzajacego zawierajacy anionowy wzglednie niejonowy, rozpuszczalny w wodzie srodek zwilzajacy.
7. Sposób wedlug zastrz. 6, znamienny tym, ze stezenie srodka Zwilzajacego w dyspersji tluszczowej wynosi 0,05-2, korzystnie 0,1-1% wagowych. *
8. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie wodny roztwór srodka zwilzajacego przy koncu chlodzenia wyparkowego w ilosci równej 0,3-5-krotnemu, korzystnie 0,7-3-krotn#mu, ciezarowi mieszaniny substancji tluszczowych.
9. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze wodny roztwór srodka zwilzajacego zawierajacy elektrolit zawraca sie calkowicie lub czesciowo do procesu.
10. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako* wyjsciowa mieszanine substancji tluszczowych stosuje sie mieszanine kwasów tluszczowych, alkoholi tluszczowych lub glicerydów kwasów tluszczowych.
PL1974170147A 1973-04-07 1974-04-05 PL94246B1 (pl)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2317563A DE2317563C3 (de) 1973-04-07 1973-04-07 Verfahren zur Trennung von Fettstoffgemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL94246B1 true PL94246B1 (pl) 1977-07-30

Family

ID=5877345

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1974170147A PL94246B1 (pl) 1973-04-07 1974-04-05

Country Status (24)

Country Link
US (1) US3950371A (pl)
JP (1) JPS5824480B2 (pl)
AR (1) AR200054A1 (pl)
AU (1) AU476699B2 (pl)
BE (1) BE813285A (pl)
BR (1) BR7402745D0 (pl)
CA (1) CA1037490A (pl)
CH (1) CH590916A5 (pl)
CS (1) CS188917B2 (pl)
DD (1) DD111692A5 (pl)
DE (1) DE2317563C3 (pl)
DK (1) DK137547C (pl)
ES (1) ES425051A1 (pl)
FR (1) FR2224542B1 (pl)
GB (1) GB1470825A (pl)
HU (1) HU176788B (pl)
IL (1) IL44577A (pl)
IT (1) IT1004122B (pl)
NL (1) NL7403237A (pl)
NO (1) NO142869C (pl)
PL (1) PL94246B1 (pl)
SE (1) SE405609B (pl)
SU (1) SU568359A3 (pl)
TR (1) TR18063A (pl)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2904195A1 (de) * 1979-02-05 1980-10-30 Henkel Kgaa Verfahren zur trennung von fettstoffgemischen in bestandteile verschiedener schmelzpunkte
US4861612A (en) * 1987-02-06 1989-08-29 Kao Corporation Method of separating oleaginous matter into components having various melting points
US5501741A (en) * 1994-01-11 1996-03-26 Uss-Posco Process for purifying aqueous rinse solutions used in metal forming operations
JP5947064B2 (ja) * 2012-02-29 2016-07-06 花王株式会社 脂肪酸組成物の製造方法
CN104212636B (zh) * 2014-09-02 2016-06-22 天津大学 一种基于熔融层结晶技术分离乳脂肪的方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1915298A1 (de) * 1969-03-26 1970-11-26 Metallgesellschaft Ag Verfahren zur Trennung von Fettsaeure-,Fettalkohol-und/oder Fettsaeureestergemischen

Also Published As

Publication number Publication date
DE2317563C3 (de) 1979-10-04
ES425051A1 (es) 1976-06-01
IL44577A (en) 1977-02-28
JPS5052106A (pl) 1975-05-09
BE813285A (fr) 1974-10-04
BR7402745D0 (pt) 1974-11-05
DE2317563B2 (de) 1979-02-22
SE405609B (sv) 1978-12-18
TR18063A (tr) 1976-09-19
HU176788B (en) 1981-05-28
DE2317563A1 (de) 1974-11-28
NL7403237A (pl) 1974-10-09
JPS5824480B2 (ja) 1983-05-21
GB1470825A (en) 1977-04-21
IL44577A0 (en) 1974-06-30
DK137547B (da) 1978-03-20
NO740858L (no) 1974-10-08
NO142869B (no) 1980-07-28
NO142869C (no) 1980-11-05
AU476699B2 (en) 1976-09-30
US3950371A (en) 1976-04-13
CH590916A5 (pl) 1977-08-31
CS188917B2 (en) 1979-03-30
CA1037490A (en) 1978-08-29
AR200054A1 (es) 1974-10-15
SU568359A3 (ru) 1977-08-05
IT1004122B (it) 1976-07-10
DD111692A5 (pl) 1975-03-05
FR2224542A1 (pl) 1974-10-31
AU6760074A (en) 1975-10-09
FR2224542B1 (pl) 1976-12-17
DK137547C (da) 1978-09-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPS5966305A (ja) 向流式溶融物冷却精製法
PL94246B1 (pl)
US3643453A (en) Selective crystallization of paraxylene in a water-alkanol mixture
SU414783A3 (ru) Способ разделения смесей кислот жирного ряда
US6376709B1 (en) Process for the crystallization of dicarboxylic acids
US2578366A (en) Continuous process for neutralizing fatty acids
US2300749A (en) Manufacture of soap
US3733343A (en) Continuous process for the separation of mixtures of fatty acid esters of different melting points
DE918145C (de) Verfahren zur Gewinnung von Benzol hohen Reinheitsgrades
US3303121A (en) Additives for maintaining a dense dispersion of crystallizable material in countercurrent contact with an immiscible coolant
SE434063B (sv) Forfarande for framstellning av ett tvalhaltigt tvettpulver
US3870735A (en) Continuous process for the separation of mixtures of fatty substances of different melting points
US3549676A (en) Separation of mixtures of liquid and solid fatty acid compounds
US3052700A (en) Separation of fatty acid compound mixtures
US4009213A (en) Continuous process for the separation of mixtures of fatty substances of different melting points
US3956351A (en) Process for separating fatty mixtures
US3458545A (en) Treatment of fats
CA1141774A (en) Method of separating mixtures of fatty substances
US3953485A (en) Continuous process for the separation of mixtures of fatty substances of different melting points
SU353410A1 (ru) Способ разделения смесей сложных эфиров жирных кислот
JPH0153320B2 (pl)
DE1915298A1 (de) Verfahren zur Trennung von Fettsaeure-,Fettalkohol-und/oder Fettsaeureestergemischen
US2551125A (en) Process of sulfating alkylolamides
JPH0948994A (ja) 脂肪酸の製造方法
DE1965644A1 (de) Verfahren zur Trennung von Fettsaeuregemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte