DE1915298A1

DE1915298A1 - Verfahren zur Trennung von Fettsaeure-,Fettalkohol-und/oder Fettsaeureestergemischen

Info

Publication number: DE1915298A1
Application number: DE19691915298
Authority: DE
Inventors: Albert Hartmann; Joachim Schmidt
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1969-03-26
Filing date: 1969-03-26
Publication date: 1970-11-26
Also published as: JPS5115048B1; BE747898A; BR7017701D0; FR2037876A5; GB1277683A; NL7003835A; ES377303A1; US3884046A

Description

METALLGESELLS GHAFT ■ '' Frankfurt/Main, den 25. März 1969

Aktiengesellschaft -DrEu/HSz-

ITr. 6055 LW

Verfahren zur Trennung von Fettsäure-, Fettalkohol- und/oder Fettsäureestergemisehen

Feitsäuregemische, in denen feste und flüssige Anteile nebeneinander vorliegen, können dadurch in feste und flüssige Anteile getrennt werden, daß man die flüssigen Bestandteile durch eine wässerige Netzmittellösung von der Oberfläche der festen Bestandteile verdrängt. Hierzu wird das zu trennende Gemisch aufgeschmolzen, mit einer wässerigen Netzmittellösung emulgiert und die .imulsion unter mechanischer Bearbeitung abgekühlt, so daß sich eine Dispersion fester und flüssiger Anteile in der Netzmittellösung bildet. Die Dispersion wird dann, z. B. in Vollmantelzentrifugen, getrennt. .Die Abkühlung der Emulsion unter mechanischer Bearbeitung wird in einem Kratzkühler durchgeführt. Der Kratzkühler und die für die Wärmeabfuhr erforderliche Kältemaschine sind relativ teuer. Außerdem benötigt der Kratzkühler für die Entfernung erstarrter Materialien von den Kühlflächen die Zufuhr einer erheblichen Energie, die von der Kältemaschine zusätzlich abgeführt werden muß. In vielen Fällen ist es wünschenswert, die Qualität der nach diesem Verfahren hergestellten Endprodukte noch zu verbessern.

Bei einem ^eiterentwickelten Verfahren (DAS 1 136 786) wird eine bessere Trennung dadurch erreicht, daß zuerst eine gasfreie Emulsion hergestellt und diese dann in einem Kratzkühler abgekühlt v/ird. Die Entgasung der Emulsion kann durch Unterdruck und Anwendung von 7/ärme unterstützt werden. Die Entgasung unter Anwendung von Unterdruck wird bei diesem bekannten Verfahren in jedem Fall so durchgeführt, daß bei der Einwirkung des Unterdrucks noch keine Kristallisation einsetzte." Auch dieses Verfahren benötigt einen relativ teuren Kratzkühler und eine relativ teure Kältemas oh ine.

1Ö0 9S-4 8/-U-8 7 ~ ² ~ BAD

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man bei der Trennung von Fettsäure-, Fettalkohol- und/oder Fettsäureestergemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte durch Mischen des aufgeschmolzenen Gemisches mit einer wässerigen Netzmittellösung, Abkühlen der Mischung und Trennen der Dispersion in feste und flüssige Fettsäuren und/oder Glyceride, auf einen Kratzkühler und eine Kältemaschine verzichten · kann und in vielen Fällen darüber hinaus die Qualität der .gewonnen Produkte gegenüber dem mit Kratzkühler arbeitenden Verfahren verbessern kann. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet» daß die Kristallisation der abzutrennenden festen Anteile des geschmolzenen Gemisches mit der wässerigen Netzmittellösung durch Verdampfen eines Teiles des Wassers unter vermindertem Druck erzielt wird.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird z. B. ein zu trennendes Fettsäure- oder Glyceridgemisch aufgeschmolzen und mit einer wässerigen Netzmittellösung durch Mischen emulgiert. Die Emulsion wird dann unter Unterdruck gesetzt, so daß ein Teil des V/assers aus der Netzmittellösung verdampft und die Temperatur des Gemisches absinkt. Mit sinkender Tempe-"* ratur setzt die Kristallisation des abzutrennenden festen Anteils ein. Diese Kristallisation wird gegebenenfalls durch weitere Druckerniedrigung vervollständigt, die ein weiteres Absinken der Temperatur bewirkt. Nach Beendigung der Kristallisation des abzutrennenden festen Anteils wird die Dispersion nach an sich bekannten Verfahren in flüssige und feste Fettsäuren, Fettalkohole, Fettsäureester oder Glyceride getrennt. In vielen Fällen ist eine besondere Emulgierung des aufgeschmolzenen Gemisches mit der wässerigen Netzmittellösung nicht erforderlich, sondern es genügt, wenn das aufgeschmolzene Gemisch und die Netzmittellösung in ein Gefäß gefüllt werden, das unter Unterdruck gesetzt werden kann. Die aus der flüssigen Mischung nach Anlegen des Unterdrucks entweichenden Dampfblasen bewirken, eine Durchmischung und Emulgierung, so daß häufig eine besondere Emulgierung entfallen kann.

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Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch kontinuierlich durchgeführt werden, indem man das geschmolzene Gemisch aus Fettsäuren und/oder Glyceriden und die Netzmittellösung kontinuierlich in den unter vermindertem Druck stehenden Kristallisationsbehälter pumpt und auch kontinuierlich daraus abzieht.

In vielen Fällen erweist es sich als günstig, die Kristallisation nicht in einer Stufe durchzuführen, sondern in mehreren hintereinandergeschalteten Kristallisationsbehältern, die unter verschiedenem Unterdruck stehen und somit verschiedene Temperaturen haben. Weiterhin ist es manchmal nützlich, nicht die gesamte- Netzmittellösung in der ersten Stufe zuzuführen, sondern sie auf die einzelnen Stufen aufzuteilen. Dabei kann die Aufteilung gleichmäßig erfolgen oder jedem Behälter können unterschiedliche Mengen zugeführt werden, Durch unterschiedliche Größe der Behälter bzw. unterschiedlichem Füllstand in den Behältern hat man es in der Hand, die Verweilzeit in den einzelnen Stufen zu variieren.

Als Netzmittel können wie bei den bereits bekannten Verfahren auch eine Vielzahl von organischen Verbindungen verwandt werden. Beispielsweise seien genannt: AlkylbenzolsulfonaiE^ Alkoholsulfate, Alkylsulfonate, sulfatierte Fettsäuremonoglyceride, Polyglykoläther von Fettalkoholen oder Alkylphenolen und Seifen. Die Konzentration der Netzmittellösung kann in weiten'Grenzen schwanken. Im allgemeinen werden Konzentrationen von etwa 0,1 bis 5 io benutzt. Der Zusatz eines Elektrolyten zur Netzmittellösung ist in der Regel empfehlenswert. Hierfür können z. B. Chloride, Sulfate oder Nitrate der Alkalien oder Erdalkalien verwendet werden.

Durch Anwendung der Verdampfungskühlung bei der Kristallisation wird der Kratzkühler und die Kältemaschine überflüssig. Auf diese Weise tritt eine Ersparnis bei den Investitionskosten sowie bei den Betriebsmitteln ein. Außerdem wird die Qualität des Endproduktes gegenüber dem bisher bekannten Verfahren verbessert.

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Beispiel 1

In einem 300 1 fassenden Kristallisationsbehälter wurden 60 kg destillierte Talgfettsäure und 120 kg einer wässerigen Lösung von 0,5 1° Na-Dodecalsulfat und 1,0 $ MgSO. - beides mit einer Temperatur von 45° C - eingefüllt. Der Druck in dem Behälter _

weit
wurde so. ' gesenkt, daß das Wässer der Netzmittellösung zu sieden begann, das Gemisch emulgiert und die Temperatur .erniedrigt wurde. Bei 41° C setzte die Kristallisation ein. Der Druck wurde weiter gesenkt, bis nach 2 Stunden die Endtemperatur von 4° 0 erreicht war.

Die Dispersion aus Stearin, 01ein und wässeriger Lösung wurde anschließend mit einer Zentrifuge in Olein und eine Suspension ψ aus Stearin und Netzmittellösung getrennt. Das Olein hatte eine Jodzahl von 90,7, das Stearin eine Jodzahl von 9,7·

Beispiel 2 ·

Pur eine kontinuierliche Arbeitsweise wurde eine "Versuchsanlage benutzt, die aus sechs hintereinandergesehalteten Kristallisationsbehältern von je 50 1 Inhalt bestand. Durch geeignete Vorrichtung wurde dafür gesorgt, daß die Behälter während des Betriebes zu zwei Drittel gefüllt waren. In den ersten Behältern wurden stündlich 30 kg geschmolzene destillierte Talgf etts-üure und 10 kg Netzmittellösung, wie in Beispiel 1 beschrieben, beides mit einer Temperatur von 45° C zudosiert. Durch Drucksenkung wurde soviel Wasser aus der Netzmittellösung verdampft, * daß die Temperatur in dieser ersten Stufe auf 40° C gehalten wurde. Das Gemisch aus dem ersten Kristallisationsbehälter wurde dem zweiten zugeführt, in den außerdem wieder 10 kg der Netzmittellösung eingespeist wurden. Durch entsprechende Drucksenkung wurde die Temperatur in Stufe 2 auf 36° C eingestellt. In der nächsten Stufe wurde entsprechend verfahren, d. h. das Gemisch der vorhergehenden Stufe wurde eingeleitet und außerdem je 10 kg Netzmittellösung zudosiert. Die Temperatur in den -anderen Stufen wurde wie folgt eingestellt:

Stufe	3	32"	C
Il	,4	28°	C
Il	VJl	20°	C
Il	6	!5°

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ORIGINAL ■

Nach der Trennung in die einzelnen Bestandteile, die wie in Beispiel 1 erfolgte, wurde ein Olein mit einer Jodzahl von 90,2 erhalten und ein Stearin mit einer Jodzahl von 9>3.

Beispiel 3

Zu den Beispielen 1 und 2 wurde ein Vergleichsversuch mit dem gleichen Ausgangsmaterialund unter sonst gleichen Bedingungen, jedoch mit einer Kristallisation nach dem bekannten Verfahren, in einen Kratzkühler gefahren. Die Endprodukte dieses Versuchs hatten folgende Jodzahlen: Olein 90,2, Stearin 18,3.

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Claims

Patentansprüche

1) Verfahren zur Trennung von Fettsäure-, Fettalkohol- und/oder Fettsäureestergemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte durch Mischen des geschmolzenen Gemisches mit einer wässerigen Netzmittellösung, Abkühlen der Mischung und Trennen der Dispersion in flüssige und feste Bestandteile, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallisation der abzutrennenden festen Anteile durch Verdampfen eines Teils des Wassers unter vermindertem Druck erzielt wird.

2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das geschmolzene Gemisch und die wässerige Netzmittellösung kontinuierlich in einen unter vermindertem Druck stehenden Kristallisationsbehälter -gepumpt wird und die Dispersion aus festen und flüssigen Bestandteilen kontinuierlich daraus abgezogen wird.

3) Verfahren nach den Ansprüchen 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallisation in mehreren hintereinandergeschalteten Kristallisationsbehältern, die nacheinander von dem Gemisch durchströmt werden, stufenweise durchgeführt wird.

4) Verfahren nach den Ansprüchen 1 rai/s bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Kristallisationsstufe nur ein Teil der wässerigen Netzmittellösung zugegeben und der Rest auf die anderen Stufen verteilt wird.

0Q9Ü4Ö/ U87