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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Hydrolyse von Fetten, bei dem in ununterbrochener Strömung befindliches Wasser im Gegenstrom zu einer in Strömung befindlichen Säule von flüssigem Fett bei genügend hoher Temperatur und genügend hohem Druck geführt wird. Hiebei wird das freigewordene Glycerin beständig ausgewaschen und als Glycerinwasser, frei von Fettstoffen, abgezogen, während anderseits beständig Fettsäuren, frei von Glycerin abgenommen werden.
Durch die Erfindung werden folgende Vorteile erreicht :
1. Man erhält eine weitergehende Spaltung des Fettes und eine grössere Ausbeute an Glycerin, als dies technisch mit bisher bekannten Verfahren möglich war.
2. Die Spaltung des Fettes wird beschleunigt.
3. Aus Fetten mittlerer Qualität erhält man wertvolle abgespaltene Fettsäuren, ohne dass eine nachträgliche Destillation notwendig wäre.
4. Abgespaltene Fettsäuren besserer Qualität können aus minderwertigen Fetten erzeugt werden, um durch nachträgliche Destillation der Fettsäuren damit ein höherwertiges Destillationsprodukt zu erhalten, wobei die Menge der Destillationsrückstände (Pech) verringert wird.
5. Glycerin wird in der Form von stärker konzentrierten Glycerinwässern erhalten, so dass die Kosten der Glyceringewinnung verringert werden.
6. Das Verfahren kann kontinuierlich ausgeführt werden.
7. Es ist wirtschaftlicher als bekannte Verfahren.
8. Die Anlage erfordert geringere Anschaffungskosten und geringeren Raum zur Behandlung gleicher Fettmengen.
Die Ausführung des Verfahrens erfolgt zweckmässigerweise derart, dass in einem allseitig geschlossenen Raum das Fett über dem unteren Ende und das Wasser unter dem oberen Ende eingeführt werden, während die Entnahme von Fettsäure über der Zufuhrstelle des Wassers und die Entnahme von Glycerinwasser unter der Zufuhrstelle des Fettes stattfindet. Nach der Ausstossung der Fettsäure aus dem allseitig geschlossenen Raum wird der Druck plötzlich entlastet, um durch die nunmehr rasch stattfindende Entwicklung von Dampf aus dem in den Fettsäuren noch befindlichen Wasser eine Schutzdecke zu erhalten, welche die Fettsäuren gegen den Einfluss der Luft schützt. Zweckmässigerweise wird ein Katalysator zusammen mit dem Fett zugeführt.
Die Stoffe werden erwärmt und auf den gewünschten Druck gebracht, ehe sie dem Autoklaven zugeleitet werden, jedoch ist es auch möglich, den verschiedenen Bestandteilen die Hitze erst zuzuführen, nachdem sie eingebracht worden sind.
Der Grund für die erhöhte Ausbeute liegt wahrscheinlich darin, dass Wasser in Fetten und Fett-
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gewissermassen eine Vermischung der Moleküle von Wasser und Fett zustande, wie sie durch einfaches Umrühren nicht erreicht werden könnte, Die zur Spaltung des Fettes notwendige Zeitdauer, d. h. die Zeitdauer zur Vollendung der Hydrolyse, wird dadurch gegeben, dass man die Strömungsgeschwindigkeit und die Zeitlänge, während welcher die Stoffe aneinander in Gegenstrom und in Berührung miteinander vorbeigehen, überwacht.
Im Nachstehenden bedeutet der Ausdruck "Fett" irgendein Fettsäure-Glyzerid, das bei gewöhnlicher Temperatur fest oder flüssig sein kann.
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In der Zeichnung stellt Fig. 1 schematisch eine Anlage für die Durchführung des Verfahrens dar ; Fig. 2 zeigt die Löslichkeit von Wasser in Fettsäuren bei verschiedenen Temperaturen.
Nach Fig. 1 werden Wasser bzw. Fett in den Gefässen 1 und 2 vom Sauerstoff befreit. Die Strömung dieser Stoffe wird durch die Flüssigkeitsmesser 3 und 4 bestimmt. Die Pumpen 5 und 6 drücken Wasser und Fett bei einer gewünschten Druckhöhe durch die Anlage. Die Stoffe werden durch die Wärmeeinrichtungen 7 und 8 gesondert erwärmt und diesen Einrichtungen wird die Wärme durch den Kessel 9 zugeführt. Ein Vorratsbehälter 10 lässt den Katalysator unter Einwirkung eines Rührwerks 11 zur Pumpe 12 treten, welche ihn in die Leitung für das Fett hineindrückt, u. zw. ist die Pumpe 12 so angeordnet, dass sie in Übereinstimmung mit der Pumpe 6 für Fett arbeitet.
Das Fett wird dem Standkessel (Autoklav) 13 an einer Stelle nahe dem Boden durch die Verteilerleitung 14 zugebracht und das Wasser wird in diesen Kessel oben durch die Verteilerleitung 15 eingeführt. Die gespaltenen Fettsäuren ziehen in den Sammelkessel16 über, wo der Druck plötzlich auf atmosphärischen Druck erniedrigt wird. Sie strömen durch die Leitung 17, während der mitgerissene Wasserdampf durch den Abzug 18 entweicht. Das Glycerinwasser tritt in den Behälter 19 über, um ebenfalls plötzlich auf atmosphärischen Druck erniedrigt zu werden und durch die Leitung 20 auszutreten, während der Dampf durch die Leitung 21 abzieht. Die Abströmung des Glycerinwassers und der Fettsäuren wird durch die Ventile 22 und 23 geregelt, wobei bei 23 ein selbsttätig wirkendes Überwachungsventil angedeutet ist.
Die Temperaturen der Bestandteile werden von Thermometern 24,
25 abgelesen ; ein Flüssigkeitsstandglas ist bei 26 an dem Standkessel angeordnet. Der Standkessel und andere Teile der Anlage, die mit den abgespaltenen Fettsäuren in Berührung kommen, bestehen aus einem Werkstoff, der den Angriffen der Fettsäure widersteht. Bei einer tatsächlich durchge- führten Anlage dieser Art hatte der Standkessel einen Durchmesser von ungefähr 60 Zentimetern und war 18 Meter hoch. Eine Isolationsschicht an der Aussenseite verringerte die Ausstrahlung. Am Boden dieses Standkessels verbleibt unterhalb der Einfuhrstelle 14 für das Fett ein Raum, in welchem sich das Glycerinwasser ansammeln kann, um vor seiner Abzapfung sich von selbst von Fetteilchen zu befreien. Der übrige Teil des Kessels enthält Fettmaterial, durch welches das Wasser beständig hindurch- zieht.
Auch über der Zufuhrstelle des Wassers befindet sich im Kessel ein Raum, in welchem die Fett- säuren sich von Wasserblasen befreien, ehe sie den Kessel verlassen.
Der Betrieb gestaltet sich ungefähr folgendermassen : Wasser lässt man erst durch den Kessel 1 zur Befreiung von Sauerstoff, den Strömungsmesser 3 und die Pumpe 5 hindurchtreten, durch welch letztere der Druck auf einen Wert zwischen 10'5 und 105 kg/em2 gebracht wird. Diese Drücke sind gross genug, um das erhitzte Wasser selbst bei hohen Temperaturen flüssig zu halten, während der Druck in der ganzen Anlage durch das Ventil 22, das zeitweise geschlossen ist, und durch das selbsttätige Drucküberwachungsventil 23 am andern Ende des Standkessels aufrechterhalten wird. Das vom Sauerstoff befreite, unter Druck gesetzte Wasser geht zur Heizvorrichtung 7 und von hier zum Standkesse113 durch die Verteilerleitung 15, bis der ganze Standkessel mit Wasser gefüllt ist.
Die Wasserzufuhr wird nun unterbrochen und die Fettzufuhr eingeleitet. Geschmolzenes Fett, Talg, geht durch den Kessel 2, den Strömungsmesser 4 und sein Druck wird durch die Pumpe 6 auf ungefähr denselben Wert gebracht wie der des Wassers. Bei der Durchströmung der Heizvorrichtung 8 wird die Temperatur ungefähr ebenso weit erhöht wie die des Wassers, und dann geht das Fett durch die Verteilerleitung 14 zum Standkessel. Irgendein Katalysator kann in das Fett durch die Pumpe 12, zweckmässig auf dem Weg von der Heizvorrichtung 8 zu dem Standkessel, eingedrückt werden. Die Zupumpung von Fett wird fortgesetzt ohne gleichzeitigen Zusatz von Wasser, bis der Standkessel lö mit Fett bis zu einer Stelle über der Verteilerleitung 14 gefüllt ist, was durch das Wasserstandsglas 26 abgelesen werden kann.
Während dieser Einpumpung des Fettes wird das Wasser aus dem Kessel durch das Ventil 22 am Boden teilweise herausgedrückt, und zwar in demselben Mass, in welchem das Fett zugeführt wird, so dass der Druck im Innern des Kessels derselbe bleibt und das darin enthaltene Wasser nicht zum Sieden kommt. Nach dieser Füllung des Standkessels ist die ganze Anlage für das ununterbrochene Verfahren fertig.
Von nun ab werden Fett und Wasser dem Standkessel (Autoklav) in unverändertem Verhältnis zugeführt. Lässt man das geschmolzene Fett oder den Talg mit einer gleichbleibenden Geschwindigkeit von etwa 3400 kg per Stunde und das Wasser mit einer Geschwindigkeit von etwa 1600 kg per Stunde in eine Vorrichtung dieser Grösse zufliessen, während gleichzeitig die Temperatur auf ungefähr 240 erhalten wird und ein Druck von 42 kg/em2 in dem Standkessel aufrechterhalten wird, so ist die Durchströmungszeit für das Fett durch den Standkessel ungefähr eine Stunde. Durch dieses Verfahren wird die Hydrolyse bis über 98%, gewöhnlich bis zu ungefähr 99%, durchgeführt. Die abgespaltenen Fettsäuren ziehen vom oberen Ende des Standkessels durch ein Drucküberwachungsventil beständig ab.
Eine höhere Durchtrittsgesehwindigkeit für Fett und Wasser bei sonstiger Wahrung derselben Verhältnisse, beispielsweise bei einer Durchströmungsgeschwindigkeit von 30 Minuten statt 1 Stunde, würde immer noch eine weitgehende Hydrolyse erreichen. Sie würde nur einige Prozent unter der in 60 Minuten erreichten Hydrolyse liegen. Das frei gewordene Glycerin wird durch das Wasser aufgenommen und verlässt den Standkessel unten in einem beständigen Strom als Glycerinwasser mit einem Gehalt von annähernd 24% Glycerin, vorausgesetzt, dass das zu behandelnde Fett ein Fett guter
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Beschaffenheit war und Glycerin bis zur Absättigung enthielt.
Um die Berührung des Wassers mit dem Fett zu verlängern, wird zweckmässig der Hauptkörper des Standkessels mit Fett gefüllt, so dass das nach unten gehende Wasser durch diese Fettmasse hindurchströmen muss. Die Berührung zwischen Fett und dem angesammelten Glycerinwasser soll in dem Standkessel der obigen Abmessungen ungefähr 1 Meter über dem Boden des Kessels zustande kommen, d. h. ungefähr in der Ebene der Zulassleitung 14. Man kann diesen Spiegel regeln, indem man die Strömung von Fett und Wasser überwacht und die Berührungsstelle durch passende Hähne in verschiedenen Höhenlagen oder durch Standgläser bestimmt.
Das Glycerinwasser geht zu dem Behälter 19, wo durch ein Ventil der Druck entlastet wird.
Ein Teil des Wassers wird plötzlich verdampfen, die Temperatur wird sofort herabgehen und dadurch wird eine stärkere Konzentration des Glycerins in dem zurückbleibenden Wasser eintreten. Die
Konzentration wächst von ungefähr 24% auf ungefähr 32%. Ähnlich wird auch der Druck in dem
Behälter 16 der Fettsäure plötzlich auf atmosphärischen Druck gebracht. Die Fettsäuren, die ungefähr 11% Wasser in Lösung enthalten, werden abgekühlt, der ganze Wassergehalt dieser Säuren wird sofort verflüchtigt werden. Wird die Abkühlung unter Bedingungen vorgenommen, welche eine Verdunstung des Wassers verhindern, so findet eine Abscheidung des Wassers von den Fettsäuren durch diese Ab- kühlung und durch Absetzen statt.
Die Fettsäuren und das in ihnen gelöste Wasser sind im wesentlichen frei von Glycerin, wenn das Verfahren mit einem Standkessel von genügender Höhe durchgeführt worden ist. Bei einer Säulen- höhe von 3 Metern enthält das in den Fe1tsäuren gelöste Wasser noch ungefähr 8% Glycerin. Bei einer Säule von 6 Metern enthält dieses Wasser nur noch 1% Glycerin. Nimmt man jedoch eine Säule von 15 bis 18 Metern, wie oben erwähnt, so enthält das Wasser nur ungefähr 0'1% Glycerin.
Man hat demnach in dem vorliegenden Verfahren eine in Strömung befindliche Säule von ge- schmolzenem Fett. Seine Temperatur und der Druck sind so gewählt, dass die Löslichkeit des Wassers darin erhöht ist. Wasser wird beständig in verhältnismässig grosser Menge durchgetrieben, um in der strömenden Fettmasse gelöst zu werden, u. zw. hauptsächlich am Boden der Säule, so dass Hydrolyse
Platz greift, Glycerin befreit wird und sich Glycerinwasser bildet. Die Hydrolyse schreitet mit der Wanderung des Fettes nach oben hin fort. Das Fett begegnet dabei beständig einem Gegenstrom von überschüssigem Wasser, wobei ein beständiger Austausch mit dem im Fett gelösten Glycerinwasser vor sich geht.
Das Ergebnis ist, dass der Überschuss an Wasser in seinem Glyceringehalt noch weiter beständig fortschreitend angereichert wird, während das Wasser nach abwärts geht, weil gleichzeitig das Fett bei seinem Anstieg durch die Säule fortschreitend von Glycerin befreit wird. Es kann dies gebundenes oder freies Glycerin sein. Am oberen Ende der Säule hat man dann Fettsäuren, die im wesentlichen frei von Glycerin sind, und am Boden der Säule hat man Wasser mit einem verhältnis- mässig grossen Gehalt an Glycerin.
Ein Gleichgewicht der Reaktion wird bei diesem Verfahren nie erreicht, weil eine fortwährende
Gegenströmung von Fett und Wasser stattfindet. Die Hydrolyse schreitet also rasch bis zur Beendigung fort, und das Glycerinwasser enthält eine grössere Glycerinmenge nach seiner Entnahme aus dem Standkessel, als dies bisher in andern Verfahren möglich war, in welchen man Fett in weitgehendem Masse zu spalten versuchte.
Bei der Durchführung dieses Verfahrens wird also nicht etwa ein Rührwerk zur Hydrolyse benutzt. Es befinden sich in dem Standkessel 13 keine Prallplatten, Zwischentröge, Füllkörper od. dgl., um die Strömung der beiden Flüssigkeiten durch den Kessel abzubrechen, zu verzögern oder ganzlich abzustellen.
Statt einer Fettströmung nach oben, durch welche das Wasser gewissermassen hindurehdringt, um nahe dem Boden der Säule eine Berührungsfläche mit dem Fett darzubieten, können auch andere Anordnungen getroffen werden. Die Berührungsfläche kann sich in anderer Höhe befinden. So könnte man beispielsweise die Berührungsfläche nahe dem oberen Ende der Säule haben, indem man Wasser nach abwärts strömen lässt und das Fett durch dieses Wasser hindurchdringen lässt.
Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung kann bei Benutzung der oben gegebenen Abmessungen mindestens 81.000 kg Fett, wie beispielsweise Talg, in 24 Stunden spalten, wobei eine Verfahrenstemperatur von 240 eingehalten wird. Eine solche Anlage würde demnach die Ausbeute von vierzehn gewöhnlichen Kesseln dieser Art bedeuten, in welche immer nur bestimmte Mengen von Fett und Wasser eingetragen werden. Die ganze Anlage, zusammen mit den zusätzlichen Behältern und Pumpen, erfordert ungefähr ein Fünftel des Flächenraumes der bekannten Kessel und ihrer Hilfs- einrichtungen, bezogen auf die gleiche Behandlungsmenge per 24 Stunden Zeit.
Während man in der neuen Anlage Fette bis zu 98% und selbst 99'5% hydrolisieren kann, können auch sehr wohl niedrigere Hydrolysen erreicht werden, beispielsweise wenn man Fett und Wasser rascher durch den Standkessel strömen lässt oder wenn man weniger Wasser benutzt als hier vorgeschlagen ist, oder die Temperatur erniedrigt usw. Die Entlüftung des Fettes und Wassers bzw. die Befreiung von Sauerstoff ist für die Vollendung der Hydrolyse selbst weniger von Bedeutung. Diese Entlüftung wird jedoch wichtig, wenn es sich darum handelt, die beste Qualität von gespaltenen Fettsäuren und Glycerin zu gewinnen.
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werden können, wenn Temperatur und Druck entsprechend gewählt werden.
Dabei wird durch die verhältnismässig hohe Temperatur die Geschwindigkeit der Reaktion sehr gross und die mechanische Umrührung entbehrlich.
Bei gewöhnlichen Zimmertemperaturen und atmosphärischen Drücken lösen neutrale Öle und Fette nur ungefähr 0'1% Wasser. Fettsäuren lösen etwas mehr Wasser. Bei Anwachsen der Temperatur wächst auch die Löslichkeit, u. zw. mit Beschleunigung, an. Fig. 2 zeigt die Löslichkeitskurve von Wasser in Talgfettsäuren A und Kokosnussölfettsäuren B bei verschiedenen Temperaturen, wobei auf der Abszissenachse die Temperaturen in Grad Celsius und auf der Ordinatenachse die in 100 Teilen Fettsäure gelösten Wassermengen angegeben sind. Diese Fette sind geradezu typisch für die Hauptgruppen
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in Kokusnuss-Fettsäure nahezu 32% Wasser gelöst.
Andere Fettsäuren haben ungefähr dieselbe Lösungsfähigkeit wie die Talgfettsäuren. Die Kokosnuss-Fettsäuren sowie die Fettsäuren des Palm- nussöls und anderer topischer Ole gehören in eine besondere Gruppe. Die Löslichkeit von Wasser in neutralen Fetten ist nur wenig geringer als in Fettsäuren. Ihre Bestimmung ist schwierig oder unmöglich, da Fette, die grössere Mengen von Wasser in Lösung enthalten, zu Fettsäuren und Glycerin mit grosser Geschwindigkeit hydrolysiert werden.. Für die vorliegenden Zwecke sind die Zahlenangaben nach der graphischen Darstellung genügend, um die Löslichkeit von Wasser bei verschiedenen Temperaturen zu zeigen.
Um eine solche starke Löslichkeit von Wasser in Fetten möglich zu machen, ohne dass das Wasser verdampft, muss der Druck entsprechend erhöht werden. Nun wird wohl zu verstehen sein, dass die innige Berührung der Moleküle des Wassers mit den Fett-Molekülen und ihre Reaktionsfähigkeit aufeinander stark erhöht wird, wenn grössere Wassermengen wirklich gelöst und durch die ganze Fettmasse hindurch verteilt werden. Diese Mengen müssen grösser sein als in jenen Fällen, in welchen das Wasser als besondere Phase zugeführt wird und nur in Oberflächen-Berührung durch ein Rührwerk gebracht wird.
Die bei der praktischen Durchführung benutzten Temperaturen liegen zwischen 1850 und 3150.
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wird die Reaktion viel langsamer, bei einer Temperatur über 2400 wird sie nicht viel schneller als bei 240 .
Die Verhältnisse zwischen Wasser und Fett der Menge nach können ebenfalls ziemlich schwanken.
Es hängt dies von der Konzentration des Glycerins ab, das gewünscht wird, und von der Geschwindigkeit, mit welcher die Reaktion vor sich gehen soll. Ungefähr 6% Wasser sind notwendig, um jene chemische Reaktion durchzuführen, in welcher ein neutrales Tri-Glyceridfett zu Fettsäure und Glycerin hydrolysiert wird. Bei der vorzugsweise benutzten Temperatur von ungefähr 2400 löst sich eine zusätzliche Menge von 11% Wasser in den Fettsäuren von Talg und ähnlichen Fetten auf.
Die Strömungsgeschwindigkeit des Fettes durch die Anlage kann etwas erhöht werden, ohne Verringerung der Spaltung, indem man die Wassermenge und auch die Wasserströmung, nämlich die Geschwindigkeit erhöht. Dann erhält man jedoch ein Glycerinwasser schwächerer Konzentration.
Wie erwähnt, ist auch die Höhe und der Durchmesser des Standkessels für diese Werte mitbestimmen.
Bei der Behandlung minderwertiger Fette, die weniger als ihren Vollgehalt an Glycerin haben, was sich durch einen höheren Prozentsatz von freien Fettsäuren zeigt, wird das Glycerinwasser natürlich auch einen geringeren Glyceringehalt aufweisen, vorausgesetzt, das Verhältnis des Wassers zum Fett bleibt im Verfahren unverändert. Öle der Kokosnussgruppe enthalten ungefähr 13 oder 14% gebundenes Glycerin in neutralem Zustand, Öle oder Fette der Talggruppe enthalten ungefähr 10-11%. Wenn in der Beschreibung von beträchtlichen Mengen von Glycerin in gebundenem Zustand gesprochen wird, so ist damit zu verstehen, dass ein Viertel oder selbst mehr Glycerin in dem neutralen Fett vorhanden ist, als die Normalmenge ausmacht.
Statt der plötzlichen Abkühlung in den Behältern 16 und 19 können das Glycerinwasser und das Fett auch anders gekühlt werden, beispielsweise durch Wärmeaustauschvorrichtungen, Kühlschlagen u, dgL ; die plötzliche Abkühlung auf atmosphärischen Druck ist jedoch besonders wirtschaftlich und entzieht gleichzeitig eine grössere Menge Wasser.
Werden die Fettsäuren und das Glycerinwasser durch plötzliche Erniedrigung auf atmosphärischen Druck gekühlt, so entweicht der freiwerdende Dampf oben aus dem Behälter und bildet gewissermassen eine Decke über den Fettsäuren bzw. dem Glycerinwasser, so dass die Luft, die die Fettsäuren oder das Glycerin schädlich beeinflussen könnte, ausgeschlossen wird.
Der Vorteil in der Erzielung eines stärker konzentrierten Glycerinwassers liegt besonders darin, dass man an Heizkosten oder Dampf spart und natürlich in Anlage-und Betriebskosten, die sonst für die nachträgliche Destillation des Glycerinwassers auf Rohglycerin notwendig würden. Bis jetzt war
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der Glyceringehalt von Glycerinwasser gewöhnlich 15%. Man musste also ungefähr 83% Wasser oder 5'55 kg Wasser für jedes kg Glycerin in Dampf überführen, wenn man ein Rohglycerin von 90% Glyceringehalt erreichen wollte. Nach dem vorliegenden Verfahren hat das Glycerinwasser beispielsweise eine Stärke von 35% im Durchschnitt und man muss also nur ungefähr 61% Wasser verdampfen oder 1'75 kg Wasser für jedes kg Rohglycerin.
Die Katalysatoren des vorliegenden Verfahrens sind jene, die zu diesem Zweck schon benutzt wurden. Dazu gehören die Oxyde oder Seifen von Zink, Calcium und Magnesium. Zinkseife wird vorgezogen. Sie wird erzeugt, indem man Zinkoxyd in heissen Fettsäuren auflöst, u. zw. 1 Gewichtsteil Zinkoxyd in ungefähr 7 Gewichtsteilen Fettsäuren. Auf das Zinkoxyd bezogen, ist die Katalysatormenge weniger als 1% des Gewichtes des Fettes. 0'25 ist gewöhnlich genügend für Fett von besserer Qualität.
Die Beschreibung nimmt in erster Linie auf die Hydrolyse von Talg Bezug. Andere Fettstoffe eignen sich jedoch ebenfalls für die Behandlung nach dem vorliegenden Verfahren. Irgend ein Fettstoff, der neutrale Fette und freie Fettsäuren in irgendeinem Verhältnis enthält, kann nach diesem Verfahren behandelt werden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Hydrolyse von Fetten, dadurch gekennzeichnet, dass in ununterbrochener Strömung befindliches Wasser im Gegenstrom zu einer in Strömung befindlichen Säule von flüssigem Fett bei genügend hoher Temperatur und genügend hohem Druck geführt wird, wobei das freigewordene Glycerin beständig ausgewaschen und als Glycerinwasser, frei von Fettstoffen, abgezogen wird, während anderseits beständig Fettsäuren, frei von Glycerin, abgenommen werden.