DE673525C - Verfahren zur Wiedergewinnung von Alkylolaminen aus Alkylolaminseifen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Wiedergewinnung von Alkylolaminen aus Alkylolaminseifen Es ist bekannt, Öle, Fette und Wachse mit Estercharakter zu raffinieren, wobei Alkylolaminle, wie Äthanolamine, verwendet werden, und die Befreiung der Ausgangsstoffe von freien Fettsäuren und anderen Verunreinigungen erstrebt wird. Die freien Fettsäuren bilden mit dem Alkylolamin Additionsverbindungen, welche im folgenden als Alkylolamins@eife:n bezeichnet werden, während andere Verunreinigungen, wie färbende Stoffe und eiweißartige Stoffe, sich im überschuß des verwendeten Alkylolamins lösen.
• Es sind auch Verfahren bekannt, um die Alkylolamine ,aus den anfallenden Extrakten durch Destillation, vorzugsweise unter verringertem Druck, wiederzugewinnen.- Bei diesen Arbeitsweisen wird besonders auf die Gefahr des Eintretens eitler Amidierung aufmerksam gemacht, und um diese zu verin@eiden, wird vorgeschlagen, in Gegenwart von Wasserdampf zu arbeiten. Es ist nun gefunden worden, daß bei Anwendung der bisher bekannten Verfahren die Bildung von Oxyalkylamiden der Fettsäuren nicht in genügendem Ausmaß verhindert werden kann. Ein Verfahren, welches die Bildung von Oxyalkylamiden auszuschalten gestattet, ist also von großem Nutzen, wenn man berücksichtigt, daß selbst durch eine sehr intensive Vers-eifung Alkylolamine aus den Amiden nicht wiedergewonnen werden können, so daß sie als verloren betrachtet werden müssen,. -Durch Anwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung kann die Bildung von Oxyalkylamiden gänzlich oder praktisch vollständig ausgeschlossen werden.
• Das Verfahren besteht darin, daß die Ausgangsstoffe, z. B. die durch die Raffination von Ölen, Fetten und Wachsen von Estercharakber mit Alkylolaminerhaltenen Extrakte, rasch ,auf eine Destillationstemperatur über i 5o' und vorzugsweise über 2oo° gebracht werden, wobei die Alkylolaminseifen sich plötzlich zersetzen und das Alkylolamin so rasch verdampft und destilliert wird, daß die Amidierungsreaktion nicht oder nahezu nicht stattfindet."' Um das Verfahren gemäß der Erfindung so wirksam wie möglich durchzuführen, empfiehlt es sich; so zu arbeiten, daß Stoffe, wie Wasser, welche bei niederer Temperatur verdampfen und hierzu viel Wärme erfordern, in dem zu behandelnden Material nicht oder nur in geringer Menge vorhanden sind. Die Anwesenheit von Wasser oder eines überschusses von Wasser sollte daher vermieden werden. ` Die Abwesenheit von Wasser bzw. die Anwes,enheit nur einer geringen Menge Wasser und das Arbeiten bei erhöhter Destillationstemperaturergibt den weiteren Vorteil, daß Belästigungen infolge des Schäumens in der Destillationsanlage nur in sehr geringem Umfang ,auftreten. Außerdem erhält man durch Behandlung wasserarmer Ausgangsstoffe bzw. Extrakte solche Diestillate, die ohne rektifizierende Behandlung zwecks Abtrennung des Wassers wieder zum Raffinieren verwendet werden können.
• Im Hinblick hierauf ist also die Verwendung überhitzten Dampfes in der Destillation nicht zu empfehlen. Es hat sich außerdem herausgestellt, daß der durch Verwendung von Dampf erzielte Vorteil, welcher bei den bekannten Verfahren in der leichteren Verdampfung der Alkylolamine liegt, bei Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung flicht von Bedeutung ist. Dampf ist unter den gegebenen Bedingungen auch nicht zur Förderung der Aufspaltung von Alkylolaminseife erforderlich; er verhindert auch die Amidierung nicht.
• Die bei dem vorliegenden Verfahren angewendete maximale Destillationstemperatur wird bestimmt durch die Temperaturen, bei welchen die Fettsäuren und andere Verunreinigungen ebenfalls überzudestillieren beginnen; diese Temperaturen liegen aber im allgemeinen wesentlich höher als die zur Erzielung einer vollständigen Wiedergewinnung des Alkylolamins im Sinne der Erfindung erforderliche Temperatur.
• Das Verfahren wird nachstehend an einem Beispiel ,näher erläutert. Ein durch Behandlung von Kakaobutter mit !Wonoäthanolamin erhaltener Extrakt, welcher aus i9,9 Gewichtsprozent des freien Monoäthanolamins, 54,2 Gewichtsprozent Seifen des Monoäthanolamins mit höher molekularen Fettsäuren (entsprechend 9,8 Gewichtsprozent an freiem Monoäthanolamin), einigen Prozenten Wasser und noch anderen aus der Kakaobutter extrahierten Stoffen bestand, wurde einer Destillation unter einem Druck von i7omm Quecksilber unterworfen. Die Stelle, an welcher der Extrakt in die Diestillationskolonne einfloß, wurde auf einer Temperatur von 2,5o° gehalten. Das erzielte Destillat betrug 41,8 Gewichtsprozent des eingeführten Extraktes und bestand zu 7o,o Gewichtsprozent aus (freiem) M:onoäthanolamin; berechnet auf den Extrakt waren also aus in diesem enthaltenen 29,7 Gewichtsprozent ,an freiem und gebundenem Monoäthanolamin 29,25 Gewichtsprozent in freiem Zustand erhalten worden. Die übrigen 0,45 Gewichtsprozent wurden im Rückstand der Destillation in der Form von Oxyalkylamiden festgestellt, welche in einer Menge von 2,4 Gewichtsprozent (berechnet auf Extrakt) gebildet worden waren. Durch die Bildung von Oxyalkylamiden war also eine Menge Äthanolamin verlorengegangen, welche weniger als 5 o/o des in Form von Seife im Extrakt gebundenen Äthanolamins betrug; beim Arbeiten nach den bisher bekannten Verfahren betrug dieser Anteil immer mindestens 20%.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Wiedergewinnung von Alkylolaminen aus Alkylolaminseifen Oder diese enthaltenden Stoffen, insbesondere aus den beim Raffinieren von fetten Ölen. Fetten und Wachsen von Estercharakter erhaltenen Extrakten, durch Destillation, vorzugsweise unter vermindertem Druck, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsstoffe rasch auf eine Destillatlonstemp:eratur über i 5o°, vorzugsweise über 200°, gebracht und die frei gewordenen Alkylolamine .abdestilliert werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation in Abwesenheit von Wasser -oder in Gegenwart einer nur geringen Wassermenge durchgeführt wird.