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Verfahren zur Herstellung reiner Bestandteile oder Bestandteitgruppen aus Flüssigkeitsmischungen durch Extraktion.
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Es wurde nun gefunden, dass in diesem Falle der Extraktionsvorgang viel intensiver gestaltet werden kann unter gleichzeitiger Erzielung reiner Bestandteile und dass die fliessende Lösung von Extrakt in Extraktionsmitteln von der gleichfalls in ihr gelösten Komponente in einer kleineren Kolonne und
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Trennung ist um so vollständiger. wenn die Rückflussmenge im aktiven Teil der Kolonne so konstant wie möglich gehalten wird-. hängt die Intensivität des Extraktionsverfahrens von dem molekularen Rück- flussverhältnis ab, das durch Regelung des Temperaturgefälles so konstant wie möglich gehalten wird.
Durch das Temperaturgefälle wird auch ein Vermischen der beiden Phasen in irgendeinem Teil der Kolonne verhindert, was zur Folge haben würde, dass in dem entsprechenden Teil der Kolonne die Extraktion aufhören würde.
Da bei der Fraktionierung ein reiner Bestandteil nur dann erhalten wird, wenn der gebildete Rückfluss auch aus diesem Produkt besteht, kann mit der Extraktionsflüssigkeit ein reiner Bestandteil nur dann erhalten werden, wenn während des letzten Kühlens nur der reine Bestandteil aus dem Extraktionmittel abgetrennt wird. Diese Flüssigkeit, die dann anfängt, sich im Gegenstrom zur Waschflüssigkeit zu bewegen, entspricht deshalb dem Rückfluss in der Destillation.
Das neue Verfahren wird an Hand der Zeichnung näher erläutert werden. die schematisch eine senkrechte Extraktionskolonne darstellt. Die Erfindung ist jedoch nicht auf die Verwendung derartiger Vorrichtungen beschränkt.
Das aus den zwei zu trennenden Bestandteilen bestellende Flüssigkeitsgemisch tritt bei 0 in die Kolonne ein. Die Eintrittsstelle kann verschieden hoch in der Kolonne liegen. Beim Eintritt trifft die zu trennende Flüssigkeit auf Tropfen der Extraktionsflüssigkeit X, die aus einem gelochten Rohr oder einem Zerstäuber od. dgl. in die Kolonne gelangt. Die Menge der Extraktionsflüssigkeit X wird so geregelt, dass die die Kolonne an der Spitze verlassende Flüssigkeit mir die Komponente A enthält.
Nach dem bekannten Verfahren würde die Extraktionsflüssigkeit die Kolonne gerade unterhalb verlassen ; das Ergebnis wäre eine Flüssigkeit, die A und B, aber mehr B als A enthält.
Beim vorliegenden Verfahren wird die Temperatur durch eine stufenweise Kühlung erniedrigt ; diese Kühlung kann beispielsweise durch Kühlmäntel , 2 und. 3 bewirkt werden, u. zw. in solcher Weise. dass nirgends ein Mischen stattfinden kann und der Rückfluss in beiden Teilen des Wasehweges konstant ist, wobei gleichzeitig dafür Sorge getragen wird, dass durch Regelung der Waschgesehwindigkeiten, Höhen u. dgl. die Extraktionsflüssigkeit am Boden der Kolonne nur die Komponente B in Lösung enthält und dass eine ausreichende Menge dieser Komponente, die vom Extraktionsmittel getrennt wird, im Gegen- strom zur Hilfsflüssigkeit zu fliessen beginnt.
Die kleine Menge an i. die noch gerade oberhalb des letzteren
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fischen Gewichtes steigt diese Lösung von kleinen Mengen A in B nach oben, wo sie auf eine heissere Hilfsflüssigkeit trifft, die mehr B als A enthält und infolge ihres selektiven Lösungsvermogens in der Lage ist, mehr B als A daraus zu lösen. Da diese Hilfsflüssigkeit von einer Zone höherer Temperatur zu einer Zone niedrigerer Temperatur fliesst, wird auch ein Teil der Komponente A durch die Temperaturerniedrigung ausgetrieben.
Eine derartige Arbeitsweise, die durch das Temperaturgefälle und die Länge des Trennweges
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während des Trennprozesses ausgetrieben und bzw. oder ausgewaschen wird, an der Stelle, wo das Ausgangsprodukt in die Kolonne eintritt, die gleiche Zusammensetzung hat wie das Ausgangsprodukt.
Es ist nicht notwendig, dass der Temperaturabfall an der Eintrittsstelle aufhört, weil selbstverständlich in gewissen Fällen die Wirkung des Temperaturgefälles in einem viel grösseren Teil der Kolonne zur Anwendung kommen muss. So kann beispielsweise der obere Teil der Kolonne erhitzt werden müssen, xu welchem Zwecke Heizmäntel 4 und 5 vorgesehen sind. Die Erhitzung kann elektrisch, wie bei 4 angedeutet, durchgeführt werden. Das Extraktionsmittel kann auch heiss zugeführt werden.
Eine Folgeerscheinung besteht darin, dass die Mengen an Flüssigkeiten, die in einem grossen Teil der Kolonne stets verteilt, beispielsweise fein verteilt, anwesend sind, ein wolkiges und oft milchiges Aussehen annehmen. Dieser Zustand, der auf das angewendete Verfahren zurückzuführen ist, kann in gewissen Fällen Schwierigkeiten machen Es ist klar, dass ein gutes Arbeiten der Kolonne von dem Aufsteigen der Flüssigkeit bis zu einer leicht erhöhten Fläche abhängt. Dieses Aufsteigen der Flüssigkeit, das durch die Verschiedenheit im
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spezifischen Gewicht verursacht wird, kann zum Teil durch das Auftreten von Emulsionen verhindert werden, deren Bildung die gute Wirksamkeit der Kolonne stört. Durch Zusatz von Stoffen, die zur Ver-
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wirkung verhindert werden.
Das Verfahren gemäss der Erfindung ist nicht beschränkt auf die Verwendung von Extraktionflüssigkeiten. die schwerer sind als das zu spaltende Flüssigkeitsgemisch. Die Verhältnisse können auch umgekehrt liegen, ohne dass das Wesen der Erfindung dadurch beeinflusst wird.
Selbstverständlich kann das beschriebene Verfahren mehrere Male wiederholt werden. u. zw. sowohl mit dem nach dem ersten Waschen erhaltenen Extrakt als auch mit dem raffinierten Produkt. Der Waschprozess ähnelt dann ausserordentlich der üblichen wiederholten Fraktionierung bei der Destillation. Ein derartiges Verfahren ist besonders empfehlenswert, wenn das Ausgangsmaterial aus verschiedenen Reihen von Produkten besteht, wobei die einzelnen Glieder der Reihen sowie die Reihen unter sich Eigenschaften haben, die nicht stark voneinander abweichen.
Das erste Extraktionsmittel kann dann beispielsweise zur Abtrennung der Gruppen von Homologen verwendet werden, während das Verfahren fortgesetzt wird mit einem selektiver wirkenden und häufig kostspieligeren Extraktionsmittel mit einer geringeren Menge von Ausgangsmaterial, wodurch der Vorteil erzielt wird. dass geringere Mengen der zweiten Hilfsflüssigkeit erforderlich werden.
Ferner liefert eine Wiederholung der Extraktion mit der gleichen Hilfsflüssigkeit, jedoch bei einem andern Temperaturniveau häufig gute Ergebnisse.
Beispiel :
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Am Boden werden etwa 4 l Destillat gemeinsam mit etwa noch darin gelöstem Alkohol abgezogen und an der Spitze etwa 8 l Extrakt, der im verbleibenden, etwa 20 l betragenden Alkohol gelöst ist.
6 I dieses Extraktes werden an der Spitze der Kolonne wieder zugeführt, um den erforderlichen Rückfluss zu erhalten, indem man entweder die Lösung in einem Kühler auf der Kolonne intensiv kühlt oder ausserhalb der Vorrichtung konzentriert. Der Extrakt enthält dann nur eine kleine Menge von nicht sulfonierbaren Kohlenwasserstoffen. An der Spitze der Kolonne beträgt die Temperatur 120 C, am Boden der Kolonne 1500 C und an der Eintrittsstelle für das Schmieröldestillat etwa 1400 C. Um das Extraktionsmittel flüssig zu halten, wird unter Druck gearbeitet.
Das Verfahren gemäss der Erfindung kann bei allen Arten von Extraktionen Anwendung finden.
So ist es beispielsweise möglich, Phenole aus Flüssigkeiten mit Alkoholen erfindungsgemäss zu extrahieren, Isolieröle zwecks Entfernung unerwünschter Bestandtile mit beispielsweise Isopropylalkohol zu reinigen und Petroleumdestillate mit flüssigem Schwefeldioxyd zu raffinieren.