DE2040025C - - Google Patents
Info
- Publication number
- DE2040025C DE2040025C DE19702040025 DE2040025A DE2040025C DE 2040025 C DE2040025 C DE 2040025C DE 19702040025 DE19702040025 DE 19702040025 DE 2040025 A DE2040025 A DE 2040025A DE 2040025 C DE2040025 C DE 2040025C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- liquid
- aromatics
- extractive distillation
- solvent
- extraction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 39
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 37
- 238000000895 extractive distillation Methods 0.000 claims description 31
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 26
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 26
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 24
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 22
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims description 18
- 238000000622 liquid--liquid extraction Methods 0.000 claims description 17
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 claims description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 14
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims description 5
- 229940113083 morpholine Drugs 0.000 claims description 4
- YNAVUWVOSKDBBP-UHFFFAOYSA-N morpholine Chemical compound C1COCCN1 YNAVUWVOSKDBBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 125000004432 carbon atoms Chemical group C* 0.000 claims description 2
- 150000002780 morpholines Chemical class 0.000 claims description 2
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 2
- 150000001491 aromatic compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 238000005039 chemical industry Methods 0.000 claims 1
- 230000001419 dependent Effects 0.000 claims 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 claims 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 claims 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims 1
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 240000006245 Dichrostachys cinerea Species 0.000 description 4
- 235000019568 aromas Nutrition 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N o-xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 2
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 2
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 2
- 206010000210 Abortion Diseases 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000176 abortion Toxicity 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 238000005576 amination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003628 erosive Effects 0.000 description 1
- 125000001183 hydrocarbyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Description
3 4
neben dem Lösungsmittel den größten Teil der Arn- triktionsstufen als selektives Lösungsmittel wasscrmaten
des Ausgangskohlenwasserstoffgemisches, wäh- haltiges Morpholin und/oder wasserhaltige N-subrend
das Kopfprodukt aus Nichtaromaten und einem stituierte Morpholine eingesetzt werden, wobei der
geringen Anteil an Aromaten besteht und in die vor- Wassergehalt des Lösungsmittels für die Flüssiggeschaltete
Flüssig-Flüssig-Extraktion zurückgeführt 5 Flüssig-Extraktion im Bereich zwischen 2 und 15 Gewird;
" wichtsprozent und für die Extraktivdestillation im
Die zuletzt beschriebene Arbeitsweise (deutsche Bereich zwischen 0 und 8 Gewichtsprozent iieg:.
Offenlegungsschrift 1 468 315) weist dabei im Prinzip Das erfindungsgemäße Verfahren vermeidet also einen gangbaren Weg, um die weiter oben geschil- die weiter oben geschilderten Schwierigkeiten dadurch, derten Schwierigkeiten zu überwinden, die sich 'bei :c daß in beiden Extraktionsstufen das gleiche selektive der isolierten Anwendung sowohl der Flüssig-Flüssig- Lösungsmittel mit unterschiedlichen Wassergehalten Extraktion als auch der Extraktivdestillation ergeben verwendet wird. Die Wassergehalte im Lösungsmittel können. Trotzdem hat auch diese Arbeitsweise bisher sind dabei leicht einzustellen. Das von der nachnicht völlig befriedigt. Das liegt vor allem daran, geschalteten Abtreibkolonne kommende und von daß man bisher noch kein selektives Lösungsmittel 15 Aromaten befreite selektive Lösungsmittel hat bei gefunden hat, das sowohl für die Flüssig-Flüssig- der beanspruchten Ves fall rensweise im allgemeinen Extraktion als auch für die Extraktivdestillation einen Wassergehalt von 0 bis 8 Gewichtsprozent, so gleichermaßen gut geeignet ist. Bekanntlich werden daß ein Teilstrom dieses Lösungsmitteis direkt zum an die selektiven Lösungsmittel bei beiden Ex;raktions- Kopf der Extraktivdes' "ationskolonne zurückgeführt arten sehr unterschiedliche Anforderungen gestellt. 20 werden kann. Dem anderen Teilstrom des Lösungs-Während bei der Flüssig-Flüssig-cxtraktion die Aus- mittels, der zum Extraktor der Flüssig-Flüssigbildung zweier flüssiger, gut trennbarer Phasen die Extraktion zurückgeführt werden muß, wird Wasser Voraussetzung für deren Funktion ist, soll bei der in entsprechender Menge zugesetzt, bis der gewünschte Extraktivdestillation die Ausbildung von zwei flüssigen Gewichtsanteil erreicht ist. Dieser Wasserzusatz kann Phasen (Mischungslücke) gerade vermieden werden. 25 dabei entweder in der Weise erfolgen, daß die ent-Die Mischbarkeit oder Löslichkeit des selektiven sprechende Wassermenge dem Lösungsmittel vor Lösungsmittels muß also bei der Extraktivdestillation dessen Aufgabe auf den Extraktor der Flüssig-Flüssigwesentlich höher sein als bei der Flüssig-Flüssig- Extraktion zugemischt wird, oder die erforderliche Extraktion. Wassermenge wird getrennt vom Lösungsmittel an
Offenlegungsschrift 1 468 315) weist dabei im Prinzip Das erfindungsgemäße Verfahren vermeidet also einen gangbaren Weg, um die weiter oben geschil- die weiter oben geschilderten Schwierigkeiten dadurch, derten Schwierigkeiten zu überwinden, die sich 'bei :c daß in beiden Extraktionsstufen das gleiche selektive der isolierten Anwendung sowohl der Flüssig-Flüssig- Lösungsmittel mit unterschiedlichen Wassergehalten Extraktion als auch der Extraktivdestillation ergeben verwendet wird. Die Wassergehalte im Lösungsmittel können. Trotzdem hat auch diese Arbeitsweise bisher sind dabei leicht einzustellen. Das von der nachnicht völlig befriedigt. Das liegt vor allem daran, geschalteten Abtreibkolonne kommende und von daß man bisher noch kein selektives Lösungsmittel 15 Aromaten befreite selektive Lösungsmittel hat bei gefunden hat, das sowohl für die Flüssig-Flüssig- der beanspruchten Ves fall rensweise im allgemeinen Extraktion als auch für die Extraktivdestillation einen Wassergehalt von 0 bis 8 Gewichtsprozent, so gleichermaßen gut geeignet ist. Bekanntlich werden daß ein Teilstrom dieses Lösungsmitteis direkt zum an die selektiven Lösungsmittel bei beiden Ex;raktions- Kopf der Extraktivdes' "ationskolonne zurückgeführt arten sehr unterschiedliche Anforderungen gestellt. 20 werden kann. Dem anderen Teilstrom des Lösungs-Während bei der Flüssig-Flüssig-cxtraktion die Aus- mittels, der zum Extraktor der Flüssig-Flüssigbildung zweier flüssiger, gut trennbarer Phasen die Extraktion zurückgeführt werden muß, wird Wasser Voraussetzung für deren Funktion ist, soll bei der in entsprechender Menge zugesetzt, bis der gewünschte Extraktivdestillation die Ausbildung von zwei flüssigen Gewichtsanteil erreicht ist. Dieser Wasserzusatz kann Phasen (Mischungslücke) gerade vermieden werden. 25 dabei entweder in der Weise erfolgen, daß die ent-Die Mischbarkeit oder Löslichkeit des selektiven sprechende Wassermenge dem Lösungsmittel vor Lösungsmittels muß also bei der Extraktivdestillation dessen Aufgabe auf den Extraktor der Flüssig-Flüssigwesentlich höher sein als bei der Flüssig-Flüssig- Extraktion zugemischt wird, oder die erforderliche Extraktion. Wassermenge wird getrennt vom Lösungsmittel an
Um mit der zuletzt beschriebenen ArbeiUweise zu 30 einer beliebigen Stelle auf den Extraktor aufgegeben,
brauchbaren Ergebnissen zu gelangen, mußten also Schließlich ist es auch noch möglich, diese Wasserin
beiden Extraktionsstufen unterschiedliche selektive menge in mehrere Teilmengen zu unterteilen, die
Lösungsmittel eingesetzt werden. Das bedingt naiürlich dann an verschiedenen Stellen auf den Extraktor
einen zusätzlichen apparativen Aufwand, da für beide aufgegeben werden. Dies'es Wasser läuft praktisch
Extraktionsstufen in diesem Falle getrennte Lösungs- 35 im Kreislauf, da es zum Teil mit den Nichtaromäten
mittelkreisläufe vorgesehen werden müssen. Bei An- am Kopf der ExtraktivdestiHationskolonne und zum
wendung eines für beide Extraktionsstufen gemein- Teil im Kopfprodukt der Abtreibkolonne anfällt. Es
san.en Lösungsmittels mußte man dagegen bisher kann dann von den entsprechenden Kohlen wasserin
Kauf nehmen, daß man nur in einer der beiden stoffen abgetrennt und zum Extraktor der Flüssig-Extraktionsstufen
mit befriedigenden Ergebnissen 40 Flüssig-Extraktion zurückgeführt werden. Gegebenenrechnen
konnte. falls kann dieses Wasser voi der Wiedereinführung
Der vorliegenden Erfindung lag deshalb in erster in den Extraktor auch noch zum Auswaschen rest-Linie
die Aufgabe zugrunde, die vorstehend geschil- liehen Lösungsmittels aus der Raffinatphase der
derten Schwierigkeiten durch Anwendung eines selek- Flüssig-Flüssig-Extraktion benutzt werden,
tiven Lösungsmittels mit verbesserten Eigenschaften 45 Die Anwendung des ernndungsgemäßen Verfanrens zu überwinden, das sowohl für die Flüssig-Flüssig- ist insbesondere dann angebracht, wenn das AusExtraktion als auch für die Extraktivdestillation gangskohlenwasserstoffgemisch neben einem relativ geeignet ist. hohen Anteil an Nichtaromaten mehrere Aromaten,
tiven Lösungsmittels mit verbesserten Eigenschaften 45 Die Anwendung des ernndungsgemäßen Verfanrens zu überwinden, das sowohl für die Flüssig-Flüssig- ist insbesondere dann angebracht, wenn das AusExtraktion als auch für die Extraktivdestillation gangskohlenwasserstoffgemisch neben einem relativ geeignet ist. hohen Anteil an Nichtaromaten mehrere Aromaten,
Die vorliegende Erfindung betrifft demzufolge ein z. B. Benzol, Toluol und Xylol, enthält. Dabei ist
Verfahren zur Gewinnung von hochreinen Aromaten 50 beim erlindungsgemäßen Verfahren der Einsatz von
aus Kohlenwasserstoffgemischen, die neben diesen komplizierten Extraktoren mit einer hohen Zahl von
Aromaten einen beliebig hohen Gehalt an Nicht- theoretischen Austauschstufer für die Flüssig-Flüssigaromaten
aufweisen, durch Flüssig-Flüssig-Extraktion Extraktion nicht erforderlich, weil beim erfindungsin
Verbindung mit einer nachgeschalteten Extraktiv- gemäßen Verfahren in der Flüssig-Flüssig-Extraktion
destillation, wobei der aus der Flüssig-Flüssig-Extrak- 55 nur eine möglichst quantitative Anreicherung der
tionsstufe des Ausgangskohlenwasscrstoffgemisches Aromaien im Extrakt notwendig ist. Die dabei mitanfallende
Extrakt die gesamten Aromaten und einen geführte Menge an Nichtaromaten ist dagegen von
Teil der Nichtaromaten enthält, dieser Extrakt in untergeordneter Bedeutung, weil deren Abtrennung
die nachgeschaltete Extraktivdestillation eingeleitet in- der nachgeschalteten Extraktivdestillation leicht
und weiter aufgetrennt wird und wobei das dort 60 zu erreichen ist. Für die Flüssig-Flüssig-Extraktion
anfallende Sumpfprodukt (Extraktphase) abgezogen können deshalb einfache Extraktoren mit festen Ein-
und in einer nachgeschalteten Abtreibkolonne in eine bauten, wie z. B. Siebbodenkolonnen mit feststehenden
Aromaten- und eine Lösungsmittelfraktion aufge- Böden, benutzt werden. Es hat sich auch gezeigt,
trennt wird, während das Kopfprodukt der Extraktiv- daß entgegen früheren Feststellungen durch die Andestillation
(Raffinatphase) in den unteren Teil des 65 wendung der erfindungsgemäßen Lösungsmittel-Extraktors
de- Flüssig-Flüssig-Extraktion zurück- Wassergemische keine nennenrwerte Korrosionswirgeführt
wird. Das erfindungsgemäße Verfahren ist kung an den Anlageteilen zu befürchten ist. Bei entdabei
dadurch gekennzeichnet, daß in beiden Ex- sprechenden Untersuchungen der Anmelderin, die
5 6
an aus Normalstahl gefertigten Apparaturen im tung 14 und den Wasserabscheider 29 in die Ko-
Daucrbctricb durchgeführt wurden, wurde in keinem lonnc 15 eingeleitet, in der die weitere Zerlegung
Falle ein pH-Wert-Abfall und ein Materialabtrag dieses Kopfprodukles erfolgen kann. Die Leitungen
über 0,1 g/Std.m* festgestellt. 16, 17 und 18 markieren hierbei die Abzüge für
Die Extraktivdestillation wird beim crfindungs- 5 Benzol, Toluol und Xylol. Das restliche Wasser wird
gemäßen Verfahren meist ohne äußeren Rückfluß aus dem Wasserabscheider 29 durch die Leitung 19
betrieben. Wenn die zu trennenden Kohlcnwasscr- abgezogen und mit der über die Leitung 20 zuflie-
stoffe teilweise recht niedrige Siedetemperaturen auf- ßcndcn Wassermenge, die aus dem Wasserabrchci-
wciscn. kann es angebracht sein, das crfindungs- der 10 kommt, vereinigt. Dieses Wasser soll dem
gemäße Verfahren statt unter Normaldruck unter io Lösungsmittel im Extraklor 2 wieder zugesetzt werden,
erhöhtem Druck durchzuführen. In gewissen Füllen Hierfür sind folgende Möglichkeiten vorgesehen:
kann aber auch ein Arbeiten unter Vakuum von Erstens kann das Wasser bei entsprechender Stellung
Vorteil sein, da dadurch die Sumpftemperatur der der Ventile 21 und 27 von der Leitung 19 über die
Extraktivdcstillationskolonne herabgesetzt wird. Das Leitung 23 unmittelbar in die Leitung 3 gelangen,
ist vor allem dann zweckmäßig, wenn das Ausgangs- 15 wo es dem für den Extraktor 2 vorgesehenen Lösungs-
kohlcnwasscrstoffgcmisch zur Polymcrisatbildung nci- mittel vor dessen Eintritt in denselben zugemischt wird,
gcndc Stoffe, insbesondere Olefine, enthält. Das Ventil 27 kann aber auch so eingestellt werden
Zur Durchführung des crlindungsgcmäßcn Vcr- daß das Wasser von der Leitung 19 Über die Leitung 23
fahrcns haben sich besonders N-subslituicrtc Mor- unmittelbar in die Leitung 28 gelangt und durch
pholinc, deren Substilucntcn nicht mehr als 7 C-Atome *° diese Leitung getrennt vom Lösungsmittel auf den
aufweisen, als geeignet erwiesen. Extraktor 2 an einer beliebigen Stelle aufgegeben
Das in der Zeichnung dargestellte Hießschema wird Die unterbrochen gezeichnete Leitung 28«
soll der weiteren Erläuterung des crfindungsgcmäßcn markiert dabei die Möglichkeit, den durch die Lci-
Vcrfahrcns dienen. tung 28 fließenden Wasserstrom in weitere Teilströmc
Das Ausgangskohlcnwasscrstoffgcmisch wird dabei »5 aufzuteilen und diese an getrennten Stellen auf den
durch die Leitung 1 in den Extraktor 2, der als nor- Extraktor aufzugeben. Hierdurch wird eine Abmale
Siebbodenkolonne mit feststehenden Böden aus- stuft :ig der Selektivität des Lösungsmiltcl-Wasscrgebildct
ist, eingeleitet. Im Extraktor 2 wird das Gemisches in den einzelnen Stufen des Extraktors
Ausgangskohlenwasserstoffgemisch der Flüssig-Flüs- erreicht.
sig-Extraktion unterworfen, wobei das Lösungsmittel- 30 Schließlich kann das Venti1 21 so eingestellt werden,
Wasscr-Gernisv-r·. Jurch die ί.ξίΐυηο 3 auf den Ex- daß das Wasser von der Ltitung 19 zunächst in die
traktor aufgegeben wird. Die Nichtaromalcn (Raffinat- Leitung 22 gelangt und von dort auf den Wasdici 3
phase) werden durch die Leitung 4 über Kopf aus aufgegeben wird, wo es zum Auswaschen von Lodern
Extraktor 2 abgezogen. Gegebenenfalls kann sungsmittclrcslen aus der Raffinatphase der 1 lüssigiin
Bereich der Leitung 4 noch der Wascher 5 an- 35 Flüssig-Exlraktion dient. Das aus dem Wascher 5
geordnet sein, der dem Auswaschen von Lösungs- ablaufende Wasser gelangt sodann über die Leitung 24
mittclrcslcn aus der Raffinalphase dient. Die gesamten in die Leitung 23 zum Ventil 27. Jc nach Stellung
Aromaten und ein Teil der Nichtaromalcn werden desselben fließt es von dort in die Leitung 3 oder
als E xlrakt durch die Leitung 6 aus dem Lxtraktor 2 die Leitung 28.
abgezogen und gelangen in den mittleren Teil der 4» Durch die Leitung 25 kann zusätzliches Wasser in
Lxtraktivdcstillationskolonnc 7. Durch die Leitung 8 das Verfahren eingespeist werden, um entsprechende
wird das für die Extraktivdestillation vorgesehene Wasscrvcrlustc auszugleichen. Durch die Leitung 26
Lösungsmittcl-Wasser-Gcmisch auf einen der obersten kann zusätzliches Lösungsmittel zum Ausgleich entBöden
der I xtraktivdestillationskolonnc 7 aufgegeben. sprechender Verluste in das Verfahren eingeführt
Das Kopfprodukt der Extraktivdestillation, das aus 45 werden.
Nichtaromalcn und Wasser sowie einer geringen Die praktische Brauchbarkeit des erfindungsgc-Mcnge
an Aromaten besteht, wird durch die Leitung 9 mäßen Verfahrens soll abschließend an Hand des
abgezogen und gelangt in den Wasserabscheider 10. nachfolgenden Vcrfahrcnsbeispiels demonstriert wer-Hicr
erfolgt die Abtrennung der wässerigen Phase den. Dabei wurde als Ausgangskohlen%"assersloffvon
den Kohlenwasserstoffen. Letztere werden sodann 5° gemisch eine Reformal-Fraktion, die Benzol und
gleichsam als Gegenlösungsmittcl über die Leitung 11 Toluol enthält, eingesetzt. Als selektives Lösungsin
den unteren Teil des Extraktors 2 zurückgeführt. mittel wurde in beiden Extraktionsstufen N-FormyU
Das Sumpfprodukt der Extraktivdestillation, das die morpholin verwendet. In der nachfolgenden Tabelle
Hauptmenge der Aromaten, das Lösungsmittel sowie sind die wichtigsten Analysendaten in Gewichtseine geringe Menge Wasser enthält, wird unterdessen 55 Prozent zusammengefaßt. Die Bezugszahlen beziehen
durch die Leitung 12 aus der Extraktivdestillations- sich dabei auf die Bezugszahlen des Hic3schemas.
kolonne 7 abgezogen und in die Abtreibkolonne 13 Bei der Durchführung des Verfahrens wurden
eingeleitet. Das wiedergewonnene Lösungsmittel kann folgende Temperaturen angewandt:
aus dem Sumpf der Abtreibkolonne 13 durch die
weise nach dem Abtrieb noch eine solche Wasser- Extraktivdestillation
menge, daß es unmittelbar wieder auf die Extraktiv- Aufgabe der Leitung 8 80°C
destillationskolonne 7 aufgegeben werden kann. Die Aufgabe der Leitung 6 98° C
für die Flüsag-Flüssig-Extraktion vorgesehene Teil- Sun pf 174°C
menge des Lösungsmittels wird durch die Leitung 3 65 Abtreiber 13
abgezweigt. Das Kopfprodukt der Abtreibkoionne 13 Aufgabe der Leitung 12 174° C
enthält die gesamten Aromaten sowie gerhrj. Wasser- Kopf produkt der Leitung 14 881C
resle. Deshalb wird das Kopfprodukt über die Lei- Sumpf 1600C
Im vorliegenden Falle werden dabei folgende Mengen eingesetzt:
der Leitung 1 295 kg 5
Lösungsmittel mit 2,5 Gewichtsprozent H2O der Leitung 3 858 kg
= Lösungsmittel mit
5,6 Gewichtsprozent = H1O 885 kg io
Lösungsmittel mit 2,5 Gewichtsprozent H2O der Leitung 8 144 kg
Das Ergebnis dieses Verfahrensbeispiels zeigt, dat
es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren möglicl·
ist, Aromaten von hoher Reinheit mit hoher Aus beute zu gewinnen.
Substanz
Einsatz Leitung 1
Raffinat Leitung
Kopfprodukt
Leitung 9
Reinbenzol Leitung 16
Reintoluol Leitung
(!!,-Kohlenwasserstoffe 19,4
^-Kohlenwasserstoffe 0,2
Benzol 7,8
Toluol 30,7
0,08 15,4 40,7 30,2 12,4
0,3 0,028
0,85
0,02
10,8
37,8
28,7
8,4
0,5
9,0
4,8
} 0,022
99,978
99,978
0,0OS
99,992
Claims (2)
1. Verfahren zur Gewinnung von hochreinen hoch sind. Gerade im Hinblick auf die Reinheit der
Aromaten aus Kohlenwasserstoffgemischen, die 5 gewonnenen Aromaten sind jedoch in den letzten
neben diesen Aromaten einen beliebig hohen Jahren die Anforderungen von der weiterverarbei-Gehalt
an Nichtaromaten aufweisen, durch Flüssig- tenden chemischen Industrie laufend erhöht worden.
Flüssig-Extraktion in Verbindung mit einer nach- Die Arbeitsweise der Extraktivdestillation, bei der
geschalteten Extraktivdestillation, wobei der aus die nichtaromatischen Bestandteile des Ausgangsder
FIüssig-Flüssig-Exfaktionsstufe des Ausgangs- io kohlenwasserstoffgemisches über Kopf aus der Exkohlenwasserstoffgemisches
anfallende Extrakt die traktivdestillaiionskolonne abdestilliert werden müsgesamten
Aromaten und einen Teil der Nicht- sen, bringt es jedoch leider mit sich, daß die Wirtaromaten
enthält, dieser Extrakt in die nach- schaftlichkeit dieser Arbeitsweise stark von der Zugeschaltete
Extraktivdestillation eingeleitet und sammensetzung des Ausgangs-Kohienwasserstoffgeweiter
aufgetrennt wird und wobei das dort an- 15 misches abhängig ist. Je höher der Anteil der Nichtfallende Sumpfprodukt (Extraktphase) abgezogen aromaten im Ausgangskohlenwasserstoffgemisch ist,
und in einer nachgeschalteten Abtreibkolonne in um so mehr Wärmeenergie muß für den Abtrieb
eine Aromaten- und eine Lösungsmittelfiaktion dieses Anteils aus der Extraktivdestillationskolonne
aufgetrennt wird, während das Kopfprodukt der aufgewandt werden. Daher ist eine eindeutige wirt-Extraktivdestillation
(Raffinatphase) in den unteren 20 schaftliche Überlegenheit der Extraktivdestillation im
Teil des Extraktors der Flüssig-Flüssig-Extraktion Vergleich zur Flüssig-Flüssig-Extraktion nur dann
zurückgeführt wird, dadurch gekenn- gegeben, wenn der Nichtaromatenanteil im Ausze
ich η et, daß in beiden Extraktionsstufen als gangskohlenwasserstoffgemisch einen Wert von etwa
selektives Lösungsmittel wasserhaltiges Morpholin 50 Gewichtsprozent nicht überschreitet. Andererseits
und/oder wasserhaltige N-;.ubstituierte Morpho- 25 Kissen sich mit der Flüssig-Flüssig-Extraktion die
line eingesetzt werden, wobei der Wassergehalt hohen Reinheitsgrade der gewonnenen Aromaten,
des Lösungsmittels für die Flüssig-Flüssig-Extrak- die mit der Extraktivdestillation erreicht werden,
tion im Bereich zwischen 2 und 15 Gewichts- überhaupt nicht oder nur sehr schwer erreichen.
Prozent und für die Extraktivdestillation im Be- Dabei muß zur Erreichung dieses Zieles die Flüssigreich zwischen 0 und 8 Gewichtsprozent liegt. 30 Flüssig-Extraktion unbedingt in Extraktoren mit einer
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- möglichst hohen Zahl theoretischer Austauschstufen
zeichnet, daß als selektives Lösungsmittel N-sub- durchgeführt werden, was wiederum den Einsat'
stituierte Morpholine, deren Substituenten nicht aufwendiger Extraktoren, z. B. solcher mit rotierenden
mehr als 7 C-Atome aufweisen, verwendet werden. oder pulsierenden Einsätzen, bedingt. Derartige Ex-
35 traktoren sind jedoch teuer in der Anschaffung, verursachen nicht unbedeutende Kosten für Wartung
und Energieverbrauch und besitzen im praktischen
Betrieb eine relativ große Störanfälligkeit.
Es ist bereits bekannt, für die Aromatengewinnung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren 40 eine Kombination von Flüssig-Flüssig-Extraktion und
zur Gewinnung von hochreinen Aromaten aus Extraktivdestillation anzuwenden. Bei dem Verfahren
Kohlenwasserstoff gemischen, die neben diesen Aro- der deutschen Auslegeschrift 1264 426 wird die
inaten einen beliebig hohen Gehalt an Nichtaromaten Flüssig-Flüssig-Extraktion mit so wenig Lösungsaufweisen,
durch F'üssig-Flüssig-Extraktion in Ver- mittel betrieben, daß nur ein Teil der im Ausgangsbindung
mit einer nachgeschalteten Extraktivdestilla- 45 kohlenwasserstoffgemisch vorhandenen Aromaten vom
tion. Lösungsmittel aufgenommen werden kann. Die dahei
In neuerer Zeit hat sich zur Abtrennung von Aro- anfallende Raffinatphase der Flüssig-Flüssig-Extrakmaten
aus Kohlenwasserstoffgemischen immer mehr tion wird anschließend einer Extraktivdestillation
die Extraktivdestillation durchgesetzt. Diese Arbeits- mit dem gleichen Lösungsmittel unterworfen. Das
weise hat gegenüber der bereits seit längerer Zeit 50 anfallende Sumpf produkt der Extraktivdestillation
für den genannten Zweck gebräuchlichen Flüssig- kann sodann gemeinsam mit der aus dem Extrakt
Flüssig-Extraktion eine Reihe von Vorteilen. Als der Flüssig-Flüssig-Extraktion gewonnenen Aromaten-Beispielc
dafür seien genannt: Vereinfachung der fraktion einer Lösungsmittelabtreibkolonne zuge-Anlagen
zur Rückgewinnung des selektiven Lösungs- führt werden. Diese Arbeitsweise ist aber sehr unvormittels
aus dem Raffinat, Fortfall umfangreicher 55 teilhaft, weil in der nachgeschalteten Extraktivdestilmechanischer
Anlagen, wie einer Vielzahl von Um- lation unter hohem Wärmeverbrauch die gesamten
wälzpurnpen oder anderer beweglicher Anlagenteile. Nichtaromaten des Ausgangskohlenwasserstoffge-Ferner
wird bei der Extraktivdestillation infolge der misches über Kopf abgetrieben werden müssen,
angewandten höheren Temperaturen die Viskosität Eine andere Möglichkeit zur Kombination von
angewandten höheren Temperaturen die Viskosität Eine andere Möglichkeit zur Kombination von
des angewandten selektiven Lösungsmittels stark 60 Flüssig-Flüssig-Extraktion. und Extraktivdestillation
herabgesetzt, wodurch der Stoffaustausch zwischen besteht darin, in der ersten Stufe aus dem aufzudem
Lösungsmittel und dem zu extrahierenden Pro- arbeitenden Kohlenwasserstoffgemisch ein praktisch
dukt wesentlich verbessert wird. Man erhält daher völlig aromatenfreies Raffinat abzutrennen, während
eine bessere Bcladefähigkeit und kann bei gleicher der Extrakt die gesamten Aromaten und einen Teil
Leistung mit kleineren Extraktionsmittelmengen und 65 der Nichtaromaten des Ausgangskohlenwasserstoffkleineren
Anlagegrößen auskommen. In der Praxis gemisches enthält. Dieser Extrakt wird sodann in
wird die Extraktivdestillation dabei vor allem dann der nachgeschalteten Extraktivdestillation weiter aufeineesetzt,
wenn relativ enggeschnittene Fraktionen getrennt. Das anfallende Sumpfprodukt enthält dabei
Priority Applications (9)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19702040025 DE2040025A1 (de) | 1970-08-12 | 1970-08-12 | Verfahren zur Gewinnung von hochreinen Aromaten aus Kohlenwasserstoffgemischen,die neben diesen Aromaten einen beliebig hohen Gehalt an Nichtaromaten aufweisen |
AT475271A AT308716B (de) | 1970-08-12 | 1971-06-02 | Verfahren zur Gewinnung von hochreinen Aromaten aus Kohlenwasserstoffgemischen, die neben diesen Aromaten einen beliebig hohen Gehalt an Nichtaromaten aufweisen |
GB1975271A GB1309875A (en) | 1970-08-12 | 1971-06-09 | Process for the preparation of highpurity aromatics from hydrocarbon mixtures |
FR7121018A FR2102195B1 (de) | 1970-08-12 | 1971-06-10 | |
BE768740A BE768740A (fr) | 1970-08-12 | 1971-06-18 | Procede pour obtenir des fractions aromatiques extremement pures a partir de melanges d'hydrocarbures presentant a cote de ces fractions aromatiques, une teneur quelconque en fractions non aromatiques |
SU1692505A SU563116A3 (ru) | 1970-08-12 | 1971-08-10 | Способ выделени ароматических углеводородов |
NL7111126A NL169824C (nl) | 1970-08-12 | 1971-08-12 | Werkwijze voor het winnen van zeer zuivere aromaten uit koolwaterstoffen door vloeistof-vloeistof-extractie, gevolgd door extractieve destillatie. |
JP6136271A JPS544940B1 (de) | 1970-08-12 | 1971-08-12 | |
US05/736,151 US4081355A (en) | 1970-08-12 | 1976-10-27 | Process for recovering highly pure aromatics from a mixture of aromatics and non-aromatics |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19702040025 DE2040025A1 (de) | 1970-08-12 | 1970-08-12 | Verfahren zur Gewinnung von hochreinen Aromaten aus Kohlenwasserstoffgemischen,die neben diesen Aromaten einen beliebig hohen Gehalt an Nichtaromaten aufweisen |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2040025A1 DE2040025A1 (de) | 1972-02-24 |
DE2040025C true DE2040025C (de) | 1973-08-02 |
Family
ID=5779519
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19702040025 Granted DE2040025A1 (de) | 1970-08-12 | 1970-08-12 | Verfahren zur Gewinnung von hochreinen Aromaten aus Kohlenwasserstoffgemischen,die neben diesen Aromaten einen beliebig hohen Gehalt an Nichtaromaten aufweisen |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS544940B1 (de) |
AT (1) | AT308716B (de) |
BE (1) | BE768740A (de) |
DE (1) | DE2040025A1 (de) |
FR (1) | FR2102195B1 (de) |
GB (1) | GB1309875A (de) |
NL (1) | NL169824C (de) |
SU (1) | SU563116A3 (de) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3135319A1 (de) * | 1981-09-05 | 1983-03-24 | Krupp-Koppers Gmbh, 4300 Essen | "verfahren zur gewinnung reiner aromaten" |
DE19623291A1 (de) * | 1996-06-11 | 1997-12-18 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von schwefelarmen aliphatischen Verbindungen |
US6616831B1 (en) | 1997-09-03 | 2003-09-09 | Gtc Technology Inc. | Aromatics separation process and method of retrofitting existing equipment for same |
US6565742B1 (en) * | 1997-09-03 | 2003-05-20 | Gtc Technology Inc. | Aromatics separation process and method of retrofitting existing equipment for same |
DE10018434B4 (de) * | 2000-04-14 | 2015-01-08 | Thyssenkrupp Industrial Solutions Ag | Anlage zur Gewinnung von Aromaten aus einem Aromaten und Nichtaromaten enthaltenden Kohlenwasserstoffgemisch |
US9005405B2 (en) | 2012-03-01 | 2015-04-14 | Cpc Corporation, Taiwan | Extractive distillation process for benzene recovery |
-
1970
- 1970-08-12 DE DE19702040025 patent/DE2040025A1/de active Granted
-
1971
- 1971-06-02 AT AT475271A patent/AT308716B/de not_active IP Right Cessation
- 1971-06-09 GB GB1975271A patent/GB1309875A/en not_active Expired
- 1971-06-10 FR FR7121018A patent/FR2102195B1/fr not_active Expired
- 1971-06-18 BE BE768740A patent/BE768740A/xx not_active IP Right Cessation
- 1971-08-10 SU SU1692505A patent/SU563116A3/ru active
- 1971-08-12 NL NL7111126A patent/NL169824C/xx not_active IP Right Cessation
- 1971-08-12 JP JP6136271A patent/JPS544940B1/ja active Pending
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0154677B1 (de) | Verfahren zur Abtrennung von Aromaten aus Kohlenwasserstoffgemischen beliebigen Aromatengehaltes | |
DE2138428B2 (de) | Verfahren zur gegebenenfalls gleichzeitigen Gewinnung von reinen n-Paraffinen und Mineralölen mit tiefem Stockpunkt | |
EP1526906B1 (de) | Vorrichtung und verfahren zur kontinuierlichen extraktion von extraktstoffen aus festen stoffen, zum waschen von festen stoffen und zur umkristallisation | |
DE2040025C (de) | ||
DE2260619C3 (de) | Verfahren zur Gewinnung von aromatischen Kohlenwasserstoffen | |
DE2359300C3 (de) | Verfahren zur Gewinnung von reinen gesättigten Kohlenwasserstoffen durch Extraktivdestillation | |
DE2834752C3 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Aromaten aus Kohlenwasserstoffgemischen | |
DE2065779C3 (de) | Verfahren zur Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe aus einem Kohlenwasserstoffgemisch in einem Mehrstufensystem | |
DE2013298A1 (de) | Verfahren zur Gewinnung von hochreinen Aromaten aus Kohlenwasserstoffgemischen, die neben diesen Aromaten einen beliebig hohen Gehalt an Nichtaromaten aufweisen | |
DE2040025A1 (de) | Verfahren zur Gewinnung von hochreinen Aromaten aus Kohlenwasserstoffgemischen,die neben diesen Aromaten einen beliebig hohen Gehalt an Nichtaromaten aufweisen | |
DE2035324C3 (de) | Verfahren zur Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe aus einem Kohlenwasserstoffgemisch in einem Mehrstufensystem | |
DE725143C (de) | Verfahren zum Herstellen leicht trennbarer organischer Fluessigkeitsgemische | |
EP0491196A2 (de) | Verfahren zur Abtrennung von Aromaten aus Kohlenwasserstoffgemischen mit beliebigem Aromatengehalt | |
DE1543119A1 (de) | Verfahren zur Abtrennung reiner Aromaten aus Gemischen,die sowohl Benzol als auch Toluol und Xylole sowie Nichtaromaten enthalten,mit Hilfe der Extraktivdestillation | |
DE2047162C2 (de) | Verfahren zum Auftrennen eines Gemisches von Verbindungen durch Flüssig-Flüssig-Extraktion | |
DE1444360A1 (de) | Verfahren zum Zerlegen von Gemischen mit Hilfe eines selektiven Loesungsmittels | |
DE1545318B1 (de) | Extraktivdestillationsverfahren zur gleichzeitigen Gewinnung von Aromaten verschiedener Siedelage | |
EP0418622B1 (de) | Verfahren zur Abtrennung von Aromaten | |
EP0224748B1 (de) | Verfahren zum Gewinnen von Methylazetylen und Propadien | |
DE2058293A1 (de) | Verfahren zum Auftrennen eines Gemisches von Verbindungen durch mehrstufige Fluessig-Fluessig-Extraktion und Anlage zu seiner Durchfuehrung | |
DE2040025B (de) | Verfahren zur Gewinnung von hochreinen Aromaten aus Kohlenwasserstoffgemischen, die neben diesen Aromaten einen beliebig hohen Gehalt an Nichtaromaten aufweisen | |
DE916445C (de) | Verfahren zur Entfernung der Terpene und Sesquiterpene aus aetherischen OElen durch Behandeln mit Loesungsmitteln | |
DE1468315A1 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Reinaromaten aus aromatenhaltigen Kohlenwasserstoffgemischen | |
DE1545318C (de) | Extraktivdestillationsverfahren zur gleichzeitigen Gewinnung von Aromaten verschiedener Siedelage | |
DE1645823C (de) | Verfahren zur Gewinnung aromatischer Kohlenwasserstoffe |