DE2138428B2 - Verfahren zur gegebenenfalls gleichzeitigen Gewinnung von reinen n-Paraffinen und Mineralölen mit tiefem Stockpunkt - Google Patents
Verfahren zur gegebenenfalls gleichzeitigen Gewinnung von reinen n-Paraffinen und Mineralölen mit tiefem StockpunktInfo
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Description
tiefstockendes Mineralöl oder η-Paraffin gern! sch, spe- Isoparaffine wird dabei.1^ jerun<1 lauu ,„ ^5....
SfiVationsgerecht erhalten wird. Da sich bei dem Kauf genommen. Die Add?k^U^i" in der nach-,
ffiher üblichen Harnstoff-Entparaffinierungsverfahren wart eines Lösungsmittels ab, d« «S 1^ Wasch/
de Gewinnung beider Hauptprodukte in reiner und folgenden 1. F.lterstufe des Verfahrens^a ^.^
hochwertiger Form in einem Verfahrenscnng mit ver- 5 mittel eingesetzt worden,ist. uas' y d L Fil.,
S barem Aufwand nicht verwirklichen ließ, gab man der 1 Adduküers^e «rd^n d^ n^Mgm ^.
dem wertvolleren Endprodukt Vorrang auf Kosten terstufe m seme Phasen κrle t gste
^Qualität des anderen Endprodukts. Anderunger flüssige Phase: ^P^.^"^ dazu eine Trenn-
de Marktsituation für beide Endprodukte bedingen Vorzugsweise verwendet maη daz^^ ^
jedoch häufig Umstellung des Verfahrens zugunsten io vorrichtung, die es 8fsJ«^ d kt intensiv zu .va-
Jdes bisher zurückgesetzten Hauptprodukts. Diese Um- Addukte vom l^rfiltrat das AM getrennt ab.
jedoch g fJ^ d kt inten
des bisher zurückgesetzten Hauptprodukts. D.ese LJm- Addukts vom "£\™ f^fiiltrat getrennt ab-Sellun»
ist jedoch umständlich, zeitraubend und sehen und UrfiUrat und Was"™ tufe (Urfiltrat I),
^Verluste beiartet, die bei der notwendigen ^^.^^^^^S^^tmid^.
SnüluP- der Anlage entstanden. ein Gemisch aus O]1™»"^™1 nachfolgenden Verier
Endung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, 15 tierten ölante.1 £ ™%£™«££öf und öllödas
Harnstoff-Entparaffinierungsverfahren so zu ver- dampf ungs.a nlage ι η ent paratftn, ^ ^
Ssen daß sowohl η-Paraffine mit einem Reinhe.ts- sungsmittel zerlegt. Das ^ztere verbliebene
lad der im allgemeinen eine weitere Behandlung fahren eingesetzt. Das au demJ1^ ölreste zu
fberilüs g mach?, als auch bei Bedarf gleichzeitig Addukt ward ^««^^^Sfte- 2. Filterstufe
ein hochwertiges Filtratöl mit tiefem Stockpunkt ohne *o entfernen. Wasctottel f ^s ^ ^
Sterbrechung der Produktion gewonnen werden ^^Z^
'instand der Erfindung ist ein Verfahren zur dieser Waschung fällt ein ^^^ g
gegebenenfalls gleichzeitigen Gewinnung von «na ^^Ä^tteimeige ist im Hinblick
η-Paraffinen und Mineralölen mit tiefem Stockpunkt *5 leitet wird. Die *™ι 8 Waschfiltrates so
Il n-paraffinhaltigen Mineralölen durch mehrstufige auf „^^^„^jSg^nicht nur die Adduk-Behandlung
mit Harnstoff oder wäßrigen Harnstoff- groß, daß bei ,de^d^rdJmpf°ndes Öllösungsmittel
«en in Gegenwart eines niedrigsiedenden öl- ^."^^αΓ sSn daß auch der Festösungsmittels
oder wenigstens e.ne niedrigsiedende abgefuhr ^6"™;,' fäß in den Grenzen ge-KomponenteenthaltendenLösungsmittelgem.schs,,Ab-3o
«<W* ^^jKrchinischungdesBehältcrtrennung
der gebildeten Harnstoff-n-Paraffinaddukte ^"J1^^ ^^^erAdduktierung gewährleisten,
vom Filtrat, Gewinnung von tieier stockendem "Jähes * Jh«nJ ae halten werden als in der
Mineralöl und Rückgewinnung von O lösungsmittel Sie: kann hier kleiner g ^ v(jrhandenen
Tus dem Filtrat, Waschen dieser Addukte m,t öllo- 2 Addukt.e ^^,^^ selbst als Verdünnungs-
ÄÄ r sr5 ä
Phase und Rückgewinnung von Harnstoff bzw. von ^^^"ddie Zersetzungsprodukte meinem
Harnstofflösung aus der wäßrigen Phase des Zer- 4° Wasser zersetzt una voneinander ge-
fetzungsproduk'ts, sowie gegebenenfalls Rührung Abscheid als zwe, flu« ^ ^ hd d
des rückgewonnenen Ollösungsmittels und/oder des trennt ^κ ™ra J ReaktiOnsgleichgewich-
rückgewonnenen Harnstoffes bzw. der ruckgewonne- 1. Add™'"Sn n.Paraffine und teilweise auch
S Harnstofflösung in die Adduktbildungsstufe das f «f^ J ^ in einer 2. Adduktierstufe
dadurch gekennzeichnet ist, daß die mindestens 45 1^", ^" Wäßriger Harnstofflösung umgesetzt,
2Stufenumfassende Adduktierung.nder Weisedurch- ^ mmj J1JJ 8 L Zersetzer abgezogenen
Addukt mit frischem öllösungsmittel wascht das in J^™1^ Addukticrgefäß eingesetzten Harn-
der 1 Stufe erhaltene Addukt entweder mit dem Ur- 80 /0, der ιm Reaktionsgieichgewicht
filtrat ai s der 2. Stufe oder ebenfalls mit frischem 55 stoffmenge betrag st α verscliobeil) daß
öSSiittl äht wobei das Urfiltrat aus der und danut d« S ^ivitat ^ , ά
filtrat ai s der 2. Stufe oder ebenfalls mit frischem 55 stog verscliobeil) daß
öSSunimittel wäscht, wobei das Urfiltrat aus der und danut d« S ^ivitat^^ ^ ^ , ά
rJS^iÄ'Ä^SrC ii nur noch η-Paraffine addukfert
Addukts in jeder Stufe anfallenden Filtrate zur Ver- werden. aus gegebenen Um-
dünnung des in die gleiche Stufe eingegebenen Adduk- 6o jrd d^^ ^ ^^ ^ w„me d w „,
tierungsgemischs verwendet. andern durch Zufuhr von Wärme und/oder Uiio-
Die Erfindung löst also die gestellte Aufgabe in 5^^™η^ΧΓθ1ηδείίηΐΓί, verringert sich die Harnfolgender Weise: , n. t... _ Srintration der anfallenden Harnstofflosung
In einer !.Adduktierstufe wird das>
E.nsatzol ζ B. ^^°~^οα1ι dic gewünschte Selektivitätsverbes-
mit wäßriger, bei 70°C gesätt.gter "arnetofflonmg 65 η«hL Urn je J-^1- ^f6 „ erreichen
umgesetzt. Die Harnstoffmenge .st dabe se,groß, serung Adduktierungstemperatur um etwa 3 bis
daß eine vollständige Abtrennung aller η-Paraffine wim α eingesetzte reaktive Harnstoff menge
erfolgt Eine gleichzeitige Addukt.erung vorhandener 5 C ernoni. u
5 6
beträgt auch bei diesem Verfahrensverlauf in dieser einmalig zugegebene Lösungsmittelmenge sowohl als
Stufe 10 bis 95, vorzugsweise 40 bis 80 %. Gegenüber Waschmittel in beiden Filterstufen, als auch als Ver-
der 1. Adduktierungsstjfe hat die Konzentration der dünnungsmittel in beiden Adduktierstufen eingesetzt
nicht adduktierbaren ölanteile stark abgenommen. wird, bringt eine optimale Ausnutzung derselben und
Damit besteht kaum noch die Gefahr des Einschlusses 5 erspart die Zugabe von frischem Lösungsmittel in
dieser ölreste in den Hohlräumen von Adduktkörn- jeder Adduktier- und Waschstufe und damit wesent-
chen, und eine Wäsche mit friscaem Öllösungsmittel liehe Mengen Wärmeenergie, die für eine Rückgewin-
erbringt reines n-Parafnnaddukt. Das nach der nung des Lösungsmittels immer notwendig sind.
Wische abgezogene Wascnfiltrat wird auch hier in Ebenso erfolgt trotz Einbau von zwei Adduktier-
das Adduktiergefäß zurückgeleitet und erfüllt die io stufen kein Mehrverbrauch an Harnstoff, da die im
gleichen Aufgaben wie das Waschnitrat der 1. Stufe 1. Zersetzer anfallende wäßrige Harnstofflösung in
im 1. Adiuktiergefäß, nämlich Temperaturregulierung der 1. Adduktierstufe wieder verwendet wird. Die
und Regulierung des Feststoffanteiles. Darch den direkte Wiederverwendung ohne Aufkonzentrierung
Einsatz des Lösungsmittels zur Temperaturregulierung erspart Wärmeenergie und vermeidet dabei die in
der Adduktierstuiea nimmt die das Verfahren duren- 15 einer siedenden wäßrigen Harnstofflösung durch
laufende Lösungsmittelniinge ab. Die Einsatzmenge Hydrolyse bedingten Harnstoff Verluste,
öllösungsmiftel wird deshalb so gro3 gewählt, daß Das gewonnene entparaffinierte öl hat eine mittlere
auch in der 1. Adduktierstufe so viel öllösungsmittel Qualität, bedingt durch die im Urfiltrat II enthaltenen
vorhanden ist, daß die zur guten Durchmiscnuiig not- Weichparaffinanteile, die durch die Rückführung des
wendige Feststoff konzentration eingehalten werden 20 Urfiltrats Il bis in die 1. Adduktierstufe in das aus
kann. dieser Stufe abgezogene entparafnnierte Öl gelangen.
Das aus der Filterstufe Il abgezogene Urfiltrat Il Erfüllt ein 2stuiiges Verfahren noch nicht die gedient,
wie bereits beschrieben, als Waschmittel in der wünschte Reinheitsforderung, die an das n-Paraffin
Filterstufe 1. gestellt wird, können weitere Adduktierstufen ein-
Das gewaschene Addukt wird im nachfolgenden 25 gebaut werden.
Zersetzer allein durch Wärme zerlegt, wenn im 1. Zer- Wird jedoch außer hochwertigem Paraffin auch ein
setzer mit Wasserzusatz gearbeitet wurde. Die im hochwertiges Öl mit tiefem Stockpunkt verlangt,
Adduktkörn gebundeae Wassermenge ist, infolge unterbleibt die Rückführung des Urfiltrats II zur
des Einsatzes der verdünnten Hirnstofflösung bei 1. Filterstufe. In einer zusätzlichen Destillationsstufe
der 2. Adduktierung so groß, daß eine weitere Wasser- 30 werden Öllösungsmittel und Weichparaffine vonein-
zugabe unterbleiben kann. ander getrennt. In der 1. Filterstufe wird mit frischem
Wird jedoch die Zersetzung in der 1. Stufe ohne Lösungsmittel gewaschen.
Zuführung von zusätzliciem Wasser durchgeführt, Durch diese abgeänderte Verfahrensführung erzielt
dann wird zweckmißigerweise die Zersetzung in der man gleichzeitig zwei hochwertige Endprodukte,
2. Stufe ebenfalls duren Wärme, jedoch in Gegenwart 35 nämlich reine η-Paraffine und Filtratöle mit sehr
von Öllösungsmittel vorgenommen. tiefen Stockpunkten, allein durch Einbau der zuletzt
Die aus dem Zersetzer abgezogenen Phasen werden genannten Destillationsstufe.
getrennt aufgearbeitet, aus der Parafnnphase wird Eine langdauernde Spülung der Anlage ist bei Um-
das Lösungsmittel abgetrieben, die verdünnte wäßrige stellung auf diese Verfahrensweise nicht erforderlich,
Harnstoilösung wieder auf Sättigung 70°C koazen- 40 Spülmittelmengen werden eingespart, Produktions-
triert, wobei dem Konzentrator auch die überschüssige Verluste vermieden.
Menge aus dem 1. Absetzer zugeleitet wird. Die nachfolgenden Beispiele zeigen die beiden Aus-
Vo^rteil dieses Verfahrensganges mit zwei Adduk- führungsformen des Verfahrens.
tierstufen ist die Erzielung eines sehr reinen n-Paraffins Beispiel 1: Gewinnung von η-Paraffinen und einem
unter Einsatz einer begrenzten Lösungsmittelmenge, 45 entparaffiniertem Öl mit mittlerem Stockpunkt,
die im Gegenstrom zu dem Einsatzmiterial gefiiart Beispiel 2: Gewinnung von η-Paraffinen und einem
wird. Diese Gegenstromführung, in deren Verlauf die entparaffiniertem Öl mit tiefem Stockpunkt.
Beispiel 1 Beispiel 2
Einsatz 100 Volumteile Öl 100 Volumteile Öl
Stockpunkt +150C Stockpunkt +15°C
Öllöser 270 Volumteile 270 Volumteile
Einsatzzweck als Waschmittel als Waschmittel
für die 2. Filterstufe für die 2. Filterstufe
weiterer Zusatz von Öllöser — 210 Volumteile
Einsatzwzeck — als Waschmittel
für die 1. Filterstufe
Gesamteinsatzmenge an Öllöser 270 Volumteile 480 Volumteile
Ausbeute an entparaffiniertem Öl 90 Volumteile 85 Volumteile
Stockpunkt. -8°C -240C
Ausbeute an η-Paraffin 10 Volumteile 10 Volumteile
Reinheit 99% 99%
Ausbeute an Weichparaffiinen — 5 Volumteile
Beispiel 1 6s (Stockpunkt 15°C) mit 80Volumteilen einer dur<
Leitung 3 zuströmenden wäßrigen Harnstofflösui
Im Adduktiergefäß 1 werden 100 Volumteile einer (Sättigung 700C) umgesetzt. Gleichzeitig werdi
durch Leitung 2 eingebrachten Mineralölfraktion 220 Volumteile Verdünnungsmittel über Leitung 4 ζ
durch Leitung 2 eingebrachten Mineralölfraktion 220 Volumteile Verdünnungsmittel über Leitung 4 ζ
w 8
geführt. Es ist das durch Leitung 4 abgezogene Wasch- Leitung 24a bringt das Adduktgemisch auf das
filtrat aus dem Filter 5, bestehend aus 210 Volumteilen Filter 12. Das hier anfallende Urfiltrat II wird durch
öllösungsmittel (z. B. Methylenchlorid oder leichte Leitung 13 abgezogen und auf das Filter 5 als Wasch-Kohlenwasserstoffe),
5 Volumteilen Weichparaffin und mittel aufgegeben. Die Wäsche der Addukte erfolgt
5 Volumteilen nichtadduktierbarem öl. Über Leitungö 5 mit 270 Volumteilen frischem öllösungsmittel, die
gelangt der Inhalt des Adduktiergefäßes 1 auf das über Leitung 25 zufließen. Das Addukt gelangt danach
Filter 5, wo aus der Eingangssektion durch Leitung 7 über Leitung 26 in den Zersetzer 27, wo durch Wärmedas
Urfiltrat 1 abgezogen und in die Destillationsstufe8 einwirkung die Addukte in ihre Komponenten zerüberführt
wird. Daraus wird durch Leitung 9 das ent- legt werden. Das gebildete Komponentengemisch wird
paraffinierte öl abgezogen. Leitung 10 bringt das öl- io über Leitung 28 in den Abscheider 29 gebracht und
lösungsmittel in den Vorratstank 11. Ölausbeute: trennt sich dort in zwei flüssige Phasen. Die n-Par-90
Volumteile, Stockpunkt —8°C. affine verlassen die Anlage über Leitung 30 und gehen
Das auf dem Filter 5 verbliebene feste Addukt wird zur Abtrennung restlichen Lösungsmittels in einen
mit 210 Volumteilen des aus dem Filter 12 durch Abstreifer u. dgl. Ausbeute 10 Volumteile reine Nor-Leitung
13 abgezogenen Urfiltrates II gewaschen. Das 15 mal-Paraffine.
gewaschene Addukt verläßt Filter 5 und erreicht über Die wäßrige Harnstoffphase gelangt über Leitung31
Leitung 14 den Zersetzer 15, wo es unter Erhitzen und zur Harnstoffkonzentrierung 17.
Zusatz von 3 Volumteilen warmen Wassers zerlegt Die aus den Adduktierstufen 1 und 21 entweichenwird. Das Wasser kommt durch Leitung 16 aus der den Lösungsmitteldämpfe strömen über Leitung 32 Harnstoffkonzentrierung 17. Das Zersetzungsgemisch 20 und 33 zum Kompressor 34 und dann nach Kühlung geht über Leitung 18 in den Abscheider 19 und trennt über Leitung 35 zum Vorratstank 11.
sich unter Ausbildung von zwei flüssigen Phasen. Die . .
n-paraffinhaltige Phase gelangt über Leitung20 in Beispiel 2
das Adduktiergefäß 21, wo eine erneute Adduktierung Die zweite Ausführungsform unterscheidet sich mit einem Teilstrom der verdünnten wäßrigen Harn- 25 von der im Beispiel 1 beschriebenen ersten Ausfühstoffphase (Sättigung 650C), der mit Leitung 22 zu- rungsform der Erfindung durch folgende Änderungen: geführt wird, erfolgt. Der nicht benötigte Teil der Das im Filter 12 abgezogene Urfiltrat II gelangt mit wäßrigen Harnstoffphase geht über Leitung 23 zur Leitung 13 in die Destillationsstufe 36, in der das Öl-Harnstoffkonzentrierung 17. Verdünnungsmittel für lösungsmittel abgetrieben und über Leitung 37 andie erneute Adduktierung ist das aus dem Filter 12 30 schließend in den Vorratstank 11 zurückgeführt wird, mittels Leitung 24 abgezogene Waschfiltrat. Die Waschung des Addukte auf Filter 5 erfolgt mit
Zusatz von 3 Volumteilen warmen Wassers zerlegt Die aus den Adduktierstufen 1 und 21 entweichenwird. Das Wasser kommt durch Leitung 16 aus der den Lösungsmitteldämpfe strömen über Leitung 32 Harnstoffkonzentrierung 17. Das Zersetzungsgemisch 20 und 33 zum Kompressor 34 und dann nach Kühlung geht über Leitung 18 in den Abscheider 19 und trennt über Leitung 35 zum Vorratstank 11.
sich unter Ausbildung von zwei flüssigen Phasen. Die . .
n-paraffinhaltige Phase gelangt über Leitung20 in Beispiel 2
das Adduktiergefäß 21, wo eine erneute Adduktierung Die zweite Ausführungsform unterscheidet sich mit einem Teilstrom der verdünnten wäßrigen Harn- 25 von der im Beispiel 1 beschriebenen ersten Ausfühstoffphase (Sättigung 650C), der mit Leitung 22 zu- rungsform der Erfindung durch folgende Änderungen: geführt wird, erfolgt. Der nicht benötigte Teil der Das im Filter 12 abgezogene Urfiltrat II gelangt mit wäßrigen Harnstoffphase geht über Leitung 23 zur Leitung 13 in die Destillationsstufe 36, in der das Öl-Harnstoffkonzentrierung 17. Verdünnungsmittel für lösungsmittel abgetrieben und über Leitung 37 andie erneute Adduktierung ist das aus dem Filter 12 30 schließend in den Vorratstank 11 zurückgeführt wird, mittels Leitung 24 abgezogene Waschfiltrat. Die Waschung des Addukte auf Filter 5 erfolgt mit
.. -AJJi+- t-ni-i über Leitung 38 herangebrachtem frischem Öllösungs-
Umsetzungsmengen im Adduktionsgefaß 21 mittel
15 Volumteile Paraffin-Kohlenwasserstoffe Das mit einer Ausbeute von 85 Volumteilen an-
60 Volumteile wäßrige Harnstofflösung 35 fallende Filtratöl hat einen Stockpunkt von —24°C.
(Sättigung 65 ° C) Aus der Destillationsstufe 36 werden über Leitung 39
270 Volumteile Waschfiltrat 5 Volumteile Weichparaffin abgezogen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zur gegebenenfalls gleichzeitigen η-Paraffine preiswert und mit der für ihren vorgese-Gewinnung
von reinen η-Paraffinen und Mineral- 5 henen Verwendungszweck notwendigen Reinheit zu
ölen mit tiefem Stockpunkt aus n-paraffinhaltigen isolieren.
Mineralölen durch mehrstufige Behandlung mit Zur Abtrennung von η-Paraffinen aus Mineralöl-
Harnstoff oder wäßrigen Hamstofflösungen in destillaten ist es bekannt, die η-Paraffine, meist nach
Gegenwart eines niedrigsiedenden ÖUösungsmittels Verdünnung des Mineralöls mit Lösungsmitteln,
oder wenigstens eine niedrigsiedende Komponente io durch Kühlung auszufällen und in kristalliner Form
enthaltenden Lösungsmittelgemischs, Abtrennung abzutrennen. Dieses Verfahren liefert aber n-Paraffine
der gebildeten Harnstoff-n-Paraffinaddukte vom mit einer Reinheit, die für viele Verwendungszwecke
Filtrat, Gewinnung von tiefer stockendem Mineral- nicht ausreicht, und erfordert Handhabung und
öl und Rückgewinnung von Öllösungsmittel aus Destillation erheblicher Lösungsmittelmengen sowie
dem Filtrat, Waschen dieser Addukte mit Öllö- 15 beträchtliche Kühlkapazität der Anlagen,
sungsmittel, Zersetzung der gewaschenen Produkte Reinere η-Paraffine erhält man durch das bekannte
sungsmittel, Zersetzung der gewaschenen Produkte Reinere η-Paraffine erhält man durch das bekannte
durch alleinige Zuführung von Wärme, Wasser Harnstoff-Entparaffinierungsverfahren, bei dem die
oder Öllösungsmittel oder durch Kombination η-Paraffine durch Bildung kristalliner Addukte mit
derselben, Gewinnung von η-Paraffinen aus der Harnstoff aus der Mineralölfraktion abgetrennt werorganischen
Phase und Rückgewinnung von Harn- 20 den. Das derart entparaffinierte Mineralöl besitzt
stoff bzw. von Harnstofflösung aus der wäßrigen einen häufig beträchtlich tieferen Stockpunkt als das
Phase des Zersetzungsprodukts, sowie gegebenen- Ausgangsmaterial. Bei einer verbreiteten Abwandlung
falls Rückführung des rückgewonnenen Öllösungs- dieses Harnstoff-Entparaffinierungsverfahrens wird mit
mittels und/oder des rückgewonnenen Harnstoffes wäßrigen Hamstofflösungen und in Gegenwart eines
bzw. der rückgewonnenen Harnstofflösung in die 25 niedrigsiedenden Öllösungsmittels bzw. Lösungsmittel-Adduktbildungsstufe,
dadurch gekenn- gemischs gearbeitet und das kristalline Addukt nach
zeichnet, daß die mindestens 2 Stufen um- dem Abtrennen von dem Filtrat (Urfiltrat) mit dem
fassende Adduktieru:ng in der Weise durchgeführt öllösungsmittel zunächst gewaschen, um anhaftende
wird, daß man das aus dem Addukt der 1. Stufe Bestandteile des Mineralöls zu entfernen. Danach
durch Zersetzung gewonnene η-Paraffin in einer 30 wird das kristalline Addukt durch Einwirkung von
2. Stufe noch einmal mit Harnstoff umsetzt, wobei Wärme, Wasser oder Öllösungsmittel, jeweils allein
die in der 2. Stufe eingesetzte Harnstoffmenge nur oder in Kombination, zerlegt. Aus der organischen
einen Teil der in der 1. Stufe eingesetzten Harn- Phase, die man bei dieser Zerlegung erhält, lassen sich
stoff menge beträgt, das in der 2. Stufe erhaltene verhältnismäßig reine η-Paraffine gewinnen. Aus der
Addukt mit frischem Öllösungsmittel wäscht, das-35 wäßrigen Phase der Adduktzerlegung wird Harnstoff
in der 1. Stufe erhaltene Addukt entweder mit oder Harnstofflösung zurückgewonnen und in die
dem Urfiltrat aus der 2. Stufe oder ebenfalls mit Adduktbildungsstufe zurückgeführt. Ferner wird aus
frischem Öllösungsmittel wäscht, wobei das Ur- dem Filtrat der Adduktwäsche (Waschfiltrat) und dem
filtrat aus der 2. Stuie destillativ in Weichparaffin Filtrat der Adduktbildungsstufe (Urfiltrat) das öl-
und Öllösungsmittel zerlegt, wird, und man die 40 lösungsmittel zurückgewonnen und erneut zur Adduktbeim
Waschen der Addukte in jeder Stufe anfallen- bildung und/oder Adduktwäsche eingesetzt,
den Filtrate zur Verdünnung des in die gleiche In der industriellen Praxis wird das vorstehende
den Filtrate zur Verdünnung des in die gleiche In der industriellen Praxis wird das vorstehende
Stufe eingegebenen Adduktierungsgemischs ver- Harnstoff-Entparaffinierungsverfahren aur, technischen
wendet. und wirtschaftlichen Gründen unter Bedingungen
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 45 durchgeführt, die eine absolute Selektivität für n-Pazeichnet,
daß die Adduktbildung in der zweiten raffine nicht gewährleisten. Es ist zwar bekannt, die
Stufe mit 10 bis 95, vorzugsweise 40 bis 80 Ge- Trennschärfe des Verfahrens noch weiter zu verbeswichtsprozent,
der in der ersten Stufe verwendeten sern, indem man die Adduktbildung mit kleinen Harn-Harnstoffmenge
erfolgt. Stoffportionen mehrmals hintereinander vornimmt.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, 50 Diese fraktionierte Adduktbildung erfordert jedoch
dadurch gekennzeichnet, daß bei Zersetzung des außerordentlich großen Aufwand unter anderem an
Addukts mit Wasser in der 1. Stufe so viel Wasser Zeit, da man abwarten muß, bis jede einzelne Adduktzugesetzt
wird, daß die anfallende wäßrige Harn- fraktion gute Filtrierbarkeit erlangt hat. Ferner war
Stofflösung in der 2. Adduktbildungsstufe unmittel- bekannt, Harnstoffaddukte durch Umkristallisieren
bar verwendbar ist. ; 55 aus Lösungsmitteln oder auch wäßriger Harnstoff-
lösung weiter zu reinigen, wobei im letzteren Falle
eine Readduktierung eintritt. Für die Durchführung
Mineral- oder Erdöl enthält bekanntlich Normal- des Harnstoff-Entparaffinierungsverfahrens im mparaffin
in mehr oder minder großen Anteilen. Die dustriellen Maßstabe haben sich diese Abhilfen jedoch
η-Paraffine können die Verwendung einer Mineral- 60 als zu aufwendig erwiesen. Außerdem liefern sie
ölfraktion z. B. als Heiz- oder Schmieröl auf Grund erhebliche Mengen schwer verwertbarer Nebenproihres
verhältnismäßig hohen Erstarrungspunkts stören dukte.
und werden daher in großem Maßstabe aus Mineral- Deshalb läßt man in der Praxis zu, daß außer den
ölen abgetrennt. Die η-Paraffine sind wertvolle Aus- η-Paraffinen auch geringe Anteile der übrigen Begangsstoffe
für technische Wachse, Hartwachse und 65 standteile des Mineralöls in das Addukt gelangen und
Poliermittel und dienen in Form ihrer Derivate z. B. wählt die Arbeitsbedingungen des technischen Harnzur
Herstellung von Netz- und Waschmitteln und stoff-Entparaffinierungsverfahrens so, daß eines der
ähnlichen Zwecken. Zwar stehen Mineralölfraktionen, Endprodukte, nämlich entweder entparaffiniertes,
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