CN104312619A - 一种页岩油中分离正构烷烃的方法 - Google Patents
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Abstract
一种页岩油中分离正构烷烃的方法，本发明属于页岩油加工技术领域，具体涉及一种页岩油中分离正构烷烃的方法。本发明是要解决现有页岩油分离提纯难、工业化成本高的问题。方法：将页岩油与络合剂溶液混合、搅拌，使页岩油与络合剂溶液充分反应；停止搅拌，用过滤器分离络合物，分离出的滤液与水混合，静置分相，上层油相为脱除正构烷烃的页岩油；滤饼用低碳醇溶液少量多次洗涤后移至反应器中，加入蒸馏水，将络合物加热分解；分解产物静置分层，上层油相即正构烷烃。本发明用于从页岩油中提取出正构烷烃。本发明工艺简单、易于操作、反应条件温和，生产成本低，经济效益显著。
Description
技术领域
本发明属于页岩油加工技术领域，具体涉及一种页岩油中分离正构烷烃的方法。
背景技术
页岩油是油页岩低温干馏的产物，其中富含脂肪烃，芳香烃，杂原子化合物，脂肪烃占最大分数，其次是杂原子化合物，而芳香烃的含量较少。页岩油常温下为褐色膏状物，带有刺激性气味。页岩油中含有大量石蜡，凝固点较高，含沥青质较低，含氮量高，属于含氮较高石蜡基油。世界各地所产的页岩油由于组成和性质不同，在密度、含蜡量、凝固点、沥青质、元素组成方面有很大差别，但各地页岩油的碳氢重量比均在7～8左右，是最适于代替天然石油的液体燃料组成。油页岩早在800～1000年前就被作为燃料使用，20世纪30～40年代，对油页岩的开发达到了顶峰，但从20世纪50年代后，由于大量的石油资源的勘探和开采，使油页岩工艺发展一度停滞。70年代末，由于能源危机的出现，人们重新开始重视和发展油页岩的干馏技术。页岩油中因为含有大量的S、N、O等杂原子，难于分离和提纯，限制了页岩油的精细化利用。目前，关于页岩油深加工和利用的报道不多，其中较为成熟的工业化加工方法是对页岩油做加氢精制处理，通过加氢可以改善油品的稳定性、颜色、气味粘度、和燃烧性能，但加氢条件苛刻，需要高压和特殊催化剂，设备复杂，氢耗和操作费用较高，对含硫含氮物质的脱除的工业成本也较高。其他对页岩油分离、提纯、加工的方法多限于实验室方法、如萃取、色谱分离等，难于实现工业化。
发明内容
本发明是要解决现有页岩油分离提纯难、工业化成本高的问题，而提供一种页岩油中分离正构烷烃的方法。
本发明一种页岩油中分离正构烷烃的方法是按以下步骤进行：
一、将尿素和低碳醇溶液投入带有搅拌装置的反应釜中，搅拌的同时将温度从室温升温至40℃，使尿素充分溶解，过滤后得到络合剂溶液；
二、将页岩油加入络合剂溶液中，在搅拌条件下从温度为40℃降温至温度为25℃，在温度为25℃的条件下搅拌反应40min～100min后停止搅拌，得到反应物，然后将反应物通过耐酸过滤器过滤，滤液为脱除正构烷烃的页岩油和尿素醇溶液的混合物，滤饼为尿素与正构烷烃的络合物；
三、向步骤二所得滤液中加入水，搅拌15min后静置30min～100min分层，上层为脱除正构烷烃的页岩油，下层为尿素-水-醇溶液；
四、将步骤二得到的滤饼用低碳醇溶液洗涤至白色，然后将滤饼与蒸馏水置于洁净的带有搅拌装置的反应釜中，在搅拌条件下从室温升温至温度为50℃～100℃，在温度为50℃～100℃条件下搅拌保温100min，静置15min～40min分层、分离，上层为正构烷烃，下层为尿素水溶液；即完成页岩油中分离正构烷烃；
步骤一和步骤四中所述低碳醇溶液是低碳醇类的水溶液，其中水与醇类的重量比为1:(3～4)，醇类为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇或异丙醇；且步骤一和步骤四中所述低碳醇溶液为同一种低碳醇溶液；
步骤二中所述页岩油与步骤一得到的络合剂溶液的重量比为1:(3～10)；
步骤三中所述水与步骤一所述尿素的重量比为1:1；
步骤四中所述滤饼与蒸馏水的重量比为1:(2～7)。
原理：本发明中选用的络合剂为尿素的醇溶液，其配方中尿素能与正构烷烃络合生成络合物晶体，而异构烷烃、环烷烃和芳烃不能与尿素络合，从而使正构烷烃从页岩油中分离出来。尿素与正构烷烃反应生成络合物是一个可逆放热反应：
尿素与正构烷烃的络合物为六角形晶格，以正构烷烃为轴，尿素分子中的氧原子与另一尿素分子中的NH2以氢键相连接，呈螺旋状围绕在轴上，这些螺旋体形成蜂巢状的网眼结构，在网眼里分布着被尿素分子吸附的正构烷烃。为使平衡向右移动，尿素应大过量。为提高反应速度，缩短达到平衡的时间，反应体系中加入低碳醇溶液作为活化剂。低碳醇溶液极性较大，粘度低，可促进尿素溶解，并且低碳醇溶液也可促进尿素与油相中的正构烷烃的相互接触，加快反应速度。低碳醇溶液能够稀释液相，使生成的络合物能自由浮游于液相中，团结成球。根据反应原理，当温度升高时，平衡向逆反应方向移动，因此在较高温度下，生成的络合物可以分解成正构烷烃和尿素，尿素的醇溶液可以循环使用。
本发明的有益效果：依据页岩油中正构烷烃含量的不同，采用本发明分离正构烷烃的收率20％～30％，正构烷烃的提取率在80％以上。表明本发明可以有效地从页岩油中分离出正构烷烃。按照碳链长度大于等于18的正构烷烃收率为16％，碳链长度小于18的正构烷烃收率为8％，脱正构烷烃页岩油收率为72％计算，目前C18～C30混合烃的价格依据纯度和组成的不同，约为8000～9800元/t，碳链长度小于C18混合烃的价格依据纯度和组成的不同，约为4500～7000元/t，页岩油和脱正构烷烃页岩油的价格均为4100～4800元/t，每加工一吨页岩油的动力消耗和络合溶液损失消耗成本约为50元。可见分离出正构烷烃后，每吨页岩油可增加利润274元～742元，经济效益显著。同时，本发明还为页岩油中其他成分的加工和精制过程提高了物料纯度、降低了投料量。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式所述的一种页岩油中分离正构烷烃的方法是按以下步骤进行：
一、将尿素和低碳醇溶液投入带有搅拌装置的反应釜中，搅拌的同时将温度从室温升温至40℃，使尿素充分溶解，过滤后得到络合剂溶液；
二、将页岩油加入络合剂溶液中，在搅拌条件下从温度为40℃降温至温度为25℃，在温度为25℃的条件下搅拌反应40min～100min后停止搅拌，得到反应物，然后将反应物通过耐酸过滤器过滤，滤液为脱除正构烷烃的页岩油和尿素醇溶液的混合物，滤饼为尿素与正构烷烃的络合物；
三、向步骤二所得滤液中加入水，搅拌15min后静置30min～100min分层，上层为脱除正构烷烃的页岩油，下层为尿素-水-醇溶液；
四、将步骤二得到的滤饼用低碳醇溶液洗涤至白色，然后将滤饼与蒸馏水置于洁净的带有搅拌装置的反应釜中，在搅拌条件下从室温升温至温度为50℃～100℃，在温度为50℃～100℃条件下搅拌保温100min，静置15min～40min分层、分离，上层为正构烷烃，下层为尿素水溶液；即完成页岩油中分离正构烷烃；
步骤一和步骤四中所述低碳醇溶液是低碳醇类的水溶液，其中水与醇类的重量比为1:(3～4)，醇类为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇或异丙醇；且步骤一和步骤四中所述低碳醇溶液为同一种低碳醇溶液；
步骤二中所述页岩油与步骤一得到的络合剂溶液的重量比为1:(3～10)；
步骤三中所述水与步骤一所述尿素的重量比为1:1；
步骤四中所述滤饼与蒸馏水的重量比为1:(2～7)。
本实施方式步骤三中分离后尿素-水-醇溶液补充尿素和乙醇后可循环利用；上层脱除正构烷烃的页岩油可用于提取喹啉、吡啶、吲哚、酚类及异构烷烃。
本实施方式步骤四中所述将步骤二得到的滤饼用醇溶液洗涤至白色，所得的洗涤液可循环使用。
本实施方式步骤四中所得下层尿素水溶液经浓缩后可循环利用，分离得到的上层正构烷烃经蒸馏分离后，可制备轻、重质正构烷烃。
本实施方式的有益效果：依据页岩油中正构烷烃含量的不同，采用本实施方式分离正构烷烃的收率20％～30％，正构烷烃的提取率在80％以上。表明本实施方式可以有效地从页岩油中分离出正构烷烃。按照碳链长度大于等于18的正构烷烃收率为16％，碳链长度小于18的正构烷烃收率为8％，脱正构烷烃页岩油收率为72％计算，目前C18～C30混合烃的价格依据纯度和组成的不同，约为8000～9800元/t，碳链长度小于C18混合烃的价格依据纯度和组成的不同，约为4500～7000元/t，页岩油和脱正构烷烃页岩油的价格均为4100～4800元/t，每加工一吨页岩油的动力消耗和络合溶液损失消耗成本约为50元。可见分离出正构烷烃后，每吨页岩油可增加利润274元～742元，经济效益显著。同时，本实施方式还为页岩油中其他成分的加工和精制过程提高了物料纯度、降低了投料量。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中在温度为25℃的条件下搅拌反应60min后停止搅拌。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤三中搅拌15min后静置60min分层。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤四中在搅拌条件下从室温升温至温度为60℃，在温度为60℃条件下搅拌保温100min。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤四中静置30min分层、分离。其它与具体实施方式一至四之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：本实施例所述的一种页岩油中分离正构烷烃的方法是按以下步骤进行：
一、将20kg尿素和30kg 75％乙醇投入带有搅拌装置的反应釜中，搅拌的同时将温度从室温升至至40℃，使尿素充分溶解，过滤后得到络合剂溶液；
二、将10Kg牡丹江东宁页岩油加入络合剂溶液中，在搅拌条件下从温度为40℃降温至温度为25℃，在25℃的条件下反应60min后停止搅拌；得到反应物，然后将反应物通过耐酸过滤器过滤，滤液为脱除正构烷烃的页岩油和尿素醇溶液的混合物，滤饼为尿素与正构烷烃的络合物；
三、向步骤二所得滤液中加入20Kg水，至搅拌15min后静置60min分层，上层为脱除正构烷烃的页岩油，下层为尿素-水-醇溶液；
四、将步骤二得到的滤饼用75％乙醇洗涤至白色，然后将滤饼与蒸馏水置于洁净的带有搅拌装置的反应釜中，在搅拌条件下从室温升温至温度为60℃，在温度为60℃条件下搅拌保温100min，静置30min分层、分离，上层为正构烷烃，下层为尿素水溶液；即完成页岩油中分离正构烷烃。
所得正构烷烃的收率为26％，脱正构烷烃页岩油收率为69％，正构烷烃的提取率91％，其中碳链长度处于C18～C36之间的正构烷烃的所占质量百分比为67％，其他为碳链长度小于C18的正构烷烃。
实施例二：本实施例与实施例一不同之处在于：步骤一中将20kg尿素和30kg甲醇投入带有搅拌装置的反应釜中；步骤四中将步骤二得到的滤饼用甲醇洗涤至白色，然后将滤饼与蒸馏水置于洁净的带有搅拌装置的反应釜中，在搅拌条件下从室温升温至温度为50℃，在温度为50℃条件下搅拌保温100min，静置30min分层、分离，上层为正构烷烃，下层为尿素水溶液；即完成页岩油中分离正构烷烃。其他与实施例一相同。所得正构烷烃的收率为23％，脱正构烷烃页岩油收率为74％，正构烷烃的提取率80％。
实施例三：本实施例与实施例一或二不同之处在于：步骤一中将20kg尿素和30kg乙二醇投入带有搅拌装置的反应釜中；步骤四中将步骤二得到的滤饼用乙二醇洗涤至白色，然后将滤饼与蒸馏水置于洁净的带有搅拌装置的反应釜中，在搅拌条件下从室温升温至温度为90℃，在温度为90℃条件下搅拌保温100min，静置30min分层、分离，上层为正构烷烃，下层为尿素水溶液；即完成页岩油中分离正构烷烃。其他与实施例一或二相同。所得正构烷烃的收率为27％，脱正构烷烃页岩油收率为67％，正构烷烃的提取率94％。其中碳链长度处于C18～C36之间的正构烷烃的所占质量百分比为68％，其他为碳链长度小于C18的正构烷烃。
实施例四：本实施例与实施例一至之三一不同之处在于：步骤一中将20kg尿素和30kg异丙醇投入带有搅拌装置的反应釜中；步骤四中将步骤二得到的滤饼用异丙醇洗涤至白色，然后将滤饼与蒸馏水置于洁净的带有搅拌装置的反应釜中，在搅拌条件下从室温升温至温度为70℃，在温度为70℃条件下搅拌保温100min，静置30min分层、分离，上层为正构烷烃，下层为尿素水溶液；即完成页岩油中分离正构烷烃。其他与实施例一至三之一相同。所得正构烷烃的收率为24％，脱正构烷烃页岩油收率为72％，正构烷烃的提取率84％。其中碳链长度处于C18～C36之间的正构烷烃的所占质量百分比为67％，其他为碳链长度小于C18的正构烷烃。
Claims (5)
1.一种页岩油中分离正构烷烃的方法，其特征在于页岩油中分离正构烷烃的方法是按以下步骤进行：
一、将尿素和低碳醇溶液投入带有搅拌装置的反应釜中，搅拌的同时将温度从室温升温至40℃，使尿素充分溶解，过滤后得到络合剂溶液；
二、将页岩油加入络合剂溶液中，在搅拌条件下从温度为40℃降温至温度为25℃，在温度为25℃的条件下搅拌反应40min～100min后停止搅拌，得到反应物，然后将反应物通过耐酸过滤器过滤，滤液为脱除正构烷烃的页岩油和尿素醇溶液的混合物，滤饼为尿素与正构烷烃的络合物；
三、向步骤二所得滤液中加入水，搅拌15min后静置30min～100min分层，上层为脱除正构烷烃的页岩油，下层为尿素-水-醇溶液；
四、将步骤二得到的滤饼用低碳醇溶液洗涤至白色，然后将滤饼与蒸馏水置于洁净的带有搅拌装置的反应釜中，在搅拌条件下从室温升温至温度为50℃～100℃，在温度为50℃～100℃条件下搅拌保温100min，静置15min～40min分层、分离，上层为正构烷烃，下层为尿素水溶液；即完成页岩油中分离正构烷烃；
步骤一和步骤四中所述低碳醇溶液是低碳醇类的水溶液，其中水与醇类的重量比为1:(3～4)，醇类为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇或异丙醇；且步骤一和步骤四中所述低碳醇溶液为同一种低碳醇溶液；
步骤二中所述页岩油与步骤一得到的络合剂溶液的重量比为1:(3～10)；
步骤三中所述水与步骤一所述尿素的重量比为1:1；
步骤四中所述滤饼与蒸馏水的重量比为1:(2～7)。
2.根据权利要求1所述的一种页岩油中分离正构烷烃的方法，其特征在于步骤二中在温度为25℃的条件下搅拌反应60min后停止搅拌。
3.根据权利要求1所述的一种页岩油中分离正构烷烃的方法，其特征在于步骤三中搅拌15min后静置60min分层。
4.根据权利要求1所述的一种页岩油中分离正构烷烃的方法，其特征在于步骤四中在搅拌条件下从室温升温至温度为60℃，在温度为60℃条件下搅拌保温100min。
5.根据权利要求1所述的一种页岩油中分离正构烷烃的方法，其特征在于步骤四中静置30min分层、分离。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150128 |