JP5726397B2 - 潤滑油基油及びその製造方法並びに潤滑油組成物 - Google Patents

Description

本発明は潤滑油基油及びその製造方法並びに潤滑油組成物に関する。

従来、潤滑油の分野では、高度精製鉱油等の潤滑油基油に流動点降下剤等の添加剤を配合することによって、潤滑油の低温粘度特性の改善が図られている（例えば、特許文献１〜３を参照）。また、高粘度指数基油の製造方法としては、天然や合成のノルマルパラフィンを含む原料油について水素化分解／水素化異性化による潤滑油基油の精製を行う方法が知られている（例えば、特許文献４〜８を参照）。

潤滑油基油及び潤滑油の低温粘度特性の評価指標としては、流動点、曇り点、凝固点などが一般的である。また、ノルマルパラフィンやイソパラフィンの含有量等の潤滑油基油に基づき低温粘度特性を評価する手法も知られている。
特開平４−３６３９１号公報 特開平４−６８０８２号公報 特開平４−１２０１９３号公報 特開平１０−１８３１５４号公報 特開２００１−０８９７７９号公報 特開２００５−１５４７６０号公報 特表２００６−５０２２９８号公報 特表２００６−５０２３０３号公報

しかしながら、近時、潤滑油の低温粘度特性の向上、さらには低温粘度特性と粘度−温度特性との両立、低温粘度特性と低蒸発性との両立に対する要求は益々高くなっており、上記従来の評価指標に基づき低温性能が良好であると判断された潤滑油基油を用いた場合であっても、かかる要求特性を十分に満足させることが困難となっている。

なお、潤滑油基油への添加剤の配合により上記特性をある程度改善することはできても、この手法には限界がある。特に、流動点降下剤は、配合量を増加させてもその効果が濃度と比例関係ではなく、また、配合量の増加に伴ってせん断安定性が低下してしまう。

また、上述した水素化分解／水素化異性化による潤滑油基油の精製方法においては、ノルマルパラフィンのイソパラフィンへの異性化率の向上及び潤滑油基油の低粘度化により低温粘度特性を改善する観点から、水素化分解／水素化異性化の条件の最適化が検討されているが、低温粘度特性は粘度−温度特性（特に高温での粘度特性）や低蒸発性と相反する関係にある。さらに、環境負荷低減の観点からは、低粘度化及び低蒸発性が望まく、特に、低粘度化は省燃費特性の改善に絶大な効果を示すが、低粘度化と低蒸発性も相反する関係にある。したがって、上記の要求特性の全てを満たすことは非常に困難である。さらに、上述したように流動点や凝固点等の指標が潤滑油基油の低温粘度特性の評価指標として必ずしも適切でないことも、水素化分解／水素化異性化の条件設定の最適化が困難であることの一因となっている。

本発明はこのような、実情に鑑みてなされたものであり、低粘度化した場合であっても、粘度−温度特性、低温粘度特性及び低蒸発性の全てを高水準で達成することが可能な潤滑油基油及びその製造方法、並びに当該潤滑油基油を含有する潤滑油組成物を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明は、尿素アダクト値が４質量％以下であり、粘度指数が１３０以上であり、且つ、ＮＯＡＣＫ蒸発量が１５質量％以下であることを特徴とする潤滑油基油を提供する。

なお、本発明でいう尿素アダクト値は以下の方法により測定される。秤量した試料油（潤滑油基油）１００ｇを丸底フラスコに入れ、尿素２００ｇ、トルエン３６０ｍｌ及びメタノール４０ｍｌを加えて室温で６時間攪拌する。これにより、反応液中に尿素アダクト物として白色の粒状結晶が生成する。反応液を１ミクロンフィルターでろ過することにより、生成した白色粒状結晶を採取し、得られた結晶をトルエン５０ｍｌで６回洗浄する。回収した白色結晶をフラスコに入れ、純水３００ｍｌ及びトルエン３００ｍｌを加えて８０℃で１時間攪拌する。分液ロートで水相を分離除去し、トルエン相を純水３００ｍｌで３回洗浄する。トルエン相に乾燥剤（硫酸ナトリウム）を加えて脱水処理を行った後、トルエンを留去する。このようにして得られた尿素アダクト物の試料油に対する割合（質量百分率）を「尿素アダクト値」と定義する。

また、本発明でいう粘度指数、並びに後述する４０℃又は１００℃における動粘度とは、それぞれＪＩＳ Ｋ ２２８３−１９９３に準拠して測定された粘度指数及び４０℃又は１００℃における動粘度を意味する。

また、本発明でいうＮＯＡＣＫ蒸発量とは、ＡＳＴＭ Ｄ ５８００−９５に準拠して測定された蒸発損失量（測定条件：２５０℃、１時間）を意味する。

本発明の潤滑油基油によれば、尿素アダクト値、粘度指数及びＮＯＡＣＫ蒸発量がそれぞれ上記条件を満たすことによって、低粘度化した場合であっても、粘度−温度特性、低温粘度特性及び低蒸発性の全てを高水準で達成することが可能となる。また、本発明の潤滑油基油に流動点降下剤等の添加剤が配合された場合には、その添加効果を有効に発現させることができる。したがって、本発明の潤滑油基油は、近時の低粘度化、粘度−温度特性、低温粘度特性、低蒸発性に対する要求に応える潤滑油基油として非常に有用である。さらに、本発明の潤滑油基油によれば、上述した優れた粘度−温度特性により実用温度範囲における粘度抵抗や攪拌抵抗を低減することができる。特に、本発明の潤滑油基油は、０℃以下の低温条件において、粘性抵抗や攪拌抵抗を大幅に低減することによりその効果を発揮することができ、当該潤滑油基油が適用される装置におけるエネルギー損失を低減し、省エネルギー化を達成できる点で非常に有用である。

なお、従来、水素化分解／水素化異性化による潤滑油基油の精製方法においてノルマルパラフィンからイソパラフィンへの異性化率の向上が検討されていることは上述の通りであるが、本発明者らの検討によれば、単にノルマルパラフィンの残存量を低減するだけでは低温粘度特性を十分に改善することは困難である。すなわち、水素化分解／水素化異性化により生成するイソパラフィンの中にも低温粘度特性に悪影響を及ぼす成分は含まれるが、従来の評価方法においてはその点について十分に認識されていない。また、ノルマルパラフィン及びイソパラフィンの分析にはガスクロマトグラフィー（ＧＣ）やＮＭＲなどの分析手法が適用されるが、これらの分析手法ではイソパラフィンの中から低温粘度特性に悪影響を及ぼす成分を分離又は特定することは、煩雑な作業や多大な時間を要するなど実用上有効であるとはいえない。

これに対して、本発明における尿素アダクト値の測定においては、尿素アダクト物として、イソパラフィンのうち低温粘度特性に悪影響を及ぼす成分、さらには潤滑油基油中にノルマルパラフィンが残存している場合の当該ノルマルパラフィンを精度よく且つ確実に捕集することができるため、潤滑油基油の低温粘度特性の評価指標として優れている。なお、本発明者らは、ＧＣ及びＮＭＲを用いた分析により、尿素アダクト物の主成分が、ノルマルパラフィン及び主鎖の末端から分岐位置までの炭素数が６以上であるイソパラフィンの尿素アダクト物であることを確認している。

また、本発明は、ノルマルパラフィンを含有する原料油について、得られる被処理物の尿素アダクト値が４質量％以下、粘度指数が１３０以上、且つ、ＮＯＡＣＫ蒸発量が１５質量％以下となるように、水素化分解／水素化異性化を行う工程を備え、上記工程は、原料油について、水素化処理触媒を用いて水素化処理する第１工程と、第１工程により得られる被処理物について、水素化脱ロウ触媒を用いて水素化脱ロウする第２工程と、第２工程により得られる被処理物について、水素化精製触媒を用いて水素化精製する第３工程と、を有することを特徴とする潤滑油基油の製造方法を提供する。

本発明の潤滑油基油の製造方法によれば、得られる被処理物の尿素アダクト値が４質量％以下、粘度指数が１３０以上、且つ、ＮＯＡＣＫ蒸発量が１５質量％以下となるように、ノルマルパラフィンを含有する原料油について水素化分解／水素化異性化を行うことによって、低粘度化した場合であっても、粘度−温度特性、低温粘度特性及び低蒸発性の全てを高水準で達成することが可能な潤滑油基油を確実に得ることができる。

本発明の潤滑油基油の製造方法においては、経済性の観点から、原料油が潤滑油基油の溶剤脱ロウによって得られるスラックワックスを５０質量％以上含有することが好ましい。なお、従来の潤滑油基油において、スラックワックスを原料に用いた場合は、フィッシャー−トロプシュ・ワックスを用いた場合に比べて、低粘度化、粘度−温度特性、低温粘度特性及び低蒸発性を同時に達成することが一層困難であった。これに対して本発明の潤滑油基油の製造方法によれば、スラックワックスを原料に用いた場合であっても、低粘度化、粘度−温度特性、低温粘度特性及び低蒸発性の点において、フィッシャー−トロプシュ・ワックスを用いた場合と同レベルの性状を有する潤滑油基油を得ることができる。

また、本発明は、上記本発明の潤滑油基油を含有することを特徴とする潤滑油組成物を提供する。

本発明の潤滑油組成物は、上述のように優れた特性を有する本発明の潤滑油基油を含有するものであるため、低粘度化した場合であっても、粘度−温度特性、低温粘度特性及び低蒸発性の全てを高水準で達成することが可能な潤滑油組成物として有用である。また、上述のように、本発明の潤滑油基油は添加剤が配合された場合にその添加効果を有効に発現させることができるものであるため、本発明の潤滑油組成物は各種添加剤を好適に含有することができる。

本発明によれば、低粘度化した場合であっても、粘度−温度特性、低温粘度特性及び低蒸発性の全てを高水準で達成することが可能な潤滑油基油及びその製造方法、並びに当該潤滑油基油を含有する潤滑油組成物が提供される。

以下、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。

本発明の潤滑油基油は、尿素アダクト値が４質量％以下であり、粘度指数が１３０以上であり、且つ、ＮＯＡＣＫ蒸発量が１５質量％以下のものである。

本発明の潤滑油基油の尿素アダクト値は、粘度−温度特性及び低蒸発性を損なわずに低粘度化及び低温粘度特性の改善を可能とする観点から、上述の通り４質量％以下であることが必要であり、好ましくは３.５質量％以下、より好ましくは３質量％以下、さらに好ましくは２．５質量％以下である。また、潤滑油基油の尿素アダクト値は、０質量％でも良い。しかし、十分な低温粘度特性と、より粘度指数の高い潤滑油基油を得ることができ、また脱ろう条件を緩和して経済性にも優れる点で、好ましくは０．１質量％以上、より好ましくは０．５質量％以上、特に好ましくは０．８質量％以上である。

また、本発明の潤滑油基油の粘度指数は、粘度−温度特性の観点から、上述の通り１３０以上であることが必要であり、好ましくは１３５以上、特に好ましくは１４０以上である。

また、本発明の潤滑油基油のＮＯＡＣＫ蒸発量は、低蒸発性の観点から、上述の通り１５質量％以下であることが必要であり、好ましくは１４．５質量％以下、より好ましくは１４質量％以下である。

本発明の潤滑油基油を製造するに際し、ノルマルパラフィン、またはノルマルパラフィンを含有するワックスを含有する原料油を用いることができる。原料油は、鉱物油又は合成油のいずれであってもよく、あるいはこれらの２種以上の混合物であってもよい。

また、本発明で用いられる原料油は、ＡＳＴＭ Ｄ８６又はＡＳＴＭ Ｄ２８８７に規定する潤滑油範囲で沸騰するワックス含有原料であることが好ましい。原料油のワックス含有率は、原料油全量を基準として、好ましくは５０質量％以上１００質量％以下である。原料のワックス含有率は、核磁気共鳴分光法（ＡＳＴＭ Ｄ５２９２）、相関環分析（ｎ−ｄ−Ｍ）法（ＡＳＴＭ Ｄ３２３８）、溶剤法（ＡＳＴＭ Ｄ３２３５）などの分析手法によって測定することができる。

ワックス含有原料としては、例えば、ラフィネートのような溶剤精製法に由来するオイル、部分溶剤脱ロウ油、脱瀝油、留出物、減圧ガスオイル、コーカーガスオイル、スラックワックス、フーツ油、フィッシャー−トロプシュ・ワックスなどが挙げられ、これらの中でもスラックワックス及びフィッシャー−トロプシュ・ワックスが好ましく、経済性の観点からスラックワックスが特に好ましい。

スラックワックスは、典型的には溶剤またはプロパン脱ロウによる炭化水素原料に由来する。スラックワックスは残留油を含有し得るが、この残留油は脱油により除去することができる。フーツ油は脱油されたスラックワックスに相当するものである。

また、フィッシャー−トロプシュ・ワックスは、いわゆるフィッシャー−トロプシュ合成法により製造される。

さらに、ノルマルパラフィンを含有する原料油として市販品を用いてもよい。具体的には、パラフィリント（Ｐａｒａｆｌｉｎｔ）８０（水素化フィッシャー−トロプシュ・ワックス）およびシェルＭＤＳワックス質ラフィネート（Ｓｈｅｌｌ ＭＤＳ Ｗａｘｙ Ｒａｆｆｉｎａｔｅ）（水素化および部分異性化中間留出物合成ワックス質ラフィネート）などが挙げられる。

また、溶剤抽出に由来する原料油は、常圧蒸留からの高沸点石油留分を減圧蒸留装置に送り、この装置からの蒸留留分を溶剤抽出することによって得られるものである。減圧蒸留からの残渣は、脱瀝されてもよい。溶剤抽出法においては、よりパラフィニックな成分をラフィネート相に残したまま抽出相に芳香族成分を溶解する。ナフテンは、抽出相とラフィネート相とに分配される。溶剤抽出用の溶剤としては、フェノール、フルフラールおよびＮ−メチルピロリドンなどが好ましく使用される。溶剤／油比、抽出温度、抽出されるべき留出物と溶剤との接触方法などを制御することによって、抽出相とラフィネート相との分離の程度を制御することができる。さらに原料として、より高い水素化分解能を有する燃料油水素化分解装置を使用し、燃料油水素化分解装置から得られるボトム留分を用いてもよい。

上記の原料油について、得られる被処理物の尿素アダクト値が４質量％以下、粘度指数が１３０以上、ＮＯＡＣＫ蒸発量が１５質量％以下となるように、水素化分解／水素化異性化を行う工程を経ることによって、本発明の潤滑油基油を得ることができる。水素化分解／水素化異性化工程は、得られる被処理物の尿素アダクト値、粘度指数及びＮＯＡＣＫ蒸発量が上記条件を満たせば特に制限されない。本発明における好ましい水素化分解／水素化異性化工程は、
ノルマルパラフィンを含有する原料油について、水素化処理触媒を用いて水素化処理する第１工程と、
第１工程により得られる被処理物について、水素化脱ロウ触媒を用いて水素化脱ロウする第２工程と、
第２工程により得られる被処理物について、水素化精製触媒を用いて水素化精製する第３工程と
を備える。

なお、従来の水素化分解／水素化異性化においても、水素化脱ロウ触媒の被毒防止のための脱硫・脱窒素を目的として、水素化脱ロウ工程の前段に水素化処理工程が設けられることはある。これに対して、本発明における第１工程（水素化処理工程）は、第２工程（水素化脱ロウ工程）の前段で原料油中のノルマルパラフィンの一部（例えば１０質量％程度、好ましくは１〜１０質量％）を分解するために設けられたものであり、当該第１工程においても脱硫・脱窒素は可能であるが、従来の水素化処理とは目的を異にする。かかる第１工程を設けることは、第３工程後に得られる被処理物（潤滑油基油）の尿素アダクト値を確実に４質量％以下とする上で好ましい。

上記第１工程で用いられる水素化触媒としては、６族金属、８−１０族金属、およびそれらの混合物を含有する触媒などが挙げられる。好ましい金属としては、ニッケル、タングステン、モリブデン、コバルトおよびそれらの混合物が挙げられる。水素化触媒は、これらの金属を耐熱性金属酸化物担体上に担持した態様で用いることができ、通常、金属は担体上で酸化物または硫化物として存在する。また、金属の混合物を用いる場合は、金属の量が触媒全量を基準として３０質量％以上であるバルク金属触媒として存在してもよい。金属酸化物担体としては、シリカ、アルミナ、シリカ−アルミナまたはチタニアなどの酸化物が挙げられ、中でもアルミナが好ましい。好ましいアルミナは、γ型またはβ型の多孔質アルミナである。金属の担持量は、触媒全量を基準として、０．５〜３５質量％の範囲であることが好ましい。また、９−１０族金属と６族金属との混合物を用いる場合には、９族または１０族金属のいずれかが、触媒全量を基準として、０．１〜５質量％の量で存在し、６族金属は５〜３０質量％の量で存在することが好ましい。金属の担持量は、原子吸収分光法、誘導結合プラズマ発光分光分析法または個々の金属について、ＡＳＴＭで指定された他の方法によって測定されてもよい。

金属酸化物担体の酸性は、添加物の添加、金属酸化物担体の性質の制御（例えば、シリカ−アルミナ担体中へ組み入れられるシリカの量の制御）などによって制御することができる。添加物の例には、ハロゲン、特にフッ素、リン、ホウ素、イットリア、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類酸化物、およびマグネシアが挙げられる。ハロゲンのような助触媒は、一般に金属酸化物担体の酸性を高めるが、イットリアまたはマグネシアのような弱塩基性添加物はかかる担体の酸性を弱くする傾向がある。

水素化処理条件に関し、処理温度は、好ましくは１５０〜４５０℃、より好ましくは２００〜４００℃であり、水素分圧は、好ましくは１４００〜２００００ｋＰａ、より好ましくは２８００〜１４０００ｋＰａであり、液空間速度（ＬＨＳＶ）は、好ましくは０．１〜１０ｈｒ^−１、より好ましく０．１〜５ｈｒ^−１であり、水素／油比は、好ましくは５０〜１７８０ｍ^３／ｍ^３、より好ましくは８９〜８９０ｍ^３／ｍ^３である。なお、上記の条件は一例であり、第３工程後に得られる被処理物の尿素アダクト値及び粘度指数がそれぞれ上記条件を満たすための第１工程における水素化処理条件は、原料、触媒、装置等の相違に応じて適宜選定することが好ましい。

第１工程において水素化処理された後の被処理物は、そのまま第２工程に供してもよいが、当該被処理物についてストリッピングまたは蒸留を行い、被処理物（液状生成物）からガス生成物を分離除去する工程を、第１工程と第２工程との間に設けることが好ましい。これにより、被処理物に含まれる窒素分及び硫黄分を、第２工程における水素化脱ロウ触媒の長期使用に影響を及ぼさないでレベルにまで減らすことができる。ストリッピング等による分離除去の対象は主として硫化水素およびアンモニアのようなガス異物であり、ストリッピングはフラッシュドラム、分留器などの通常の手段によって行うことができる。

また、第１工程における水素化処理の条件がマイルドである場合には、多環芳香族分が通過する可能性があるが、これらの異物は、第３工程における水素化精製により除去されてもよい。

また、第２工程で用いられる水素化脱ロウ触媒は、結晶質又は非晶質のいずれの材料を含んでもよい。結晶質材料としては、例えば、アルミノシリケート（ゼオライト）またはシリコアルミノホスフェート（ＳＡＰＯ）を主成分とする、１０または１２員環通路を有するモレキュラーシーブが挙げられる。ゼオライトの具体例としては、ＺＳＭ−２２、ＺＳＭ−２３、ＺＳＭ−３５、ＺＳＭ−４８、ＺＳＭ−５７、フェリエライト、ＩＴＱ−１３、ＭＣＭ−６８、ＭＣＭ−７１などが挙げられる。また、アルミノホスフェートの例としては、ＥＣＲ−４２が挙げられる。モレキュラーシーブの例としては、ゼオライトベータ、およびＭＣＭ−６８が挙げられる。これらの中でも、ＺＳＭ−４８、ＺＳＭ−２２およびＺＳＭ−２３から選ばれる１種又は２種以上を用いることが好ましく、ＺＳＭ−４８が特に好ましい。モレキュラーシーブは好ましくは水素形にある。水素化脱ロウ触媒の還元は、水素化脱ロウの際にその場で起こり得るが、予め還元処理が施された水素化脱ロウ触媒を水素化脱ロウに供してもよい。

また、水素化脱ロウ触媒の非晶質材料としては、３族金属でドープされたアルミナ、フッ化物化アルミナ、シリカ−アルミナ、フッ化物化シリカ−アルミナ、シリカ−アルミナなどが挙げられる。

脱ロウ触媒の好ましい態様としては、二官能性、すなわち、少なくとも１つの６族金属、少なくとも１つの８−１０族金属、またはそれらの混合物である金属水素添加成分が装着されたものが挙げられる。好ましい金属は、Ｐｔ、Ｐｄまたはそれらの混合物などの９−１０族貴金属である。これらの金属の装着量は、触媒全量を基準として好ましくは０．１〜３０質量％である。触媒調製および金属装着方法としては、例えば分解性金属塩を用いるイオン交換法および含浸法が挙げられる。

なお、モレキュラーシーブを用いる場合、水素化脱ロウ条件下での耐熱性を有するバインダー材料と複合化してもよく、またはバインダーなし（自己結合）であってもよい。バインダー材料としては、シリカ、アルミナ、シリカ−アルミナ、シリカとチタニア、マグネシア、トリア、ジルコニアなどのような他の金属酸化物との二成分の組合せ、シリカ−アルミナ−トリア、シリカ−アルミナ−マグネシアなどのような酸化物の三成分の組合せなどの無機酸化物が挙げられる。水素化脱ロウ触媒中のモレキュラーシーブの量は、触媒全量を基準として、好ましくは１０〜１００質量％、より好ましくは３５〜１００質量％である。水素化脱ロウ触媒は、噴霧乾燥、押出などの方法によって形成される。水素化脱ロウ触媒は、硫化物化または非硫化物化した態様で使用することができ、硫化物化した態様が好ましい。

水素化脱ロウ条件に関し、温度は好ましくは２５０〜４００℃、より好ましくは２７５〜３５０℃であり、水素分圧は好ましくは７９１〜２０７８６ｋＰａ（１００〜３０００ｐｓｉｇ）、より好ましくは１４８０〜１７３３９ｋＰａ（２００〜２５００ｐｓｉｇ）であり、液空間速度は好ましくは０．１〜１０ｈｒ^−１、より好ましくは０．１〜５ｈｒ^−１であり、水素／油比は好ましくは４５〜１７８０ｍ^３／ｍ^３（２５０〜１００００ｓｃｆ／Ｂ）、より好ましくは８９〜８９０ｍ^３／ｍ^３（５００〜５０００ｓｃｆ／Ｂ）である。なお、上記の条件は一例であり、第３工程後に得られる被処理物の尿素アダクト値及び粘度指数がそれぞれ上記条件を満たすための第２工程における水素化脱ロウ条件は、原料、触媒、装置等の相違に応じて適宜選定することが好ましい。

第２工程で水素化脱ロウされた被処理物は、第３工程における水素化精製に供される。水素化精製は、残留ヘテロ原子および色相体の除去に加えて、オレフィンおよび残留芳香族化合物を水素化により飽和することを目的とするマイルドな水素化処理の一形態である。第３工程における水素化精製は、脱ロウ工程とカスケード式で実施することができる。

第３工程で用いられる水素化精製触媒は、６族金属、８−１０族金属又はそれらの混合物を金属酸化物担体に担持させたものであることが好ましい。好ましい金属としては、貴金属、特に白金、パラジウムおよびそれらの混合物が挙げられる。金属の混合物を用いる場合、金属の量が触媒を基準にして３０質量％もしくはそれ以上であるバルク金属触媒として存在してもよい。触媒の金属含有率は、非貴金属については２０質量％以下、貴金属については１質量％以下が好ましい。また、金属酸化物担体としては、非晶質または結晶質酸化物のいずれであってもよい。具体的には、シリカ、アルミナ、シリカ−アルミナまたはチタニアのような低酸性酸化物が挙げられ、アルミナが好ましい。芳香族化合物の飽和の観点からは、多孔質担体上に比較的強い水素添加機能を有する金属が担持された水素化精製触媒を用いることが好ましい。

好ましい水素化精製触媒として、Ｍ４１Ｓクラスまたは系統の触媒に属するメソ細孔性材料を挙げることができる。Ｍ４１Ｓ系統の触媒は、高いシリカ含有率を有するメソ細孔性材料であり、具体的には、ＭＣＭ−４１、ＭＣＭ−４８およびＭＣＭ−５０が挙げられる。かかる水素化精製触媒は１５〜１００Åの細孔径を有するものであり、ＭＣＭ−４１が特に好ましい。ＭＣＭ−４１は、一様なサイズの細孔の六方晶系配列を有する無機の多孔質非層化相である。ＭＣＭ−４１の物理構造は、ストローの開口部（細孔のセル径）が１５〜１００オングストロームの範囲であるストローの束のようなものである。ＭＣＭ−４８は、立方体対称を有し、ＭＣＭ−５０は、層状構造を有する。ＭＣＭ−４１は、メソ細孔性範囲の異なるサイズの細孔開口部で製造することができる。メソ細孔性材料は、８族、９族または１０族金属の少なくとも１つである金属水素添加成分を有してもよく、金属水素添加成分としては、貴金属、特に１０族貴金属が好ましく、Ｐｔ、Ｐｄまたはそれらの混合物が最も好ましい。

水素化精製の条件に関し、温度は好ましくは１５０〜３５０℃、より好ましくは１８０〜２５０℃であり、全圧は好ましくは２８５９〜２０７８６ｋＰａ（約４００〜３０００ｐｓｉｇ）であり、液空間速度は好ましくは０．１〜５ｈｒ^−１、より好ましくは０．５〜３ｈｒ^−１であり、水素／油比は好ましくは４４．５〜１７８０ｍ^３／ｍ^３（２５０〜１０，０００ｓｃｆ／Ｂ）である。なお、上記の条件は一例であり、第３工程後に得られる被処理物の尿素アダクト値、粘度指数及びＮＯＡＣＫ蒸発量がそれぞれ上記条件を満たすための第３工程における水素化生成条件は、原料や処理装置の相違に応じて適宜選定することが好ましい。

また、第３工程後に得られる被処理物については、必要に応じて、蒸留等により所定の成分を分離除去してもよい。

上記の製造方法により得られる本発明の潤滑油基油においては、尿素アダクト値、粘度指数及びＮＯＡＣＫ蒸発量がそれぞれ上記条件を満たせば、その他の性状は特に制限されないが、本発明の潤滑油基油は以下の条件を更に満たすものであることが好ましい。

本発明の潤滑油基油における飽和分の含有量は、潤滑油基油全量を基準として、好ましくは９０質量％以上、より好ましくは９３質量％以上、更に好ましくは９５質量％以上、一層好ましくは９７質量％以上、特に好ましくは９８質量％以上である。また、当該飽和分に占める環状飽和分の割合は、好ましくは０．１〜５０質量％、より好ましくは０．５〜４０質量％、更に好ましくは１〜３０質量％、特に好ましくは５〜２０質量％である。飽和分の含有量及び当該飽和分に占める環状飽和分の割合がそれぞれ上記条件を満たすことにより、粘度−温度特性及び熱・酸化安定性を達成することができ、また、当該潤滑油基油に添加剤が配合された場合には、当該添加剤を潤滑油基油中に十分に安定的に溶解保持しつつ、当該添加剤の機能をより高水準で発現させることができる。更に、飽和分の含有量及び当該飽和分に占める環状飽和分の割合がそれぞれ上記条件を満たすことにより、潤滑油基油自体の摩擦特性を改善することができ、その結果、摩擦低減効果の向上、ひいては省エネルギー性の向上を達成することができる。

なお、飽和分の含有量が９０質量％未満であると、粘度−温度特性、熱・酸化安定性及び摩擦特性が不十分となる傾向にある。また、飽和分に占める環状飽和分の割合が０．１質量％未満であると、潤滑油基油に添加剤が配合された場合に、当該添加剤の溶解性が不十分となり、潤滑油基油中に溶解保持される当該添加剤の有効量が低下するため、当該添加剤の機能を有効に得ることができなくなる傾向にある。更に、飽和分に占める環状飽和分の割合が５０質量％を超えると、潤滑油基油に添加剤が配合された場合に当該添加剤の効き目が低下する傾向にある。

本発明において、飽和分に占める環状飽和分の割合が０．１〜５０質量％であることは、飽和分に占める非環状飽和分が９９．９〜５０質量％であることと等価である。ここで、非環状飽和分にはノルマルパラフィン及びイソパラフィンの双方が包含される。本発明の潤滑油基油に占めるノルマルパラフィン及びイソパラフィンの割合は、尿素アダクト値が上記条件を満たせば特に制限されないが、イソパラフィンの割合は、潤滑油基油全量基準で、好ましくは５０〜９９．９質量％、より好ましくは６０〜９９．９質量％、更に好ましくは７０〜９９．９質量％、特に好ましくは８０〜９９．９質量％である。潤滑油基油に占めるイソパラフィンの割合が前記条件を満たすことにより、粘度−温度特性及び熱・酸化安定性をより向上させることができ、また、当該潤滑油基油に添加剤が配合された場合には、当該添加剤を十分に安定的に溶解保持しつつ、当該添加剤の機能を一層高水準で発現させることができる。

なお、本発明でいう飽和分の含有量とは、ＡＳＴＭ Ｄ ２００７−９３に準拠して測定される値（単位：質量％）を意味する。

また、本発明でいう飽和分に占める環状飽和分及び非環状飽和分の割合とは、それぞれＡＳＴＭ Ｄ ２７８６−９１に準拠して測定されるナフテン分（測定対象：１環〜６環ナフテン、単位：質量％）及びアルカン分（単位：質量％）を意味する。

また、本発明でいう潤滑油基油中のノルマルパラフィンの割合とは、前記ＡＳＴＭ Ｄ ２００７−９３に記載された方法により分離・分取された飽和分について、以下の条件でガスクロマトグラフィー分析を行い、当該飽和分に占めるノルマルパラフィンの割合を同定・定量したときの測定値を、潤滑油基油全量を基準として換算した値を意味する。なお、同定・定量の際には、標準試料として炭素数５〜５０のノルマルパラフィンの混合試料が用いられ、飽和分に占めるノルマルパラフィンは、クロマトグラムの全ピーク面積値（希釈剤に由来するピークの面積値を除く）に対する各ノルマルパラフィンに相当に相当するピーク面積値の合計の割合として求められる。
（ガスクロマトグラフィー条件）
カラム：液相無極性カラム（長さ２５ｍｍ、内径０．３ｍｍφ、液相膜厚さ０．１μｍ）
昇温条件：５０℃〜４００℃（昇温速度：１０℃／ｍｉｎ）
キャリアガス：ヘリウム（線速度：４０ｃｍ／ｍｉｎ）
スプリット比：９０／１
試料注入量：０．５μＬ（二硫化炭素で２０倍に希釈した試料の注入量）

また、潤滑油基油中のイソパラフィンの割合とは、前記飽和分に占める非環状飽和分と前記飽和分に占めるノルマルパラフィンとの差を、潤滑油基油全量を基準として換算した値を意味する。

飽和分の分離方法、あるいは環状飽和分、非環状飽和分等の組成分析の際には、同様の結果が得られる類似の方法を使用することができる。例えば、上記の他、ＡＳＴＭ Ｄ ２４２５−９３に記載の方法、ＡＳＴＭ Ｄ ２５４９−９１に記載の方法、高速液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）による方法、あるいはこれらの方法を改良した方法等を挙げることができる。

なお、本発明の潤滑油基油において、原料として、燃料油水素化分解装置から得られるボトム留分を用いた場合には、飽和分の含有量が９０質量％以上、該飽和分に占める環状飽和分の割合が、３０〜５０質量％、該飽和分に占める非環状飽和分の割合が５０〜７０質量％、潤滑油基油中のイソパラフィンの割合が４０〜７０質量％、粘度指数が１００〜１３５、好ましくは１２０〜１３０の基油が得られるが、尿素アダクト値が上記条件を満たすことで、本発明の効果、特に−４０℃におけるＭＲＶ粘度を２００００ｍＰａ・ｓ以下、特に１００００ｍＰａ・ｓ以下という優れた低温粘度特性を有する潤滑油組成物を得ることができる。また、本発明の潤滑油基油において、原料としてワックス含有量が高い原料（例えばノルマルパラフィン含有量が５０質量％以上）であるスラックワックス、フィッシャー−トロプシュワックスを用いた場合には、飽和分の含有量が９０質量％以上、該飽和分に占める環状飽和分の割合が、０．１〜４０質量％、該飽和分に占める非環状飽和分の割合が６０〜９９．９質量％、潤滑油基油中のイソパラフィンの割合が６０〜９９．９質量％、粘度指数が１００〜１７０、好ましくは１３５〜１６０の基油が得られるが、尿素アダクト値が上記条件を満たすことで、本願発明の効果、特に−４０℃におけるＭＲＶ粘度を１２０００ｍＰａ・ｓ以下、特に７０００ｍＰａ・ｓ以下という高粘度指数と低温粘度特性に極めて優れた特性を有する潤滑油組成物を得ることができる。

また、２０℃における屈折率をｎ_２０、１００℃における動粘度をｋｖ１００で表すとき、本発明の潤滑油基油についてのｎ_２０−０．００２×ｋｖ１００は、好ましくは１．４３５〜１．４５０、より好ましくは１．４４０〜１．４４９、更に好ましくは１．４４２〜１．４４８、一層好ましくは１．４４４〜１．４４７である。ｎ_２０−０．００２×ｋｖ１００を前記範囲内とすることにより、優れた粘度−温度特性及び熱・酸化安定性を達成することができ、また、当該潤滑油基油に添加剤が配合された場合には、当該添加剤を潤滑油基油中に十分に安定的に溶解保持しつつ、当該添加剤の機能をより高水準で発現させることができる。更に、ｎ_２０−０．００２×ｋｖ１００を前記範囲内とすることにより、潤滑油基油自体の摩擦特性を改善することができ、その結果、摩擦低減効果の向上、ひいては省エネルギー性の向上を達成することができる。

なお、ｎ_２０−０．００２×ｋｖ１００が前記上限値を超えると、粘度−温度特性、熱・酸化安定性及び摩擦特性が不十分となり、更には、潤滑油基油に添加剤が配合された場合に当該添加剤の効き目が低下する傾向にある。また、ｎ_２０−０．００２×ｋｖ１００が前記下限値未満であると、潤滑油基油に添加剤が配合された場合に、当該添加剤の溶解性が不十分となり、潤滑油基油中に溶解保持される当該添加剤の有効量が低下するため、当該添加剤の機能を有効に得ることができなくなる傾向にある。

なお、本発明でいう２０℃における屈折率（ｎ_２０）とは、ＡＳＴＭ Ｄ１２１８−９２に準拠して２０℃において測定される屈折率を意味する。また、本発明でいう１００℃における動粘度（ｋｖ１００）とは、ＪＩＳ Ｋ ２２８３−１９９３に準拠して１００℃において測定される動粘度を意味する。

また、本発明の潤滑油基油における芳香族分は、潤滑油基油全量を基準として、好ましくは５質量％以下、より好ましくは０．０５〜３質量％、更に好ましくは０．１〜１質量％、特に好ましくは０．１〜０．５質量％である。芳香族分の含有量が上記上限値を超えると、粘度−温度特性、熱・酸化安定性及び摩擦特性、更には揮発防止性及び低温粘度特性が低下する傾向にあり、更に、潤滑油基油に添加剤が配合された場合に当該添加剤の効き目が低下する傾向にある。また、本発明の潤滑油基油は芳香族分を含有しないものであってもよいが、芳香族分の含有量を０．０５質量％以上とすることにより、添加剤の溶解性を更に高めることができる。

なお、ここでいう芳香族分の含有量とは、ＡＳＴＭ Ｄ ２００７−９３に準拠して測定された値を意味する。芳香族分には、通常、アルキルベンゼン、アルキルナフタレンの他、アントラセン、フェナントレン及びこれらのアルキル化物、更にはベンゼン環が四環以上縮合した化合物、ピリジン類、キノリン類、フェノール類、ナフトール類等のヘテロ原子を有する芳香族化合物などが含まれる。

また、本発明の潤滑油基油の％Ｃ_ｐは、好ましくは８０以上、より好ましくは８２〜９９、更に好ましくは８５〜９８、特に好ましくは９０〜９７である。潤滑油基油の％Ｃ_ｐが８０未満の場合、粘度−温度特性、熱・酸化安定性及び摩擦特性が低下する傾向にあり、更に、潤滑油基油に添加剤が配合された場合に当該添加剤の効き目が低下する傾向にある。また、潤滑油基油の％Ｃ_ｐが９９を超えると、添加剤の溶解性が低下する傾向にある。

また、本発明の潤滑油基油の％Ｃ_Ｎは、好ましくは２０以下、より好ましくは１５以下、更に好ましくは１〜１２、特に好ましくは３〜１０である。潤滑油基油の％Ｃ_Ｎが２０を超えると、粘度−温度特性、熱・酸化安定性及び摩擦特性が低下する傾向にある。また、％Ｃ_Ｎが１未満であると、添加剤の溶解性が低下する傾向にある。

また、本発明の潤滑油基油の％Ｃ_Ａは、好ましくは０．７以下、より好ましくは０．６以下、更に好ましくは０．１〜０．５である。潤滑油基油の％Ｃ_Ａが０．７を超えると、粘度−温度特性、熱・酸化安定性及び摩擦特性が低下する傾向にある。また、本発明の潤滑油基油の％Ｃ_Ａは０であってもよいが、％Ｃ_Ａを０．１以上とすることにより、添加剤の溶解性を更に高めることができる。

更に、本発明の潤滑油基油における％Ｃ_Ｐと％Ｃ_Ｎとの比率は、％Ｃ_Ｐ／％Ｃ_Ｎが７以上であることが好ましく、７．５以上であることがより好ましく、８以上であることが更に好ましい。％Ｃ_Ｐ／％Ｃ_Ｎが７未満であると、粘度−温度特性、熱・酸化安定性及び摩擦特性が低下する傾向にあり、更に、潤滑油基油に添加剤が配合された場合に当該添加剤の効き目が低下する傾向にある。また、％Ｃ_Ｐ／％Ｃ_Ｎは、２００以下であることが好ましく、１００以下であることがより好ましく、５０以下であることが更に好ましく、２５以下であることが特に好ましい。％Ｃ_Ｐ／％Ｃ_Ｎを２００以下とすることにより、添加剤の溶解性を更に高めることができる。

なお、本発明でいう％Ｃ_Ｐ、％Ｃ_Ｎ及び％Ｃ_Ａとは、それぞれＡＳＴＭ Ｄ ３２３８−８５に準拠した方法（ｎ−ｄ−Ｍ環分析）により求められる、パラフィン炭素数の全炭素数に対する百分率、ナフテン炭素数の全炭素数に対する百分率、及び芳香族炭素数の全炭素数に対する百分率を意味する。つまり、上述した％Ｃ_Ｐ、％Ｃ_Ｎ及び％Ｃ_Ａの好ましい範囲は上記方法により求められる値に基づくものであり、例えばナフテン分を含まない潤滑油基油であっても、上記方法により求められる％Ｃ_Ｎが０を超える値を示すことがある。

また、本発明の潤滑油基油のヨウ素価は、好ましくは０．５以下であり、より好ましくは０．３以下、更に好ましくは０．１５以下であり、また、０．０１未満であってもよいが、それに見合うだけの効果が小さい点及び経済性との関係から、好ましくは０．０１以上、より好ましくは０．１以上である。潤滑油基油のヨウ素価を０．５以下とすることで、熱・酸化安定性を飛躍的に向上させることができる。なお、本発明でいうヨウ素価とは、ＪＩＳ Ｋ ００７０「化学製品の酸価、ケン化価、ヨウ素価、水酸基価及び不ケン化価」の指示薬滴定法により測定したヨウ素価を意味する。

また、本発明の潤滑油基油における硫黄分の含有量は、その原料の硫黄分の含有量に依存する。例えば、フィッシャートロプシュ反応等により得られる合成ワックス成分のように実質的に硫黄を含まない原料を用いる場合には、実質的に硫黄を含まない潤滑油基油を得ることができる。また、潤滑油基油の精製過程で得られるスラックワックスや精ろう過程で得られるマイクロワックス等の硫黄を含む原料を用いる場合には、得られる潤滑油基油中の硫黄分は通常１００質量ｐｐｍ以上となる。本発明の潤滑油基油においては、熱・酸化安定性の更なる向上及び低硫黄化の点から、硫黄分の含有量が１０質量ｐｐｍ以下であることが好ましく、５質量ｐｐｍ以下であることがより好ましく、３質量ｐｐｍ以下であることが更に好ましい。

また、コスト低減の点からは、原料としてスラックワックス等を使用することが好ましく、その場合、得られる潤滑油基油中の硫黄分は５０質量ｐｐｍ以下が好ましく、１０質量ｐｐｍ以下であることがより好ましい。なお、本発明でいう硫黄分とは、ＪＩＳ Ｋ ２５４１−１９９６に準拠して測定される硫黄分を意味する。

また、本発明の潤滑油基油における窒素分の含有量は、特に制限されないが、好ましくは５質量ｐｐｍ以下、より好ましくは３質量ｐｐｍ以下、更に好ましくは１質量ｐｐｍ以下である。窒素分の含有量が５質量ｐｐｍを超えると、熱・酸化安定性が低下する傾向にある。なお、本発明でいう窒素分とは、ＪＩＳ Ｋ ２６０９−１９９０に準拠して測定される窒素分を意味する。

また、本発明の潤滑油基油の動粘度は、その１００℃における動粘度は、好ましくは２〜２０ｍｍ^２／ｓ、より好ましくは２．５〜１５ｍｍ^２／ｓで、最も好ましいのは、３〜１０ｍｍ^２／ｓある。潤滑油基油の１００℃における動粘度が２ｍｍ^２／ｓ未満の場合、蒸発損失の点で好ましくない。また、１００℃における動粘度が２０ｍｍ^２／ｓを超える潤滑油基油を得ようとする場合、その収率が低くなり、原料として重質ワックスを用いる場合であっても分解率を高めることが困難となるため好ましくない。

また、上記潤滑油基油は、尿素アダクト値、粘度指数及びＮＯＡＣＫ蒸発量がそれぞれ上記条件を満たすことにより、粘度グレードが同じ従来の潤滑油基油と比較して、粘度−温度特性と低温粘度特性とを高水準で両立することができ、特に、低温粘度特性に優れ、更には揮発防止性及び潤滑性に優れる。例えば、潤滑油基油（ＩＩ）及び（Ｖ）においては、−３５℃におけるＣＣＳ粘度を３０００ｍＰａ・ｓ以下とすることができる。

また、上記潤滑油基油（ＩＩＩ）及び（ＶＩ）は、尿素アダクト値、粘度指数及びＮＯＡＣＫ蒸発量がそれぞれ上記条件を満たすことにより、粘度グレードが同じ従来の潤滑油基油と比較して、粘度−温度特性と低温粘度特性とを高水準で両立することができ、特に、低温粘度特性に優れ、更には揮発防止性、熱・酸化安定性及び潤滑性に優れる。

また、本発明の潤滑油基油の２０℃における屈折率は、潤滑油基油の粘度グレードにもよるが、例えば、上記潤滑油基油（ＩＩ）及び（Ｖ）の２０℃における屈折率は、好ましくは１．４６０以下、より好ましくは１．４５７以下、更に好ましくは１．４５５以下である。また、上記潤滑油基油（ＩＩＩ）及び（ＶＩ）の２０℃における屈折率は、好ましくは１．４６５以下、より好ましくは１．４６３以下、更に好ましくは１．４６０以下である。屈折率が前記上限値を超えると、その潤滑油基油の粘度−温度特性及び熱・酸化安定性、更には揮発防止性及び低温粘度特性が低下する傾向にあり、また、当該潤滑油基油に添加剤が配合された場合に当該添加剤の効き目が低下する傾向にある。

また、本発明の潤滑油基油の流動点は、潤滑油基油の粘度グレードにもよるが、例えば、上記潤滑油基油（ＩＩ）及び（Ｖ）の流動点は、好ましくは−１０℃以下、より好ましくは−１５℃以下、更に好ましくは−１７．５℃以下である。また、上記潤滑油基油（ＩＩＩ）及び（ＶＩ）の流動点は、好ましくは−１０℃以下、より好ましくは−１２．５℃以下、更に好ましくは−１５℃以下である。流動点が前記上限値を超えると、その潤滑油基油を用いた潤滑油全体の低温流動性が低下する傾向にある。なお、本発明でいう流動点とは、ＪＩＳ Ｋ ２２６９−１９８７に準拠して測定された流動点を意味する。

また、本発明の潤滑油基油の−３５℃におけるＣＣＳ粘度は、潤滑油基油の粘度グレードにもよるが、上記潤滑油基油（ＩＩ）及び（Ｖ）の−３５℃におけるＣＣＳ粘度は、好ましくは３０００ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは２４００ｍＰａ・ｓ以下、更に好ましくは２０００ｍＰａ・ｓ以下、一層好ましくは１８００Ｐａ・ｓ以下、特に好ましくは１６００Ｐａ・ｓ以下である。また、上記潤滑油基油（ＩＩＩ）及び（ＶＩ）の−３５℃におけるＣＣＳ粘度は、好ましくは１５０００ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは１００００ｍＰａ・ｓ以下である。−３５℃におけるＣＣＳ粘度が前記上限値を超えると、その潤滑油基油を用いた潤滑油全体の低温流動性が低下する傾向にある。なお、本発明でいう−３５℃におけるＣＣＳ粘度とは、ＪＩＳ Ｋ ２０１０−１９９３に準拠して測定された粘度を意味する。

また、本発明の潤滑油基油の−４０℃におけるＢＦ粘度は、潤滑油基油の粘度グレードにもよるが、上記潤滑油基油（ＩＩ）及び（Ｖ）の−４０℃におけるＢＦ粘度は、好ましくは１５０００００ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは１２５００００ｍＰａ・ｓ以下、更に好ましくは１００００００ｍＰａ・ｓ以下である。−４０℃におけるＢＦ粘度が前記上限値を超えると、その潤滑油基油を用いた潤滑油全体の低温流動性が低下する傾向にある。

また、本発明の潤滑油基油の１５℃における密度（ρ_１５）は、潤滑油基油の粘度グレードによるが、下記式（１）で表されるρの値以下であること、すなわちρ_１５≦ρであることが好ましい。
ρ＝０．００２５×ｋｖ１００＋０．８１６ （１）
［式中、ｋｖ１００は潤滑油基油の１００℃における動粘度（ｍｍ^２／ｓ）を示す。］

なお、ρ_１５＞ρとなる場合、粘度−温度特性及び熱・酸化安定性、更には揮発防止性及び低温粘度特性が低下する傾向にあり、また、潤滑油基油に添加剤が配合された場合に当該添加剤の効き目が低下する傾向にある。

例えば、上記潤滑油基油のρ_１５は、好ましくは０．８３５以下、より好ましくは０．８３０以下である。

なお、本発明でいう１５℃における密度とは、ＪＩＳ Ｋ ２２４９−１９９５に準拠して１５℃において測定された密度を意味する。

また、本発明の潤滑油基油のアニリン点（ＡＰ（℃））は、潤滑油基油の粘度グレードによるが、下記式（２）で表されるＡの値以上であること、すなわちＡＰ≧Ａであることが好ましい。
Ａ＝４．３×ｋｖ１００＋１００ （２）
［式中、ｋｖ１００は潤滑油基油の１００℃における動粘度（ｍｍ^２／ｓ）を示す。］

なお、ＡＰ＜Ａとなる場合、粘度−温度特性及び熱・酸化安定性、更には揮発防止性及び低温粘度特性が低下する傾向にあり、また、潤滑油基油に添加剤が配合された場合に当該添加剤の効き目が低下する傾向にある。

例えば、上記潤滑油基油（ＩＩ）及び（Ｖ）のＡＰは、好ましくは１１３℃以上、より好ましくは１１９℃以上である。また、上記潤滑油基油（ＩＩＩ）及び（ＶＩ）のＡＰは、好ましくは１２５℃以上、より好ましくは１２８℃以上である。なお、本発明でいうアニリン点とは、ＪＩＳ Ｋ ２２５６−１９８５に準拠して測定されたアニリン点を意味する。

また、本発明の潤滑油基油の蒸留性状は、ガスクロマトグラフィー蒸留で、初留点（ＩＢＰ）が２９０〜４４０℃、終点（ＦＢＰ）が４３０〜５８０℃であることが好ましく、かかる蒸留範囲にある留分から選ばれる１種又は２種以上の留分を精留することにより、上述した好ましい粘度範囲を有する潤滑油基油（ＩＩ）〜（ＩＩＩ）及び（Ｖ）〜（ＶＩ）を得ることができる。

また、上記潤滑油基油（ＩＩ）及び（Ｖ）の蒸留性状に関し、その初留点（ＩＢＰ）は、好ましくは３１０〜４００℃、より好ましくは３２０〜３９０℃、更に好ましくは３３０〜３８０℃である。また、１０％留出温度（Ｔ１０）は、好ましくは３５０〜４３０℃、より好ましくは３６０〜４２０℃、更に好ましくは３７０〜４１０℃である。また、５０％留出点（Ｔ５０）は、好ましくは３９０〜４７０℃、より好ましくは４００〜４６０℃、更に好ましくは４１０〜４５０℃である。また、９０％留出点（Ｔ９０）は、好ましくは４２０〜４９０℃、より好ましくは４３０〜４８０℃、更に好ましくは４４０〜４７０℃である。また、終点（ＦＢＰ）は、好ましくは４５０〜５３０℃、より好ましくは４６０〜５２０℃、更に好ましくは４７０〜５１０℃である。また、Ｔ９０−Ｔ１０は、好ましくは４０〜１００℃、より好ましくは４５〜９０℃、更に好ましくは５０〜８０℃である。また、ＦＢＰ−ＩＢＰは、好ましくは１１０〜１７０℃、より好ましくは１２０〜１６０℃、更に好ましくは１３０〜１５０℃である。また、Ｔ１０−ＩＢＰは、好ましくは５〜６０℃、より好ましくは１０〜５５℃、更に好ましくは１５〜５０℃である。また、ＦＢＰ−Ｔ９０は、好ましくは５〜６０℃、より好ましくは１０〜５５℃、更に好ましくは１５〜５０℃である。

また、上記潤滑油基油（ＩＩＩ）及び（ＶＩ）の蒸留性状に関し、その初留点（ＩＢＰ）は、好ましくは４４０〜４８０℃、より好ましくは４３０〜４７０℃、更に好ましくは４２０〜４６０℃である。また、１０％留出温度（Ｔ１０）は、好ましくは４５０〜５１０℃、より好ましくは４６０〜５００℃、更に好ましくは４６０〜４８０℃である。また、５０％留出点（Ｔ５０）は、好ましくは４７０〜５４０℃、より好ましくは４８０〜５３０℃、更に好ましくは４９０〜５２０℃である。また、９０％留出点（Ｔ９０）は、好ましくは４７０〜５６０℃、より好ましくは４８０〜５５０℃、更に好ましくは４９０〜５４０℃である。また、終点（ＦＢＰ）は、好ましくは５０５〜５６５℃、より好ましくは５１５〜５５５℃、更に好ましくは５２５〜５６５℃である。また、Ｔ９０−Ｔ１０は、好ましくは３５〜８０℃、より好ましくは４５〜７０℃、更に好ましくは５５〜８０℃である。また、ＦＢＰ−ＩＢＰは、好ましくは５０〜１３０℃、より好ましくは６０〜１２０℃、更に好ましくは７０〜１１０℃である。また、Ｔ１０−ＩＢＰは、好ましくは５〜６５℃、より好ましくは１０〜５５℃、更に好ましくは１０〜４５℃である。また、ＦＢＰ−Ｔ９０は、好ましくは５〜６０℃、より好ましくは５〜５０℃、更に好ましくは５〜４０℃である。

潤滑油基油（ＩＩ）、（ＩＩＩ）、（Ｖ）、（ＶＩ）のそれぞれにおいて、ＩＢＰ、Ｔ１０、Ｔ５０、Ｔ９０、ＦＢＰ、Ｔ９０−Ｔ１０、ＦＢＰ−ＩＢＰ、Ｔ１０−ＩＢＰ、ＦＢＰ−Ｔ９０を上記の好ましい範囲に設定することで、低温粘度の更なる改善と、蒸発損失の更なる低減とが可能となる。なお、Ｔ９０−Ｔ１０、ＦＢＰ−ＩＢＰ、Ｔ１０−ＩＢＰ及びＦＢＰ−Ｔ９０のそれぞれについては、それらの蒸留範囲を狭くしすぎると、潤滑油基油の収率が悪化し、経済性の点で好ましくない。

なお、本発明でいう、ＩＢＰ、Ｔ１０、Ｔ５０、Ｔ９０及びＦＢＰとは、それぞれＡＳＴＭ Ｄ ２８８７−９７に準拠して測定される留出点を意味する。

また、本発明の潤滑油基油における残存金属分は、製造プロセス上余儀なく混入する触媒や原料に含まれる金属分に由来するものであるが、かかる残存金属分は十分除去されることが好ましい。例えば、Ａｌ、Ｍｏ、Ｎｉの含有量は、それぞれ１質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。これらの金属分の含有量が上記上限値を超えると、潤滑油基油に配合される添加剤の機能が阻害される傾向にある。

なお、本発明でいう残存金属分とは、ＪＰＩ−５Ｓ−３８−２００３に準拠して測定される金属分を意味する。

また、本発明の潤滑油基油は、その動粘度に応じて以下に示すＲＢＯＴ寿命を示すことが好ましい。上記潤滑油基油（ＩＩ）及び（Ｖ）のＲＢＯＴ寿命は、好ましくは３５０ｍｉｎ以上、より好ましくは３６０ｍｉｎ以上、更に好ましくは３７０ｍｉｎ以上である。また、上記潤滑油基油（ＩＩＩ）及び（ＶＩ）のＲＢＯＴ寿命は、好ましくは４００ｍｉｎ以上、より好ましくは４１０ｍｉｎ以上、更に好ましくは４２０ｍｉｎ以上である。ＲＢＯＴ寿命がそれぞれ前記下限値未満の場合、潤滑油基油の粘度−温度特性及び熱・酸化安定性が低下する傾向にあり、更に、潤滑油基油に添加剤が配合された場合には当該添加剤の効き目が低下する傾向にある。

なお、本発明でいうＲＢＯＴ寿命とは、潤滑油基油にフェノール系酸化防止剤（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾール；ＤＢＰＣ）を０．２質量％添加した組成物について、ＪＩＳ Ｋ ２５１４−１９９６に準拠して測定されたＲＢＯＴ値を意味する。

上記構成を有する本発明の潤滑油基油は、低粘度化した場合であっても粘度−温度特性、低温粘度特性及び低蒸発性に優れると共に、粘性抵抗や撹拌抵抗が低く、更には熱・酸化安定性及び摩擦特性が改善されたものであり、摩擦低減効果の向上、ひいては省エネルギー性の向上を達成することができるものである。また、本発明の潤滑油基油に添加剤が配合された場合には当該添加剤の機能（流動点降下剤による低温粘度特性向上効果、酸化防止剤による熱・酸化安定性向上効果、摩擦調整剤による摩擦低減効果、摩耗防止剤による耐摩耗性向上効果など）をより高水準で発現させることができる。そのため、本発明の潤滑油基油は、様々な潤滑油の基油として好適に用いることができる。本発明の潤滑油基油の用途としては、具体的には、乗用車用ガソリンエンジン、二輪車用ガソリンエンジン、ディーゼルエンジン、ガスエンジン、ガスヒートポンプ用エンジン、船舶用エンジン、発電エンジンなどの内燃機関に用いられる潤滑油（内燃機関用潤滑油）、自動変速機、手動変速機、無断変速機、終減速機などの駆動伝達装置に用いられる潤滑油（駆動伝達装置用油）、緩衝器、建設機械等の油圧装置に用いられる油圧作動油、圧縮機油、タービン油、工業用ギヤ油、冷凍機油、さび止め油、熱媒体油、ガスホルダーシール油、軸受油、抄紙機用油、工作機械油、すべり案内面油、電気絶縁油、切削油、プレス油、圧延油、熱処理油などが挙げられ、これらの用途に本発明の潤滑油基油を用いることによって、各潤滑油の粘度−温度特性、熱・酸化安定性、省エネルギー性、省燃費性などの特性の向上、並びに各潤滑油の長寿命化及び環境負荷物質の低減を高水準で達成することができるようになる。

本発明の潤滑油組成物においては、本発明の潤滑油基油を単独で用いてもよく、また、本発明の潤滑油基油を他の基油の１種又は２種以上と併用してもよい。なお、本発明の潤滑油基油と他の基油とを併用する場合、それらの混合基油中に占める本発明の潤滑油基油の割合は、３０質量％以上であることが好ましく、５０質量％以上であることがより好ましく、７０質量％以上であることが更に好ましい。

本発明の潤滑油基油と併用される他の基油としては、特に制限されないが、鉱油系基油としては、例えば１００℃における動粘度が１〜１００ｍｍ^２／ｓの溶剤精製鉱油、水素化分解鉱油、水素化精製鉱油、溶剤脱ろう基油などが挙げられる。

また、合成系基油としては、ポリα−オレフィン又はその水素化物、イソブテンオリゴマー又はその水素化物、イソパラフィン、アルキルベンゼン、アルキルナフタレン、ジエステル（ジトリデシルグルタレート、ジ−２−エチルヘキシルアジペート、ジイソデシルアジペート、ジトリデシルアジペート、ジ−２−エチルヘキシルセバケート等）、ポリオールエステル（トリメチロールプロパンカプリレート、トリメチロールプロパンペラルゴネート、ペンタエリスリトール２−エチルヘキサノエート、ペンタエリスリトールペラルゴネート等）、ポリオキシアルキレングリコール、ジアルキルジフェニルエーテル、ポリフェニルエーテル等が挙げられ、中でも、ポリα−オレフィンが好ましい。ポリα−オレフィンとしては、典型的には、炭素数２〜３２、好ましくは６〜１６のα−オレフィンのオリゴマー又はコオリゴマー（１−オクテンオリゴマー、デセンオリゴマー、エチレン−プロピレンコオリゴマー等）及びそれらの水素化物が挙げられる。

ポリα−オレフィンの製法は特に制限されないが、例えば、三塩化アルミニウム又は三フッ化ホウ素と、水、アルコール（エタノール、プロパノール、ブタノール等）、カルボン酸またはエステルとの錯体を含むフリーデル・クラフツ触媒のような重合触媒の存在下、α−オレフィンを重合する方法が挙げられる。

また、本発明の潤滑油組成物は、必要に応じて各種添加剤を更に含有することができる。かかる添加剤としては、特に制限されず、潤滑油の分野で従来使用される任意の添加剤を配合することができる。かかる潤滑油添加剤としては、具体的には、酸化防止剤、無灰分散剤、金属系清浄剤、極圧剤、摩耗防止剤、粘度指数向上剤、流動点降下剤、摩擦調整剤、油性剤、腐食防止剤、防錆剤、抗乳化剤、金属不活性化剤、シール膨潤剤、消泡剤、着色剤などが挙げられる。これらの添加剤は、１種を単独で用いてもよく、また、２種以上を組み合わせて用いてもよい。特に、本発明の潤滑油組成物が流動点降下剤を含有する場合、本発明の潤滑油基油による流動点降下剤の添加効果が最大限に発揮されるため、優れた低温粘度特性（−４０℃におけるＭＲＶ粘度が好ましくは２００００ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは１５０００ｍＰａ・ｓ以下、更に好ましくは１００００ｍＰａ・ｓ以下）を達成することができる。なお、ここでいう−４０℃におけるＭＲＶ粘度は、ＪＰＩ−５Ｓ−４２−９３に準拠して測定された−４０℃におけるＭＲＶ粘度を意味する。例えば上記基油（ＩＩ）及び（Ｖ）に流動点降下剤を配合した場合、その−４０℃におけるＭＲＶ粘度は、１２０００ｍＰa・ｓ以下とすることができ、より好ましくは１００００ｍＰａ・ｓ以下、更に好ましくは８０００ｍＰａ・ｓ、特に好ましくは６５００ｍＰａ・ｓ以下の極めて優れた低温粘度特性を有する潤滑油組成物を得ることができる。この場合、流動点降下剤の配合量は、組成物全量基準で０．０５〜２質量％、好ましくは０．１〜１．５質量％であるが、特にＭＲＶ粘度を低下させることができる点で０．１５〜０．８質量％の範囲が最も良く、流動点降下剤としては、その重量平均分子量は好ましくは１〜３０万、より好ましくは５〜２０万のものが特に好ましく、さらに流動点降下剤としては、ポリメタアクリレート系のものが特に好ましい。

以下、実施例及び比較例に基づき本発明を更に具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。

［実施例１、比較例１］
実施例１においては、まず、溶剤精製基油を精製する工程において減圧蒸留で分離した留分を、フルフラールで溶剤抽出した後で水素化処理し、次いで、メチルエチルケトン−トルエン混合溶剤で溶剤脱ろうした。溶剤脱ろうの際に除去され、スラックワックスとして得られたワックス分（以下、「ＷＡＸ１」という。）を、潤滑油基油の原料油として用いた。ＷＡＸ１の性状を表１に示す。

次に、ＷＡＸ１を原料油とし、水素化処理触媒を用いて水素化処理を行った。このとき、原料油中のノルマルパラフィンの分解率が１０質量％以下となるように、反応温度および液空間速度を調整した。

次に、上記の水素化処理により得られた被処理物について、貴金属含有量０．１〜５重量％に調整されたゼオライト系水素化脱ロウ触媒を用い、３１５℃〜３２５℃の温度範囲で水素化脱ロウを行った。

更に、上記の水素化脱ロウにより得られた被処理物（ラフィネート）について、水素化生成触媒を用いて水素化精製を行った。その後蒸留により軽質分を分離して、表２に示す組成及び性状を有する潤滑油基油を得た。なお、表２には、比較例１として、ＷＡＸ１を用いて得られる従来の潤滑油基油の組成及び性状を併せて示す。また、表１中、「尿素アダクト物中のノルマルパラフィン由来成分の割合」は、尿素アダクト値の測定の際に得られた尿素アダクト物についてガスクロマトグラフィー分析を実施することによって得られたものである（以下、同様である。）。

次に、実施例１及び比較例１の潤滑油基油に、自動車用潤滑油に一般的に用いられているポリメタアクリレート系流動点降下剤（重量平均分子量：約６万）を添加して潤滑油組成物を得た。流動点降下剤の添加量は、実施例１及び比較例１のそれぞれについて、組成物全量基準で０．３質量％、０．５質量％および１．０質量％の３条件とした。次に、得られた各潤滑油組成物について、−４０℃におけるＭＲＶ粘度を測定した。得られた結果を表２に示す。

［実施例２、比較例２］
実施例２においては、ＷＡＸ１をさらに脱油して得られたワックス分（以下、「ＷＡＸ２」という。）を、潤滑油基油の原料として用いた。ＷＡＸ２の性状を表３に示す。

次に、ＷＡＸ１の代わりにＷＡＸ２を用いたこと以外は実施例１と同様にして、水素化処理、水素化脱ロウ、水素化精製及び蒸留を行い、表４に示す組成及び性状を有する潤滑油基油を得た。なお、表４には、比較例２として、ＷＡＸ２を用いて得られる従来の潤滑油基油の組成及び性状を併せて示す。

次に、実施例２及び比較例２の潤滑油基油を用いたこと以外は実施例１と同様にして、ポリメタアクリレート系流動点降下剤を含有する潤滑油組成物を調製し、−４０℃におけるＭＲＶ粘度を測定した。得られた結果を表４に示す。

［実施例３、比較例３］
実施例３においては、パラフィン含量が９５質量％であり、２０から８０までの炭素数分布を有するＦＴワックス（以下、「ＷＡＸ３」という。）を用いた。ＷＡＸ３の性状を表５に示す。

次に、ＷＡＸ１の代わりにＷＡＸ３を用いたこと以外は実施例１と同様にして、水素化処理、水素化脱ロウ、水素化精製及び蒸留を行い、表６に示す組成及び性状を有する潤滑油基油を得た。なお、表６には、比較例３として、ＷＡＸ３を用いて得られる従来の潤滑油基油の組成及び性状を併せて示す。

次に、実施例３及び比較例３の潤滑油基油を用いたこと以外は実施例１と同様にして、ポリメタアクリレート系流動点降下剤を含有する潤滑油組成物を調製し、−４０℃におけるＭＲＶ粘度を測定した。得られた結果を表６に示す。

Claims (3)

1. ノルマルパラフィンを含有する原料油について、得られる被処理物の尿素アダクト値が４質量％以下、粘度指数が１３０以上、ＮＯＡＣＫ蒸発量が１５質量％以下、−３５℃におけるＣＣＳ粘度が３０００ｍＰａ・ｓ以下、且つ、流動点が−１０℃以下となるように、水素化分解／水素化異性化を行う工程を備える潤滑油基油の製造方法であって、
   前記工程は、
   前記原料油について、水素化処理触媒を用いて水素化処理する第１工程と、
   前記第１工程により得られる被処理物について、水素化脱ロウ触媒を用いて水素化脱ロウする第２工程と、
   前記第２工程により得られる被処理物について、水素化精製触媒を用いて水素化精製する第３工程と、
   前記第３工程により得られる被処理物から、尿素アダクト値が４質量％以下、粘度指数が１３０以上、ＮＯＡＣＫ蒸発量が１５質量％以下、−３５℃におけるＣＣＳ粘度が３０００ｍＰａ・ｓ以下、且つ、流動点が−１０℃以下の潤滑油基油を選別する第４工程と、
   を有し、
   前記第４工程で選別された潤滑油基油に、潤滑油組成物全量基準で、１．０質量％の流動点降下剤を添加したときに得られる潤滑油組成物の−４０℃におけるＭＲＶ粘度が、１２０００ｍＰａ・ｓ以下であることを特徴とする、潤滑油基油の製造方法。
2. 前記原料油が潤滑油基油の溶剤脱ロウによって得られるスラックワックスを５０質量％以上含有することを特徴とする、請求項１に記載の潤滑油基油の製造方法。
3. 請求項１又は２に記載の潤滑油基油の製造方法によって得られる潤滑油基油を用いて、潤滑油組成物を調製する工程を備えることを特徴とする潤滑油組成物の製造方法。