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Verfahren zur Herstellung von Kakaobutterersatz
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ges Eingreifen in den Prozess, wodurch naturgemäss Personal gespart werden kann.
Das erfindungsgemässe Verfahren kann vollkommen kontinuierlich durchgeführt werden und ist somit insbesondere für die Automatisierung bestens geeignet.
Schliesslich ist das erfindungsgemässe Verfahren in wärmewirtschaftlicher Hinsicht dem bekannten
Kristallisationsverfahren wesentlich überlegen.
Es ist aus der Literatur (vgl. beispielsweise Hilditch, The Chemical Constitution of Natural Fais, [1949], S. 520) bekannt, dass bei Kristallisation eine mehr oder weniger starke Übersättigung und eine unregelmässige Gleichgewichtseinstellung erfolgen, was zu Schwankungen in der Ausbeute und der Zu- sammensetzung der abgetrennten Fraktionen führt. Auch die Mutterlaugen der Kristallisationen werden von diesen Schwankungen beeinflusst und beeinflussen das Verfahren nachteilig, wenn sie erneut verwen- det werden. Erschwerend kommt noch hinzu, dass die Konzentration der ungesättigteren Verbindungen in dem Lösungsmittel die Löslichkeit der gesättigteren Verbindungen beeinträchtig (vgl. Hilditch, S. 521).
Dies führt zu Schwankungen in der Ausbeute und der Qualität des gewünschten Produktes, so dass, wenn solche Variationen so gering wie möglich gehalten werden sollen, eine sorgfältige Überwachung und wiederholtes Unterbrechen des Verfahrens erforderlich sind.
Genauer ausgedrückt, die Kristallisationstemperaturen müssen dem Grad der Übersättigung und der
Zusammensetzung der Mutterlaugen angepasst werden, was praktisch gar nicht möglich ist.
Das Extraktionsverfahren weist diese Schwierigkeiten nicht auf. Das Problem unter Schwierigkeiten fortschreitender Kristallisationen, die einander beeinträchtigen, tritt nicht auf. Die Ausbeute der ersten
Extraktion (en) zur Abtrennung der Ölfraktion ist konstant und ein gleichbleibendes Produkt wird den anschliessenden Extraktionen zugeführt.
Nach dem Verfahren der Erfindung kann aus Fetten und Gemischen von Fetten eine Fraktion erhalten werden, die als Kakaobutterersatz verwendet werden kann und insbesondere für die Schokoladeindustrie geeignet ist. Geeignete Ausgangsmaterialien sind Palmöl, Sheabutter, Borneotalg, Fett vom Samen der
Pentadesma butyracea, Talg und Schweinefett und Gemische davon. Ein geeigneter Kakaobutterersatz kann auch erhalten werden, indem man einzeln durch Extraktion dieser Fette erhaltene Fraktionen vermischt.
Wenn Palmöl als Ausgangsmaterial verwendet wird, so wird diese Substanz, die gegebenenfalls mit andern Fetten vermischt sein kann, in eine extrahierbare Form übergeführt. Dies geschieht durch Kühlen des Öls, das vorgekühlt und vorkristallisiert sein kann, auf einer Oberfläche, durch Erstarrenlassen des Öls, das unter Rühren vorgekühlt oder nicht vorgekühlt sein kann, auf einem Träger oder dadurch, dass man das Öl durch Auskristallisieren aus Aceton in die kristalline Form überführt. Im letzterwähnten Fall wird in Anbetracht der obigen Erwägungen so wenig Aceton wie möglich verwendet.
Das in festem oder halbfestem Zustand vorliegende Fett wird mit Aceton, das eine Temperatur aufweist, die gleich, niedriger oder höher sein kann als die des Fettes, extrahiert. Die Extraktionen erfolgen vorzugsweise stufenweise. Die zuerst abgetrennte Fraktion ist eine ölige Fraktion, die vorzugsweise mehr als zo des Palmöls bildet, mit einer Jodzahl über 50, die durch Extrahieren entweder in einer oder vorzugsweise in mehreren Stufen bei Temperaturen von-5 bis +100 C erhalten ist. Danach wird durch Extraktion bis zu beispielsweise 350 C vorzugsweise in mehreren Stufen eine Fraktion mit einer Jodzahl zwischen 30 und 40 und einer Dilatation bei 200 C von mehr als 1200 erhalten. Der Rückstand der Extraktionen ist ein Produkt mit einer Jodzahl von vorzugsweise weniger als 10.
Durch Variieren der Temperatur, der Behandlungsdauer und der Anzahl Extraktionen kann eine mittlere Fraktion erhalten werden, die Kakaobutter mehr oder weniger gleicht, wie im folgenden an Hand einer Anzahl von Beispielen näher veranschaulicht wird. In den graphischen Auftragungen der Fig. 2 und 3 sind Dilatations- und Abkühlkurven im Vergleich mit denen von Kakaobutter wiedergegeben. Die Dilatationen wurden nach einer genormten Stabilisierung des Fettes gemäss den D. G. F. Einheitsmethoden C-IV 3 e (57) bestimmt.
Beispiel l : Durch Eintauchen eines 1-Liter-Rundkolbens, der mit einem Gemisch von Eis und Salz gekühlt war, in Palmöl von 500 C wurde auf diesem Kolben eine dünne Schicht von 2 bis 3 mm aufgebracht. Das Palmöl wurde noch einmal gekühlt, indem man den Kolben 15 min in einen Kühlschrank von -150 C setzte.
Das Palmöl konnte, nachdem es erstarrt und verfestigt war, leicht mit einem Messer von dem Kolben entfernt werden und wurde nach dem unten angegebenen Schema einige Male mit 500 cm3 Aceton extrahiert. Nachjeder Extraktion wurden die Flocken und Kristalle auf einem Büchner-Trichter abfiltriert und jedes Mal mit 100 cm3 Aceton mit einer Temperatur gleich der Extraktionstemperatur gewaschen.
Die extrahierte Menge an Fett betrug 115 g.
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Extraktions-Ausbeute <SEP> an <SEP> Fett <SEP> nach
<tb> temperatur <SEP> 0 <SEP> C <SEP> Abdampfen <SEP> des <SEP> Acetons <SEP> Jodzahl
<tb> 2 <SEP> 46,5 <SEP> g <SEP> 72,2
<tb> 14,7 <SEP> g <SEP> =53,26% <SEP> 62,6 <SEP> 69,9
<tb> 22 <SEP> 42, <SEP> 4 <SEP> =36,90% <SEP> 37,0
<tb> Rückstand <SEP> 11, <SEP> 3 <SEP> g <SEP> = <SEP> 9, <SEP> 83% <SEP> 7, <SEP> 4 <SEP>
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Die dicke Paste von Kristallen wurde als ein dünner Film auf der runden Aussenfläche einer Anzahl von 1-Liter-Rundkolben aufgebracht und bis zu 2 C weitergekühlt. Der harte Fettfilm wurde mit einem
Messer abgekratzt, wobei etwa 2 mm dicke Flocken erhalten wurden.
65 g dieser Flocken wurden mit Aceton bei 2,5 und 70 C extrahiert, wobei das Material während der
Extraktionen langsam gerührt wurde. Nach. jeder Extraktion liess man die Flocken und Kristalle (die wäh- rend der Extraktion gebildet waren) 15 min absitzen und die Flüssigkeit wurde absiphoniert. Die Fraktionen wurden zu einer Flüssigkeit vereinigt, aus der nach Abdampfen des Acetons 41 g Öl (d. h. 63, 1%) mit einer Jodzahl von 64, 6 erhalten wurden.
Die Flocken wurden dann bei 22,25, 28 und 300 C extrahiert. Nach Abdampfen des Acetons erga- ben die vereinigten Extrakte 18, 83 g Fett Cd. h. 29, 00/0. des Palmöls) mit einer Jodzahl von 32, 5 und einer
Dilatation bei 200 C von 1935 (Fig. 2). Der Rest der Kristalle betrug nach Abdampfen des Extraktionsmit- tels 4, 97 g (= 7, 640/0.) und hatte eine Jodzahl von 4, 5.
Beispiel 3 : Rohes Palmöl wurde unter Rühren auf 150 C gekühlt und dann durch Kühlen mit Salz- lösung auf einer Kühltrommel bis zu -10 C in die Form von Flocken gebracht.
200 g dieser Flocken wurden einer Reihe Extraktionen bei 2 und 300 C unterworfen. Nachdem sie ge- rührt und extrahiert waren, wurden die Flocken auf einem Büchner-Trichter abfiltriert und gewaschen.
Die Ausgangsmenge betrug 200 g (Flocken). Bei 20 C wurde die Extraktion viermal durchgeführt, wobei die Gesamtmenge an Extraktionsmittel und Waschflüssigkeit 1550 cm3 betrug.
Das gesammelte Filtrat enthielt 114, 5 g = 57, 25% vol mit einer Jodzahl von 68, 0.
Um die Kakaobutterersatzfraktion zu erhalten, wurde das feste Material 1 h mit 200 cm3 Aceton von
300 C extrahiert, filtriert und mit 15 cm3 gewaschen und anschliessend ein zweites Mal bei 300 C mit
100 cm3 extrahiert und mit 15 cm3 gewaschen. Die insgesamt verwendete Menge an Aceton betrug 330 cm3.
Nach Eindampfen wurde eine Kakaobutterersatzfraktion von 67, 7 g = 33, 850/0. mit einer Jodzahl von
33, 7 erhalten.
Der Rückstand betrug 16, 2 g = 8, 1% mit einer Jodzahl von 5, 8.
Beispiel 4 : 8 kg rohes Palmöl wurden mit 381 acetonischer Mutterlauge (der bei 7 C durchge- führten Extraktion eines früheren Versuches) auf 400 C erwärmt und anschliessend unter Rühren auf 20 C kristallisiert.
Nach Abkühlen der klaren Flüssigkeit wurden die Kristalle dreimal 20 min lang mit 8 1 Aceton von 20 C extrahiert. Nachjeder Extraktion liess man das Material 15 min absitzen, wonach die klaren Flüssig- keiten absiphoniert wurden. Die vereinigten Flüssigkeiten enthielten 4848 g Öl = 60, 8% des Palmöls mit einer Jodzahl von 65, 8.
Danach wurde die Extraktion viermal mit einer Gesamtmenge von 37 l Aceton von 70 C durchgeführt.
Jede Extraktion dauerte 20 min. Die vereinigten Flüssigkeiten bilden die Mutterlauge, in der Palmöl für den nächsten Versuch wieder gelöst werden kann.
Nun erfolgten drei Extraktionen bei 300 C mit einer Gesamtdauer von 135 min und mit 47 I Aceton.
Aus den absiphonierten Flüssigkeiten wurden 2292 g = 28, 0o Kakaobutterersatz mit einer Jodzahl von 32, 3 und einer Dilatation bei 200 C von 1930 und bei 300 C von 900 (Fig. 2) erhalten. Fig. 3 zeigt die Erstar- rungskurven des Kakaobutterersatzes und von Kakaobutter.
Nach Eindampfen bestand der Rückstand aus 663 g Fett = 8,3% mit einer Jodzahl von 8, 7.
Beispiel 5 : 5 kg Palmöl (Jodzahl 52, 2, prozentualer Gehalt an freien Fettsäuren 4, 3) wurden aus
15, 751 Mutterlauge (Extraktion eines früheren Versuches bei 60 C) auf-1, 50 C gekühlt, wonach das Ma-
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