DE1030668B - Verfahren zur Herstellung eines an Stelle von Kakaobutter zu verwendenden Fettes - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines an Stelle von Kakaobutter zu verwendenden Fettes

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DE1030668B
DE1030668B DEU3757A DEU0003757A DE1030668B DE 1030668 B DE1030668 B DE 1030668B DE U3757 A DEU3757 A DE U3757A DE U0003757 A DEU0003757 A DE U0003757A DE 1030668 B DE1030668 B DE 1030668B
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palm oil
fat
cocoa butter
acetone
fraction
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DEU3757A
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Inventor
Hermann Pardun
Cornelius Johannes Soeters
Antony Crossley
Stanley Paul Prenton
Ronald Lobley Best
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Unilever NV
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Unilever NV
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    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B7/00Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils
    • C11B7/0008Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils by differences of solubilities, e.g. by extraction, by separation from a solution by means of anti-solvents
    • C11B7/0025Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils by differences of solubilities, e.g. by extraction, by separation from a solution by means of anti-solvents in solvents containing oxygen in their molecule
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Description

DEUTSCHES
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung eines an Stelle von Kakaobutter zu verwendenden Fettes, insbesondere für Süßwaren.
Kakaobutter findet für viele Zwecke Verwendung, unter anderem in Konditoreibetrieben, z. B. für Kuvertüren und andere Süßwaren, in der Pharmazie, z. B. für Zäpfchen, und in der Kosmetik, z. B. für Lippenstifte. Es hat dabei besonders die Eigenschaft der Kakaobutter Bedeutung, bei Temperaturen bis zu etwa 25° C fest zu bleiben und bei Körpertemperatur zu schmelzen.
Die physikalischen Eigenschaften der unter Verwendung von Kakaobutter hergestellten Produkte hängen in hohem Maße von ihrem Kakaobuttergehalt ab. Kakaobutter hat eine Sonderstellung unter den natürlich vorkommenden Fetten insofern, als sie bis zu etwa 25° C ein spröder Feststoff ist, einen relativ engen Schmelzbereich hat und bei 35° C fast völlig flüssig ist. Sie hat auch eine charakteristische Erstarrungskurve; eine typische Erstarrungskurve für Kakaobutter ist aus Fig. 1 der Zeichnung ersichtlich. Alle Angaben bezüglich der Erstarrungskurven, Erweichungspunkte und Dilatationen entsprechen Messungen, welche nach den unten beschriebenen Methoden erfolgt sind.
Kakaobutter ist teuer, und es sind viele Versuche gemacht worden, ein billigeres Fett zu finden, das wenigstens einen Teil der Kakaobutter ersetzen kann. Außerdem wurden Versuche gemacht, ein Fett zu finden, das als vollständiger Ersatz für Kakaobutter benutzt werden kann. Die bisherigen Versuche haben jedoch noch nicht zu einem befriedigenden Ergebnis geführt, da man bisher noch kein Erzeugnis erhalten konnte, welches über einen weiten Bereich von Verarbeitungsbedingungen tatsächlich geeignet ist, Kakaobutter zu ersetzen. Die bisher bekanntgewordenen Ersatzstoffe eigneten sich insbesondere nicht zur Verwendung in Gemischen mit reiner Kakaobutter, da dann der Schmelzpunkt in unerwünschter Weise beeinträchtigt wird.
Es ist bekannt, durch Hydrieren von Baumwollsaatöl auf eine Jodzahl von 25 und Entfernen von 72% der hochschmelzenden (hauptsächlich trigesättigten) Triglyceride mittels Kristallisation aus einem Lösungsmittel eine Hartbutter herzustellen, die eine Jodzahl in dem Bereich von 44,8 bis 53,9 und einen Schmelzpunkt von etwa 38° C hat. Das bekannte Erzeugnis hat jedoch einen erheblichen Gehalt an Isoölsäuren, deren Entstehung bei der Hydrierung nicht zu vermeiden ist, und besitzt eine andere Glyceridzusammensetzung als natürliche Kakaobutter, so daß beim Erstarren nicht der gleiche Unterkühlungseffekt bzw. die Polymorphieerscheinungen wie bei natürlicher Kakaobutter auftreten.
Verfahren zur Herstellung
eines an Stelle von Kakaobutter
zu verwendenden Fettes
Anmelder:
Unilever N. V., Rotterdam (Niederlande)
Vertreter: Dr. E. Wiegand, München 9,
und Dipl.-Ing. W. Niemann, Hamburg 1,
Ballindanun 26, Patentanwälte
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 19. Februar und 7. September 1955
Hermann Pardun, Kleve,
Cornelius Johannes Soeters, Rotterdam (Niederlande),
Antony Crossley, Wallasey, Chester,
Stanley Paul Prenton, Birkenhead, Chester,
und Ronald Lobley Best, Bexley Heath, Kent
(Großbritannien),
sind als Erfinder genannt worden
Es ist nun gefunden worden, daß bestimmte Fette und Fettmischungen mit Erfolg an Stelle von Kakaobutter verwendet werden können und daß es insbesondere möglich ist, Mischungen dieser speziellen Fetterzeugnisse mit natürlicher Kakaobutter herzustellen, die überraschenderweise praktisch dieselben Kennzahlen und Eigenschaften wie natürliche Kakaobutter aufweisen.
Gemäß der Erfindung wird ein an Stelle von Kakaobutter zu verwendendes Fett, das insbesondere für Süßwaren Anwendung finden kann, dadurch hergestellt, daß man aus Palmöl durch Fraktionierung so viel der niedrigschmelzenden Glyceride entfernt, daß man eine Palmölfraktion erhält, die eine Jodzahl nicht über 45, eine Dilatation bei 20° C von über 1000 und einen Erweichungspunkt zwischen 30 und 45° C hat, und sie gegebenenfalls mit Kakaobutter und bzw. oder einem Fett vom Typ des Borneotalgs mischt.
Es ist vorteilhaft, außerdem einen Anteil der höchstschmelzenden Glyceride,· z. B. 5 bis 15 Gewichtsprozent, des Palmöls zu entfernen.
Die Fraktionierung gemäß der Erfindung wird vorzugsweise so geführt, daß man eine Palmölfraktion
809 52(7/282
mi't einer Jodzahl nidht über 42, einer Dilatation bei 20° C von über 1200 und einem Erweichungspunkt zwischen 30 und 40° C erhält.
Für die verschiedensten Zwecke gut geeignete Palmölfraktionen werden erhalten, wenn dia Fraktionierung so geführt wird, daß die Palmölfraktion, eine Jodzahl im Bereich von 30 bis 36, einen Erweichungspunkt innerhalb des Temperaturbereichs von 32 bis 37° C und eine Dilatation bei 20° C von über 1500, vorzugsweise von über 1700, hat.
Die Werte für die Dilatation bei 20° C, die Jodzahl und den Erweichungspunkt, welche die zu verwendenden Palmölfraktionen gemäß der Erfindung haben sollen, sind von dem Produkt, für welches sie ge:-
Glyceridfraktion entfernt werden, so kann eine einzige Kristallisation genügen, aber es kann zweckmäßig sein, diese in zwei Stufen auszuführen. Wenn außerdem eine hochschmelzen.de Glyceridfraktion entfernt 5 werden soll, können zwei oder mehr Kristallisationen angewendet werden. In der nachfolgenden Beschreibung des Fraktionierverfahrens wird praktisch wasserfreies Aceton als Lösungsmittel benutzt, aber es können auch andere Lösungsmittel, wie praktisch ίο wasserfreier Äther, verwendet werden.
Um die niedrigschmelzende Glyceridfraktion in einer einzigen Kristallisation zu entfernen, kann eine Menge Aceton zwischen 3 und 10 ml je Gramm Fett zur Anwendung gelangen. Diese Acetonmenge kann
braucht werden, von der gewünschten Qualität des 15 verringert werden, wenn die Anzahl der Kristallisa-Produktes und dem Prozentsatz der Kakaobutter, die tionen erhöht wird oder wenn viele Waschungen erdurch die Palmölfraktion ersetzt werden soll, ab- folgen,
hängig. Außerdem soll die Fraktion bei Körper- Die Temperatur der Kristallisation hängt von den
temperatur völlig oder fast völlig schmelzen. Wenn angewandten Bedingungen, insbesondere dem Prozentgeringere Anteile der Kakaobutter zu ersetzen sind, ao satz an Lösungsmittel, ab. Bei den angegebenen Prokann die Dilatation bei 20° C geringer sein, und ein zentsätzen können Temperaturen von —3 bis 6° C anvölligeis oder fast völliges Schmelzen der Fraktion bei gewendet werden.
Körpertemperatur ist nicht wesentlich. Das Abkühlen der Lösung kann auf verschiedene
Wenn beispielsweise die ganze Menge Kakaobutter Weise geschehen. Das öl kann in Aceton bei 15° C vollständig ersetzt werden soll und man trotzdem die 25 oder auch bei höherer Temperatur gelöst werden, wocharakteristischen Kakaobuttereigenschaften fast un- nach die Lösung auf die gewünschte Temperatur abgekühlt werden kann. Die Lösung kann unbewegt gekühlt werden, jedoch wird viel weniger Zeit benötigt (20 bis 30 Minuten statt vieler Stunden), wenn 30 dauernd gerührt wird. Die Kühlung kann auch dadurch bewirkt werden, daß ein Teil des Lösungsmittels unter vermindertem Druck abdestilliert wird. Gegebenenfalls kann kaltes Aceton mit heißem öl gemischt werden, wobei die Temperaturen dieser als 40° C liegt, während, wenn z.B. etwa 25% dies 35 Flüssigkeiten so gewählt werden, daß die Mischung Kakaobuttergewichts, das gewöhnlich verwendet wird, die gewünschte Kristallisationstemperatur erhält.
Alle Kristallisationen werden vorzugsweise auf der Kristallisationstemperatur gehalten, bis keine weitere Fällung stattfindet. Der Niederschlag kann dann vorzugswöise unter Anwendung von Vakuum oder Druck abfiltriert und entweder auf dem Filter oder nach Entfernung von dem Filter mit gekühltem Aceton bei einer Temperatur, die um 1 bis 2° C niedriger als die Kristallisationstemperatur liegt, gewaschen werden. Besonders zweckmäßig ist es, die Mutterlauge und die Waschflüssigkeiten zu dekantieren, statt zu filtrieren. Um Kristalle in einer brauchbaren Form für dieses Verfahren zu erhalten, ist es zweckmäßig, die Temperatur dier Öl-Aceton-Lösung über 30° C zu
Palmölfraktion, welche die oben beschriebenen 50 wählen, bevor die Kühlung beginnt; während der charakteristischen Eigenschaften hat. Die Anteile von Kühlung wird vorzugsweise dauernd gerührt. Unter Kakaobutter und Palmölfraktionen können 5 bis diesen Bedingungen bilden sich die Kristalle schnell, 95 Gewichtsprozent des einen und 95 bis 5 Gewichts- und die Mutterlauge kann bequem abgezogen werden, prozent des anderen Fettes betragen. Solche Mischun- In welchem Ausmaß die Glyceridfraktionen mit gen haben vorzugsweise bei 20° C eine Dilatation von 55 niedrigem Schmelzpunkt aus den festen Kristallen nicht weniger als 1700 und einen Erweichungspunkt entfernt werden, ist von der Anzahl der AVaschungen von nicht mehr als 37° C. Außerdem können derartige abhängig. Es sind gewöhnlich vier bis sechs Waschun-Mischungen ein Fett vom Typ des Borneotalgs ent- gen ausreichend.
halten, wie später auseinandergesetzt wird. Die Erfin- Nach jeder Waschung wird die Waschflüssigkeit
dung umfaßt dementsprechend die Herstellung von 60 abgezogen; sie ist für die Kristallisation der nächsten Mischungen aus Kakaobutter, einer Palmölfraktion, Palmölmenge geeignet.
welche die oben beschriebenen Eigenschaften hat, und Die Entfernung der Glyceridfraktion mit höchstem
einem Fett vom Typ des Borneotalgs, insbesondere Schmelzpunkt kann durch eine ähnliche Verfahrens-Borneotalg selbst, und ebenso Mischungen einer weise erfolgen, wobei das Verhältnis von Aceton zu Palmölfraktion, welche die obenerwähnten typischen 65 öl vorzugsweise in dem Bereich von 4 bis 20 ml Eigenschaften hat, und eines Fettes vom Typ des Aceton je Gramm öl liegt und der Kristallisation«- Borneotalgs. temperaturbereich 15 bis 30° C beträgt. Die Glycerid-
Die Fraktionierung des Palmöls kann durch frak- fraktion mit höchstem Schmelzpunkt kann vor oder tionierte Kristallisation aus einem Lösungsmittel aus- nach der Entfernung der niedrigschmelzenden GIy geführt werden. Soll nur eine niedrigschmelzende 70 ceridfraktion entfernt werden, und zwar ebenfalls
geändert beibehalten will, soll die Dilatation, der Palmölfraktion bei 20° C wenigstens 1500, vorzugsweise nicht weniger als 1700, betragen, und der Erweichungspunkt soll nicht höher als 37° C liegen.
Wenn z. B. die halbe Menge Kakaobutter ersetzt werden soll, können brauchbare Ergebnisse erzielt werden, wenn die Dilatation bei 20° C nicht geringer als 1200 ist und der Erweichungspunkt nicht höher
ersetzt werden, Fraktionen, die eine Dilatation, bei 20° C von nicht weniger als 1100 und einen nicht höher als 42° C liegenden Erweichungspunkt haben, zweckmäßig sein würden.
Die Menge und die Eigenschaften der Palmölfraktion sind vorzugsweise solche, daß die endgültige Fettmischung, wie diese im Endprodukt vorliegt, bei 20° C eine Dilatation von nicht weniger als 1500 und einen Erweichungspunkt von nicht mehr als 37° C hat. Die Palmölfraktion kann vor ihrem Einbringen in das Produkt mit Kakaobutter gemischt werden·, und die Erfindung umfaßt dementsprechend die Herstellung von Mischungen von Kakaobutter und einer
durch zwei oder mehr aufeinanderfolgende Kristallisationen. Eine Fraktioniermethode, die vorzugsweise angewendet wird, besteht darin, eine neue Menge Palmöl in dem Filtrat zu lösen, das eine kleine Menge der niedrigschmelzenden Fraktion gelöst enthält und bei einer vorausgehenden Kristallisation bei etwa 5 bis 10° C als Mutterlauge gewonnen wurde.
Das Palmöl kann vor oder nach der Fraktionierung raffiniert werden.
Besondere. Maßnahmen sind erforderlich, um das Fett vor der Bestimmung der Dilatation zu stabilisieren.
Das Dilatometer wird mit dem Fettmuster und Wasser vorschriftsmäßig gefüllt und dann in ein Wasserbad mit einer Temperatur von 60 ± 0,05° C gebracht, wobei der Wasserbadspiegel etwa 3 cm über dem Schliff des Dilatometers steht. Nachdem das Volumen des Dilatometerinhalts konstant geworden
Es wurde weiter gefunden, daß die Brauchbarkeit io ist, wird der Stand des Meniskus abgelesen. Das der beschriebenen Palmölfraktionen durch Mischen. Dilatometer wird nun während IVi Stunden in Eis mit gewissen anderen Fetten als Kakaobutter erhöht
werden kann, insbesondere mit Borneotalg, und die
Erfindung umfaßt auch Mischungen dieser Fette, wie
Kakaobutter.
Der Wirkung der Zugabe dieser Fette, insbesondere des Borneotalgs, zu den Palmölfraktionen besteht darin, daß man ein Produkt erhält, dessen Erstarrungskurve derjenigen der Kakaobutter mehr gleicht als die Erstarrungskurve der Palmölfraktion allein.
Diese Zusatzfette sind durch einen hohen Gehalt,
gesetzt. Das Fett wird dann stabilisiert, indem man seine Temperatur allmählich auf 26° C kommen läßt. Das Dilatometer wird 40 Stunden auf einer Tempe-
nachstehend im einzelnen beschrieben, mit den Palm- 15 ratur von 26° C gehalten und dann wiederum ölfraktionen sowie ihre Verwendung an Stelle von IVs Stunden in Eis gekühlt. Es wird darauf in ein
Wasserbad gestellt und bei 20 + 0,05° C gehalten, wonach der Stand des Meniskus wieder abgelesen, wird, nachdem sich ein konstantes Volumen eingestellt hat. Das Verfahren der D.G.F.-Einheitsmethoden wird dann befolgt, und die Dilatationen können in üblicher Weise errechnet werden.
Der für die Bestimmung der Erstarrungskurven anzuwendende Apparat ist aus Fig. 2 der Zeichnung ervorwiegend 60 bis 70% oder mehr, an Triglyceriden 35 sichtlich. Er enthält ein Reagenzrohr 1 von etwa gekennzeichnet, die ein ungesättigtes Fettsäureradikal 38 mm Durchmesser, das mit einem Korkstopfen, 2 und zwei gesättigte Fettsäureradikale enthalten, versehen ist, der ein Thermometer 3 mit einer Einteiwelche sich von der Palmitin- bzw. Stearinsäure her- lung von 0 bis 70° C in Vio-Graden und einen Glasleiten, rührer 4 trägt. Das Reagenzrohr 1 ist in eine Glas-Der übrige Teil des Fettes besteht vorzugsweise aus 30 flasche 5 eingesetzt, deren Grundfläche· im Durch-Triglyceriden mit zwei ungesättigten Fettsäure- messer etwa 113 mm beträgt, und wird in seiner Lage radikalen und maximal wenigen Prozent der tri- durch einen Korkstopfen 6 gehalten. Die Glasflasche gesättigten oder triungesättigten Glyceride. Die unge- wird mit einer Quecksilbermenge 7 belastet und bis zu sättigten Fettsäureradikale der Glyceride dieser Zu- ihrem Hals in einen Wassermantel 8 gesetzt, der sich satzfette sollen praktisch ganz diejenigen der Cis- 35 in einem Gefäß 9 von 175 mm Durchmesser und Form der 9 : 10-ölsäure sein. Stearinsäureradikale 200 mm Höhe befindet. Der senkrechte Abstand vom sollen wenigstens 5Ofl/o der gesättigten Fettsäure- Korkstopfen 6 bis zum Boden des Reagenzrohres 1 radikale der gesättigten Glyceride bilden. Der Anteil beträgt 200 mm. Der Quecksilberspiegal befindet sich liegt vorzugsweise in der Größenordnung von 75 °/o. in gehöriger Entfernung von dem Boden des Reagenz-Solche Fette werden nachstehend »Borneotalg-Fett- 40 rohres 1. Die Temperatur des Wassermantels kann am arten« genannt. Thermometer 10, das eine Teilung von 0 bis 100° C Die vorkommenden natürlichen Pflanzenfette, die hat, abgelesen werden.
den oben beschriebenen Anforderungen entsprechen, Die Bestimmungsmethode ist die folgende: Das Fett
sind Borneotalg (bekannt unter der Bezeichnung wird geschmolzen und auf 60° C erhitzt. Es werden »Illipe-Butter«), der gewöhnlich aus Shorea robusta 45 75 g in das Reagenzrohr eingefüllt und in Luft auf und Shorea stenoptera erhalten wird, ferner Fette, die 40° C abgekühlt. Das Reagenzrohr wird dann wieder gewonnen werden aus A
Allamblackia floribunda,
Allanblackia stuhlmannii,
Garcinia idica
Pentadesma bütyracea oder
Palaquium oleosum
in den Apparat mit dem Wassermantel von 17° C gebracht> und man läßt das Fett abkühlen. Der Wasseri"antelrd wahrend der Bestimmung auf 17° C genalten· J°ei 35° C beginnend, wird das Fett durch eine einmalige Aufundabbewegung des Rührers bei einer konstanten mäßigen Geschwindigkeit alle 15 Sekunden — 5, 20, 35 und 50 Sekunden nach jeder vollen. Minute ·— gerührt, und die Temperatur wird jede volle M D d bh
Das Verhältnis, in dem diese Fette der Palmölfraktion zugesetzt werden können, ist von der Natur 55 Minute abgelesen. Das Rühren wird unterbrochen, des Fettes und der verwendeten besonderen Palmöl- wenn der Anstieg der Temperatur unter 0,1° C je fraktion abhängig. Der Mindestanteil liegt gewöhnlich
etwa bei 20 Gewichtsprozent der Mischung, aber es
können, auch höhere Anteile, beispielsweise 50 bis
Minute bleibt. Es ist beim Rühren darauf zu achten, daß die Öloberfläche nicht durchbrochen wird. Der Erweichungspunkt wird nach einer Abänderung
75 Gewichtsprozent oder mehr, verwendet werden. 60 der Methode von Barnicoat, veröffentlicht in »The Eine sehr geeignete Palmölfraktion, insbesondere Analyst«, Nr. 69, S. 176 bis 178, nach Stabilisierung
Bei
gg
für Mischung mit den Zusatzfetten, ist eine solche, welche die oben beschriebenen Eigenschaften hat und außerdem nicht mehr als 3% völlig gesättigte Glyceride enthält.
Für die Bestimmung der Dilatation werden die Methode und der Apparat, der in dem Abschnitt C-IV. 3 e (52) der »D.G.F.-Einheitsmethoden.« von. der Deutschen Gesellschaft für Fettwissenschaft e. V. veröffentlicht wurde, angewendet.
des Fettes bestimmt. Bei dieser modifizierten Methode werden 0,5 ml Quecksilber in ein Reagenzrohr 60 · 10 mm eingefüllt, und das Rohr mit Inhalt wird 5 Minuten in Eisstückchen und Wasser gekühlt.
1 ml Fett, das bei 100° C geschmolzen wurde, wird auf das Quecksilber gegossen, und das gefüllte Rohr wird in Eis und Wasser 90 Minuten stehengelassen. Das Fett in dem Rohr wird dann auf dieselbe Weise stabilisiert, wie dies beim Dilatometer beschrieben
Aceton bei 26° C gewaschen. Das Filtrat und die Waschflüssigkeit wurden vereinigt, und das Aceton wurde durch Vakuumdestillation entfernt. Die Ausbeute betrug 67,5 g einer Fraktion mit einer Jodzahl 5 von 33,6. Die Dilatation (20° C) dieser Palmölfraktion betrug 1870.
Beispiel 3 3 kg rohes Palmöl, Jodzahl 52,9, das 2% freie
wurde, wobei man die Temperatur allmählich bis auf 26° C kommen läßt und dann 40 Stunden auf 26° C hält. Eine Stahlkugel von etwa 3 mm Durchmesser wird in die Senkung gelegt, die in der Oberfläche des Fettes beim Erstarren entsteht. Das Rohr wird dann an einem Thermometer befestigt, das in Vio-Grade eingeteilt ist, so daß die Fettsäule sich in gleicher Höhe wie das Quecksilbergefäß des Thermometers befindet. Dies kann dadurch erleichtert werden,, daß eine
Metallplatte an dem Thermometer angebracht wird, io Fettsäuren enthielt, wurden in 20 1 Aceton gelöst, und die verschiedene Löcher hat, in denen ein oder mehrere das Gemisch wurde auf 45° C gebracht. Darauf wurde Rohre mittels ihres Kragens aufgehängt werden es unter Rühren auf 0,7° C gekühlt und bei dieser können,. Das Thermometer und das oder die Rohre Temperatur durch Rühren während 10 Minuten stabiwerden in ein Wasserbad getaucht, das mechanisch lisiert. Nachdem die Kristalle sich abgesetzt hatten gerührt wird, so daß das oder die Rohre bis zu einer 15 und die Mutterlauge abgesaugt worden war, wurde Tiefe von 45 mm eingetaucht werden. Die Bestimmung der Niederschlag unter Rühren mit sechs Teilmengen wird in einem Wasserbad bei 20° C begonnen, das von je 5 1 Aceton, die zuvor auf 0,7° C gekühlt wor-20 Minuten auf dieser Temperatur gehalten wird. Die den waren, gewaschen. Dabei wurde dafür gesorgt, Wasserbadtemperatur wird dann um 0,5° C je Minute daß die Kristalle nach jeder Waschung sich abgesetzt erhöht, wobei das Wasser kräftig gerührt wird. Als 20 hatten, bevor die Waschflüssigkeit abgenutscht wurde. Erweichungspunkt gilt die Temperatur, bei welcher Die ersten vier Waschflüssigkeiten wurden für die
Kristallisation der nächsten Menge Palmöl von 3 kg und die fünfte und sechste Waschflüssigkeit für die erste und die zweite Waschung einer weiteren Menge 25 aufgehoben. Nadi der sechsten Waschung wurden die feuchten Kristalle auf 45° C erhitzt, wobei eine klare Flüssigkeit erhalten wurde. Diese wurde dann unter Rühren bis auf 25° C gekühlt, wobei die Glyceride mit hohem Schmelzpunkt auskristallisierten und die
die Stahlkugel bis zur halben Höhe der Fettsäule gesunken ist.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand einiger Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Bei Kristallisationen aus Aceton wird zweckmäßig praktisch trocknes Aceton (nicht mehr als etwa 1 %
Wasser) benutzt. 400 g raffiniertes desodoriertes 30 Temperatur um 1° C anstieg. Nachdem die Kristalli-Palmöl, Jodzahl 53,7, wurden mit 41 Aceton gemischt, sation beendet war, wurde das Gemisch auf 20° C ge- und das Gemisch wurde erhitzt, bis eine klare Lösung
erhalten war (35° C). Die Lösung wurde 3 Tage in
einem Kühlschrank bei —3° C ohne Rühren stehen
kühlt und durch Rühren während 10 Minuten stabilisiert. Nachdem die Kristalle sich abgesetzt hatten, wurde die klare Flüssigkeit ablaufen gelassen und das gelassen. Der gebildete Niederschlag wurde durch 35 Aceton von den Kristallen durch Vakuumdestillation einen gekühlten Buchnertrichter unter Vakuum fil- entfernt. Die Ausbeute betrug 29% einer Fraktion triert. Der Filterkuchen wurde mit einem Glasstößel mit einer Jodzahl von 33,1 und einer Dilatation bei gepreßt und anschließend auf dem Filter mit 1,0 1 20° C von 1830.
Aceton bei -30C gewaschen. Darauf wurde der Fig. 3 zeigt die Kühlkurven der nach Beispiel 3 her-
Kuchen von dem Filter entfernt, und das zurück- 40 gestellten Palmölfraktion, reiner Kakaobutter, eines
bleibende Aceton wurde unter Vakuum abdestilliert. Die Ausbeute betrug 188 g einer Fraktion mit einer Jodzahl von 35,9. Die Dilatation bei 20° C der Fraktion betrug 1540.
Beispiel 2
Gemisches aus 50 % Palmölfraktion und 50 % Borneotalg und eines Gemisches, das 25 % der Palmölfraktion, 25% Borneotalg und 50% Kakaobutter enthält.
45 Beispiel 4
IQO kg Palmöl für Speisezwecke wurden bei 32° C in 550 1 Aceton gelöst, worauf die Lösung in 2,5 Stunden bis auf 2° C gekühlt und dann noch während 1,5 Stunden auf 2° C gehalten wurde. Nach
a) 300 g raffiniertes, desodoriertes Palmöl, Jodzahl
53,4, wurden mit 1,5 1 Aceton vermischt, und das Gemisch wurde erhitzt, bis eine klare Lösung erhalten
war (30° C). Darauf wurde die Lösung unter gelin- 50 Filtrieren und Waschen mit 101 Aceton von 2° C
dem Rühren mit einem Glasstab in einer halben wurde das 60 kg Fett enthaltende Kristallisat bei
Stunde auf 6,5° C gekühlt. Die Lösung wurde dann 30° C in einer solchen Menge Aceton gelöst, daß das
eine halbe Stunde bei 6,5° C stehengelassen und dar- Volumen auf 5001 gebracht wurde,
auf durch einen gekühlten Buchnertrichter unter Die Lösung wurde bis auf 24° C gekühlt und unter Vakuum filtriert. Der Kuchen wurde mit einem Glas- 55 mäßigem Rühren während 1,5 Stunden auf 24° C ge-
stößel abgepreßt und darauf zweimal mit je 250 ecm halten. Die Kristalle wurden abfiltriert und mit 51
Aceton bei 5° C auf dem Filter gewaschen. Nach Aceton von 24° C gewaschen; nach Entfernung des
jeder Waschung wurde der Kuchen abgepreßt. Darauf Acetous betrug diese hochschmelzende Fraktion 10 kg.
wurde der Kuchen von dem Filter entfernt und das Das Filtrat wurde in 2,5 Stunden bis auf 10° C
zurückgebliebene Aceton unter Vakuum abdestilliert. 60 gekühlt und unter mäßigem Rühren 1,5 Stunden auf
Die Ausbeute betrug 93,9 g einer Fraktion mit einer 10° C gehalten. Nach Filtrieren, Waschen mit 10 1
Jodzahl von 28,9. Aceton von 10° C und Entfernen des Acetons wurden
b) Zu 80 g des Produktes der Stufe a,) wurden 25 kg Fett erhalten, das die gewünschte Fraktion dar-
80 ecm Aceton gegeben, und das Gemisch wurde bis stellte. Die Dilatation (20° C) dieses Produktes be-
auf 45° C erhitzt. Es wurden unter Rühren 400 ecm 65 trug 1970, der Erweichungspunkt 34° C und die Jod-
Aceton von 19° C zugesetzt, und die Endtemperatur zahl 32,5.
des Gemisches wurde auf 26° C gebracht. Die Lösung Beispiel 5 wurde 20 Minuten bei dieser Temperatur stehengelassen und darauf durch einen Buchneirtrichter ab- 100 kg Palmöl wurden bei 32° C in dem Filtrat, filtriert, abgepreßt und auf dem Filter mit 250 ecm 70 das aus den 25 kg Kristallen des Beispiels 4 erhalten
war, gelöst, wobei so viel frisches Aceton zugesetzt wurde, daß das Gesamtvolumen 500 1 betrug. Die Lösung wurde in 2,5 Stunden unter mäßigem Rühren bis auf 5° C gekühlt und 1,5 Stunden auf 5° C gehalten. Nach Filtrieren und Waschen mit 101 Aceton bei 5° C enthielt das Kristallisat 55 kg Fett.
Die Kristalle wurden in Aceton bei 30° C zu einem Gesamtvolumen von 500 1 gelöst, darauf in 2,5 Stunden bis auf 26° C gekühlt und unter mäßigem Rühren während 1,5 Stunden auf 26° C gehalten. Die hochschmelzende Fraktion, die beim Filtrieren erhalten wurde, betrug nach Waschen mit 5 1 Aceton bei 26° C und nach Entfernung des Acetons 18 kg.
Das Filtrat wurde unter mäßigem Rühren in 2,5 Stunden bis auf 5° C gekühlt und dann 1,5 Stunden lang auf 5° C gehalten. Die Lösung wurde filtriert, und das Filtrat wurde aufgehoben, um eine neue Menge Palmöl zu lösen. Das Kristallisat wog nach Entfernen des Acetons 30 kg und stellte die gewünschte Fraktion dar. Die Dilatation dieses Produktes bei 20° C war 1805, der Erweichungspunkt 35° C und die Jodzahl 32,0.
Beispiel 6
Bei Kristallisationen mit Äther ist dafür zu sorgen, daß der Äther vor seiner Benutzung getrocknet und die Kristallisation in einer trockenen Umgebung oder in einem feuchtigkeitsdichten Apparat ausgeführt wird.
a) 700 g raffiniertes Palmöl, Jodzahl 51,7, wurden mit 4900 ecm praktisch trockenem Äther vermischt, worauf das Gemisch bis zum Siedepunkt erhitzt wurde. Die Lösung wurde in 1 Stunde bis auf —20° C unter vorsichtigem Rühren mit Glasstab gekühlt. Die Lösung wurde 15 Minuten bei —20° C stehengelassen und dann durch einen gekühlten Buchnertrichter unter Vakuum filtriert. Der Kuchen wurde mit einem Glasstößel abgepreßt und anschließend mit 500 ecm Äther von —20° C gewaschen. Darauf wurde der Kuchen vom Filter entfernt und 10 Minuten mit 1600 ecm Äther von —20° C gerührt. Der zurückbleibende Äther wurde durch Vakuumdestillation von dem Kuchen entfernt. Die Ausbeute betrug 197 g eines Produktes mit einer Jodzahl von 25,6.
b) 194 g des Produktes der Stufe a) wurden mit 1360 ecm praktisch trockenem Äther vermischt, und das Gemisch wurde bis zum Siedepunkt erhitzt. Die in dieser Weise erhaltene Lösung wurde unter mäßigem Rühren mit einem Glasstab bis auf 12° C gekühlt. Die Lösung wurde 30 Minuten bei dieser Temperatur stehengelassen, wobei gelegentlich gerührt wurde; darauf wurde durch einen gekühlten Buchnertrichter filtriert. Der Kuchen wurde auf dem Trichter abgepreßt und mit 300 ecm praktisch trockenem Äther von 12° C gewaschen. Das Filtrat und die Waschflüssigkeit wurden vereinigt, und der Äther wurde durch Vakuumdestillation entfernt. Die Ausbeute betrug 132 g einer Fraktion mit einer Jodzaihl von 31,0, einer Dilatation bei 20° C von 2045 und einem Erweichungspunkt von 36,0° C.

Claims (4)

Patentansprüche·.
1. Verfahren zur Herstellung eines an Stelle von Kakaobutter zu verwendenden Fettes, insbesondere für Süßwaren, dadurch gekennzeichnet, daß man aus Palmöl durch Fraktionierung so viel der niedrigschmelzenden Glyceride entfernt, daß man eine Palmölfraktion erhält, die eine Jodzahl nicht über 45, eine Dilatation bei 20° C von über 1000 und einen Erweichungspunkt zwischen 30 und 45° C hat, und sie gegebenenfalls mit Kakaobutter und bzw. oder einem Fett vom Typ des Borneotalgs mischt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man außerdem einen Anteil der höchstschmelzenden Glyceride, z. B. 5 bis 15 Gewichtsprozent des Palmöls entfernt.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fraktionierung so geführt wird, daß man eine Palmölfraktion mit einer Jodzahl nicht über 42, vorzugsweise zwischen 30 und 36, einer Dilatation bei 20° C von über 1200, zweckmäßig von über 1500 und vorzugsweise über 1700, und einem Erweichungspunkt zwischen 30 und 40° C, vorzugsweise zwischen 32 bis 37° C, erhält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Palmölfraktion durch Kristallisation aus einem Lösungsmittel erhalten wird.
In Betracht gezogene Druckschriften: »Oil and soap«, 1943, S. 235 bis 240.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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