DE1958792A1 - Verfahren zur Herstellung eines Kakaobutterersatzes - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines KakaobutterersatzesInfo
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Description
No.5) l-t>anchi, 2-chome, Nihonbashi-Bakurocho
Oliuo-ku, Tokyo, Japan
Verfahren zur Herstellung eines Kakaobutterersatzes
Für diese Anmeldung wird die Priorität der japanischen Anmeldung
vom 26. November 1958, Nr. 86534-/68 in Anspruch genommen.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Kakaobutterersatzes aus Palmöl. Das Ziel ist die Herstellung
eines Öls, vorzugsweise in technischem Maßstabe, das ähnliche Eigenschaften wie Kakaobutter besitzt.
Kakaobutter wird aus Kakaobohnen gewonnen. Bei Zimmertemperatur ist es ein steifes festes Erzeugnis, das jedoch im Munde leicht
schmilzt. Sein Schmelzpunktbereich ist eng, und es zeigt beim Kühlen und Festwerden bestimmte Schrumpfeigenschaften. Es läßt
sich lange lagern und- wird in weitem Umfange bei der Konfitürenherstellung
benutzt, insbesondere als Fett für Schokolade. Da die Anbauflächen und die Menge der wachsenden Kakaobohnen begrenzt
ist, sind nachteiligerweise die Kosten hierfür hoch und es ist schwierig, das Produkt in technischem Maßstabe regelmäßig
zu erhalten.
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Im Hinblick auf diese Umstände sind zahlreiche Verfahren zur .
Herstellung von Kakaobutterersatz in technischem Maßstabe vorgeschlagen
worden. Es ist bereits bekannt, ein der Kakaobutter ähnliches öl durch Lösungsmittelfraktionieren von Palmöl zu gewinnen,
aber bei jeder technischen Anwendung des Verfahrens zu diesem Zweck ist die Ausbeute an dem Ersatzstoff so niedrig,
berechnet auf das Ausgangspalmöl, daß das Verfahren nicht als wirtschaftlich zufriedenstellend bezeichnet werden kann.
Bei der Herstellung eines Kakaobutterersatzes durch Lösungsmittelf
raktionierung von Palmöl ist der Teil, der als Kakaobutterersatz verwendet werden kann, die Fraktion oder der Anteil mit
einem mittleren Schmelzpunkt. Die anderen Anteile oder Fraktionen mit hohen und niedrigen Schmelzpunkten können als besonders
hartes Fett und als flüssiges öl verwendet werden. Diese letztgenannten
Fraktionen besitzen jedoch nur einen geringen technischen Wfirt, da andere, im Wettbewerb hiermit stehende Produkte
vorhanden sind, die aus billigem Rohmaterial gewonnen werden. Es ist daher wirtschaftlich wichtig, die Ausbeute des Anteils
oder der Fraktion mit mittlerem Schmelzpunkt, die zur Verwendung als Kakaobutterersatz brauchbar ist, zu erhöhen. Außer der Erhöhung
der Ausbeute ist es auch wichtig, die anderen erforderlichen Eigenschaften des Erzeugnisses als Kakaobutterersatz aufrechtzuerhalten,
d.h. das Erzeugnis soll bei Zimmertemperatur fest sein, aber es soll in der Nähe oder bei Körpertemperatur
rasch schmelzen. Beim Vermischen mit natürlicher Kakaobutter soll der Schmelzpunkt nicht erniedrigt werden, es soll insbesondere
nicht weich werden. j
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Kakaobutterersatzes
guter Qualität, welches die oben genannten Bedingungen eines Kakaobutterersatzes erfüllt, und das mit bedeutend
höherer Ausbeute als bei irgendeinem bisher gebräuchlichen Verfahren erhalten werden kann.
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Die vorliegende Erfindung schafft ein Verfahren zur Herstellung
eines Kakaobutterersatzes aus Palmöl, wobei das Palmöl in Nitropropan, Azeton oder Mischungen dieser Lösungsmittel gelöst wird.
Nach dem Auskristallisieren und Abfiltrieren der hochschmelzenden Fraktion, die in der Hauptsache aus dreifach gesättigten
Glyzeriden besteht, wobei die Verschiedenheit der Löslichkeit der einzelnen Bestandteile des Palmöls in Abhängigkeit von der
Temperatur verwendet wird, läßt man das Filtrat abkühlen, wobei durch nochmalige Kristallisation und Filtration eine Fraktion mit mittlerem Schmelzpunkt erhalten wird, die eine Jodzahl
von 38 bis 47 und einen Schmelzpunkt von 27 bis 310C aufweist.
Diese Fraktion wird mit einer Ausbeute von 35 bis 45 Gew.-%,gerechnet auf das Gewicht des Ausgangspalaöla,gewonnen. Dann wird
die so erhaltene Fraktion mit mittlerem Schmelzpunkt hydriert, bis der Schmelzpunkt der Fraktion innerhalb des Bereichs von
31 bis 380C liegt. Die Menge der gebildeten Transsäuren beträgt
weniger als 5% des Gewichtes der Fraktion.
Die vorliegende Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß eine Glyzeridfraktion mit einem mittleren Schmelzpunkt, welche eine
Jodzahl und einen Schmelzpunkt innerhalb des oben angegebenen Zahlengebiets besitzt, aus dem Palmöl mit hoher Ausbeute durch
Lösungsmittelfraktionierung entfernt wird, wobei das oben erwähnte, spezielle Lösungsmittel verwendet wird, und daß die
Fraktion hydriert wird, so daß ihre Eigenschaften innerhalb des
oben angegebenen speziellen Bereichs liegen.
Als Lösungsmittel sollen Azeton oder Nitropropan verwendet werden; auch Mischungen derselben können ähnlich gute Resultate
ergeben. Die Glyzeridfraktion mit dem mittleren Schmelzpunkt , die eine Jodzahl von 38 bis 47 und einen Schmelzpunkt von 27
bis 310C besitzt, läßt sich mit einer Ausbeute von etwa 35 bis
45 Gewl-%, berechnet auf das Gewicht des Ausgangspalmöls >
erhalten, wenn man das oben erwähnte besondere lösungsmittel anwendet. Die Fraktion mit dem mittleren Schmelzpunkt wird dann
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hydriert. Als Hydrierungskatalysatoren können alle handelsüblichen
Hydrierungskatalysatoren verwendet werden. Die Hydrierung der Fraktion mit dem mittleren Schmelzpunkt soll unter
solchen Bedingungen durchgeführt werden, daß die Bildung von Transsäuren während der Hydrierung möglichst zurückgedrängt
wird. Die Menge der Transsäuren, die bei der Hydrierung erzeugt werden, wird vorzugsweise so niedrig wie möglich gehalten, und
es ist notwendig, die Menge dieser Transsäuren unter 5 Gew.-%
zu halten. Ein TransSäuregehalt, der über 5 Gew.-% liegt, verursacht
deutliche Änderungen, wenn der Kakaobutterersatz mit natürlicher Kakaobutter gemischt wird, und der erwünschte Geschmack
und Geruch wird hierdurch verschlechtert. Um die Bildung von Transsäuren derart zu regeln, daß weniger als 5% bei
der Durchführung des Verfahrens der Erfindung gebildet werden, soll die Hydrierung unter Atmosphärendruck oder unter erhöhtem
Druck in Gegenwart eines Kupfer-Chrom-Mangan-Oxyd-Katalysators
durchgeführt werden. Die Hydrierung kann vorzugsweise unter Verwendung des oben erwähnten Katalysators bei Temperaturen
von 180 bis 2000C unter Atmosphärendruck erfolgen. Der KupferChrom-Mangan-Oxyd-Katalysator
enthält Kupfer als Hauptbestand- c
teil und besteht aus Kupferoxyd oder CuCr2O^ in Kombination mit
einer geringen Menge von Manganoxyd. Er ist in der Technik als
' ausgezeichneter Katalysator zur selektiven Hydrierung von ungesättigten
Fetten und ölen bekannt. Die Hydrierung soll so lange
durchgeführt werden, bis der Schmelzpunkt des Hydrierungsproduktes im Gebiet von 33 bis 380C liesct. Auf diese Weise
kann ein Kakaobutterersatz mit zufriedenstellenden Eigenschaften in hoher Ausbeute von etwa 35 bis 4-5 Gew.-%, berechnet auf
das Gewicht des Ausgangspalmöls, hergestellt werden.
Das rohe Palmöl enthält etwa 35 Gew.-% von mono-oleo-di-gesättigten
Glyzeriden, die im folgenden als SpO abgekürzt werden«
Dies ist ein erwünschter Bestandteil in einem Kakaobutterersatz (vergl. G. Jurrian u.a.,Journal of Lipid Research, Bd.5»
S. 366, Jahrgang 1964). Es ist jedoch fast unmöglich, das SgO
durch Fraktionieren mit einem anderen Lösungsmittel als Azeton,
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Nitropropan oder deren Mischungen aus dem Palmöl vollständig
zu entfernen infolge der wechselseitigen Löslichkeiten zwischen den Glyzeriden und deren Löslichkeiten im Lösungsmittel. Überdies
erhöht das bekannte Verfahren der Lösungsmittelfraktionierung von gehärtetem Palmöl die Art der anwesenden Glyzeride
infolge der Bildung von Transsäuren bei der Hydrierung, wobei die Selektivität der Fraktionierung veiELndert wird. Mit anderen
Worten enthält die als Kakaobutterersatz dienende Fraktion überschüssig große Mengen an unerwünschten Glyzeriden, wie
mono-elaido-zweifachgesättigte Glyzeride (SpE) und di-elaidoeinfachgesättigte
Glyzeride (SE2), wobei der Buchstabe E für Elaidinsäure, d.h. für Trans-Olein steht.
Gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird das Palmöl
in einem Lösungsmittel gelöst, das aus Azeton und/oder Nitropropan besteht, für gewöhnlich in einem Verhältnis von 1 g Palmöl
auf 3 bis 10 ecm des Lösungsmittels. Nach dem Auskristallisieren und Abfiltrieren der hochschmelzenden Fraktion, die in
der Hauptsache aus dreifachgesättigten Glyzeriden (S,) besteht,
wird die Fraktion mit dem mittleren Schmelzpunkt, die in der
Hauptsache aus mono-oleo-zweifachgesättigten Glyzeriden (SpO),
mono-linoleo-zweifachgesättigten Glyzeriden (SpL) und ähnlichen
Verbindungen besteht, auskristallisiert. Dann wird die Fraktion mit dem mittleren Schmelzpunkt hydriert unter geeigneten
Bedingungen, um die Bildung von Transsäuren zu unterdrükken, wodurch der Kakaobutterersatz erhalten wird. Die Fraktioniertemperatur
der hochschmelzenden Fraktion liegt in der Größenordnung von 16 bis 25°G» und die Fraktioniertemperatur der
Fraktion mit mittlerem Schmelzpunkt in der Größenordnung von 0 bis 9°C.
Da bei dem vorliegenden Verfahren die Hydrie rung als letzte
Maßnahme durchgeführt wird, besteht der Vorteil, daß der Schmelzpunkt des Ersatzstoffes verhältnismäßig leicht geregelt
werden kann.
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Die beiliegenden Zeichnungen veranschaulichen in den Figuren
bis 4 graphische Darstellungen, die die Eigenschaften des gemäß
vorliegender Erfindung hergestellten Kakaobutterersatzes im Vergleich mit nach üblichem Verfahren erhaltenen Präparaten
zeigen.
Die Erfindung soll im folgenden anhand von Beispielen näher erläutert
werden. Es ist selbstverständlich, daß die Erfindung
nicht auf die Einzelheiten der folgenden Beispiele beschränkt ist.
Es handelt sich um einen Vergleich zwischen einem Kakaobutterersatz,
der nach dem Verfahren der Erfindung gewonnen ist, und einem Kakaobutterersatz, der nach üblichem Verfahren durch Lesungsmittelf
raktionierung nach Hydrierung des Palmöls hergestellt ist.
Gemäß vorliegender Erfindung wird einentsäuertes und entfärbtes Palmöl mit einer Jodzahl von 52,0 und einer Säurezahl von 0,3
in 2-Hitropropan, und zwar in einer Menge von Ig Palmöl auf
5 ecm Nitropropan, gelöst. Nach Entfernung der hochschmelzenden Fraktion, die bei 180C ausgefallen war, wurde das Filtrat auf
ο
3 0 gekühlt und die ausfallende Fraktion mit einem mittleren Schmelzpunkt durch Filtration entfernt. Tabelle 1 zeigt die Ausbeuten und Eigenschaften jeder Fraktion.
3 0 gekühlt und die ausfallende Fraktion mit einem mittleren Schmelzpunkt durch Filtration entfernt. Tabelle 1 zeigt die Ausbeuten und Eigenschaften jeder Fraktion.
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| Fraktion | - 7 - | Ausbeute | Jodzahl | Schmelz ρ unkt |
|
| ho ch- schpelzende Fraktion |
Tabelle 1 | 10,6 % | 10,2 | — | |
| Fraktion mit mittle rem Schmelz punkt |
Fraktionie- rungs- temperatur |
42,5 % | 45,5 | 28,9°C | |
| 1. | Niedrig- schmelzende Fraktion |
180C | 46,9 % | 66,5 | - |
| 2. | 3°C | ||||
| 3. | Rückstand | ||||
Hierauf wurde die erhaltene Fraktion mit mittlerem Schmelzpunkt soweit hydriert, bis sie eine Jodzahl von 36,7 und einen Schmelzpunkt von 360C bei einem Gehalt an Transsäuren von 2,7 Gew.-%
besaß. Die Hydrierung erfolgte durch Einblasen von Wasserstoff
unter Verwendung eines handelsüblichen Kupfer-Chrom-Mangan-Oxyd-Katalysators.
Auf diese Weise wurde ein brauchbarer Kakaobutterersatz erhalten.
Das gleiche Palmöl, das zur Herstellung des soeben beschriebenen Erzeugnisses verwendet worden war, wurde zunächst soweit
hydriert, bis-es eine Jodzahl von 43,0 und einen Transsäuregehalt
Ton 4,6% aufwies. Es wurde ein handelsüblicher KupferChrom-Mangan-Oxyd-Katalysator
verwendet. Das gehärtete Palmöl wurde in 5 Volumenteilen 2-Nitropropan auf 1 Volumenteil Palmöl
gelöst. Die Lösung wurde fraktioniert, um entsprechende Fraktionen gemäß der folgenden Tabelle 2 zu erhalten. Die gewonnene
Fraktion mit dem mittleren Schmelzpunkt stellt den Kakaobutterersatz dar.
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Fraktion Fraktienie- Ausbeute Jodzahl Gehalt Schmelzrungs- an Trans- punkt
temperatur säure
1. hoch- 18 C 14,1% 17,8 5,5% schmelzende
Fraktion
2. Fraktion 30C 33,8% 36,5 4,0% 34°C
mit mittlerem Schmeiß
punkt
3. niedrig- Rückstand 52,0% 59,2 4,0% schmelzende
Fraktion
Die nach den beiden obigen Beispielen hergestellten Proben von Kakaobutterersatz wurden mit natürlicher Kakaobutter in verschiedenen
Mischungsverhältnissen gemischt. Die bei der Mischung· eintretenden Veränderungen wurden durch Bestimmung der
Schmelzpunktsänderung und des Festfettindex ermittelt. Die Figuren 1 und 2 zeigen die Änderungen des Schmelzpunktes und
des Festfettindex bei verschiedenen Mischungsverhältnissene
Der Schmelzpunkt ergibt sich aus dem Erweichungspunkt, der bestimmt
wurde, indem ein Kapillarröhrchen von 1 mm innerem Durchmesser mit der betreffenden Probe gefüllt wurde, worauf man die
Probe bei 50C über Nacht stehen ließ um zu erstarren, worauf
die ^robe bei 25°C drei Tage lang gealtert wurde.
Der Festfettindex (SFI) wurde nach dem Verfahren der American
Oil Chemists' Society (A.O.C.S.: Official Tentative Method
Cd. 10-57) bestimmt. Nachdem die Probe vollständig in einem Eiswasserbad erstarrt war, wurde sie bei 30GC drei Tage lang
gealtert, worauf der Wert bestimmt wurde.
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In Fig. 1 zeigt die Kurve 1 die Ergebnisse, die bei Verwendung der gemäß vorliegender Erfindung hergestellten Proben erhalten
worden sind. Die Kurve 2 zeigt die Ergebnisse, die bei Verwendung der Proben erhalten wurden, die nach dem üblichen, bekannten
Verfahren, wie oben beschrieben, hergestellt sind. Wie sich aus den Figuren klar ergibt, wird der Schmelzpunkt bei Verwendung
eines Kakaobutterersatzes, der durch Fraktionieren von
gehärtetem Palmöl nach bekannten Methoden erhalten worden ist, erniedrigt, und zwar zunächst entsprechend der Zunahme der Zumischung
des Ersatzes zur natürlichen Kakaobutter. Der niedrigste Schmelzpunkt liegt etwa bei einem Mischungsgewichtsverhältnis
von 1:1. Der Kakaobutterersatz, der nach dem Verfahren
der vorliegenden Erfindung gewonnen ist, zeigt keine derartige Verminderung des Schmelzpunktes beim Vermischen mit natürlicher
Kakaobutter, wie dies im Gegensatz hierzu beim vorigen Verfahren der Fall war.
Fig. 2 zeigt das Verhältnis des Festfettindex (SFI) zur Temperatur
Jedes der beiden oben erwähnten Ersatzgtoffe für Kakao-
mit
butter bei alleiniger Messung und bei Mischung natürlicher Kakaobutter
im Gewichtsverhältnis 1:1. Der Abschnitt A in Fig. 2 zeigt die Ergebnisse, die unter Verwendung einer nach
üblichem, bekannten Verfahren hergestellten Probe erzielt worden sind. Abschnitt B der Fig. 2 zeigt die Ergebnisse, die unter
Verwendung einer gemäß vorliegender Erfindung erhaltenen Probe erzielt wurden. Die Kurven a und a' in Fig. 2 zeigen die Ergebnisse
bei Jedem der für sich allein geprüften Ersatzstoffe. Die Kurven c zeigen die Ergebnisse bei reiner, natürlicher Kakaobutter,
und die Kurven b und b1 zeigen die Ergebnisse der Mischung
bei einem Gewichtsverhältnis von 1:1. Wie sich aus der Bestimmung des SFI bei 30° in den Abschnitten A und B der Fig.2
klar ergibt, zeigt der Kakaobutterersatz gemäß vorliegenden Erfindung eine bedeutend geringere Erniedrigung des SFI im Vergleich
zu natürlicher Kakaobutter.
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Es wurde das gleiche Palmöl wie in Beispiel 1 in 2-Nitropropan in einem Mischungsverhältnis von 1 g Palmöl in 6 ecm Nitropropan
gelöst. Die Lösung wurde fraktioniert, wobei die in Tabelle 3
angegebenen Fraktionen erhalten wurden.
Schmelzpunkt
| Fraktion | Fraktionie- | Ausbeute | Jodzahl | |
| rungs- | ||||
| temperatur | ||||
| 1. | hoch | 180C | 8,6% | 5,0 |
| schmelzende | ||||
| Fraktion | ||||
| 2. | Fraktion | O0C | 45,4% | 43,6 |
| mit mittle | ||||
| rem Schmelz | ||||
| punkt |
28,90C
3. Niedrig- Rückstand 46,0% 67,3 schmelzende
Fraktion
Fraktion
Die Fraktion mit mittlerem Schmelzpunkt gemäß Tabelle 3 wurde bei 2000C mit einem handelsüblichen Kupfer-Chrom-Mangan-Oxyd-Katalysator
hydriert, wobei ein Produkt mit einer Jodzahl von 35»9 und einem TransSäuregehalt von 1,0% erhalten wurde. Der
Schmelzpunkt beim Vermischen des so erhaltenen Beispiels mit natürlicher Kakaobutter ist in Fig. 3 (Kurve 1) dargestellt, In
der gleichen Figur ist der Schmelzpunkt beim Vermischen des Kakaobutterersatzes,
der durch Fraktionieren von raffiniertem Palmöl, eÄif§nis nach der Fraktionierung nicht hydriert worden war,
mit natürlicher Kakaobutter zu Vergleichszwecken in Kurve 2 dargestellt.
In diesem Fall ist der Schmelzpunkt bei einem Mischungsverhältnis etwa von 1 : 1 am niedrigsten. Ep liegt unterhalb des
Schmelzpunktes von natürlicher Kakaobutter, während die gemäß vorliegender Erfindung hergestellte Probe ein solches Phänomen
nicht zeigt.
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- 11 -Beispiel 3
Das gleiche gemäß Beispiel 1 verwendete Palmöl wurde in Azeton in eines Verhältnis von 1 g Palmöl auf 6 cent Azeton gelöst;
die Lösung wurde durch Fraktionieren in die in Tabelle 4 angegebenen Fraktionen geschieden.
rungs- punkt
| 1. |
hoch
schmelzende Fraktion |
18°C | "10,1% | 11 | ,0 . | 28°C |
| 2. |
Fraktion
mit mittle rem Schmelz punkt |
3°C | 43,5% | 47 | »o | - |
| 3. |
Niedrig
schmelzende Fraktion |
Rückstand | 46,4% | 64 | ,5 | |
Die Fraktion mit dem mittleren Schmelzpunkt wurde bei 2000C
mit einem handelsüblichen Kupf er-Chrom-Mangan-Oacyd-Katalysator
hydriert, wobei ein Erzeugnis mit einer Jodzahl von 39«0 und
einem Schmelzpunkt von 36,5 sowie einem Trans Säuregehalt von 4,0% erhalten wurde· Der Schmelzpunkt beim Vermischen dieser
so erhaltenen Probe mit natürlicher Kakaobutter ist in Fig. 4 dargestellt.
Wit sich aus Fig. 4 ergibt, zeigt der Kakaobutterersatz, der
nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt ist, keine Erniedrigung unter den Schmelzpunkt von natürlicher Kakaobutter beim Vermischen mit dieser.
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Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung eines Kakaobutterersatzes aus Palmöl, dadurch gekennzeichnet, daß Palmöl in einem Lösungs-
w mittel aus Nitropropan, Azeton oder deren Mischungen gelöst
und die Lösung in zwei Stufen abgekühlt wird, wobei in der ersten Stufe eine hochschmelzende Fraktion, die in der Hauptsache
aus dreifachgesättigten Glyzeriden besteht, auskristallisiert und abfiltriert wird, worauf das Filtrat auf eine
zweite tiefer gelegene Temperatur abgekühlt und eine Fraktion mit einem mittleren Schmelzpunkt auskristallisiert wird,
die eine Jodzahl von 38 bis 47 und einen Schmelzpunkt von
27 bis 310C besitzt, worauf diese einen mittleren Schmelzpunkt
aufweisende Fraktion hydriert wird, bis ihr Schmelzpunkt innerhalb des Gebietes von 33 bis 38 C liegt, so daß
die Menge der anwesenden Transsäuren weniger als 5 Gew.-%
. beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fraktion mit mittlerem Schmelzpunkt durch Inberührungbringen
mit Wasserstoff in Gegenwart eines Kupfer-Chrom-Mangan-Oxyd-Katalysators hydriert wird..
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