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Verfahren zur Geruchlosmachung von mit unterchloriger Säure gebleichten Seifen.
Von sämtlichen Seifenbleichmitteln, die auf Oxydation beruhen, zeigt das unterchlorigsaure Alkali die beste Bleichwirkung. Dass sich dies Mittel in der Seifenindustrie bisher nicht in weiterem Umfange hat einführen lassen, liegt darin, dass die mit unterchloriger Säure behandelten Seifen nach der Bleichung einen unangenehmen, festhaftenden Geruch annehmen, der dem des Karbols ähnlich ist.
Längeres Kochen, mehrmaliges Aussalzen, Durchblasen von Wasserdampf, Zusatz von Reduktionsmitteln od. dgl. haben hier nicht zum Ziele geführt, und nur das schon vom Erfinder selber vorgeschlagene Verfahren der unmittelbaren Ausscheidung der Fettsäuren aus den gebleichten Seifen durch Zusatz von Mineralsäure hat vielfach eine einwandfreie Fettsäure herzustellen ermöglicht, die nicht diesen Karbolgeruch zeigte.
Der Erfinder hat nun ermittelt, dass man den Karbolgeruch dadurch vollständig entfernen kann, dass man die Seife nach dem Bleichen im Druckkessel unter Zusatz eines Alkaliüberschusses durch Einleiten von gespanntem Dampf auf höhere Temperatur bringt. Normalerweise genüg1 hiebei ein Druck von 5 Atm., jedoch haftet manchen Seifen häufig der Geruch so fest an, dass man gezwungen ist, den Druck auf 8-10 Atm. oder in besonderen Fällen noch höher zu steigern. Der erforderliche Druck hängt von der Konstitution und Reinheit der Fettsäuren einerseits und von dem Alkaliüberschuss der Seife anderseits ab. Gewöhnlich genügt ein Ätzalkaliübersehuss von einigen Prozenten. Man kann auch mit dem gleichen Erfolge kohlensaures Alkali verwenden, muss jedoch in diesem Falle den Druck erhöhen.
Bei der Bleichung von Kokosölseifen tritt der Karbolsäuregerueh in besonders starkem Masse auf, und es ist bis jetzt nicht gelungen, ihn vollständig zu entfernen, so dass man bis jetzt kokosölhaltige Seifen nicht mit unterchloriger Säure in Berührung bringen durfte.
Der Erfinder hat nun weiter ermittelt, dass wenn man bei der vorstehend beschriebenen Druckbehandlung den Druck genügend hoch nimmt, man auch Kokosölseifen beim Erhitzen mit einem Alkali- überschuss von dem unangenehmen Karbolgeruch befreien kann. Es hat sieh aber ferner gezeigt, dass man zu demselben Ziele gelangen kann, ohne gezwungen zu sein, mit hohem Druck und hoher Temperatur zu arbeiten, wenn man der Seife statt oder neben dem andern Alkali geringe Mengen Ammoniak oder besser von Ammoniaksalzen zusetzt, wobei schon bei verhältnismässig niedriger Temperatur der Karbolsäuregeruch vollständig verschwindet.
Es berechtigt diese Tatsache wohl zu der Annahme, dass der vermeintlich Karbolgerueh durch chlorierte Nebenprodukte erzeugt wird, und dass diese bei der Durchführung vorliegender Erfindung durch die Einwirkung von Alkali oder Ammoniak unter Druck in Oxy-oder Aminoverbindungen übergehen.
Das neue Verfahren hat sich bis jetzt bei sämtlichen bekannten Fettsäuren mit gutem Erfolg durchführen lassen.
Ausführungsbeispiel : In einem Kessel, der zweckmässig mit Tonplatten ausgekleidet und mit einem guten Rührwerk versehen ist, werden 10 t Kernseife aus etwa gleichen Teilen dunkler Erdnussölfettsäure und Kokos-Palmkernölfettsäure hergestellt. Nach gutem, gegebenenfalls wiederholtem Aussalzen und Entfernung der Unterlauge wird die Bleiehe mit Hypochloritlauge, wie üblich durchgeführt, nachdem die Temperatur auf 60-80 C gesunken ist. Man verwendet hiebei die übliche Hypochloritlauge, die etwa 150 g Chlor im Liter enthält, und die zweckmässig etwas verdünnt wird.
Sollte bei dem Zufliessen der Lauge, während das Rührwerk läuft, die Seife zu dick werden, so wird etwas Salz oder auch Lauge
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verseifte Fett berechnet, verbraucht'sind, hat diese Seife eine nahezu weisse Farbe angenommen. Man lässt sie noch kurze Zeit stehen und in einen tiefer gelegenen eisernen Druekkessel fliessen, der etwa 12 m3 Inhalt hat, fügt hierauf, auf die Seife berechnet,, noch etwa 1-3% Natronlauge von 380 Bé oder die äquivalente Menge feste Soda zu und erhitzt nun durch einströmenden Dampf nach Schliessen des Kessels 4-5 Stunden auf 8-10 Atm. Die Chlorverbindungen sind nunmehr vollständig zersetzt, und eine Probe ist geruchfrei.
Man kann dann den Kesselinhalt unter eigenem Druck wieder in einen andern Seifenkessel drücken und alsdann die Seife in der üblichen Weise fertigmachen. In den Fällen, wo Fette verwendet wurden, die besonders stark den Karbolgeruch zeigen, z. B. Kokosöl, setzt man auch noch
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keine Sorge mehr besteht, dass die fertige Seife später erneut den Karbolgeruch zeigt.
Durch diese Behandlung wird eine sehr billige Geruehlosmachung erzielt. Wenn man bei dem Verfahren lediglieh Alkali verwendet, so ist es vollständig glatt, störungsfrei und auch ungefährlich durchzuführen. Verwendet man dagegen Ammoniak oder Ammoniaksalze, so muss man möglichst nur die eben notwendige und praktisch durch Versuche festzustellende Menge Ammoniak der Seife zusetzen, da ein zu grosser Überschuss im Druekkessel einen Gasdruck, von Ammoniak herrührend, erzeugt, der die normalen Festigkeitsgrenzen des Kessels überschreiten könnte.
Es ist dies daran zu erkennen, dass der im Druckkessel vorhandene Druck nicht mehr mit der entsprechenden Temperatur der Seifenmasse übereinstimmt. Wenn dieses vermieden wird, ist das Arbeiten auch mit Ammoniak vollständig ungefährlich und verläuft glatt und einfach. Man kann auch an Stelle von Ammoniak dessen Substitutionsprodukte, wie z. B. Methylamin, Dimethylamin, Trimethylamin oder auch Anilin oder Methylanilin usw., verwenden. Auch ist zu bemerken, dass man Ammoniak in all den Fällen verwendet, wo der Geruch so hartnäckig haftet, dass man ihn mit Soda oder Ätznatron nicht entfernen kann.
Es muss besonders hervorgehoben werden, dass es sich bei dem hier beschriebenen Verfahren darum handelt, Seifen lediglieh mit der Menge unterchloriger Säure zu behandeln, die zur Erzielung einer genügenden Bleiche notwendig ist, und nicht darum, durch Zusatz grosser Mengen unterchloriger Säure diese letztere an die ungesättigten Bindungen der in der Seife enthaltenen Fettsäuren anzulagern, wobei bekanntlich durch Einwirken von Alkali oder Ammoniak das Chlor eliminiert wird. Nicht die Herstellung von Oxyfettsäuren oder Aminofettsäuren ist der Zweck des hier beschriebenen Verfahrens, sondern nur die Herstellung einer geruchlosen, gebleichten Seife.
Dagegen erreicht man das hier erstrebte Ziel nicht, wenn man durch die wasserhaltige flüssige Seife, wie von anderer Seite vorgeschlagen, unter Druck bei Temperaturen von etwa 200 C oder darüber Dampf durchblies. Dies Verfahren ist nur dann brauchbar, wenn leicht flüchtige und nicht an Alkali gebundene Stoffe den Geruch bewirken.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Geruchlosmachung von mit unterchloriger Säure gebleichten Seifen, dadurch gekennzeichnet, dass man nach erfolgter Bleiche die Seife mit kleinen Mengen von überschüssigem kaustischem und oder kohlensaurem Alkali in geschlossenen Gefässen durch Einleiten von gespanntem Dampf unter Druck erhitzt.