DE587063C

DE587063C - Verfahren zur Entfernung des karbolaehnlichen Geruches von mit unterchloriger Saeure gebleichten Seifen

Info

Publication number: DE587063C
Application number: DE1930587063D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1930-10-31
Filing date: 1930-10-31
Publication date: 1933-10-12
Also published as: GB370649A; US1845461A; FR715875A; NL28852C; BE381977A

Description

AUSGEGEBEN AM 30. OKTOBER 1933

REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

¹ KLASSE 23 e GRUPPE

Dr. Adolf Welter in Krefeld-Rheinhafen

gebleichten Seifen

Patentiert im Deutschen Reiche vom 1. November 1930 ab

Von sämtlichen Seifenbleichmitteln, die auf Oxydation beruhen, zeigt das unterchlorigsaure Alkali die beste Bleichwirkung. Daß dies Mittel in der Seifenindustrie bisher nicht in weiterem Umfange angewendet wird, liegt darin, daß die mit' unterchloriger Säure behandelten Seifen nach der Bleichung einen unangenehmen, festhaftenden Geruch annehmen, der dem des Karbols ähnlich ist.

'Längeres Kochen, mehrmaliges Aussalzen, Durchblasen von Wasserdampf, Zusatz von Reduktionsmitteln o. dgl. haben hier nicht zum Ziele geführt, und nur das schon vom Erfinder selber vorgeschlagene Verfahren der unmittelbaren Ausscheidung der Fettsäuren aus den gebleichten Seifen durch Zusatz von Mineralsäure hat vielfach eine einwandfreie Fettsäure herzustellen ermöglicht, die nicht diesen Karbolgeruch zeigte.

ao' Es wurde nun ermittelt, daß man den Karbolgeruch dadurch vollständig entfernen kann, daß man die Seife nach dem Bleichen im Druckkessel unter Zusatz eines Alkaliüberschusses durch Einleiten von Dampf auf höhere Temperatur bringt. Normalerweise genügt hierbei ein Druck von 5 Atmosphären, jedoch haftet manchen Seifen häufig der Ge-

■ ruch so fest an, daß man gezwungen ist, den Druck auf 8 bis 10 Atmosphären oder in besonderen Fällen noch höher zu steigern. Der erforderliche Druck hängt von der Konstitution und Reinheit der Fettsäuren einerseits und von dem Alkaliüberschuß andererseits ab. Gewöhnlich genügt ein Ätzalkaliüberschuß von einigen Prozenten. Man kann auch mit dem gleichen Erfolge kohlensaures Alkali verwenden, muß jedoch in diesem Falle den Druck erhöhen. Bei der Bleichung von Kokosölseifen tritt der Karbolsäuregeruch in besonders starkem Maße auf, und es ist bis jetzt nicht gelungen, ihn vollständig zu entfernen, so daß man bisher kokosölhaltige Seifen nicht mit unterchloriger Säure in Berührung bringen durfte.

Es wurde nun weiter ermittelt, daß, wenn man bei der vorstehend beschriebenen Druckbehandlung den Druck genügend hoch nimmt, man auch Kokosölseifen beim Erhitzen mit einem Alkaliüberschuß von dem unangenehmen Karbolgeruch befreien kann. Dagegen erreichte man das hier erstrebte Ziel nicht, wenn man durch die wasserhaltige flüssige Seife, wie von anderer Seite vorgeschlagen, unter Druck bei Temperaturen von etwa 2oo° C oder darüber Dampf durchblies. Dies Verfahren ist nur ' dann brauchbar, wenn leichtflüchtige und nicht an Alkali gebundene Stoffe den Geruch bewirken. Es hat sich aber ferner gezeigt, daß man zu demselben Ziele gelangen kann, ohne gezwungen zu sein, mit hohem Druck und hoher Temperatur zu arbeiten, wenn man der Seife statt oder neben dem anderen Alkali geringe Mengen Ammoniak oder besser von Ammoniumsalzen zusetzt, wobei schon bei verhältnismäßig nied- ■ riger Temperatur der Karbolsäuregeruch vollständig verschwindet.

Es berechtigt diese Tatsache wohl zu der Annahme, daß der · vermeintliche Karbolgeruch, durch chlorierte Nebenprodukte er-

zeugt wird, und daß diese bei der Durchführung vorliegender Erfindung durch die Einwirkung von Alkali oder Ammoniak unter Druck in Oxy- oder Aminoverbindungen übergehen.

Das neue Verfahren hat sich bis jetzt bei sämtlichen bekannten Fettsäuren mit gutem Erfolg durchführen lassen.

Ausführungsbeispiel

In einem Kessel, der zweckmäßig mit Tonplatten ausgekleidet und mit einem guten Rührwerk versehen ist, werden io t Kernseife aus etwa gleichen Teilen dunkler Erdnußölfettsäure. und abfallender Kokospalmkernölfettsäure hergestellt. Nach gutem, gegebenenfalls wiederholtem Aussalzen und Entfernung der Unterlauge wird alsdann die Bleiche mit Chlorlauge, wie üblich, durchgeführt, nachdem die Temperatur auf 60 bis 8o° C gesunken ist. Man verwendet hierbei die übliche Chlorlauge, die etwa 150 g Chlor im Liter enthält und die zweckmäßig etwas verdünnt wird. Sollte bei dem Zufließen der Lauge, während das Rührwerk läuft, die Seife zu dick werden, so wird etwas Salz oder auch Lauge der Seife noch zugefügt. Nachdem je nach Reinheit der Fette etwa 5 bis io°/₀ Lauge, auf das verseifte Fett berechnet, verbraucht sind, hat diese Seife eine nahezu weiße Farbe angenommen. Man läßt sie noch kurze Zeit stehen und in einen tiefer gelegenen eisernen Druckkessel fließen, der etwa 12 cbm Inhalt hat, fügt hierauf, auf die Seife berechnet, noch etwa 1 bis 3 °/₀ Natronlauge von 38° Be oder die äquivalente Menge feste Soda zu und erhitzt nun durch einströmenden Dampf nach Schließen des Kessels 4 bis 5 Stunden auf 8 bis 10 Atmosphären. Die gebildeten Chlorkörper sind nunmehr vollständig zersetzt, und eine Probe ist geruchfrei. Man kann alsdann den Kesselinhalt unter eignem Druck wieder in einen anderen Seifenkessel drücken und alsdann die Seife in der üblichen Weise fertigmachen. In den Fällen, wo Fette verwendet wurden, die besonders stark den Karbolgeruch zeigen, z. Bi Kc'iosöl, setzt man auch noch etwas Ammohiumsalz zu, z. B. schwefelsaures Ammon, für das vorstehende Beispiel .etwa 5 kg, worauf keine Sorge mehr besteht, daß die fertige Seife später erneut den Karbolgeruch zeigt.

Durch diese Behandlung wird eine sehr billige Geruchlosmachung erzielt. Wenn man bei dem Verfahren lediglich Alkali verwendet, so ist es vollständig glatt, störungsfrei und auch ungefährlich durchzuführen. Verwendet man dagegen Ammoniak oder Ammoniumsalze, so muß man möglichst nur die eben notwendige und praktisch durch Versuche festzustellende Menge Ammoniak der Seife zusetzen, da ein zu großer Überschuß im Druckkessel einen Gasdruck, von Ammoniak herrührend, erzeugt, der die normalen Festigkeitsgrenzen des Kessels überschreiten könnte. Es ist dies daran au erkennen, daß der im Druckkessel vorhandene Druck nicht mehr mit der entsprechenden Temperatur der Seifenmasse übereinstimmt. Wenn dieses vermieden wird, ist das Arbeiten auch mit Ammoniak vollständig ungefährlich und verläuft glatt und einfach. Man kann auch an Stelle· von Ammoniak dessen Substitutionsprodukte, wie z. B. Methylamin, Dimethyl- amin, Trimethylamin oder auch Anilin oder Methylanilin usw., verwenden, falls diese nicht stören oder leicht wieder entfernt werden können. Auch ist zu bemerken, daß man Ammoniak in all den Fällen verwendet, wo der Geruch so hartnäckig haftet, daß man ihn mit Soda oder Ätznatron nicht entfernen kann.

Es muß besonders hervorgehoben werden, daß es sich bei dem hier beschriebenen Verfahren darum handelt, Seifen lediglich mit der Menge unterchloriger Säure zu behandeln, die zur Erzielung einer genügenden Bleiche notwendig ist, und nicht darum, durch Zusatz großer Mengen unterchloriger go Säure diese letztere an die ungesättigten Bindungen der in der Seife enthaltenen Fettsäuren anzulagern, wobei bekanntlich durch Einwirken von Alkali oder Ammoniak das Chlor eliminiert wird. Nicht die Herstellung von Oxyfettsäuren oder Aminofettsäuren ist der Zweck des hier beschriebenen Verfahrens, sondern nur die Herstellung einer geruchlosen gebleichten Seife.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Entfernung des karbolähnlichen Geruchs von mit unterchloriger Säure gebleichten Seifen, dadurch . gekennzeichnet, daß nach erfolgter Bleiche die Seifen mit kleinen Mengen von überschüssigem kaustischem und/oder kohlensaurem Alkali in geschlossenen Gefäßen unter Druck erhitzt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man statt oder neben anderem Alkali Ammoniak oder Ammoniumsalze verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man an Stelle von Ammoniak oder dessen Salzen Substitutionsprodukte des Ammoniaks oder deren Salze verwendet.