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Verfahren zur Darstellung eines Glycosides aus Alonis vernalis L.
Es ist bekannt, dass verschiedene Adonisarten, beispielsweise Adonis vernalis L, ein oder mehrere Glyeoside enthalten, welche hinsichtlich ihrer physiologischen Wirksamkeit den herzwirksamen Substanzen aus Digitalis purpurea und Seilla maritima nahestehen. Ein hochwirksame Präparat konnte aber bis jetzt aus Adonis vernalis bzw. aus der Droge Herba \donidis vernalis nicht gewonnen werden. So enthält beispielsweise das käufliche Adonidin, das ein braunes, hygroskopisches Pulver darstellt, pro Gramm nur etwa 40. 000 F. D. Das reinste Produkt, welches bisher hergestellt worden ist, wurde von Cervello (Archiv für experimentelle Pathologie & Pharmakologie, 15, 1882, S. 235) beschrieben.
Dessen Wirksamkeit dürfte aber höchstens 200. 000 F. D. pro Gramm betragen.
Es wurde nun gefunden, dass man das wirksame Glycosid in einer viel reineren Form gewinnen kann, wenn man wässerige oder alkoholische Drogenauszüge unmittelbar oder nach Vorbehandlung mit Bleiazetat od. dgl. mit einem geeigneten Adsorptionsmittel versetzt. Man erhält mit dieser schonenden Behandlung das herzwirksame Glycosid nicht nur in kurzem Arbeitsgang, sondern auch in guter Ausbeute
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sich dagegen nicht löst. Die wässerige Lösung entfärbt Permanganat. Bei längerem Kochen mit Wasser oder verdünnten Säuren spaltet das Glycosid Zucker ab. Wird das Glycosid in Eisessig gelöst und diese
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Die Reinigung des von dem Adsorbens losgelösten Glycosides kann nach verschiedenen Richtungen hin verändert werden, nur muss man vor allem immer darauf ausgehen, das Glycosid von Fett und Waehs- stoffen zu befreien. Es kann dies zweckmässig dadurch erfolgen, dass man das Kohlenadsorbat zunächst mit Äther auszieht. Dabei werden Fette und Wachsstoffe gelöst, währenddem das Glycosid zurückbleibt.
Will man das Glycosid nicht in fester Form herstellen, so kann man den nach der Extraktion des Adsorbates erhaltenen Extrakt vom Extraktionsmittel befreien und den gewonnenen Rückstand mit Äther und Wasser ausschütteln. Man erhält auf diese Weise eine weitgehend gereinigte wässerige Lösung und kann diese als solche benutzen : sie ist infolge ihres verschwindend geringen Trockenrück- standes auch für Injektionszwecke geeignet.
Beispiel l : l Teil fein geschnittene Herba adonidis vernalis wird mit 15 Teilen Wasser bei gewöhnlicher Temperatur versetzt und einige Stunden gerührt. Man filtriert durch ein Koliertuch, presst den Rückstand aus und klärt den wässerigen Auszug durch Filtrieren oder Zentrifugieren. In die so erhaltene wässerige Lösung trägt man unter RÜhren langsam 0'2-0'3 Teile Tierkohle ein und rührt noch zwei Stunden. Nach kurzem Stehen hat sich die Kohle abgesetzt, so dass man das überstehende Wasser, das kein Glycosid mehr enthält, leicht abziehen kann. Die Kohle wird scharf abgenutscht, mit etwas Wasser gewaschen und an der Luft bei gewöhnlicher Temperatur getrocknet.
Durch mehrtätige Extraktion des trockenen Kohlenadsorbates mit trockenem heissem Chloroform wird das Gly (osid aus der Kohle ausgezogen. Nach dem Abdestillieren des Chloroforms hinterbleibt ein braunes, dickes 01.
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Man schüttelt dieses mit Äther und Wasser, wobei das wirksame Glycosid in das Wasser, die fettartigen Stoffe in den Äther übergehen. Die wässerige Lösung wird vom Äther abgetrennt und noch zweimal mit frischem Äther ausgeschüttelt. Die so erhaltene wässerige Lösung kann durch Verdünnen mit Wasser auf die gewünschte physiologische Wirksamkeit eingestellt werden. Eine Lösung, die 1000 F. D. im Kubikzentimeter enthält, ist fast ganz farblos und besitzt einen Trockenrückstand von nur 0'002-O'OfB < / pro 1 cm3.
Beispiel 2 : 1 Teil fein geschnittene Herba adonidis vemalis wird mit 15 Teilen 400obigem Sprit ausgezogen. Nach dem Filtrieren wird der Alkohol aus dem Filtrat abdestilliert und die wässerige Losung zur Fällung der Gerbstoffe und anderer kolloidaler Pflanzenstoffe mit Bleiazetat versetzt. Zur Entfernung von überschüssigem Bleiazetat wird Natriumphosphat zugefügt ; hierauf wird von den Niederschlägen durch Filtrieren getrennt.
Zu dem auf diese Weise vorbehandelten wässerigen Extrakt werden bei gewöhnlicher Temperatur 0-2 Teile Tierkohle zugegeben, das Ganze gut gerührt und das getrocknete Kohlen-
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mit Wasser und bringt die wässerige Lösung im Vakuum zur Trockne, so erhält man ein nicht hygroskopisches, etwas braun gefärbtes, in Wasser leicht lösliches Pulver mit einem Gehalt von 500.000 bis 600. 000 F. D. im Gramm.