AT110560B - Verfahren zur Darstellung eines Glycosides aus Adonis vernalis L. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur   Darstellung   eines Glycosides aus Alonis vernalis L. 



   Es ist bekannt, dass verschiedene   Adonisarten,   beispielsweise Adonis vernalis L, ein oder mehrere   Glyeoside   enthalten, welche hinsichtlich ihrer physiologischen Wirksamkeit den   herzwirksamen   Substanzen aus Digitalis purpurea und Seilla maritima nahestehen. Ein hochwirksame Präparat konnte aber bis jetzt aus Adonis vernalis bzw. aus der Droge Herba \donidis vernalis nicht   gewonnen   werden. So enthält beispielsweise das käufliche Adonidin, das ein braunes, hygroskopisches Pulver darstellt, pro Gramm nur etwa 40. 000 F. D. Das reinste Produkt, welches bisher hergestellt worden ist, wurde von Cervello (Archiv für experimentelle Pathologie & Pharmakologie, 15, 1882, S.   235)   beschrieben. 



  Dessen Wirksamkeit dürfte aber höchstens 200. 000 F. D. pro   Gramm betragen.   



   Es wurde nun gefunden, dass man das wirksame Glycosid in einer viel reineren Form gewinnen kann, wenn man wässerige oder alkoholische   Drogenauszüge   unmittelbar oder nach Vorbehandlung mit Bleiazetat od. dgl. mit einem geeigneten Adsorptionsmittel versetzt. Man erhält mit dieser schonenden Behandlung das herzwirksame Glycosid nicht nur in kurzem Arbeitsgang, sondern auch in guter Ausbeute 
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 sich dagegen nicht löst. Die wässerige Lösung entfärbt   Permanganat.   Bei längerem Kochen mit Wasser oder verdünnten Säuren spaltet das Glycosid Zucker ab. Wird das Glycosid in Eisessig gelöst und diese 
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   Die Reinigung des von dem Adsorbens losgelösten   Glycosides kann nach verschiedenen   Richtungen hin verändert werden, nur muss man vor allem immer darauf ausgehen, das Glycosid von Fett und   Waehs-   stoffen zu befreien. Es kann dies zweckmässig dadurch erfolgen, dass man das   Kohlenadsorbat   zunächst mit Äther auszieht. Dabei werden Fette und Wachsstoffe gelöst, währenddem das Glycosid zurückbleibt.

   Will man das Glycosid nicht in fester Form herstellen, so kann man den nach der Extraktion des Adsorbates erhaltenen Extrakt vom Extraktionsmittel befreien und den gewonnenen Rückstand mit Äther und Wasser   ausschütteln.   Man erhält auf diese Weise eine   weitgehend gereinigte wässerige   Lösung und kann diese als solche benutzen : sie ist infolge ihres verschwindend geringen   Trockenrück-   standes auch für Injektionszwecke geeignet. 



   Beispiel   l : l   Teil fein geschnittene Herba adonidis vernalis wird mit 15 Teilen Wasser bei gewöhnlicher Temperatur versetzt und einige Stunden gerührt. Man filtriert durch ein Koliertuch, presst den Rückstand aus und   klärt   den   wässerigen   Auszug durch Filtrieren oder   Zentrifugieren.   In die so erhaltene wässerige Lösung trägt man unter   RÜhren langsam 0'2-0'3   Teile   Tierkohle   ein und rührt noch zwei Stunden. Nach kurzem Stehen hat sich die Kohle abgesetzt, so dass man das überstehende Wasser, das kein Glycosid mehr enthält, leicht abziehen   kann.   Die Kohle wird scharf abgenutscht, mit etwas Wasser gewaschen und an der Luft bei   gewöhnlicher     Temperatur getrocknet.

   Durch mehrtätige   Extraktion des trockenen Kohlenadsorbates mit   trockenem heissem Chloroform   wird das   Gly (osid   aus der Kohle ausgezogen. Nach dem Abdestillieren des Chloroforms hinterbleibt ein   braunes, dickes 01.   

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  Man schüttelt dieses mit Äther und Wasser, wobei das wirksame Glycosid in das Wasser, die fettartigen Stoffe in den Äther   übergehen.   Die wässerige Lösung wird vom Äther abgetrennt und noch zweimal mit frischem Äther ausgeschüttelt. Die so erhaltene wässerige Lösung kann durch Verdünnen mit Wasser auf die gewünschte physiologische Wirksamkeit eingestellt werden. Eine Lösung, die 1000 F. D. im Kubikzentimeter enthält, ist fast ganz farblos und besitzt einen Trockenrückstand von nur   0'002-O'OfB < /   pro 1 cm3. 



   Beispiel 2 : 1 Teil fein geschnittene Herba adonidis vemalis wird mit 15 Teilen   400obigem   Sprit ausgezogen. Nach dem Filtrieren wird der Alkohol aus dem Filtrat abdestilliert und die   wässerige Losung   zur Fällung der Gerbstoffe und anderer kolloidaler Pflanzenstoffe mit Bleiazetat versetzt. Zur Entfernung von   überschüssigem   Bleiazetat wird Natriumphosphat zugefügt ; hierauf wird von den Niederschlägen durch Filtrieren getrennt.

   Zu dem auf diese Weise vorbehandelten wässerigen Extrakt werden bei gewöhnlicher Temperatur 0-2 Teile Tierkohle zugegeben, das Ganze gut gerührt und das getrocknete Kohlen- 
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 mit Wasser und bringt die wässerige Lösung im Vakuum zur Trockne, so erhält man ein nicht hygroskopisches, etwas braun gefärbtes, in Wasser leicht   lösliches   Pulver mit einem Gehalt von 500.000 bis 600. 000 F. D. im Gramm.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung eines Glycosides aus Adonis vemalis L, dadurch gekennzeichnet, dass man wässerige oder alkoholische Drogenauszüge gegebenenfalls nach einer Vorbehandlung mit Bleiazetat od. dgl. mit einem Adsorptionsmittel, wie Kohle, Fullererde u. dgl., versetzt, das Adsorba. t trocknet, dieses dann mit einem geeigneten Extraktionsmittel extrahiert und den nach Abdampfen des Lösungs- EMI2.2