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Verfahren zur Abscheidung des Kautschuks aus Rohkautschuk oder vulkanisierten
Kautschukabfällen. Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet die Beobachtung.
daß die billig herzustellenden hydrierten Phenole öder ihre Umwandlungsprodukte
sowohl den rohen, d. h. den ungereinigten, wie auch den chemisch veränderten, d.
h. vulkanisierten, Kautschuk in Lösung zu bringen vermögen. Die auf diese Weise
gewonnenen Lösungen können dann leicht nach einer der zahlreichen.' bisher bekannt
gewordenen Methoden gereinigt und weiterverarbeitet werden, abgesehen davon, daß
man sie in vielen Fällen auch ohne weiteres verwenden kann.
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Es ist bekannt, daß man den rohen verunreinigten Kautschuk mit flüchtigen
Lösungsmitteln, wie Benzin, Benzol,- Chloroform, Schwefelkohlenstoff, - Tetrachlorkohlenstoff
u. dgl., und den vulkanisierten Kautschuk mit geschmolzenem Naphthalin, Xylol, Anilin,
Terpentinöl, Terpineol u. dgl. ganz oder teilweise in Lösung bringen kann, um ihn
dann nach Entfernung der Fremdstoffe und Vertreibung der Lösungsmittel der Weiterverarbeitung
zuzuführen. Es ist ferner bekannt, daß auch tierische, pflanzliche und Mineralöle
ein großes Lösungsvermögen für Kautschuk besitzen und vielfach bei dessen Aufarbeitung
herangezogen werden. Bei der großen Indifferenz des Kautschuks gegenüber den meisten
Lösungsmitteln stellen sich indessen bei der technischen Verarbeitung große Schwierigkeiten
ein, die nicht nur zu mancherlei Unzuträglichkeiten schon während der Verarbeitung
führen, sondern auch einen mehr oder weniger großen Einfluß auf die Oualität der
Fertigfabrikate auszuüben vermögen. So quillt wohl der Kautschuk in einigen der
genannten Lösungsmittel gut auf, löst sich indessen nur teilweise. Es sind dann
große Mengen des Lösungsmittels erforderlich, die später wieder abgetrieben werden
müssen, was mit- Kosten und Verlusten verknüpft ist. Andere Lösungsmittel, wie beispielsweise
Naphthalin, Rizinusöl, Leinöl, Harzöl, Petroleum u. dgl., haben den Nachteil, daß
sie nur bei verhältnismäßig hohen Temperaturen lösend auf den Kautschuk einwirken.
Insbesondere zur Vermeidung derartig hoher Temperaturen hat man den Vorschlag gemacht,
den Kautschuk in den bei der Raffination des Petroleums abfallenden Naphthensäuren
zu lösen, und diese Lösungen dann weiter zu verarbeiten. Den Petroleum=Naphthensäuren
haftet indessen bekanntlich ein ebenso starker wie höchst unangenehmer Geruch an,
der nicht nur die Verarbeitung stört, sondern auch schwer zu vertreiben ist, und
sofern dies nicht restlos geschieht, die Qualität der Fertigware stark beeinträchtigt.
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Es wurde nun die technisch wichtige Beobachtung gemacht, daß man den
beabsichtigten Z-,veck, d. h. eine A.bscheidung des technisch- reinen Kautschuks
aus Rohkautschuk und vulkanisierten Kautschukabfällen, wesentlich schneller und
vollkommener dadurch erreicht, daß man an Stelle der bisher vorgeschlagenen Lösungsmittel
die billig herzustellenden
hydrierten Phenole oder ihre Umwandlungsprodukte
(das Zyklohexanon und seine Homologen, die Zyklohexanole und ihre Ester) in Anwendung
bringt. Die hydrierten"Phenole-stelien'`tvasserhelle, nicht unangenehp riechende
Lösungsmittel dar, die zwischen r4.o und z6o° sieden und ein hohes Lösungsvermögen
für Kautschuk besitzen. Die Lösung geht verhältnismäßig glatt und schnell vor sich,
und zwar schon bei niedrigeren Temperaturen wie bei den bisher bekannten Verfahren.
Aber selbst da, wo mit hoher Temperatur gearbeitet werden soll, bietet der verhältnismäßig
hohe Siedepunkt der hydrierten Phenole und die dadurch bedingte höhere Feuersicherheit
gegenüber dem Arbeiten mit Benzin, Benzol, Schwefelkohlenstoff u. dgl. große Vorteile.
Aus den Lösungen des Rohkautschuks oder den zerkleinerten, mechanisch vorgereinigten,
vulkanisierten Kautschukabfällen, läßt sich der technisch reine Kautschuk auf verhältnismäßig
einfache Weise in einem hohen Grad von Feinheit gewinnen und kann dann entweder
mit dem Lösungsmittel weiterverarbeitet oder nach Abscheiden desselben vulkanisier
werden.
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Die Ausführung des Verfahrens ist im übrigen durchaus analog dem für
den gleicher Zweck bisher geübten Reinigungs- bzw. Regenerationsverfahren.
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Beispiele. r. Man läßt to kg zerkleinerten Rohkautschuk drei Tage
lang in einem Gemisch aus 3 kg Zyklohexanon und fi kg Zyklohexanolformiat aufquellen.
Ein großer Teil des Kautschuks geht während dieser Zeit bereits in Lösung. Die ganze
Masse wird alsdann in einem Rührgefäß so lange kräftig durchgerührt und durchgeknetet,
bis vollständige Lösung eingetreten ist. Es empfiehlt sich, das Rührgefäß mäßig
warm zu halten, da hierdurch der Vorgang beschleunigt wird. Die Ausscheidung der
Unreinigkeiten und Farbstoffe erfolgt in der Weise, daß die konzentrierte Lösung
mit einem anderen flüchtigen Lösungsmittel, das den Kautschuk nicht fällt, wie beispielsweise
mit Benzin oder Benzol, soweit verdünnt wird. Alsdann kann die Flüssigkeit filtriert
oder dekantiert werden. Die Lösungsmittel werden alsdann. abdestilliert oder in
einer anderen Weise zurückgewonnen und wieder in den Betrieb gebracht. Für manche
Verwendungszwecke, wie beispielsweise bei der Herstellung von Lacken, Klebstoffen,
Imprägnierungsmitteln u. dgl., können dieselben aber auch ganz oder teilweise in
dem Endprodukt belassen werden.
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2. to kg gemahlene und mechanisch vorgereinigte vulkanisierte Kautschukabfälle
werden in einem Gemisch aus 5 kg Zyklohexanol und 15 kg Zyklohexanolazetat
mehrere 'Tage hindurch aufgeweicht bzw. zum Aufquellen gebracht. In einem Rührwerk
wird die Masse dann so lange gut durchgerührt bzw. durchgeknetet, bis sie plastisch
geworden und der Kautschuk gelöst ist. Alsdann fügt man die vierfache Menge Benzin
hinzu, rührt gut durch, filtriert und destilliert aus dem Filtrat. das Benzin ab.
Aus der zurückbleibenden Zyklohexanolazetatlösung wird nunmehr der Kautschuk auf
bekannte Weise mit Alkohol oder Aceton ausgezogen und wie üblich. weiterverarbeitet.
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3. Aus der nach Beispiel ä gewonnenen Zyklohexanolazetatlösung wird
das Zyklohexanolazetat durch Erhitzung der Masse auf 15o° vertrieben. Nach dessen
Entfernung löst sich das erhaltene Produkt leicht in Benzin, und diese Lösung kann,
da sie auch mit Leinöl oder Leinölfirnis ohne Trübung gemischt werden kann, -zur
Herstellung von Lacken, Firnissen, Imprägnierungsmitteln u. dgl. dienen.
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An Stelle der in obigen Beispielen genannten Gemische von Zyklohexanon
mit Zyklohexanolformiat bzw. von Zyklohexanol mit Zyklohexanolazetat können in gleicher
Weise auch andere Mischungen vorgenommen und praktisch mit dem gleichen Resultat
benutzt werden. Wohl geeignet ist insbesondere auch das durch die Hydrierung von
Rohkresol erhaltene Hydrierungsgemisch bzw. die aus demselben gewonnenen Ester.