DE640522C

DE640522C - Verfahren zur Gewinnung des Bitumens aus bituminoesen Braunkohlen

Info

Publication number: DE640522C
Application number: DE1930640522D
Authority: DE
Original assignee: WILHELM R ROEDERER DR
Current assignee: WILHELM R ROEDERER DR
Priority date: 1930-12-24
Filing date: 1930-12-24
Publication date: 1937-01-06

Description

Verfahren zur Gewinnung des Bitumens aus bituminösen Braunkohlen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Bitumen aus fossilen Brennstoffen, insbesondere aus- bituminösen Braunkohlen.
Man hat bisher das in diesen fossilen Stoffen enthaltene Bitumen- durch Extraktion mit heißen Lösungsmitteln, insbesondere mit Benzol, extrahiert. Braunkohle beispielsweise lieferte auf diese Weise wechselnde Mengen eines Extraktes, der je nach Herkunft der Kohle verschiedene Konsistenz hat. Das Bitumen der mitteldeutschen Braunkohle, gemeinhin Montanwachs genannt, ist hart und spröde und weist -einen Schmelzpunkt von etwa 8o bis 9o° auf. Es stellt im wesentlichen einen Ester aus hochmolekularen Alkoholen und Wachssäuren dar. Außerdem enthält es eine wechselnde Menge dunkel gefärbter Verunreinigungen, welche unter Umständen den Wert des Bitumens verringern. Es wurden daher auch bereits vielfach Raffinationsverfahren für das Braunkohlenbitumen vorgeschlagen.
Den Gegenstand der Erfindung bildet ein Verfahren, um das Bitumen fossiler Brenri-Stoffe, insbesondere bituminöser Braunkohle, in anderer Form und auf wirtschaftlichere Weise zu gewinnen. Erfindungsgemäß wird der fossile Brennstoff getrocknef und zu Staubfeinheit gemahlen und hernach mit Alkäli behandelt, um das ' darin enthaltene verseifbare Bitumen zu verseifen. Vorteilhaft arbeitet man hierbei mit Lösungen von Ätzalkali; dessen Wirkung durch einen Zusatz von Alkohol unterstützt werden kann. Es sind aber auch andere alkalisch wirkende Stoffe durchaus brauchbar, z. B. staubgelöschter Kalk. Ihre Wirkungsfähigkeit kann dadurch erhöht werden, daß die alkalische Behandlung unter Druck erfolgt. Das auf diese Weise behandelte Gut kann zunächst, soweit dies notwendig erscheint, mit niedrigsiedenden Extraktionsmitteln, insbesondere Petroläther oder auch Aceton, extrahiert werden. Auf diese Weise werden die hochmolekularen Alkohole, welche im ursprünglichen Bitumen an die Wachssäuren gebunden sind, verhältnismäßig rein erhalten, Das extrahierte Gut, welches neben unlöslichen Bestandteilen (Restkohle) verseifte Säuren des Bitumens enthält, läßt sich für solche Zwecke verwenden, wo die unlöslichen Bestandteile nicht stören, beispielsweise für Dispersionen von Asphalt, Pech o. dgl. für verschiedenartige Zwecke. Man kann aber auch das behandelte Gut mit größeren Mengen heißen Wassers oder wäßriger Lösungen extrahieren oder das behandelte Gut mit heißem Wasser anrühren und filtrieren. Auch andere Lösungsmittel, z. B. Alkohole, sind für diesen Zweck verwendbar. .Auf diese Weise wird eine Trennung der unlöslichen Bestandteile von verseiften:,Säuren des Bitumens erzielt, Diese-.Seifen lassen sich wiederum verschiedenen Verwendungszweckenzuführen, insbesondere für die Erzeugung ": von Dispersionen für die verschiedenartigsten,". Zwecke, insbesondere zur Papierleimung, zur Herstellung von Staufferfetten, Fettemulsionen u. dgl. Aus den abgetrennten Seifen lassen sich aber auch durch Zusatz von Säuren wieder die hochmolekularen freien Säuren des Bitumens abscheiden. Die auf diese Weise erhaltenen Säuren sind durch unverseifbare Bestandteile nicht verunreinigt und daher für vielerlei Zwecke geeigneter als das nach dem bekannten Verfahren extrahierte Bitumen. Es kann leicht durch oxydative Mittel gebleicht werden, beispielsweise durch organische Superoxyde, kann aber auch durch Destillation und nachfolgende Kristallisation gereinigt werden, indem hier in viel geringerern Maße Zersetzungen eintreten wie bei der Destillation des auf bekannte Weise gewonnenen Bitumens. .
Das Verfahren erlaubt die fraktionierte Extraktion des Braunkohlenbitumens unter Vermeidung kostspieliger Maßnahmen; es werden unmittelbar aus der Braunkohle die beiden grundsätzlich verschiedenen Bestandteile des Bitumens getrennt erhalten, die bei den bekannten Gewinnungsverfahren bisher stets gemeinsam in der technisch und wirtschaftlich weniger wertvollen chemischen Bindung oder mechanischen Mischung erhalten worden sind.
Das Verfahren erzielt in einfacher Weise eine Trennung der verschiedenartigen Bestandteile des Bitumens und gestattet, diese Bestandteile unmitetlbar verschiedenen Verwendungszwecken zuzuführen. Durch die Verseifung wird außerdem unter Umständen eine bessere Ausbeute an extraktionsfähigen Bestandteilen erzielt. Ein nicht zu unterschätzender Vorteil des Verfahrens ist schließlich die hellere Farbe, in welcher die Bitumenanteile gewonnen werden.
Das Verfahren sei an Hand des folgenden Ausführungsbeispiels erläutert.
iookg mitteldeutscher Braunkohle werden getrocknet und fein pulverisiert. Alsdann wird das Pulver in einer wäßrigen Lösung von i,6 kg Ätznatron eingetragen. Es wird gegebenenfalls so viel Wasser zugegeben, bis eine Paste entsteht, welche gut durchgemischt im Autoklaven 5 Stunden auf einen Druck von 2 bis 3 Atmosphären erhitzt wird. Nach der Behandlung wird das Reaktionsprodukt möglichst entwässert und darauf mit Aceton extrahiert. Nach dem Abdampfen werden aus dem Extrakt 5,4 kg Unverseifbares erhalten, welches im wesentlichen aus hochmolekularen Alkoholen besteht. Der Rückstand wird dann mit Wasser angeteigt und kann für sich als -Emulgierungsmittel für Pech, Asphalt u. dgl. für Brikettierungszwecke oder Straßenbelag 'uiä ähnliche Zwecke verwendet werden. Hierbei schadet der Gehalt an unlöslichen Bestandteilen nicht, sondern wirkt im Gegenteil ähnlich wie fein verteilter Ton u. dgl. dispersionsfördernd. Der extrahierte Rückstand kann aber auch mit viel heißem Wasser versetzt und filtriert werden oder mit einer größeren Menge heißen Wassers extrahiert werden. In dem wäßrigen Filtrat bzw. Extrakt befinden sich die verseifbaren Bestandteile des Bitumens an Alkali gebunden. Sie können für sich wiederum zur Erzeugung von Emulsionen verwendet, aber auch mit Säure versetzt werden, um die verseifbaren Bestandteile des Bitumens auf diese Weise auszuscheiden. So werd'en beispielsweise 12,8 kg verseifbaren Bitumens erhalten. Dieses Bitumen kann weiterhin durch Oxydationsmittel, beispielsweise durch Zoo g Benzoylsuperoxyd aufgehellt werden. Es kann aber auch destilliert werden und gibt ein Destillat, das bedeutend weniger ölige und gefärbte Zersetzungsprodukte enthält als das unmittelbar und in unv erseifter Form gewonnene Bitumen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung des Bitumens aus bituminösen Braunkohlen unter Vorbehandlung mit alkalisch wirkenden Stoffen und Extraktion mit organischen Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß die Braunkohlen in fein verteilter Form bis zur Verseifung der verseifbaren Bestandteile mit alkalisch wirkenden Stoffen behandelt werden, nach der Behandlung, gegebenenfalls nach vorheriger Entwässerung mit niedrigsiedenden Lösungsmitteln, wie Aceton, oder niedrigsiedendenKohlenwasserstoffen, extrahiert werden und nach der Extraktion zwecks Lösung der verseiften bituminösen Anteile mit Wasser behandelt werden.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die verseiften und extrahierten bituminösen Brennstoffe mit Wasser extrahiert oder in wäßriger Aufschwemmung filtriert werden.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der aus den verseiften und extrahierten Brennstoffen erhaltene wäßrige Extrakt zwecks Abscheidung der verseifbaren Bestandteile des Bitumens mit Säuren versetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die abgeschiedenen verseifbaren Bestandteile des Bitumens zwecks weiterer Reinigung mit Oxydationsmitteln behandelt werden.
5. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die abge: schiedenen verseifbaren Begtandteile des Bitumens zwecks weiterer Reinigung destilliert werden.
6. Verfahren nach Anspruch i bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die verseifbaren Anteile des durth Kristallisation gereinigt werden.