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Verfahren zur Reinigung von aus Kohle. Teer oder Erdöl durch Destillation gewonnenen Kohlen- wasserstoffen.
Es ist bekannt, dass die Schwefelsäurereinigung von ungesättigte oder aromatische Verbindungen enthaltenden Kohlenwasserstoffen bzw. Gemischen solcher, die als Motorbetriebsstoffe verwendet werden sollen, einerseits grosse Sehwefelsäuremengen erfordert, anderseits mit bedeutenden Materialverlusten verbunden ist.
Es wurde deshalb zur Reinigung von derartigen Kohlenwasserstoffen die Verwendung oxydierend wirkender Stoffe vorgeschlagen, welche eine mehr spezifische und weniger zerstörende chemische Wirkung ausüben als die Schwefelsäure und hauptsächlich nur die schädlichen, d. h. leicht verharzenden oder säurebildenden Bestandteile zerstören, ohne die wertvollen Olefine und die aromatischen Verbindungen dem Rohmaterial zu entziehen.
Die bisherigen Verfahren (s. z. B. britische Patentschriften Nr. 219351,269242) haben sich aber teilweise als nicht genügend energisch, teilweise als zu kostspielig erwiesen und konnten höchstens bei nur kleinere Mengen von Verunreinigungen enthaltenden Rohprodukten Verwendung finden.
Es wurde nun gefunden, dass man bereits mit sehr geringen Mengen Oxydationsmitteln das Aus- langen findet und infolgedessen auch sehr wirtschaftlich zum Ziele gelangt, wenn man die Reinigung der Kohlenwasserstoffe mit stark verdünnten, wässerigen Kaliumpermanganatlösungen in Gegenwart geringer Mengen Mineralsäuren bzw. Ätzalkalien durchführt.
Das Verfahren wird in der Weise ausgeführt, dass man die zu reinigenden Kohlenwasserstoffe mit den angesäuerten oder alkalisch gemachten Permanganatlösungen innig vermischt, nach dem Absitzen die untere, den Manganschlamm enthaltende wässerige Schicht abzieht, die obere Schicht mehrmals mit Wasser gut auswäscht und die meist gelb bzw. grün gefärbten Kohlenwasserstoffe der Einwirkung an sieh bekannter kondensierend bzw. polymerisierend wirkender Stoffe, wie z. B. festes Ätzalkali, Metall- oxyde od. dgl., unterwirft. Anschliessend hieran werden die so gereinigten Kohlenwasserstoffe in üblicher
Weise einer nochmaligen Destillation unterworfen. In manchen Fällen z.
B. bei hohem Gehalt der zu reinigenden Kohlenwasserstoffe an aromatischen Schwefelverbindungen ist es zweckmässig, wenn die
Behandlung der Kohlenwasserstoffe mit Kaliumpermanganatlösungen bei durch Erwärmung hervor- gerufenem Überdruck erfolgt.
Bei diesem Verfahren werden die vorerst bei der Behandlung mit Kaliumpermanganat entstehenden
Additionsprodukte durch die darauffolgende Einwirkung kondensierend bzw. polymerisierend wirkender
Mittel in feste, harzartige, leicht entfernbare Produkte übergeführt.
Die besten Erfolge werden mit 1-2%igen wässerigen Kaliumpermanganatlösungen in Gegen- wart von 1-2% Mineralsäuren bzw. Ätzalkalien erzielt.
Das Verfahren kann zur Reinigung sämtlicher durch Destillation aus Kohlen, Teer oder Erdöl gewonnenen Kohlenwasserstoffen Verwendung finden. Die so gereinigten Produkte zeichnen sich besonders durch sehr angenehmen, milden Geruch und grosse Lichtbeständigkeit aus.
Beispiel 1 : In 1000 g Rohbenzol (von den Wiener Gaswerken), die sich in einem mit Rührwerk versehenen Gefäss befinden, lässt man unter ständigem Rühren 2000 cm3 2%ige wässerige Kaliumperman- ganatlösung, die 20 g Schwefelsäure enthält, einfliessen. Das Reaktionsgemisch färbt sich allmählich braunschwarz ; zugleich tritt mässige Erwärmung ein.
Nach dem Absitzenlassen wird das obenauf schwim- mende, ölige Produkt abgehebert, mittels Chlorealcium getrocknet und über festem Ätznatron abdestilliert.
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EMI2.1
EMI2.2
<tb>
<tb> Vor <SEP> Nach
<tb> der <SEP> Reinigung
<tb> Schwefelsäuretest...................................... <SEP> 12 <SEP> 0. <SEP> 15
<tb> Bromzabl <SEP> (D. <SEP> Holde, <SEP> Kohlenwasserstofföle <SEP> und <SEP> Fette,
<tb> 7. <SEP> Auflage, <SEP> 1933, <SEP> S. <SEP> 576, <SEP> 577) <SEP> .......................17 <SEP> 0#10
<tb> Abdampfrückstand <SEP> .............................................. <SEP> 0#4 <SEP> g/100 <SEP> cm3 <SEP> 0#00 <SEP> g/100 <SEP> cm3
<tb>
Beispiel 2 :
In 1000 9 Krackbenzin wird unter ständigem Rühren eine Lösung von 10 g Kaliumpermanganat in 500 g Wasser, welches 5 g Schwefelsäure enthält, in kleinen Anteilen eingetragen. Nach Hinzufügung eines jeden solchen Anteiles wird so lange gerührt, bis die anfänglich violette Farbe des Gemisches vollkommen verschwindet. Nach dem Abziehen der unteren wässerigen Schicht wird die obere Schicht zweimal mit Wasser gewaschen und das hellgrüne Produkt über etwa 10 g festem, gekörntem Ätznatron abdestilliert. Das angenehm riechende, vollkommen wasserhelle Produkt erweist sich als äusserst licht-und luftbeständig.