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Verfahren zur Reinigung von 1Kontanwachsdestillaten Bei der üblichen
Reinigung des Montanwachses durch Destillation werden die in den Destillaten vorhandenen
öligen und niedrig schmelzenden Zersetzungsprodukte durch Verschmelzen mit Benzin
und wiederholtes Auspressen unter Anwendung von hydraulischem Druck entfernt. Die
so erhaltenen Kuchen werden dann durch Einwirkung chemischer Raffinationsmittel
oder Entfärbungspulver weiter aufgehellt.
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Die Reinigung der Montanwachsdestillate durch Verschmelzen mit Benzin
und anschließendes Auspressen ist umständlich und kostspielig. Außerdem zeigen die
auf diesem Wege erhaltenen Raffinate - besonders nach längerem Lagern - noch einen
unangenehmen scharfen Geruch und neigen zum Nachdunkeln.
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Es wurde deshalb schon vorgeschlagen, Montanwachsdestillate zur Entfernung
der Farbstoffe und Zersetzungsprodukte unter Umgehung des Preßprozesses in der Kälte
mit Aceton zu behandeln. Bei dieser Arbeitsweise werden die dem Preßprozeß anhaftenden
Nachteile allerdings vermieden; das Arbeiten mit Aceton erfordert jedoch infolge
seiner hohen Feuergefährlichkeit besondere Vorsichtsmaßnahmen. Abgesehen davon ist
der Preis des Acetons sehr hoch und die unvermeidlichen Lösungsmittelverluste, welche
auf den niedrigen Siedepunkt und die hohe Dampftension dieses Lösungsmittels zurückzuführen
sind, gestalten daher das Verfahren verhältnismäßig teuer. Es hat sich nun gezeigt,
daß man auch andere Lösungsmittel zur Behandlung von Montanwachsdestillaten unter
Umgehung des Preßprozesses verwenden kann und dabei trotzdem ein helles, geruchloses
oder geruchschwaches, von Zersetzungsprodukten befreites Raffinat erhält.
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Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demnach die Behandlung der
rohen oder nach irgendwelchen bekannten Verfahren vorgereinigten Montanwachsd@estillate
unter Umgehung des Preßprozesses mit Lösungsmitteln oder deren Gemischen, ausschließlich
Aceton. So können bei der Ausübung des vorliegenden Verfahrens als Lösungsmittel
beispielsweise Kohlenwasserstoffe, wie Benzin oder Benzol, substituierte Kohlenwasserstoffe,
wie Tetrachlorkohlenstoff, Alkohole, deren Ester und :Uher, flüssige schwefli-ge
Säure u. dgl. verwendet werden. Die sauerstoffhaltigen Lösungsmittel, insbesondere
Alkohol, haben sich auf Grund ihres besonders selektiven Lösungsvermögens für die
öligen und niedrig schmelzenden Zersetzungsprodukte des destillierten Montanwachses
als besonders geeignet erwiesen. Im übrigen kann die Löslichkeit des Wachses in
den einzelnen Lösungsmitteln durch Arbeiten bei möglichst niedrigen Temperaturen
erheblich vermindert werden.
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Die Behandlung mit den Lösungsmitteln erfolgt zweckmäßig in der Weise,
daß das auf irgendeine Weise zerkleinerte, z. B. gemahlene Material mit den Lösungsmitteln
an.gemaischt
und hernach durch Zentrifugieren von diesen wieder
getrennt wird. Die Zerkleinerung des Wachses kann in trockenem Zustand oder auch
in Gegenwart von Lösungsmitteln erfolgen. Die Menge der für die Reinigung erforderlichen
Lösungsmittel richtet sich nach der Art des Ausgangsmaterials: Ein bereits auf .bekannte
Weise ganz oder teilweise raffiniertes Montanwachsdestillat erfordert naturgemäß
geringere Mengen an Reinigungsmittel als ein an Zersetzungsprodukten reicheres rohes
Destillat.
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Die Behandlung mit den Lösungsmitteln kann nach Bedarf wiederholt
werden, und es kann dabei vorteilhaft in der Weise gearbeitet werden, daß auf das
rohe Ausgangsmaterial zunächst bereits gebrauchtes, ölhaltiges Lösungsmittel und
hernach erst frische Lösungsflüssigkeit zur Einwirkung gelangt. Auch können hintereinander
verschiedenartige Lösungsmittel benutzt werden.
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Das in der beschriebenen Weise behandelte Wachs kann dann nach Entfernung
der letzten Lösungsmittelreste gemäß bekannten Verfahren, insbesondere durch Einwirkung
von Entfärbungskohlen und Bleicherden, weiter aufgehellt werden. Das Lösungsmittel
wird durch Verdampfen, gegebenenfalls durch Rektifizieren wieder gewonnen und kann
immer wieder von neuem in den Prozeß zurückgeführt werden.
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Das vorliegende Verfahren erstreckt sich auf die Reinigung von Montanwachsdestillaten
jeder Art, gleichgültig, ob es sich um Destillate des Rohmontanwachses oder eines
irgendwie vorbehandelten Montanwachses handelt. Wenn die Destillation in Gegenwart
von Ölen, Lösungsmitteln u. dgl. erfolgte, oder wenn bei der Destillation besonders
große Mengen von öligen Zersetzungsprodukten entstanden, so kann es im Interesse
der Ersparnis an Lösungsmitteln vorteilhaft sein, die genannten Zusatzflüssigkeiten
bzw. Zersetzungsprodukte vorher durch Abdestillieren oder durch einen Preßprozeß
teilweise zu entfernen.
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Beispiel i ioo Teile getrocknetes und durch fraktionierte Kristallisation
von den niedrig schmelzenden Bestandteilen befreites rohes Montanwachsdestillat
(Schmelzpunkt 71° C) werden mit 3oo Teilen 95°joigem Alkohol vermahlen.
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N ach etwa zweistündigem Rühren wird der Alkohol durch Zentrifugieren
entfernt. Das Schleudergut wird nochmals mit 3oo Teilen Alkohol angemaischt und
nach einigem Stehen wieder durch Zentrifugieren abgetrennt. Aus den vereinigten
Extrakten und aus dem Schleudergut wird der Alkohol abdestilliert. Es werden auf
diese Weise erhalten 72 Teile entöltes Wachsdestillat vom Schmelzpunkt 76° und 28
Teile einer dunklen ölartigen Masse. Das entölte Wachs kann nach irgendwelchen bekannten
Methoden, z. B. durch Behandlung mit i o "% Entfärbungspulver, zu einem hellgelben,
äußerst geruchsschwachen Produkte weiter raffiniert werden.
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Beispiel e ioo Teile des gemäß Beispiel i verwendeten Ausgangsmaterials
(Schmelzpunkt 7i° C) werden unter Zusatz der gleichen Menge einer Erdölbenzinfraktion
mit Siedegrenzen 95 bis 16o° vermahlen und dann mit weitere-20o Teilen dieses Benzins
eine Stunde lang bei + 5° verrührt. Hierauf wird die Benzinlösung abgeschleudert
und das Schleudergut in der Zentrifuge mit 200 Teilen gekühlten Benzins nachgewaschen.
Von dem Rückstand und dem Extrakt wird das Benzin abgedampft, und die letzten Benzinreste
werden mit Wasserdampf abgeblasen. Es werden erhalten 65 Teile geruchschwaches Montanwachsdestillat
mit Schmelzpunkt 76° C, während der dunkel gefärbte Extrakt einen Schmelzpunkt von
38° C zeigt.
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Das so gewonnene gereinigte Monanwachs läßt sich durch Behandlung
mit Entfärbungspulver zu einem hellgelben Produkt aufhellen, während der Extrakt
hierbei kaum eine Änderung in der Farbe und in seinem durchdringenden Geruch erfährt.
Beispiel 3 f oo Teile handelsübliches, gelbes Montanwachsraffinat von deutlichem
unangenehm scharfem Geruch - gewonnen durch Destillation von Rohmontanwachs, Zusammenschmelzen
des Destillates mit Benzin, Pressen und Behandlung mit Entfärbern - werden geschmolzen
und in dünnem Strahl langsam und unter lebhaftem Rühren in die zweieinhalbfache
Menge kalten konzentrierten Alkohols gegossen. Das Montanwachs erstarrt in dem Alkohol
in feiner Verteilung. Nach zweistündigem weiterem Rühren wird die Masse auf ein
Filter gebracht, der Alkohol wird abgesaugt und das Wachs hernach mit etwa der gleichen
Menge Alkohol nachgewaschen. Extrakt und Wachs werden hernach durch Abdestillieren
von dem Alkohol befreit. Es werden erhalten 97,2 Teile vollkommen geruchloses Wachs
von hellgelber Farbe und 2,8 Teile einer übelriechenden braunen, salbenähnlichen
Masse.
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Wenn das Aussehen des Montanwachses unter der Lösungsbehandlung etwas
gelitten hat, so kann dieser Mangel durch Nachbehandlung mit geringen Mengen Entfärbungserden
(i bis 2 0i0) behoben werden.
Beispiel q.
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ioo g des gemäß Beispiel 3 verwendeten handelsüblichen, gelben Montanwachsraffinates
werden genau, wie in Beispiele beschrieben, jedoch an Stelle von Alkohol mit Tetrachlorkohlenstoff
behandelt. Der intensive scharfe Geruch verschwindet dabei fast volkommen, während
der in diesem Falle in Ausbeute von 6,4"/, anfallende Extrakt die unangenehm riechenden
Bestandteile des Ausgangsmaterials stark angereichert enthält. Beispiel s ioo g
gelbes Montanwachsraffinat gemäß Beispielen 3 und q. werden durch Vermahlen in feinsandige
Form gebracht und dann mit der dreifachen Menge flüssiger schwefliger Säure bei
- 8° C verrührt. Nach Abfiltrieren der schwefligen Säure in der Kälte wird das auf
dem Filter zurückgebliebene Montanwachs zusammengeschmolzen. Es wird ein hell gefärbtes,
geruchschwaches Produkt erhalten, während der Extrakt nach dem Verdampfen der schwefligen
Säure eine dunkelbraune Farbe und einen starken Geruch zeigt.