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Verfahren zur Gewinnung von gereinigtem Montanwachs Nach den deutschen
Patentschriften 44753o und 449 297 wird gereinigtes Montanwachs gewonnen, indem
man bituminöse Braunkohle oder das aus dieser durch Behandlung mit Lösungsmitteln
erhaltene Rohmontanwachs, zweckmäßig unten' Zusatz eines bekannten Entfärbungspulvers,
wie Walkerde, aktivierte Kohle u. dgl., mit solchen Lösungsmitteln extrahiert, welche
die in den Ausgangsstoffen enthaltenen Oxysäuren und deren Verbindungen nicht oder
schwer lösen. Das nach diesen Verfahren gewonnene Montanwachs ist so weit aufgehellt,
daß es mit den üblichen Lösungsmitteln helle, gelbe, in größerer Konzentration orange
gefärbte Lösungen ergibt. In fester Form besitzt es jedoch günstigstenfalls eine
hellbraune bis braungelbe Farbe.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung wird dagegen in bekannter Weise entharztes
Montanwachs in solchen Lösungsmitteln, welche die in dem Montanwachs enthaltenen
Oxysäuren oder deren Verbindungen nicht oder schwer lösen, in der Wärme aufgenommen,
die erhaltene Lösung mit Entfärbungspulvern behandelt und die Lösung hierauf in
der Wärme von dem Entfärbungspulver abgetrennt.
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Wenn man entharztes Montanwachs in dieser Weise behandelt, werden
Produkte gewonnen, welche in ihrem Aufhellungsgrad die durch die eingangs erwähntenVerfahren
gereinigtenWachse weit übertreffen. Diese überraschende Wirkung ist einerseits wohl
darauf zurückzuführen, daß die harzartigen Bestandteile des Rohmontanwachses die
Aufnahmefähigkeit der Entfärbungspulver für die im Montanwachs enthaltenen dunkel
gefärbten Substanzen stark beeinträchtigen.
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Andererseits ist es aber offenbar für das vorliegende Verfahren auch
wesentlich, daß die Verunreinigungen selbst durch das Auflösen des Wachses in den
in Frage kommenden Lösungsmitteln in. einen Zustand gebracht werden, in welchem
sie von den Entfärbungspulvern besonders leicht adsorbiert werden.
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Zu den Lösungsmitteln, welche die Oxysäuren und deren Verbindungen
schwer lösen, zählen die ein- und mehrwertigen Alkohole sowie deren Ester, insbesondere
Essigester, Äther undKetone, beispielsweise Butanon. Von den entsprechenden Derivaten
der mehrwertigen Alkohole haben sich diejenigen des Glykols als sehr geeignet erwiesen.
Insbesondere können eine große Anzahl der bei der synthetischen Herstellung des
Methanols gewonnenen Lösungsmittel bei der Durchführung des vorliegenden Verfahrens
benutzt werden.
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Die für die Reinigung des Montanwachses erforderliche Lösungsmittelmenge
richtet sich nach der Löslichkeit des Wachses in dem betreffenden Lösungsmittel
und nach der Menge und der Wirkung des anzuwendenden Entfärbungspulvers.
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Die Entharzung des Rohmontanwachses kann mit den gleichen Lösungsmitteln
durchgeführt werden, welche bei der Reinigung des Wachses gemäß dem vorliegenden
Verfahren Verwendung finden. Dadurch wird erreicht, daß man die Bleichung an die
Entharzung des Wachses
anschließen kann, ohne vorher das entharzte
Wachs von dem ihm anhaftenden Lösungsmittel befreien zu müssen.
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Statt des entharzten Montanwachses selbst können naturgemäß auch die
aus diesem auf bekannte Weise isolierten Einzelbestandteile, z. B. die besonders
wertvollen Wachsester, behandelt werden.
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Der Verbrauch an Entfärbungspulver kann herabgesetzt und die Wirksamkeit
des Verfahrens erhöht werden, wenn man die Behandlung der Lösung des entharzten
Wachses mit dem Entfärbungspulver nicht in einem Arbeitsgange, sondern stufenweise
vornimmt. Vorteilhaft kann auch zur Ausnutzung des Entfärbungspulvers nach dem Gegenstromprinzip
gearbeitet werden, indem man das bereits benutzte Entfärbungspulver auf noch nicht
behandelte Montanwachslösung einwirken läßt und diese dann erst hernach mit frischem
Entfärbungspulver nachbehandelt.
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Der Wirkungswert der einzelnen Entfärbungspulver ist verschieden.
Am besten eignet sich eine hochaktive Kohle, z. B. mit Chlorzink aktivierte Kohle,
welche zur Verbilligung des Verfahrens teilweise durch weniger wirksame Entfärbungskohlen
oder -erden ersetzt werden kann.
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Um Produkte von besonders wertvollen Eigenschaften zu erzielen, kann
man auch die mit dem Entfärber behandelte und durch Filtration von diesem getrennte
Wachslösung abkühlen und die sich dabei ausscheidenden, fast weißen Wachsbestandteile
getrennt gewinnen. Man erhält dabei Produkte, welche in ihren chemischen und physikalischen
Eigenschaften dem Carnaubawachs gleichen oder dieses, z. B. in der Aufnahmefähigkeit
für Terpentinöl und in ihrem Schmelzpunkt, sogar noch übertreffen.
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Der verbrauchten Entfärbungskohle können durch Extraktion mit Bitumenlösungsmitteln
das zurückgehaltene Montanwachs und die absorbierten, dunkel färbenden Bestandteile
entzogen werden, worauf die Kohle nach an sich bekannten Verfahren, z. B. durch
Erhitzen im Kohlensäurestrom, regeneriert und von neuem benutzt werden kann.
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Mit der Entharzung des Wachses durch Lösungsmittelbehandlung, wie
sie z. B. gemäß Franz Fischer, Ges. Abh. z. Kenntnis d. Kohle, Bd. 3, S. 346, durchgeführt
wird, hat das vorliegende Verfahren nichts gemein. Bei der Entharzung wird das Montanwachs
in dem Lösungsmittel durch Wärmebehandlung aufgenommen und durch Erkalten aus der
Lösung ausgeschieden, während das Harz auch in der Kälte gelöst bleibt. Die Trennung
erfolgt erst nach dem Erkalten und es wird nach diesem bekannten Verfahren ein Wachs
erhalten, welches zwar von den harzartigen Bestandteilen des Rohmontanwachses, nicht
dagegen von den dunkel gefärbten Oxysäuren befreit ist. Gemäß dem vorliegenden Verfahren
erfolgt dagegen die Trennung durch Filtration o. dgl. bei erhöhter Temperatur, wobei
das Wachs noch in den Lösungsmitteln gelöst bleibt, während die auch in der Wärme
unlöslichen Oxysäuren ausfallen bzw. ungelöst bleiben. Beispiel i ioo Teile in bekannter
Weise durch Behandlung mit Essigester in gemahlenem Zustand bei Zimmertemperatur
entharztes Montanwachs von schwarzer Farbe werden in der Wärme in 8oo Teile Essigester
gelöst. Die Lösung wird mit 75 Teilen einer mit Chlorzink aktivierten Kohle versetzt
und bei gelindem Kochen 2 Stunden lang gerührt. Dann wird von der Entfärbungskohle
abfiltriert und das Lösungsmittel von dem Filtrat abdestilliert. Es verbleiben 78
Teile gelbes Montanwachs mit Schmelzpunkt 85',
Säurezahl 33, Esterzahl 36.
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An Stelle eines einmaligen Zusatzes von 75 Teilen der aktivierten
Kohle kann man auch so verfahren, daß man die Lösung zunächst mit nur 4.o Teilen
der aktivierten Kohle behandelt, darauf filtriert, dann nochmals mit 35 Teilen der
aktivierten Kohle verrührt und wie oben weiter verarbeitet. Man erhält auf diese
Weise ein besonders rein hellgelbes Produkt. Die in der aktivierten Kohle verbleibenden
dunklen Wachsanteile werden durch Extraktion mit Benzol u. dgl. gewonnen.
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Beispiel 2 Unter den jeweils gleichen Versuchsbedingungen werden das
eine Mal ioo Teile Rohmontanwachs und das andere Mal ioo Teile gut entharztesMontanwachs
in Butanon gelöst und die Lösungen jeweils mit Zoo Teilen eines Gemisches aus mit
Chlorzink aktivierter Kohle und Entfärbungserde (.2:1) versetzt. Die weitere Behandlung
erfolgt in der unter Beispiel :i beschriebenen Weise. Aus Rohmontanwachs wird ein
hellbraunes Produkt erhalten, während das entharzte Montanwachs eine fast weiße
Farbe zeigt.
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Beispiel 3 Die nach Beispiel i erhaltene, von der Entfärbungskohle
durch Filtration getrennte Lösung des aufgehellten Wachses in Essigester wird auf
55' C abgekühlt. Das dabei ausgeschiedene Wachs wird durch irgendeine Filtriervorrichtung
von der Lösung abgetrennt und von dem Lösungsmittelrest durch Erwärmen befreit.
Es werden dabei etwa 6o Teile eines fast weißen Produktes erhalten, dessen Eigenschaften
- Schmelzpunkt 88', Säurezahl g, Esterzahl 45 - sich mit denen des Carnaubawachses
decken.
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Die nach dem Abscheiden der bei 55' ausgefallenen Wachsanteile
verbleibende Lösung wird
abgedampft. Es werden so weitere q.o Teile
eines hellbraunen Wachses mit Schmelzpunkt 8o', Säurezahl 56 und Ätherzahl
28 erhalten.