DE503617C - Verfahren zur Gewinnung von gereinigtem Montanwachs - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von gereinigtem Montanwachs Nach den deutschen Patentschriften 44753o und 449 297 wird gereinigtes Montanwachs gewonnen, indem man bituminöse Braunkohle oder das aus dieser durch Behandlung mit Lösungsmitteln erhaltene Rohmontanwachs, zweckmäßig unten' Zusatz eines bekannten Entfärbungspulvers, wie Walkerde, aktivierte Kohle u. dgl., mit solchen Lösungsmitteln extrahiert, welche die in den Ausgangsstoffen enthaltenen Oxysäuren und deren Verbindungen nicht oder schwer lösen. Das nach diesen Verfahren gewonnene Montanwachs ist so weit aufgehellt, daß es mit den üblichen Lösungsmitteln helle, gelbe, in größerer Konzentration orange gefärbte Lösungen ergibt. In fester Form besitzt es jedoch günstigstenfalls eine hellbraune bis braungelbe Farbe.
• Gemäß der vorliegenden Erfindung wird dagegen in bekannter Weise entharztes Montanwachs in solchen Lösungsmitteln, welche die in dem Montanwachs enthaltenen Oxysäuren oder deren Verbindungen nicht oder schwer lösen, in der Wärme aufgenommen, die erhaltene Lösung mit Entfärbungspulvern behandelt und die Lösung hierauf in der Wärme von dem Entfärbungspulver abgetrennt.
• Wenn man entharztes Montanwachs in dieser Weise behandelt, werden Produkte gewonnen, welche in ihrem Aufhellungsgrad die durch die eingangs erwähntenVerfahren gereinigtenWachse weit übertreffen. Diese überraschende Wirkung ist einerseits wohl darauf zurückzuführen, daß die harzartigen Bestandteile des Rohmontanwachses die Aufnahmefähigkeit der Entfärbungspulver für die im Montanwachs enthaltenen dunkel gefärbten Substanzen stark beeinträchtigen.
• Andererseits ist es aber offenbar für das vorliegende Verfahren auch wesentlich, daß die Verunreinigungen selbst durch das Auflösen des Wachses in den in Frage kommenden Lösungsmitteln in. einen Zustand gebracht werden, in welchem sie von den Entfärbungspulvern besonders leicht adsorbiert werden.
• Zu den Lösungsmitteln, welche die Oxysäuren und deren Verbindungen schwer lösen, zählen die ein- und mehrwertigen Alkohole sowie deren Ester, insbesondere Essigester, Äther undKetone, beispielsweise Butanon. Von den entsprechenden Derivaten der mehrwertigen Alkohole haben sich diejenigen des Glykols als sehr geeignet erwiesen. Insbesondere können eine große Anzahl der bei der synthetischen Herstellung des Methanols gewonnenen Lösungsmittel bei der Durchführung des vorliegenden Verfahrens benutzt werden.
• Die für die Reinigung des Montanwachses erforderliche Lösungsmittelmenge richtet sich nach der Löslichkeit des Wachses in dem betreffenden Lösungsmittel und nach der Menge und der Wirkung des anzuwendenden Entfärbungspulvers.
• Die Entharzung des Rohmontanwachses kann mit den gleichen Lösungsmitteln durchgeführt werden, welche bei der Reinigung des Wachses gemäß dem vorliegenden Verfahren Verwendung finden. Dadurch wird erreicht, daß man die Bleichung an die Entharzung des Wachses anschließen kann, ohne vorher das entharzte Wachs von dem ihm anhaftenden Lösungsmittel befreien zu müssen.
• Statt des entharzten Montanwachses selbst können naturgemäß auch die aus diesem auf bekannte Weise isolierten Einzelbestandteile, z. B. die besonders wertvollen Wachsester, behandelt werden.
• Der Verbrauch an Entfärbungspulver kann herabgesetzt und die Wirksamkeit des Verfahrens erhöht werden, wenn man die Behandlung der Lösung des entharzten Wachses mit dem Entfärbungspulver nicht in einem Arbeitsgange, sondern stufenweise vornimmt. Vorteilhaft kann auch zur Ausnutzung des Entfärbungspulvers nach dem Gegenstromprinzip gearbeitet werden, indem man das bereits benutzte Entfärbungspulver auf noch nicht behandelte Montanwachslösung einwirken läßt und diese dann erst hernach mit frischem Entfärbungspulver nachbehandelt.
• Der Wirkungswert der einzelnen Entfärbungspulver ist verschieden. Am besten eignet sich eine hochaktive Kohle, z. B. mit Chlorzink aktivierte Kohle, welche zur Verbilligung des Verfahrens teilweise durch weniger wirksame Entfärbungskohlen oder -erden ersetzt werden kann.
• Um Produkte von besonders wertvollen Eigenschaften zu erzielen, kann man auch die mit dem Entfärber behandelte und durch Filtration von diesem getrennte Wachslösung abkühlen und die sich dabei ausscheidenden, fast weißen Wachsbestandteile getrennt gewinnen. Man erhält dabei Produkte, welche in ihren chemischen und physikalischen Eigenschaften dem Carnaubawachs gleichen oder dieses, z. B. in der Aufnahmefähigkeit für Terpentinöl und in ihrem Schmelzpunkt, sogar noch übertreffen.
• Der verbrauchten Entfärbungskohle können durch Extraktion mit Bitumenlösungsmitteln das zurückgehaltene Montanwachs und die absorbierten, dunkel färbenden Bestandteile entzogen werden, worauf die Kohle nach an sich bekannten Verfahren, z. B. durch Erhitzen im Kohlensäurestrom, regeneriert und von neuem benutzt werden kann.
• Mit der Entharzung des Wachses durch Lösungsmittelbehandlung, wie sie z. B. gemäß Franz Fischer, Ges. Abh. z. Kenntnis d. Kohle, Bd. 3, S. 346, durchgeführt wird, hat das vorliegende Verfahren nichts gemein. Bei der Entharzung wird das Montanwachs in dem Lösungsmittel durch Wärmebehandlung aufgenommen und durch Erkalten aus der Lösung ausgeschieden, während das Harz auch in der Kälte gelöst bleibt. Die Trennung erfolgt erst nach dem Erkalten und es wird nach diesem bekannten Verfahren ein Wachs erhalten, welches zwar von den harzartigen Bestandteilen des Rohmontanwachses, nicht dagegen von den dunkel gefärbten Oxysäuren befreit ist. Gemäß dem vorliegenden Verfahren erfolgt dagegen die Trennung durch Filtration o. dgl. bei erhöhter Temperatur, wobei das Wachs noch in den Lösungsmitteln gelöst bleibt, während die auch in der Wärme unlöslichen Oxysäuren ausfallen bzw. ungelöst bleiben. Beispiel i ioo Teile in bekannter Weise durch Behandlung mit Essigester in gemahlenem Zustand bei Zimmertemperatur entharztes Montanwachs von schwarzer Farbe werden in der Wärme in 8oo Teile Essigester gelöst. Die Lösung wird mit 75 Teilen einer mit Chlorzink aktivierten Kohle versetzt und bei gelindem Kochen 2 Stunden lang gerührt. Dann wird von der Entfärbungskohle abfiltriert und das Lösungsmittel von dem Filtrat abdestilliert. Es verbleiben 78 Teile gelbes Montanwachs mit Schmelzpunkt 85', Säurezahl 33, Esterzahl 36.
• An Stelle eines einmaligen Zusatzes von 75 Teilen der aktivierten Kohle kann man auch so verfahren, daß man die Lösung zunächst mit nur 4.o Teilen der aktivierten Kohle behandelt, darauf filtriert, dann nochmals mit 35 Teilen der aktivierten Kohle verrührt und wie oben weiter verarbeitet. Man erhält auf diese Weise ein besonders rein hellgelbes Produkt. Die in der aktivierten Kohle verbleibenden dunklen Wachsanteile werden durch Extraktion mit Benzol u. dgl. gewonnen.
• Beispiel 2 Unter den jeweils gleichen Versuchsbedingungen werden das eine Mal ioo Teile Rohmontanwachs und das andere Mal ioo Teile gut entharztesMontanwachs in Butanon gelöst und die Lösungen jeweils mit Zoo Teilen eines Gemisches aus mit Chlorzink aktivierter Kohle und Entfärbungserde (.2:1) versetzt. Die weitere Behandlung erfolgt in der unter Beispiel :i beschriebenen Weise. Aus Rohmontanwachs wird ein hellbraunes Produkt erhalten, während das entharzte Montanwachs eine fast weiße Farbe zeigt.
• Beispiel 3 Die nach Beispiel i erhaltene, von der Entfärbungskohle durch Filtration getrennte Lösung des aufgehellten Wachses in Essigester wird auf 55' C abgekühlt. Das dabei ausgeschiedene Wachs wird durch irgendeine Filtriervorrichtung von der Lösung abgetrennt und von dem Lösungsmittelrest durch Erwärmen befreit. Es werden dabei etwa 6o Teile eines fast weißen Produktes erhalten, dessen Eigenschaften - Schmelzpunkt 88', Säurezahl g, Esterzahl 45 - sich mit denen des Carnaubawachses decken.
• Die nach dem Abscheiden der bei 55' ausgefallenen Wachsanteile verbleibende Lösung wird abgedampft. Es werden so weitere q.o Teile eines hellbraunen Wachses mit Schmelzpunkt 8o', Säurezahl 56 und Ätherzahl 28 erhalten.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von gereinigtem Montanwachs, dadurch gekennzeichnet, daß man auf bekannte Weise entharztes Montanwachs in solchen Lösungsmitteln, welche die in dem Wachs enthaltenen Oxysäuren oder deren Verbindungen nicht oder schwer lösen, wie ein- und mehrwertige Alkohole, deren Ester, Äther und Ketone, in der Wärme löst, die erhaltene Lösung mit Entfärbungspulvern behandelt und hierauf die Lösung von den Entfärbungspulvern und dem Ungelösten in der Wärme abtrennt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung der Montanwachslösung mit Entfärbungspulvern stufenweise erfolgt.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit Entfärbungspulvern nach dem Gegenstromprinzip erfolgt. q.. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Entfärbungspulver hochaktivierte Entfärbungskohlen, insbesondere mit Chlorzink aktivierte Kohlen, verwendet werden.