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Verfahren zur Reinigung von Montanwachs Bei der `bekannten Reinigung
von Rohmontanwachs durch Behandlung mit Chemikalien oder durch Desfillation gelingt
es nicht, Produkte zu erhalten, welche die wertvollen Eigenschaften des ursprünglichen
Montanwachses in vollem Maße zeigen. Insbesondere entstehen bei der Destillation
des Montanwachses, selbst wenn diese unter vermindertem Druck durchgeführt wird,
Zersetzungsprodukte, welche auf umständlichem Wege entfernt werden müssen.
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Die bisherigen Versuche, Rohnmontanwachs unter Erhaltung seiner sonstigen
Eigenschaften durch Einwirkung von Entfärbungspulvern aufzuhellen, blieben teils
erfolglos, teils führten sie zu unvollkommen gereinigten Produkten. Dies gilt auch
von den bekannten Verfahren, gemäß welchen Montanwachs nach 'Zusatz von Entfärbungserden
oder aktiver Kohle mit Alkoholen oder ähnlich wirkenden Lösungsmitteln extrahiert
wird. Es werden dabei zwar helle Wachslösungen erhalten; nach dem Abdestillieren
der Lösungsmittel zeigt sich jedoch, daß das im Rückstand verbleibende Wachs bestenfalls
braun gefärbt ist. Ebenso konnten durch 'Zusammenschmelzen von Montanwachs mit Paraffinen,
Zusatz von Entfärbungspulvern zu dem Gemisch und Abfiltrieren der geschmolzenen
Mischung bisher lediglich gelbe Mischungen, nicht aber helle Reinwachse gewonnen
werden.
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Nach einem anderen Vorschlag werden Fette, Wachse und Kohlenwasserstoffe
mit verseifend wirkenden Mitteln behandelt. Die Reaktionsprodukte werden nach Zusatz
von Absorptionsmitteln mit flüchtigen Lösungsmitteln bei gewöhnlicher Temperatur
extrahiert. Der Zusatz von Absorptionsmitteln zu den Seifen bezweckt dabei die Hintanhaltung
von Emulsionsbildungen bei der anschließenden Extraktion.
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Die Anwendung dieses Verfahrens auf Rohmontanwachs versagt schon deshalb,
weil sowohl dieses selbst als auch seine Verseifungsprodukte bei 'Zimmertemperatur
in den bekannten Lösungsmitteln schwer löslich sind.
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Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man Rohmontanwachs
sowie Zwischenprodukte der bisherigen Montanwachsreindarstellung, gleichgültig,
auf welchemWege die letzteren erhalten werden, in fast quantitativer Ausbeute in
weitgehend aufgehellte Produkte überführen kann, indem man die genannten Ausgangsstoffe
vor dem 'Zusatz von Entfärbungspulvern in der Wärme löst, die Lösung mit so großen
Mengen von Entfärbungspulvern mischt, daß eine verfestigte Masse erhalten wird und
dann diese Masse mit Montanwachs lösenden Mitteln in der Wärme extrahiert.
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Es ist wesentlich, daß das Montanwachs dem Entfärbungspulver -in einem
Zustande dargeboten wird, in dein es eine möglichst große Oberfläche hat, nämlich
in Lösung.
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Zum Lösen des Montanwachses und der Zwischenprodukte der Montanwachsreinigung
sind
nicht alle Lösungsmittel gleich gut geeignet. Am besten haben sich aliphatisehe
Kohlenwasserstoffe, und zwar leichte wie schwerere Mineralöle, insbesondere Benzine,
bewährt. Aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, sind schon nicht so geeignet,
und andere Lösungsmittel, wie Tetralin oder Alkoh -ole, sind noch weniger günstig.
Dieser Unterschied in den Lösungsmitteln dürfte auf ihrer verschiedenartigen Lösungsfähigkeit
gegenüber den einzelnen - Bestandteilen des Montanwachses beruhen. Die aliphatischen
Kohlenwasserstoffe eignen sich wahrscheinlich deswegen am besten, weil sie die asphaltartigen,
färbenden Anteile des Montanwachses weniger in der Lösung festhalten als z. B. Benzol.
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Für die Qualität des Endproduktes ist es empfehlenswert, das Rohmontanwachs
vor der Raffination zu entharzen. Diese Entharzung kann entweder mit kaltem Benzol,
zweckmäßiger noch mit Benzol-Alkohol oder Alkohol durchgeführt werden. Man kann
auch das vorliegende Verfahren mit anderen üblichen Raffinationsmethoden kombinieren,
um besondere Wirkungen zu erzielen. Man kann beispielsweise mit Salpetersäure vorraffinieren
und gleichzeitig entharzen. Bei diesen Kombinationen kann man mit wesentlich geringeren
Mengen an chemischen Mitteln auskommen als bei den bekannten Verfahren, und dadurch
unangenehme Verluste infolge Zer-Setzungen vermeiden.
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Für verschiedene Verwendungszwecke bietet das Verfahren besondere
Vorteile, so z. B. bei der Herstellung von Schuhcreme und Bohnermasse. Wenn man
nämlich Lösungsmittel verwendet, die auch in der fertigen Schuhcreme bzw. Bohnermasse
Anwendung finden, wie Benzin und Terpentinöl, so erspart man das Abdestillieren
des Lösungsmittels und erhält also meinem Arbeitsgange aus schwarzem Rohmontanwachs
weiße farblose Cremes.
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Die gebrauchten Entfärb-ungspulver, beispielsweise aktive Kohlen oder
Fullererden, werden nach der Extraktion durch Ausglühen regeneriert und können dann
von neuem verwendet werden.
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Beispiel I Rohmontanwaahs wird fein gepulvert, und dieses Pulver wird
mit einem Gemisch aus io Teilen Benzol und 9o Teilen Alkohol so lange digeriert,
bis der Auszug beinahe farblos abläuft.
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Von dem so entharzten Montanwachs werden 500 g mit 2 1 warmem
Benzin. in Lösung gebracht. In diese Lösung werden unter weiterer Erwärmung 3 kg
aktive Kohle eingetragen. Nach einiger 'Zeit bringt man die Masse entweder in einen
Extraktor und extrahiert dort mit heißem Benzol, oder man läßt bei zweckentsprechend
gebauter Apparatur dem gleichen Gefäß, in dem die Kohle zugemischt wurde, warmes
Benzol zufließen und laugt das Montanwachs aus.
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Nach Abdampfen der Lösungsmittel erhält man ein gereinigtes Montanwachs
von heller, schwach gelblicher Farbe, das springhart ist und je nach Ausgangsmaterial
einen Schmelzpunkt von 8o bis 8q.° aufweist.
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Beispiel II Man schmilzt 4o Teile Montanwachs mit Zoo Teilen weißen
Paraffinöls zusammen, läßt die Schmelze unter Rühren erkalten und zieht das Harz
mit Alkohol aus. Die entharzte Masse wird erhitzt und mit 3oo Teilen Entfärbungspulver,
bestehend aus 70% aktiver Kohle und 30% weißem Entfärbungspulver, vermischt. Die
entstandene Paste wird mit heißem Benzol ausgelaugt oder extrahiert, wie in Beispiel
I beschrieben. Aus dem erhaltenen Extrakt entfernt man das Benzol durch Destillation,
das Paraffinöl durch Ausfrierenlassen und Abpressen. Beispiel III ioo Teile geschmolzenes
Rohmontanwachs werden unter Umrühren vorsichtig mit 40 bis So Teilen Salpetersäure
versetzt. Das Reaktionsprodukt wird heiß in 40o Teilen Benzin aufgenommen. Nach
dem Entfernen des sich dabei abscheidenden Harzes wird die heiße Lösung mit 5oo
bis 6oo Teilen aktiver Kohle vermischt. Die Masse wird weiterbehandelt, wie in Beispiel
i beschrieben; jedoch wird als Extraktionsmittel Benzin anstatt Benzol verwandt.
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Beispiel IV ioo Teile entharztes Rohmontanwachs werden in q.oo Teilen
Benzin in Lösung gebracht. Die Lösung wird heiß mit 5oo Teilen Kohle behandelt und
darauf mit iooo Teilen Terpentinöl, extrahiert.
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Der Extrakt wird filtriert, bis er völlig farblos ist; hierauf wird
sein Gehalt an Montanwachs bestimmt. Durch Zugabe von Ceresin bis zur Erreichung
der gewünschten Konsistenz gewinnt man eine weiße Bohnermasse.