DE556407C - Verfahren zum Entharzen von Rohmontanwachs - Google Patents

Description

• Verfahren zum Entharzen von Rohmontanwachs Das Patent 532 212 betrifft ein Verfahren zum Entharzen von Rohmontanw achs, bei welchem das Rohwachs unter anderem in Lösungsniittelgemischen, deren einer Bestandteil ein niederer Alkohol ist, in der Wärme gelöst wird, worauf nach Abkühlen der Lösung das gelöste Harz von den abgeschiedenen Wachsbestandteilen getrennt wird. Es werden bei diesem Verfahren, wie in der Patentschrift dargelegt ist, solche Lösungsmittelmischungen verwendet, deren eine Komponente, z. B. Benzol, das gesamte Montanwachs in der Wärme löst und deren anderer Bestandteil, z. B. Äthylalkohol, für sich allein verwendet, in der Wärme ein selektives Lösungsvermögen für die harzartigen Anteile und für die reinen Wachsester zeigt, während ein größerer Rückstand ungelöst bleibt.
• Bei Anwendung geeigneter Mischungsverhältnisse dieser beiden Arten von Lösungsmitteln fallen beim Erkalten der Montanwachslösung die Wachsbestandteile in leicht filtrierbarer Form aus, während das Harz gelöst bleibt. Insbesondere wird aber mit diesen Lösungsmittelgemischen eine wesentlich reinere Scheidung des Montanwachses in Harz und Wachsanteile als mit den einfachen Lösungsmitteln erreicht, gleichgültig, ob letztere auf das gemahlene Wachs in der Kälte oder in der Wärme zur Anwendung gelangen. Nach den Angaben der Patentschrift 532 212 hat es sich bei dem neuen Verfahren als vorteilhaft erwiesen, den Gehalt des Lösungstnittelgemisches an Äthylalkohol oder ähnlich wirkenden Lösungsmitteln möglichst hoch zu wählen. Dem Gehalt des Lösungsmittelgemisches an Alkohol. ist aber praktisch eine Grenze gesetzt, bei deren Überschreiten sich das Wachs nicht mehr vollständig in dem Lösungsmittelgemisch löst. Diese Grenze schwankt je nach den Eigenschaften des Montanwachses und der angewandten Lösungsmittelmenge.
• Es wurde gefunden, daß man diesen Nachteil vermeiden und bei der Entharzung des Montanwachses mit Lösungsmittelgernischen aus Äthylalkohol oder ähnlich wirkenden Lösungsmitteln einerseits und Benzol oder anderen Lösungsmitteln, welche das Montanwachs in der Wärme vollständig lösen, andererseits jedes beliebige Mischungsverhältnis anwenden kann, wenn man das Montanwachs zunächst in dem Lösungsmittel, welches das gesamte Montanwachs zu lösen vermag, beispielsweise Benzol, in der Wärme aufnimmt und das andere Lösungsmittel, z. B. Äthylalkohol, erst nachträglich zusetzt. Der Zusatz des Alkohols oder eines diesem ähnlichen Lösungsmittels kann sowohl zu der heißen Wachslösung als auch während des Abkühlens oder nach dem Erkalten des Gemisches aus Wachsund benzolartigem Lösungsmittel. gegebenenfalls unter Rühren, erfolgen. Nach genü,g'ender Einwirkung des Lösungsmittelgemisches auf das Montanwachs trennt man das Lösungsmittelgemisch,welches das Montanharz in Lösung hält, von dem ausgeschiedenen entharzten Wachs auf beliebige Weise, z. B. durch Dekantieren, Abhebern oder Zentrifugieren, ab und wäscht das Wachs gegebenenfalls mit einem Gemisch der beiden Lösungsmittel nach.
• Bei hinreichend hohem Gehalt der erzeugten Lösungsmittelmischung an Alkohol o. dgl. wird durch Abdestillieren des Lösungsmittels einerseits ein fast vollständig reines Harz und andererseits ein entharztes Wachs in außerordentlich reinem Zustand erhalten, welches als Ausgangsmaterial für die weitere Reinigung sowie auch zur Herstellung technischer und pharmazeutischer Produkte hervorragend geeignet ist.
• Mit dem neuen Entharzungsverfahren kann man gegebenenfalls auch die in manchen Fällen erwünschte Trennung von den Fettsäuren in zweckdienlicher Weise verbinden. Man braucht dabei das Montanwachs nur vor der Behandlung mit den genannten Lösungsmitteln in bekannter Weise verseifen ünd das verseifte Wachs nach dem Verfahren behandeln. ,Es gehen dabei die Harze und Fettsäuren als Seifen in Lösung, während ein ziemlich reines Gemisch aus Unverseifbarem, das im wesentlichen aus hochmolekularen Alkoholen besteht, zurückbleibt.
• Beispiele i. 4o Teile Rohmontanwachs werden in der Wärme in q.o Teilen Benzol gelöst. Man läßt die Lösung unter dauerndem Rühren so weit erkalten, bis die Masse breiig wird, und fügt dann der Masse Zoo Teile kalten Alkohol hinzu. Das Gemisch wird bis zum Abkühlen auf Zimmertemperatur langsam weitergerührt. Hierauf läßt man absitzen, gießt die klare Harzlösung von dem unten abgeschiedenen Wachs ab und wäscht dieses mit einem Gemisch von Benzol und Alkohol so lange nach, bis das Lösungsmittel ziemlich farblos ist. Aus dem Extrakt wird nach dem Abdestillieren des Lösungsmittelgemisches das Harz, aus dem Rückstand durch Schmelzen das reine Wachs gewonnen. -2. ioo Teile Rohmontanwachs werden in bekannter Weise durch Erhitzen mit konzentrierter Alkalilauge, zweckmäßig unter Druck, verseift. Das verseifte Wachs wird in der Wärme mit 12o Teilen Benzin versetzt und unter Rühren abkühlen gelassen, bis eine breiige Masse entsteht, der unter weiterem Rühren 5oo Teile kalter Äthylalkohol, gegebenenfalls im Gemisch mit Benzol oder Benzin zugesetzt werden. Man laugt in der Kälte unter Umrühren, läßt absitzen, filtriert die klare Lösung der Harz- und Fettsäureseifen ab und wäscht den Rückstand mit weiterem Lösungsmittel nach. Im Rückstand verbleibt das harzfreie Unverseifbare, das im wesentlichen aus reinen Wachsalkoholen besteht.

Claims (2)

1. PATENTANSPRUCH: i. Abänderung des Verfahrens zum Entharzen von Rohmontanwachs nach Patent 532 212, bei welchem das Rohmontanwachs unter anderem mit Lösungsmittelgemischen, deren einer Bestandteil aus niederen Alkoholen besteht, behandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohwachs zuerst in der Wärme mit dem nicht alkoholischen Lösungsmittel behandelt und dem entstehenden Gemisch ein niederer Alkohol oder ein Gemisch niederer Alkohole zugesetzt wird.
2. 2. Die Anwendung des Verfahrens nach Anspruch i auf vorher in an sich bekannter Weise verseiftes Rohmontanwachs.