DE220050C

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Publication number: DE220050C
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JVe 220050 KLASSE 23 #. GRUPPE

Dr. FELIX NATHANSON

in RIXDORF.

Verfahren zur Reinigung von Rohmontanwachs. Patentiert im Deutschen Reiche vom 20. November 1906 ab.

Das Bitumen, das in Braunkohlen u. dgl. vorkommt und das im folgenden als Rohmontanwachs bezeichnet wird, enthält stets mißfarbige Beimengungen, die den Wert des Wachses beeinträchtigen. Man hat verschiedene Reinigungsverfahren vorgeschlagen, die aber entweder zu teuer sind oder erhebliche Verluste herbeiführen. Das vorliegende Verfahren bezweckt, die erwähnten Übelstände

ίο dadurch zu vermeiden, daß man die harz- und asphaltartigen Verunreinigungen des Rohmontanwachses verseift und die aus der Verseifung erhaltenen Wachsalkohole mit Schwefelsäure behandelt.

Es ist allerdings bekannt, Mineralwachs durch Behandlung mit alkoholischem Ätzalkali zu reinigen. Dieses Verfahren (Dinglers Polytechnisches Journal 1879, Bd. 232, S. 475) führt jedoch bei dem Rohmontanwachs nicht zum Ziele, vielmehr muß auf diese Reinigung noch die Behandlung mit Schwefelsäure folgen.

Das Rohmontanwachs enthält asphalt- und harzartige Stoffe von ausgesprochenem Esteroder Äthercharakter. Man verwandelt diese esterartigen Körper durch Verseifung in Salze, die man der Rohwachslösung durch Vermischen derselben mit verdünntem Alkohol, z.B. 6oprozentigem, entzieht. Man erhält zwei Schichten, und zwar in der oberen das zum Lösen des Rohwachses benutzte Lösungsmittel, enthaltend die Wachsalkohole des Montanwachses — die, wie üblich, durch Auswaschen und Filtrieren eine hellgelbe Wachsmasse von ungewöhnlicher Härte ergeben —, Schmelzpunkt 74⁰, Erstarrungspunkt 66°, in der unteren Schicht die Seifenlösung, aus der nach ihrer Trennung von der oberen Schicht durch Aussäuern die Asphalt- und Harzstoffe des Montanwachses gefüllt werden. Diese büden eine braune bis schwarze, harte, glänzende Masse, die zur Herstellung von Schuhcreme, Phonographenwalzen, Kabelisolationsmitteln usw. verwendbar ist. Die hellgelbe Wachsmasse wird dann nach dem vorliegenden Verfahren zwecks weiterer Entfärbung noch mit Schwefelsäure behandelt.

Die Ausführung des Verseifungsverfahrens ' geschieht derartig, daß man eine Lösung des Rohmontanwachses in einem Lösungsmittel mit alkoholischem Ätzkali versetzt. Als Lösungsmittel für das Rohmontanwachs verwendet man einen Stoff, der eine möglichst große Lösungsfälligkeit für Wachse und eine möglichst geringe Lösungsfähigkeit für Asphalte und Harze besitzt. Ein geeignetes Lösungsmittel ist Benzin; weniger gut geeignet ist Benzol und Schwefelkohlenstoff. Als besonders brauchbar hat sich Paraffin in geschmolzenem Zustande erwiesen. Das Maß der Verdünnung ist abhängig von der Menge der im Rohmontanwachs enthaltenen Verunreinigungen. Im allgemeinen hat sich eine ioprozentige Lösung als vorteilhaft erwiesen. Diese Lösung kann gegebenenfalls zunächst mit den bekannten Reinigungsmitteln, wie Knochenkohle, Blutlaugensalzrückständen, Magnesium-

aluminiumhydrosilikat usw., behandelt werden. Als alkoholische Alkalilösung wendet man zweckmäßig an: 20 Prozent Alkali (4oprozentiges, also 8 Prozent reines Alkali) auf 100 Prozent 60 prozentigen Spiritus, berechnet auf das reine Wachs. Die Temperatur ist bis dicht an die Grenze des Siedepunktes der Spirituslösung zu halten, also etwa auf 85 bis 90 °. Bei einem höheren Gehalt an Asphaltstoffen

ίο ist die Menge des Alkalis entsprechend zu erhöhen; zweckmäßig verwendet man Alkali im Überschuß, so daß es für alle normalen Verhältnisse ausreicht. Die Reaktion tritt sofort ein. Zur Bildung der Schichten läßt man das Gemisch einige Stunden bei der angegebenen Temperatur stehen und trennt dann die beiden Schichten voneinander. Das so erhaltene gelbe Produkt, das noch das Lösungsmittel, wie Benzin, Paraffin u. dgl., enthalten kann, wird dann durch Behandlung mit Schwefelsäure völlig entfärbt, so daß es eine weiße Farbe annimmt. Behandelt man dasselbe mit Schwefelsäure von 66° Be. in gelöstem bzw. geschmolzenem Zustande bei einer Temperatur unter 100 °, so daß eine Zerstörung der Wachsalkohole durch die Schwefelsäure noch nicht eintreten kann, so entzieht die Schwefelsäure den Rest der Farbstoffe aus der Wachslösung, die durch die übliche Weiterbehandlung mit Natronlauge, Auswaschen und Filtrieren, ein weißes Produkt gibt. Man wendet vorteilhaft 5 Prozent Schwefelsäure an, berechnet auf die Menge des mit Alkali vorgereinigten Wachses. Geeignete Behandlung mit Kaliumpermanganat oder Kaliumdichromat führt zu demselben Ziele, ist aber teurer.

Die Verseifung mit Alkali nach dem vor-

: liegenden Verfahren bewirkt eine chemische Veränderung des Rohmontanwachses. Es war überraschend, daß dieses umgewandelte Produkt sich mit Schwefelsäure behandeln ließ.

j Tatsächlich ist die Wirkung der Schwefelj säure bei dem mit Alkali behandelten Roh-

■ wachs verschieden von der Einwirkung auf

nicht vorbehandeltes Montanwachs. Während

■ man bei unverändertem Montanwachs 20 Prozent Schwefelsäure anwenden und das Reaktionsprodukt bis 2oo° erhitzen muß, damit die gesamte Schwefelsäure zu ihrer vollkommenen Wirkung gelangt, benutzt man

'■■ bei dem durch Verseifung gewonnenen Produkte eine wesentlich geringere Menge Schwefelsäure, nämlich höchstens 5 Prozent, und

^; läßt diese geringe Menge Schwefelsäure höchstens bei Wasserbadtemperatur kurze Zeit einwirken.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zur Reinigung von Rohmontanwachs, dadurch gekennzeichnet, daß man das Rohmontanwachs in einem Verdünnungsmittel gelöst mit alkoholischem Ätzalkali verseift und nach der Trennung von den verseiften Bestandteilen in geschmolzenem Zustande mit konzentrierter Schwefelsäure höchstens auf Wasserbadtemperatur erhitzt.