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Verfahren zur Veredelung von Rohmontanwachs Die Reinigung von Rohmontanwachs
ist bereits nach verschiedenen Verfahren durchgeführt worden. Man hat,die Reinigung
beispielsweise mit Lösung,smitteln versucht, hat feiner auch zur Reinigung saure
oder alkalische Mittel angewendet, hat Bleich- und 'Absorptionsmittel auf das Rohmontanwachs
einwirken lassen oder hat die vorgenannten Verfahren in der verschiedensten Weise
kombiniert. Die bisher auf diesem Wege erhaltenen Produkte besaßen zum Teil eine
nur ungenügende Reinheit, zum anderen Teil, soweit bessere Reinigungseffekte erzielt
wurden, sind die Reinigungsverfahren verhältnismäßig umständlich, technisch unvorteilhaft
und kost-spielig.
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Es wurde nun gefunden, daß man die Reinigung und Veredlung des Rohmontanwachses
mit einfachen Mitteln und auf einfachem Wege in sehr wirkungsvoller Weise durchführen
kann., wenn inan das Rohinontanwachs bei Temperaturen von etwa ioo bis i5o° mit
wenigstens einem Viertel seiner Gewichtsmenge an Schwefelsäure behandelt und das
Wachs von den sich abscheidenden Verunreinigungen abtrennt.
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Im allgemeinen schmilzt man das Rohmontanwachs bei Temperaturen von
ioo bis uo°, fügt der Schmelze das o,a5- bis .fache an Schwefelsäure hinzu und behandelt
-das Gemisch unter kräftigem Rühren. bei Temperaturen von etwa ioo bis i .5o', vorteilhaft
bei Temperaturen von 13o bis i 5o'. Als Schwefelsäure kann hier Verwendung finden
technisch konzentrierte Schwefelsäure, 11onohydrat, rauchende Schwefelsäure mit
beliebigem S03 Gehalt, ferner Produkte, die ähnlich wie Schwefelsäure wirken; z.
B. Chlorsulfonsäure, saure Verbindungen des 6-wertigen Schwefels, Allcalibisulfat.
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Die Einwirkung der Schwefelsäure erfolgt unter Schäumen und unter
Abscheidung der im Rohmontanwachs enthaltenen Verunreinigungen, wobei die Schmelze
in eine pastenförmige Masse übergeht. Nach Beendigung der Einwirkung wird die Masse
mit Wasser versetzt und anschließend, gegebenenfalls unter Zusatz von etwas Alkali,
mit Wasser
neutral gewaschen. Das Produkt wird getrocknet und mit
organischen Lösungsmitteln .extrahiert.-Man kann für diesen Zweck beispielsweise
Benzol, Toluol, Tetrahydronaphthalin, Dekahydronaphthalin, Schwerbenzin verwenden,.
Aus der Lösung gewinnt man z. B. durch Abdestillieren des Lösungsmittels oder durch
Ausscheiden in der Kälte bzw. durch Zusatz anderer Lösungsmittel ein helles gelbgefärbtes
Wachsprodukt, das als solches oder in Form von Veresterungs-, Verätherungs- und
ähnlichen Produkten den bekannten Verwendungszwecken für Wachse zugeführt werden
kann. Man kann das gereinigte Wächs beispielsweise bei der Herstellung von Oberflächenpflegemitteln,
von. Imprägnierungen für Holz, Faserstoffe, Textilien u. dgl., bei der Herstellung
von Schädlingsbekämpfungsmitteln, als Ausgangsmaterial für die Herstellung seifenartiger
Produkte, für Mittel zum Wasserabstoßendmachen u. dgl. verwenden.
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Dieses Reinigungsverfahren ist auch in Verbindung mit anderen bekannten
Reinigungs- oder Veredelungsprozessen anwendbar. Beispielsweise kann man das mit
Schwefelsäure o. dgl. gereinigte Montanwachs in bekannter Weise der Schmelze mit
Ätzalkalien unterwerfen um dadurch die Alkoholanteile des Wacrses in Wachssäuren
überzuführen.
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Man hat bereits lIontanwachs zur Gewinnun- der darin enthaltenen Harzanteile
bei Temperaturen von etwa 30 bis 40° mit Schwefelsäure von 6o° Be behandelt.
Das dabei zurückbleibende Montanwachs ist geringwertig, insbesondere besitzt es
kein Ö1-bindungsvermögen. wodurch ich das erfindungsgemäß veredelte Montanwachs
vorteilhaft auszeichnet.
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Es ist auch bereits bekannt, Braunkohlenbitumen in der Weise zi. migen,
daß man es mit Paraffinen zus .menschmilzt und dieses Gemisch zunächst mit konzentrierter
Schwefelsäure und dann mit Entfärbungspulver behandelt. Das `"erfahren `eitiiiil
der Erfindung i, diesem bekannten Verfahren (Patentschrift 202 909) insofern
überlegen, als es ohne Anwendung von Entfärbungspulv ern ein paraffinfreies Montanwachs
gleichen Reinheitsgrades liefert.
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flus L ü d e cke »Die Wachse und Wachskörper«, Bd. VII der Monographien
aus dem Gebiete der Fettchemie ig2G, Seite 62, und aus Strache und Lant »Kohlenchemie«
1924, Seite 185, ist es endlich auch -bekannt, Rohmontanwachs durch Behandlung mit
konzentrierter oder rauchender Schwefelsäure und anschließende Benzinextraktion
zu raffinieren. Aus der bei diesem bekannten Verfahren beobachteten teilweisen Verkohlung
.einerseits und anderseits der sehr geringen Ausbeute an reinem Montanwachs ist
aber zu schließen, daß dort zwar auch höhere Temperaturen angewandt wurden, die
aber offenbar zu hoch lagen. Beispiel ioo Gewichtsteile Rohmontanwachs werden geschmolzen
und bei 12o° langsam mit 300 Gewichtsteilen. konzentrierter Schwefelsäure versetzt.
Hierauf wird die Temperatur auf 1506 gesteigert und nach 8 Stunden die entstandene
krümelige Masse mit Wasser bis zur Neutralität gewaschen. Nach dem Trocknen wird
mit Dekahydronaphthalin oder Schwerbenzin aufgekocht, von dem kohleartigen, pulverförmigere
Rückstand abfiltriert und das Lösungsmittel im Vakuum abdestilliert. Man erhält
48 Gewichtsteile einer hellgelben Montansäure mit der Säurezahl 120 und dem Schmelzpunkt
8o°.