DE195230C

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Publication number: DE195230C
Application number: DENDAT195230D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JV£ 195230 KLASSE 39 b. GRUPPE

BERNHARD GRÄTZ in BERLIN.

aus roher Handelsware.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 2. Februar 1906 ab.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren der Bearbeitung von Kautschuk, Guttapercha oder Balata enthaltender roher oder gewaschener Handelsware zwecks Herstellung von reinem, harzfreiem Kautschuk, harzfreier Gutta usw. und unter Gewinnung der Harze oder harzartigen Stoffe als Nebenprodukt.

Die Erfindung besteht im wesentlichen darin, daß die Ware, besonders auch solche,

ίο die wegen starken Harzgehalts oder aus anderen Gründen bisher nicht durch Waschen gereinigt werden konnte, entweder direkt oder nach der üblichen Vorreinigung, im Bedarfsfalle auch nach gehöriger Zerkleinerung, mit Anilin, einem nicht feuergefährlichen Mittel oder seinen durch den Alkylrest substituierten Derivaten behandelt und der lösliche Teil mit dem Lösemittel von dem unlöslichen Teile getrennt wird. Der letztere besteht aus reinem Kautschuk, während in der Lösung die harzigen, öligen und wachsartigen Bestandteile der Rohware sich finden und, enthielt letztere Gutta, auch diese darin enthalten ist. Die Gutta scheidet man aus der Lösung durch Abkühlen der Lösung oder durch ein Fällmittel (Wasser, Alkohole, Aceton) ab, und die Harze trennt man vom Anilin durch Destillation mittels Wasserdampf ο. dgl.

An sich ist es bekannt, die Qualität des Kautschuks oder der Gutta in der Weise zu verbessern, daß man harzartige oder sonstige Verunreinigungen durch Extraktion mit einem Lösemittel entfernt. Mit den' bisher hierbei angewendeten Lösemitteln ist man jedoch nicht in der Lage, aus Rohware von 50 bis 80 Prozent Harzgehalt den Reingummi in gewerblich anwendbarer Methode zu ge- ' winnen. So wird nach dem Verfahren der französischen Patentschrift 355611 der Kautschuk aus kautschukhaltigen Pflanzenteilen ■ durch Mahlen und Auswaschen abgeschieden und dann durch ein Gemisch von Alkoholen , und Aceton von seinem Harze befreit. Das Lösemittel (Alkohole, Aceton) besitzt nur eine mäßige Lösekapazität; außerdem ist das Verfahren auch schon wegen der unvermeidlichen Verluste an der Löseflüssigkeit zu kostspielig.

Nach Obach, Die Guttapercha, 1899, wird Gutta mittels Äther, Schwefelkohlenstoff, Alkohol oder Petroleumäther von Harzen befreit und gehärtet. Auch hier handelt es sich nur um die Möglichkeit der Abscheidung von geringen Harzmengen und um ein niemais gewerblich in Aufnahme gekommenes Verfahren.

Lawrence (amerikanische Patentschrift 741260) behandelt Rohgummi mit einem Gemisch von Alkohol und Naphtha zwecks Ausziehens des Harzes. Abgesehen davon, daß dabei Naphtha sich im Gummi festsetzt, sehr schwer daraus wieder völlig entfernt werden kann und demgemäß der gewonnene Reingummi minderwertig ist, ist auch die Lösefähigkeit des Lösemittels eine beschränkte und daher das Verfahren nur für bessere Rohgummisorten mit geringerem Harzgehalte

12. Auflage, ausgegeben am 26. Februar igog.)

anwendbar. Das ergibt sich auch aus Seite i, Zeilen 21 bis 31 der Patentschrift, wo der Harzgehalt der Ausgangsware mit 1 Prozent bis 25 Prozent angegeben steht.
Gegenüber den bekannten Lösungsmitteln für Harze besitzt Anilin wesentliche Vorzüge, die ganz besonders für die Entharzung von Rohgummi von gewerblicher Bedeutung sind. Denn bisher ist es noch niemand gelungen, aus minderwertigen Rohgummis mit hohem (50 bis 80 Prozent) Harzgehalt einen vulkanisierbaren Gummi gewerblich herzustellen; man hat in der Industrie immer nur derartige Rohgummis im ganzen eingeschmolzen und die Schmelze ohne weiteres zu Isolierungen und ähnlichen Zwecken- verwendet. Die Heranziehung des Anilins und dessen Substitutionsprodukte als Mittel zur Scheidung des Harzes vom Reingummi stellt daher einen technischen Fortschritt von hoher gewerblicher Bedeutung dar.

Anilin besitzt im heißen Zustande basische Eigenschaften, die stärker sind als die des Ammoniaks; es verbindet also gewissermaßen die große Lösefähigkeit eines Benzolabkömmlings mit dem Quell vermögen einer Base und hat vor alkoholischen Kali- oder Natronlösungen nicht nur den Vorteil einer rapiden, weitgehenden Lösefähigkeit, sondern die eine Base und ein Lösemittel darstellende Flüssigkeit läßt sich auch einfach glatt trennen, während bei alkoholischen Alkalilösungen man nach Entfernung des Alkohols noch ein schmieriges Fortwaschen der Base oder ihrer eventuell gebildeten Seife vorzunehmen hat. Bis zu seinem Gefrierpunkt (—y° C.) hält Anilin die Harze, öle, Wachse vollkommen klar in Lösung, während Alkohole und alle anderen bekannten Lösungsmittel sie viel früher ausscheiden. Die Lösungsfähigkeit des Anilins geht so weit, daß in einem Teile Anilin mehrere Teile Harz sich lösen und man Massen von Vaselinkonsistenz erhält. Anilin ist nicht feuergefährlich; bei seiner Anwendung hat man außerdem auch keine Verdunstungsverluste, da sein Siedepunkt bei 182⁰ C. liegt.

In der Praxis stellt sich die Ausführung des Verfahrens wie in den nachstehenden Beispielen beschrieben.

Beispiel 1.

10 kg der als Potatoe-rubber oder Euphorbia im Handel bekannten Rohgummisorte werdet mit 15 kg Anilin unter Zusatz von 5 kg Wasser am Rückflußkühler etwa zwei Stunden lang gekocht. Nach dem Kochen wird der Rückstand von der Lösung in bekannter Weise getrennt, eventuell gepreßt, gewaschen und getrocknet. Die Lösung wird dann der Wasserdampfdestillation unterworfen, wobei die Harze zurückbleiben und das Anilin mit den Wasserdämpfen übergeht. Der Wasserzusatz hat auch den Vorteil, daß dadurch Salze, Pflanzensäfte usw. aus der Rohware ausgewaschen werden, die mit harzlösenden Mitteln sich nicht entfernen lassen.

Beispiel 2.

Es werden 10 kg der im Handel als Dead Borneo, auch Pontianak oder Almeidina bezeichneten, stark harzhaltigen Rohware, die man bisher nur auf dem Wege des Schmelzens zu verarbeiten pflegte, mit 20 kg Anilin versetzt und während etwa 2 Stunden am Rückflußkühler gekocht. Hierbei ist mit Sorgfalt darauf zu achten, daß die Temperatur den Schmelzpunkt des Gummis nicht erreicht; daher arbeitet man zweckmäßig entweder auf dem Wasserbade oder man setzt dem Anilin solche Kautschuk nicht lösende, niedrigsiedende Flüssigkeiten zu, die fällend wirken und die Temperatur nicht über die gewünschte Grenze gehen lassen. Als solche kommen vornehmlich die Gummifällmittel (Wasser, Alkohole, Aceton) in S5 Betracht.

Nach dem Kochen wird der Rückstand von der Lösung, wie· im Beispiel 1 angegeben, getrennt und das Anilin durch Wasserdampfdestillation von den Harzen geschieden und wiedergewonnen.

Beispiel 3.

10 kg aus Neu-Guinea stammende, bisher wegen des starken Harzgehalts nicht wertvolle Rohguttapercha werden mit 25 kg Anilin bei gehöriger Temperaturhöhe wie im vorgängigen Beispiele behandelt. Aus der erhaltenen Lösung wird durch Abkühlung oder Zusatz eines oder mehrerer der schon genannten Fällmittel die Gutta abgeschieden, während die harzartigen und wachsartigen Bestandteile in Lösung bleiben. Aus letzterer werden dann zunächst die Fällmittel, sofern nicht Wasser als solches verwendet wurde, in bekannter Weise durch Destillation wiedergewonnen und das im Anilin verbliebene Harz wird danach durch Wasserdampfdestillation abgetrennt. Man kann auch so verfahren, daß das Fällmittel von vornherein dem Anilin zugesetzt und damit gekocht wird.

Beispiel 4.

10 kg gewaschener Rohgummi von mittlerem oder höherem Harzgehalt, z. B. Madagaskargummi, werden mit 10 kg Anilin und 10 kg Wasser, an dessen Stelle auch andere Fällmittel treten können, etwa 1 Stunde lang gekocht. Die Trennung der einzelnen Substanzen voneinander erfolgt ebenso, wie bereits in den vorstehenden Beispielen beschrieben.

Der auf solche Weise gewonnene Reingummi ist vollkommen harzfrei und bietet in dieser Beschaffenheit die besten Bedingungen für eine einwandfreie Vulkanisation, insofern als die Harze bei der Vulkanisationstemperatur unter Aufnahme von Schwefel mit störender Reaktion im Gummi schmelzen und sintern und die Homogenität der Ware stark beeinträchtigen.

Claims

Pate nt-An Sprüche:

I. Verfahren der Gewinnung von reinem Kautschuk, reiner Guttapercha u.dgl. aus roher Handelsware, dadurch gekennzeichnet, daß zum Zwecke des Trennens der als Nebenprodukt verwendbaren harzigen, öl- und wachsartigen Bestandteile vom Reinkautschuk, der Gutta usw. die Ware mit Anilin oder einem alkylierten Anilin behandelt wird.
2. Verfahren der Gewinnung von Kautschuk u. dgl. nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ware mit Anilin in der Wärme bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des Gummis behandelt wird.
3. Ausführungsweise des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zum Zwecke der Tiefhaltung der Temperatur dem Anilin niedrigsiedende, Gummi nicht lösende Mittel (Wasser, Aceton, Alkohole) zugesetzt werden, die fällend auf Gummi bzw. Gutta oder Balata wirken. .
4. Ausführungsweise des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die' Abscheidung der Gutta aus der Anilinlösung nach dem Abfiltrieren eventuell vorhandenen Kautschuks durch Abkühlen oder durch ein Fällmittel (Wasser, Aceton, Alkohole) erfolgt.