DE813065C - Verfahren zum Trennen oder Abtrennen von Fettsaeuren oder Fettsaeurederivaten - Google Patents
Verfahren zum Trennen oder Abtrennen von Fettsaeuren oder FettsaeurederivatenInfo
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Description
Es ist bekannt (vgl. amerikanische Patentschrift 2408625), daß heim Dialysieren durch eine Kautschukmembran
von mittels Fettlösungsmitteln erhaltenen Extrakten aus Gras, Alfalfa, Spinat, Rüben
u. dgl. pflanzlichen Stoffen die Vitamine und Provitamine sowie die Sterole durch die Kautschukmembran
hindurchdialysieren, während Chlorophyll und andere in Fettlösungsmitteln lösliche Stoffe
zurückbleiben. In dem bekannten Fall wird diese Dialyse angewendet, um Karotin, Vitamin K und
Xanthophyll größtenteils chlorophyllfrei zu machen. Das bekannte Verfahren sagt jedoch nichts darüber
aus, ob gegebenenfalls anwesende Fettsäuren oder Fettsäurederivate durch die Kautschukmembran
hindurchdialysieren oder mit dem Chlorophyll zurückbleiben. Ausgangsstoffe, die hauptsächlich aus
Fetten oder ihren Derivaten bestehen, werden bei den bekannten Verfahren nicht erwähnt.
Gemäß der Erfindung kann man nun Bestandteile fetter öle oder ihrer Verarbeitungsprodukte trennen
oder abtrennen, indem diese Stoffe, gegebenenfalls mit einem Lösungsmittel gemischt, einer Dialyse
mittels einer Kautschukmembran unterworfen werden, durch welche die Triglyzeride und/oder Fettsäuren
diffundieren. Es wurde nämlich gefunden, daß diese Stoffe mit verschiedenen Geschwindigkeiten
durch eine Kautschukmembran hindurchdiffundieren, so daß sich dadurch eine Scheidung
der Fettsäuren oder ihrer Derivate untereinander oder eine Abtrennung dieser Stoffe aus andere Stoffe
enthaltenden Mischungen herbeiführen läßt. Es wurde festgestellt, daß z. B. Fettsäuren, Triglyzeride,
wie sie in gewöhnlichen ölen und Fetten vorkommen, und Vitamin A in esterifizierter Form sich gut
dialysieren lassen. Schwer zu dialysieren sind dagegen z. B. polymerisierte Triglyzeride, Mono- und
Diglyzeride, Metallseifen, Phosphatide, Schleimstoffe und diejenigen Farbstoffe, welche den ölen
und Fetten eine unerwünschte, meistens rötliche Farbe erteilen. Die erstgenannten Stoffe zeigen
Unterschiede hinsichtlich der Geschwindigkeit, mit der sie dialysieren; sie können daher auch voneinander
getrennt werden. Auf diese Weise ist es möglich, Fettsäuren oder Fettsäurederivate, insbesondere
öle und Fette oder ihre Abfallprodukte, durch Dialyse durch eine Kautschukmembran aufzuarbeiten,
indem die mißfarbigen und/oder anderen unerwünschten Stoffe abgeschieden werden. Es ist
aber auch möglich, bestimmte Bestandteile (Komponenten) von Mischungen von Fettsäuren oder
Fettsäurederivaten zu konzentrieren. Dies wird nachstehend in den Beispielen für eine Anzahl Fälle
as näher erläutert.
Als Baustoff für die Membran kommen im allgemeinen Kautschuk und kautschukähnliche Stoffe
in Betracht. Der Kautschuk kann vulkanisiert oder unvulkanisiert sein, und es kann sowohl natürlicher
als auch synthetischer Kautschuk benutzt werden. Ein geeigneter kautschukähnlicher Stoff ist z. B.
Guttapercha. An Stelle von Kautschuk oder kautschukähnlichen Stoffen kann man aber auch andere
hochpolymere Stoffe benutzen, die mit den zu dialysierenden Stoffen oder mit den Lösungsmitteln
quellen.
Vorzugsweise wird eine Lösung der zu trennenden oder abzutrennenden Stoffe in einem leichtflüchtigen
Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch dialysiert. Es ist vorteilhaft, dabei eine konzentrierte
Lösung zu wählen und die andere Seite der Membran mit dem Lösungsmittel oder einer verdünnten
Lösung der fettähnlichen Stoffe in Berührung zu bringen. Man kann auch mehrere, untereinander
beschränkt lösliche Lösungsmittel benutzen und sie zweckmäßig vor der Dialyse gegeneinander
sättigen. Die eine Flüssigkeit wird dabei auf die eine, die andere auf die andere Seite der Membran
gebracht.
Die Polarität des Lösungsmittels für die zu trennenden Stoffe ist besonders wichtig. Zur Verlangsamung
der Dialyse polarer Stoffe durch die Membran wird ein stark polares Lösungsmittel benutzt
oder zu einem bereits vorhandenen Lösungsmittel ein stärker polares hinzugefügt. Andererseits kann
die Dialyse polarer Stoffe beschleunigt werden, indem man ein weniger polares Lösungsmittel oder
Lösungsmittelgemisch benutzt.
Der Verlauf der Dialyse ist ebenfalls von dem für die Dialyse benutzten Material abhängig. Man
kann durch die richtige Wahl der Kautschukart,
z. B. natürlichen oder synthetischen Kautschuks, nicht vulkanisierten oder mehr oder weniger stark
vulkanisierten Kautschuks, die Trennung beeinflussen. Insbesondere ist die Polarität des
Kautschuks wichtig. Polar nennt man diejenigen Kautschukarten, welche polare Gruppen, z. B. die
Nitrilgruppe, enthalten. Perbunan ist ein Beispiel eines polaren Kautschuks, während Polyisobutylen
ein Beispiel eines unpolaren Kautschuks darstellt. Durch Benutzung einer stärker polaren Kautschukart
kann die Dialyse polarer Stoffe beschleunigt werden; durch Benutzung einer weniger polaren
Kautschukart wird sie dagegen verlangsamt.
Oft ist es erwünscht, die Dialyse fraktioniert auszuführen. Man kann z. B. das erhaltene Dialysat,
d. h. den durch die Membran durchgegangenen Anteil, aufs neue gegen frisches Lösungsmittel oder
gegen eine weniger konzentrierte Lösung dialysieren und dieses Verfahren gewünschtenfalls ein oder
mehrere Male wiederholen. Die nacheinander erhaltenen Rückstände, d. h. die von der Membran
zurückgehaltenen Anteile, kann man der Ausgangsflüssigkeit wieder hinzufügen, nötigenfalls nach
Abtreibung des Lösungsmittels.
Um eine Beschädigung der Kautschukmembran zu verhindern, ist es ratsam, sie mit einem mechanischen
Schutz auszustatten, z. B. indem man sie mit Metallgeflecht unterstützt.
Es kann auch zweckmäßig sein, in der Flüssigkeit an der Dialysatseite einen vorzugsweise nicht hindurchdiffundierenden
Stoff zu lösen, und zwar in solcher Konzentration, daß sie die Flüssigkeiten zu beiden Seiten der Membran isoton macht.
Die Dialyse kann sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich ausgeführt werden. Im ersteren
Fall benutzt man vorzugsweise das Gegenstromprinzip.
Die Dialyse kann sowohl bei Zimmertemperatur als auch bei erhöhter Temperatur ausgeführt werden.
Die Benutzung einer höheren Temperatur hat im allgemeinen den Vorteil, daß die Geschwindigkeit
der Dialyse größer wird.
In den nachstehenden Beispielen wird die Dialyse in kleinem Maßstab ausgeführt, indem man
eine Kautschukhülse mit einer Wanddicke von einigen Zehnteln Millimeter mit einer Lösung der
zu trennenden oder abzutrennenden Stoffe versieht und die Hülse in das reine Lösungsmittel bringt.
Die Hülse besteht aus Heveakautschuk, der zusammen mit 2 °/o Schwefel, etwas Zinkoxyd und
einem Ultrabeschleuniger während einer Stunde bei 8o° vulkanisiert worden ist. Das Lösungsmittel wird
einige Male erneuert. Bei der Ausführung in praktischem Maßstab kann man die bekannten Maßnahmen
zur Förderung von Trennungen, zur Einschränkung der Menge Lösungsmittel und zur Beschleunigung
der Dialyse, wie Erhöhung der Temperatur, Ausnutzung von Gegenstrom, fraktionierte
Dialyse o. dgl., benutzen.
Entschleimung von rohem Arachisöl Eine Lösung 1:1 von rohem Arachisöl in Petroläther
wurde in einer Kautschukhülse mit einer Wanddicke von 0,40 mm in 1,5 1 Petroläther auf-
gehängt, der von Zeit zu Zeit bis zum praktischen Ende der Dialyse erneuert wurde. Das Dialysat
wurde durch Abdestillieren des Petroläthers aus den erhaltenen Lösungen erhalten. Im ganzen wurde
97·8°/ο des Öls im Dialysat zurückgewonnen. Während
das ursprüngliche Arachisöl beim Schütteln stark schäumte, schäumte das Dialysat überhaupt
nicht. Gleichzeitig hatte sich die Farbe erheblich gebessert.
Farbe Lovibond 2"-ZeIIe:
ursprüngliches rohes öl: 45 gelb + 4,5 rot; entschleimtes Öl: 16 gelb+ 1,0 rot.
Der Rückstand, der noch ölhaltig war, betrug 2,3 °/o, er war dunkelbraun und zähflüssig und schäumte
sehr stark.
Diese Reinigung ist für das Raffinieren von ölen für Gemißzwecke von besonderer Wichtigkeit, weil
die Entfernung der Verunreinigungen in der oben beschriebenen Weise eine wichtige Vereinfachung
der nachfolgenden Raffination ermöglicht. Beispielsweise kann angegeben werden, daß das nach vorstehendem
Beispiel erhaltene Dialysat, das 7,1% freie Fettsäure enthält, nach Destillation mit Dampf
bei 2250 ein gutes Salatöl mit 0,28% freier Fettsäure, Farbe 2"-ZeIIe Lovibond: 9 gelb+ 1,45 rot,
ergab. Dagegen verfärbte sich das ursprüngliche Öl bei dieser Destillation zu 90 gelb + 21 rot.
Beispiel 2
Trennung von Phosphatiden und öl
Eine Lösung 1 : 1 von log Sojaphosphatiden mit
59,4 °/o Phosphatidgehalt (berechnet aus dem Phosphorgehalt)
in Petroläther wurde in einer Kautschukhülse in Petroläther aufgehängt. Nach 24 Stunden und nachdem der Petroläther einige Male
erneuert worden war, stellte sich heraus, daß 32% durch die Hülse hindurchdialysiert waren. Das
Dialysat bestand aus leichtgefärbtem öl und Fettsäuren und war Stickstoff- und phosphorfrei. Nach
dem Phosphorgehalt enthielt der Rückstand 87,1% Phosphatide.
Auf diese Weise ist es möglich, das rohe, stark fettsäurehaltige öl aus Sojaphosphatiden zu entfernen
und nach Wunsch durch ein anderes öl oder Fett zu ersetzen.
Ein entsprechender Versuch mit Rapsölphosphatiden wurde drei Tage fortgesetzt, während der
Petroläther im ganzen zwölfmal erneuert wurde. Das Dialysat war auch hier Stickstoff- und phosphorfrei.
Der feste Rückstand konnte gepulvert werden, löste sich im Munde und schmeckte nach Hefe, aber
der Geschmack War dem Ausgangsstoff gegenüber stark verbessert.
Beispiel 3 Abtrennung von Vitamin-A-Ester
iog eines Öls, das Vitamin-A-Ester in einer Konzentration von 15000 I. E./g enthielt und in
40 ecm Petroläther gelöst war, wurden in einer Kautschukhülse gegen 450 ecm Petroläther dialysiert.
Nach 1V2 Stunden betrug die Menge des Dialysats nach Entfernung des Lösungsmittels
16,8% mit einem Gehalt von 27500 I. E./g.
Derselbe Versuch wurde mit Aceton als Lösungsmittel wiederholt; dabei wurde 26,4% Dialysat mit
27500 I. E./g nach 16 Stunden erhalten.
Beispiel 4 Abtrennung von Polymeren
20 g eines dehydrierten Rizinusöls wurden in 40 ecm Petroläther gelöst. Die Lösung wurde in
einer Kautschukhülse gegen 500 ecm Petroläther dialysiert. Nach 18 Stunden war 48,7% des Öls
durch die Kautschukmembran hindurchgegangen. Dieser Teil bestand aus leichtgefärbtem dünnen Öl.
Der Rückstand war dunkelfarbig und zähflüssig. Die Abänderung der Eigenschaften geht aus der
folgenden Tabelle hervor:
,65
Ursprüngliches öl.
Dialysat
Rückstand
1.4677
1,4670
1,4678
Dienzahl
30,5 4°>5
Durch die Dialyse ist das öl in der Hinsicht veredelt,
daß diejenigen Bestandteile, die den Film weicher machen, entfernt worden sind. Gleichzeitig
hat sich die Farbe stark gebessert.
Beispiel 5 Abtrennung von Polymeren
50 g Standöl aus Leinöl, in einem gleichen Volumen Petroläther gelöst, wurden in einer Kautschukhülse
gegen 800 ecm Petroläther dialysiert, der einmal erneuert wurde. Es wurden 62,5%
Rückstand erhalten, der viel bessere Eigenschaften für die Farbtechnik hatte als das ursprüngliche öl.
Das erhaltene öl wurde mit Standöl, das durch teilweises Lösen des Öls in Aceton abgetrennt
wurde, verglichen.
Trennung durch Dialyse Prozent
„65 Trennung durch Lösen in Aceton
Prozent
,65
Ursprüngliches Standöl !»4725 —
Rückstand !.4765 62,5
Dialysat 1,4621 . 37,5
Die Brechungsexponenten zeigen, obwohl sie bei diesen ölsorten nicht additiv sind, daß die Tren-Nicht
gelöst
Gelöst in Aceton
Gelöst in Aceton
1.4725
1.4750
1,4696
54.» 45.9
nung mittels Dialyse wirksamer ist.
Beispiel 6 Trennung partieller Glyzeride
Teilmengen von 5 g einer Mischung von Mono-, Di- und Trilaurin mit 41 bis 42% a-Monoglyzeriden
(Hydroxylzahl 280 und 2,4°/o freie Laurinsäure)
Verhältnis Petroläther
zu Alkohol
zu Alkohol
ι: 2 Menge Gehalt
Dialysat 24,3% 10,5%
Rückstand 75.7% 52,0%
Es ist bemerkenswert, daß alle drei Rückstände un gefahr denselben Gehalt an a-Monoglyzeriden zeigen,
•5 obwohl sie einen stark verschiedenen Prozentsatz
des Ausgangsstoffes darstellen. Eine Erklärung hierfür ist darin zu suchen, daß Trilaurin viel
schneller als Mono- und Dilaurin dialysiert, während Monolaurin ungefähr ebenso schnell wie Dilaurin
dialysiert.
Die Abtrennung von Triglyzeriden aus Mischungen mit Mono- und Diglyzeriden ist u. a. wichtig,
wenn man aus den letztgenannten Stoffen Waschmittel durch Sulfonierung herstellen will.
Ferner geht aus diesem Beispiel hervor, daß die Dialyse der stark polaren Monoglyzeride in dem
Maße verzögert wird, in dem das Lösungsmittel mehr Alkohol, also eine stark polare Flüssigkeit,
enthält. Ferner zeigt dies Beispiel, daß die Geschwindigkeit der Dialyse nicht ausschließlich von
der Größe der Moleküle, sondern auch von der Polarität der zu dialysierenden Stoffe beherrscht wird.
Reinigung von aus Nickelkatalysator erhaltenem
Extraktionsfett
Bei der Extraktion eines für die Fetthärtung benutzten Nickelkatalysators mit Benzin wird oft
ein Fett erhalten, das von kolloidal gelöstem Nickel tief schwarz gefärbt ist; dieses Nickel ist schwer zu
entfernen. Die Lösung eines derartigen Extraktionsfettes in Petroläther geht glatt durch Filtrierpapier,
ohne irgendeinen Rückstand zu hinterlassen. Wird die Lösung dagegen in einer Kautschukhülse gegen
4S Petroläther dialysiert, so ist das Dialysat leichtgelb
und nickelfrei. Bei einer besonders schlechten Menge des Extraktionsfettes konnten nur 60% dialysiert
werden; der Rückstand bestand aus einem schwarzen festen Stoff.
Reinigung von schlechtem Heringsöl Ein besonders schlechtes, dunkles Heringsöl mit
ungefähr 50% freier Fettsäure und einem hohen Gehalt an Oxydsäuren wurde in einer gleichen
Menge Petroläther gelöst und in einer Kautschukhülse gegen Petroläther dialysiert. Im ganzen dialysierten
81 °/o des Ausgangsstoffes. Das Dialysat war leicht gelb gefärbt, während der Rückstand aus
harten Krusten bestand. Letzteres konnte vermieden wurden durch Kautschukhülsen von 0,29 mm Dicke
dialysiert, dabei wurden Mischungen von Petroläther und Alkohol in den Verhältnissen 1:2, 1:1
und 2:1 benutzt. Nach einer Nacht Dialysierens wurde der Gehalt an a-Monoglyzeriden im Dialysat
und im Rückstand bestimmt.
Menge
20,1%
79,9%
79,9%
ι: ι
Gehalt
17.5%
48,0%
48,0%
2: ι Menge Gehalt
50-3°/°
49-7%
334°/° 50,3%
werden, wenn die Dialyse weniger weit fortgesetzt wurde.
Beispiel 9 Reinigung von Raffinationsfettsäuren
Die Fettsäuren, die bei der Entsäuerung von rohen ölen durch Spaltung der Raffinationsseife erhalten
werden, sind meistens von so schlechter Beschaffenheit, daß sie ohne eine besondere Reinigung
nicht zu guter Seife verarbeitet werden können. Bei der Dialyse derartiger Fettsäuren wurden die nachfolgenden
Ergebnisse erhalten: a) Fettsäuren aus Tran, dessen Farbe nach Lovibond in der 1/4/'-Zelle
120 gelb + 80 rot war, ergaben nach Dialyse der Lösung ι: ι in Petroläther durch eine Kautschukhülse
mit 0,3 mm Dicke gegen Petroläther im ganzen 96,3% Dialysat mit der Farbe 1A" Lovibond 15
gelb + 1,3 rot, so daß eine außerordentliche Färbverbesserung
erreicht worden war; b) Fettsäuren aus Kokosöl, dessen Farbe 1A" Lovibond 60 gelb
+ 10,2 rot war, ergaben 99,2% Dialysat mit der Farbe 1U" Lovibond 7 gelb +1,6 rot. Durch Behandlung
des Dialysats mit Bleicherde wurde eine weitere Farbverbesserung erzielt.
Gemäß der französischen Patentschrift 695 007 kann eine Kautschukmembran verwendet werden,
um organische Stoffe, die in Kautschuk löslich sind, dialysieren zu lassen, während andere Bestandteile »°°
durch die Membran zurückgehalten werden. Als Beispiel werden öle genannt, und wie aus der französischen
Patentschrift 695008 derselben Patentinhaberin hervorgeht, werden damit Mineralöle gemeint,
welche durch Dialyse von Verunreinigungen befreit werden können.
Claims (2)
1. Verfahren zur Trennung oder Abtrennung von Bestandteilen fetter öle oder ihrer Verarbeitungsprodukte,
dadurch gekennzeichnet, daß diese öle bzw. ihre Verarbeitungsprodukte, gegebenenfalls
mit einem Lösungsmittel gemischt, mittels einer Membran dialysiert werden, die aus einem hochpolymeren Stoff besteht, durch
den die Triglyzeride und/oder Fettsäuren diffundieren.
2. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran aus Kautschuk
besteht.
θ use 8.51
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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GB (1) | GB660017A (de) |
NL (1) | NL72285C (de) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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1948
- 1948-10-06 GB GB26035/48A patent/GB660017A/en not_active Expired
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