DE813065C - Verfahren zum Trennen oder Abtrennen von Fettsaeuren oder Fettsaeurederivaten - Google Patents

Verfahren zum Trennen oder Abtrennen von Fettsaeuren oder Fettsaeurederivaten

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DE813065C DEP17552D DEP0017552D DE813065C DE 813065 C DE813065 C DE 813065C DE P17552 D DEP17552 D DE P17552D DE P0017552 D DEP0017552 D DE P0017552D DE 813065 C DE813065 C DE 813065C
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Description

Es ist bekannt (vgl. amerikanische Patentschrift 2408625), daß heim Dialysieren durch eine Kautschukmembran von mittels Fettlösungsmitteln erhaltenen Extrakten aus Gras, Alfalfa, Spinat, Rüben u. dgl. pflanzlichen Stoffen die Vitamine und Provitamine sowie die Sterole durch die Kautschukmembran hindurchdialysieren, während Chlorophyll und andere in Fettlösungsmitteln lösliche Stoffe zurückbleiben. In dem bekannten Fall wird diese Dialyse angewendet, um Karotin, Vitamin K und Xanthophyll größtenteils chlorophyllfrei zu machen. Das bekannte Verfahren sagt jedoch nichts darüber aus, ob gegebenenfalls anwesende Fettsäuren oder Fettsäurederivate durch die Kautschukmembran hindurchdialysieren oder mit dem Chlorophyll zurückbleiben. Ausgangsstoffe, die hauptsächlich aus Fetten oder ihren Derivaten bestehen, werden bei den bekannten Verfahren nicht erwähnt.
Gemäß der Erfindung kann man nun Bestandteile fetter öle oder ihrer Verarbeitungsprodukte trennen oder abtrennen, indem diese Stoffe, gegebenenfalls mit einem Lösungsmittel gemischt, einer Dialyse mittels einer Kautschukmembran unterworfen werden, durch welche die Triglyzeride und/oder Fettsäuren diffundieren. Es wurde nämlich gefunden, daß diese Stoffe mit verschiedenen Geschwindigkeiten durch eine Kautschukmembran hindurchdiffundieren, so daß sich dadurch eine Scheidung
der Fettsäuren oder ihrer Derivate untereinander oder eine Abtrennung dieser Stoffe aus andere Stoffe enthaltenden Mischungen herbeiführen läßt. Es wurde festgestellt, daß z. B. Fettsäuren, Triglyzeride, wie sie in gewöhnlichen ölen und Fetten vorkommen, und Vitamin A in esterifizierter Form sich gut dialysieren lassen. Schwer zu dialysieren sind dagegen z. B. polymerisierte Triglyzeride, Mono- und Diglyzeride, Metallseifen, Phosphatide, Schleimstoffe und diejenigen Farbstoffe, welche den ölen und Fetten eine unerwünschte, meistens rötliche Farbe erteilen. Die erstgenannten Stoffe zeigen Unterschiede hinsichtlich der Geschwindigkeit, mit der sie dialysieren; sie können daher auch voneinander getrennt werden. Auf diese Weise ist es möglich, Fettsäuren oder Fettsäurederivate, insbesondere öle und Fette oder ihre Abfallprodukte, durch Dialyse durch eine Kautschukmembran aufzuarbeiten, indem die mißfarbigen und/oder anderen unerwünschten Stoffe abgeschieden werden. Es ist aber auch möglich, bestimmte Bestandteile (Komponenten) von Mischungen von Fettsäuren oder Fettsäurederivaten zu konzentrieren. Dies wird nachstehend in den Beispielen für eine Anzahl Fälle as näher erläutert.
Als Baustoff für die Membran kommen im allgemeinen Kautschuk und kautschukähnliche Stoffe in Betracht. Der Kautschuk kann vulkanisiert oder unvulkanisiert sein, und es kann sowohl natürlicher als auch synthetischer Kautschuk benutzt werden. Ein geeigneter kautschukähnlicher Stoff ist z. B. Guttapercha. An Stelle von Kautschuk oder kautschukähnlichen Stoffen kann man aber auch andere hochpolymere Stoffe benutzen, die mit den zu dialysierenden Stoffen oder mit den Lösungsmitteln quellen.
Vorzugsweise wird eine Lösung der zu trennenden oder abzutrennenden Stoffe in einem leichtflüchtigen Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch dialysiert. Es ist vorteilhaft, dabei eine konzentrierte Lösung zu wählen und die andere Seite der Membran mit dem Lösungsmittel oder einer verdünnten Lösung der fettähnlichen Stoffe in Berührung zu bringen. Man kann auch mehrere, untereinander beschränkt lösliche Lösungsmittel benutzen und sie zweckmäßig vor der Dialyse gegeneinander sättigen. Die eine Flüssigkeit wird dabei auf die eine, die andere auf die andere Seite der Membran gebracht.
Die Polarität des Lösungsmittels für die zu trennenden Stoffe ist besonders wichtig. Zur Verlangsamung der Dialyse polarer Stoffe durch die Membran wird ein stark polares Lösungsmittel benutzt oder zu einem bereits vorhandenen Lösungsmittel ein stärker polares hinzugefügt. Andererseits kann die Dialyse polarer Stoffe beschleunigt werden, indem man ein weniger polares Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch benutzt.
Der Verlauf der Dialyse ist ebenfalls von dem für die Dialyse benutzten Material abhängig. Man kann durch die richtige Wahl der Kautschukart,
z. B. natürlichen oder synthetischen Kautschuks, nicht vulkanisierten oder mehr oder weniger stark vulkanisierten Kautschuks, die Trennung beeinflussen. Insbesondere ist die Polarität des Kautschuks wichtig. Polar nennt man diejenigen Kautschukarten, welche polare Gruppen, z. B. die Nitrilgruppe, enthalten. Perbunan ist ein Beispiel eines polaren Kautschuks, während Polyisobutylen ein Beispiel eines unpolaren Kautschuks darstellt. Durch Benutzung einer stärker polaren Kautschukart kann die Dialyse polarer Stoffe beschleunigt werden; durch Benutzung einer weniger polaren Kautschukart wird sie dagegen verlangsamt.
Oft ist es erwünscht, die Dialyse fraktioniert auszuführen. Man kann z. B. das erhaltene Dialysat, d. h. den durch die Membran durchgegangenen Anteil, aufs neue gegen frisches Lösungsmittel oder gegen eine weniger konzentrierte Lösung dialysieren und dieses Verfahren gewünschtenfalls ein oder mehrere Male wiederholen. Die nacheinander erhaltenen Rückstände, d. h. die von der Membran zurückgehaltenen Anteile, kann man der Ausgangsflüssigkeit wieder hinzufügen, nötigenfalls nach Abtreibung des Lösungsmittels.
Um eine Beschädigung der Kautschukmembran zu verhindern, ist es ratsam, sie mit einem mechanischen Schutz auszustatten, z. B. indem man sie mit Metallgeflecht unterstützt.
Es kann auch zweckmäßig sein, in der Flüssigkeit an der Dialysatseite einen vorzugsweise nicht hindurchdiffundierenden Stoff zu lösen, und zwar in solcher Konzentration, daß sie die Flüssigkeiten zu beiden Seiten der Membran isoton macht.
Die Dialyse kann sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich ausgeführt werden. Im ersteren Fall benutzt man vorzugsweise das Gegenstromprinzip.
Die Dialyse kann sowohl bei Zimmertemperatur als auch bei erhöhter Temperatur ausgeführt werden. Die Benutzung einer höheren Temperatur hat im allgemeinen den Vorteil, daß die Geschwindigkeit der Dialyse größer wird.
In den nachstehenden Beispielen wird die Dialyse in kleinem Maßstab ausgeführt, indem man eine Kautschukhülse mit einer Wanddicke von einigen Zehnteln Millimeter mit einer Lösung der zu trennenden oder abzutrennenden Stoffe versieht und die Hülse in das reine Lösungsmittel bringt. Die Hülse besteht aus Heveakautschuk, der zusammen mit 2 °/o Schwefel, etwas Zinkoxyd und einem Ultrabeschleuniger während einer Stunde bei 8o° vulkanisiert worden ist. Das Lösungsmittel wird einige Male erneuert. Bei der Ausführung in praktischem Maßstab kann man die bekannten Maßnahmen zur Förderung von Trennungen, zur Einschränkung der Menge Lösungsmittel und zur Beschleunigung der Dialyse, wie Erhöhung der Temperatur, Ausnutzung von Gegenstrom, fraktionierte Dialyse o. dgl., benutzen.
Beispiel 1
Entschleimung von rohem Arachisöl Eine Lösung 1:1 von rohem Arachisöl in Petroläther wurde in einer Kautschukhülse mit einer Wanddicke von 0,40 mm in 1,5 1 Petroläther auf-
gehängt, der von Zeit zu Zeit bis zum praktischen Ende der Dialyse erneuert wurde. Das Dialysat wurde durch Abdestillieren des Petroläthers aus den erhaltenen Lösungen erhalten. Im ganzen wurde 97·8°/ο des Öls im Dialysat zurückgewonnen. Während das ursprüngliche Arachisöl beim Schütteln stark schäumte, schäumte das Dialysat überhaupt nicht. Gleichzeitig hatte sich die Farbe erheblich gebessert.
Farbe Lovibond 2"-ZeIIe:
ursprüngliches rohes öl: 45 gelb + 4,5 rot; entschleimtes Öl: 16 gelb+ 1,0 rot.
Der Rückstand, der noch ölhaltig war, betrug 2,3 °/o, er war dunkelbraun und zähflüssig und schäumte sehr stark.
Diese Reinigung ist für das Raffinieren von ölen für Gemißzwecke von besonderer Wichtigkeit, weil die Entfernung der Verunreinigungen in der oben beschriebenen Weise eine wichtige Vereinfachung der nachfolgenden Raffination ermöglicht. Beispielsweise kann angegeben werden, daß das nach vorstehendem Beispiel erhaltene Dialysat, das 7,1% freie Fettsäure enthält, nach Destillation mit Dampf bei 2250 ein gutes Salatöl mit 0,28% freier Fettsäure, Farbe 2"-ZeIIe Lovibond: 9 gelb+ 1,45 rot, ergab. Dagegen verfärbte sich das ursprüngliche Öl bei dieser Destillation zu 90 gelb + 21 rot.
Beispiel 2 Trennung von Phosphatiden und öl
Eine Lösung 1 : 1 von log Sojaphosphatiden mit 59,4 °/o Phosphatidgehalt (berechnet aus dem Phosphorgehalt) in Petroläther wurde in einer Kautschukhülse in Petroläther aufgehängt. Nach 24 Stunden und nachdem der Petroläther einige Male erneuert worden war, stellte sich heraus, daß 32% durch die Hülse hindurchdialysiert waren. Das Dialysat bestand aus leichtgefärbtem öl und Fettsäuren und war Stickstoff- und phosphorfrei. Nach dem Phosphorgehalt enthielt der Rückstand 87,1% Phosphatide.
Auf diese Weise ist es möglich, das rohe, stark fettsäurehaltige öl aus Sojaphosphatiden zu entfernen und nach Wunsch durch ein anderes öl oder Fett zu ersetzen.
Ein entsprechender Versuch mit Rapsölphosphatiden wurde drei Tage fortgesetzt, während der Petroläther im ganzen zwölfmal erneuert wurde. Das Dialysat war auch hier Stickstoff- und phosphorfrei. Der feste Rückstand konnte gepulvert werden, löste sich im Munde und schmeckte nach Hefe, aber der Geschmack War dem Ausgangsstoff gegenüber stark verbessert.
Beispiel 3 Abtrennung von Vitamin-A-Ester
iog eines Öls, das Vitamin-A-Ester in einer Konzentration von 15000 I. E./g enthielt und in 40 ecm Petroläther gelöst war, wurden in einer Kautschukhülse gegen 450 ecm Petroläther dialysiert. Nach 1V2 Stunden betrug die Menge des Dialysats nach Entfernung des Lösungsmittels 16,8% mit einem Gehalt von 27500 I. E./g.
Derselbe Versuch wurde mit Aceton als Lösungsmittel wiederholt; dabei wurde 26,4% Dialysat mit 27500 I. E./g nach 16 Stunden erhalten.
Beispiel 4 Abtrennung von Polymeren
20 g eines dehydrierten Rizinusöls wurden in 40 ecm Petroläther gelöst. Die Lösung wurde in einer Kautschukhülse gegen 500 ecm Petroläther dialysiert. Nach 18 Stunden war 48,7% des Öls durch die Kautschukmembran hindurchgegangen. Dieser Teil bestand aus leichtgefärbtem dünnen Öl. Der Rückstand war dunkelfarbig und zähflüssig. Die Abänderung der Eigenschaften geht aus der folgenden Tabelle hervor:
,65
Ursprüngliches öl.
Dialysat
Rückstand
1.4677 1,4670
1,4678
Dienzahl
30,5 4°>5
Durch die Dialyse ist das öl in der Hinsicht veredelt, daß diejenigen Bestandteile, die den Film weicher machen, entfernt worden sind. Gleichzeitig hat sich die Farbe stark gebessert.
Beispiel 5 Abtrennung von Polymeren
50 g Standöl aus Leinöl, in einem gleichen Volumen Petroläther gelöst, wurden in einer Kautschukhülse gegen 800 ecm Petroläther dialysiert, der einmal erneuert wurde. Es wurden 62,5% Rückstand erhalten, der viel bessere Eigenschaften für die Farbtechnik hatte als das ursprüngliche öl.
Das erhaltene öl wurde mit Standöl, das durch teilweises Lösen des Öls in Aceton abgetrennt wurde, verglichen.
Trennung durch Dialyse Prozent
„65 Trennung durch Lösen in Aceton
Prozent
,65
Ursprüngliches Standöl !»4725 —
Rückstand !.4765 62,5
Dialysat 1,4621 . 37,5
Die Brechungsexponenten zeigen, obwohl sie bei diesen ölsorten nicht additiv sind, daß die Tren-Nicht gelöst
Gelöst in Aceton
1.4725 1.4750 1,4696
54.» 45.9
nung mittels Dialyse wirksamer ist.
Beispiel 6 Trennung partieller Glyzeride
Teilmengen von 5 g einer Mischung von Mono-, Di- und Trilaurin mit 41 bis 42% a-Monoglyzeriden (Hydroxylzahl 280 und 2,4°/o freie Laurinsäure)
Verhältnis Petroläther
zu Alkohol
ι: 2 Menge Gehalt
Dialysat 24,3% 10,5%
Rückstand 75.7% 52,0%
Es ist bemerkenswert, daß alle drei Rückstände un gefahr denselben Gehalt an a-Monoglyzeriden zeigen,
•5 obwohl sie einen stark verschiedenen Prozentsatz des Ausgangsstoffes darstellen. Eine Erklärung hierfür ist darin zu suchen, daß Trilaurin viel schneller als Mono- und Dilaurin dialysiert, während Monolaurin ungefähr ebenso schnell wie Dilaurin dialysiert.
Die Abtrennung von Triglyzeriden aus Mischungen mit Mono- und Diglyzeriden ist u. a. wichtig, wenn man aus den letztgenannten Stoffen Waschmittel durch Sulfonierung herstellen will.
Ferner geht aus diesem Beispiel hervor, daß die Dialyse der stark polaren Monoglyzeride in dem Maße verzögert wird, in dem das Lösungsmittel mehr Alkohol, also eine stark polare Flüssigkeit, enthält. Ferner zeigt dies Beispiel, daß die Geschwindigkeit der Dialyse nicht ausschließlich von der Größe der Moleküle, sondern auch von der Polarität der zu dialysierenden Stoffe beherrscht wird.
Beispiel 7
Reinigung von aus Nickelkatalysator erhaltenem
Extraktionsfett
Bei der Extraktion eines für die Fetthärtung benutzten Nickelkatalysators mit Benzin wird oft ein Fett erhalten, das von kolloidal gelöstem Nickel tief schwarz gefärbt ist; dieses Nickel ist schwer zu entfernen. Die Lösung eines derartigen Extraktionsfettes in Petroläther geht glatt durch Filtrierpapier, ohne irgendeinen Rückstand zu hinterlassen. Wird die Lösung dagegen in einer Kautschukhülse gegen
4S Petroläther dialysiert, so ist das Dialysat leichtgelb und nickelfrei. Bei einer besonders schlechten Menge des Extraktionsfettes konnten nur 60% dialysiert werden; der Rückstand bestand aus einem schwarzen festen Stoff.
Beispiel 8
Reinigung von schlechtem Heringsöl Ein besonders schlechtes, dunkles Heringsöl mit ungefähr 50% freier Fettsäure und einem hohen Gehalt an Oxydsäuren wurde in einer gleichen Menge Petroläther gelöst und in einer Kautschukhülse gegen Petroläther dialysiert. Im ganzen dialysierten 81 °/o des Ausgangsstoffes. Das Dialysat war leicht gelb gefärbt, während der Rückstand aus harten Krusten bestand. Letzteres konnte vermieden wurden durch Kautschukhülsen von 0,29 mm Dicke dialysiert, dabei wurden Mischungen von Petroläther und Alkohol in den Verhältnissen 1:2, 1:1 und 2:1 benutzt. Nach einer Nacht Dialysierens wurde der Gehalt an a-Monoglyzeriden im Dialysat und im Rückstand bestimmt.
Menge
20,1%
79,9%
ι: ι
Gehalt
17.5%
48,0%
2: ι Menge Gehalt
50-3°/° 49-7%
334°/° 50,3%
werden, wenn die Dialyse weniger weit fortgesetzt wurde.
Beispiel 9 Reinigung von Raffinationsfettsäuren
Die Fettsäuren, die bei der Entsäuerung von rohen ölen durch Spaltung der Raffinationsseife erhalten werden, sind meistens von so schlechter Beschaffenheit, daß sie ohne eine besondere Reinigung nicht zu guter Seife verarbeitet werden können. Bei der Dialyse derartiger Fettsäuren wurden die nachfolgenden Ergebnisse erhalten: a) Fettsäuren aus Tran, dessen Farbe nach Lovibond in der 1/4/'-Zelle 120 gelb + 80 rot war, ergaben nach Dialyse der Lösung ι: ι in Petroläther durch eine Kautschukhülse mit 0,3 mm Dicke gegen Petroläther im ganzen 96,3% Dialysat mit der Farbe 1A" Lovibond 15 gelb + 1,3 rot, so daß eine außerordentliche Färbverbesserung erreicht worden war; b) Fettsäuren aus Kokosöl, dessen Farbe 1A" Lovibond 60 gelb + 10,2 rot war, ergaben 99,2% Dialysat mit der Farbe 1U" Lovibond 7 gelb +1,6 rot. Durch Behandlung des Dialysats mit Bleicherde wurde eine weitere Farbverbesserung erzielt.
Gemäß der französischen Patentschrift 695 007 kann eine Kautschukmembran verwendet werden, um organische Stoffe, die in Kautschuk löslich sind, dialysieren zu lassen, während andere Bestandteile »°° durch die Membran zurückgehalten werden. Als Beispiel werden öle genannt, und wie aus der französischen Patentschrift 695008 derselben Patentinhaberin hervorgeht, werden damit Mineralöle gemeint, welche durch Dialyse von Verunreinigungen befreit werden können.

Claims (2)

Patentansprüche·.
1. Verfahren zur Trennung oder Abtrennung von Bestandteilen fetter öle oder ihrer Verarbeitungsprodukte, dadurch gekennzeichnet, daß diese öle bzw. ihre Verarbeitungsprodukte, gegebenenfalls mit einem Lösungsmittel gemischt, mittels einer Membran dialysiert werden, die aus einem hochpolymeren Stoff besteht, durch den die Triglyzeride und/oder Fettsäuren diffundieren.
2. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran aus Kautschuk besteht.
θ use 8.51
DEP17552D 1947-10-11 1948-10-09 Verfahren zum Trennen oder Abtrennen von Fettsaeuren oder Fettsaeurederivaten Expired DE813065C (de)

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